CN112139650A - 基于增材制造方法原位增材制备金属间化合物构件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，该方法是利用双丝或多丝增材制造设备，通过分别控制单个丝材的送丝速度实现成分控制，送入到同一熔池中，在熔池中原位合金化，获得金属间化合物；同时结合增材制造的逐层沉积技术，实现金属间化合物构件的一体化成形。本发明的方法获得构件致密度高，增材效率高，能够实现大型构件制备；本发明的工艺复杂，加工成本低，加工精度高。

Description

基于增材制造方法原位增材制备金属间化合物构件的方法
技术领域
本发明涉及金属间化合物制备技术领域，具体涉及基于增材制造方法原位增材制备金属间化合物构件的方法。
背景技术
金属间化合物作为新型材料在较多领域具有广阔的应用前景，像如储氢材料FeTi、形状记忆材料NiTi、高温轻质化材料TiAl等等，由于其特殊的晶体结构和原子排布，从而具有高硬度、高熔点、高抗蠕变性能、良好的抗氧化性能以及特殊的物理化学性质。但是现阶段金属间化合物存在本征脆性，热变形能力差，切削困难，限制了其工业化应用。现阶段主要的成形方法是铸造和高温锻压，但其工艺复杂，加工成本高，且难以制备复杂结构件。
公开号为CN201910064302.8的发明专利公开了快速制备TiAl合金板材的方法，该方法包括如下步骤：TiAl合金板坯准备、TiAl合金板坯包套、TiAl合金前期包套轧制、TiAl合金后期包套轧制、去应力退火及包套去除。该方法制备钛铝金属间化合物板材需要步骤复杂，制作成本较高。公开号为CN106756611A的发明专利公开了一种FeAl泡沫金属的制备方法，该方法包括采用烧结工艺制备泡沫Fe基合金，在泡沫Fe基合金的基础上，采用粉末包埋法渗Al，渗剂由铝铁合金粉末、Al2O3粉末和NH4Cl组成，形成FeAl泡沫金属。但是通过该当法制备铁铝金属间化合物需要提前制备泡沫Fe基泡沫金属，工艺复杂，且空隙率无法保证。公开号为CN201910853179.8的发明专利公开了一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，采用NiTi合金丝作为打印材料，进行沉积，形成具有一定形状的合金构件。但是现在还未出现常用的NiTi合金丝材，需要自行制备，成本较高。公开号为CN201911043133.6的发明专利公开了一种NiAl基合金构件的成形方法，通过粉末冶金的方法，将NiAl基合金粉末与黏结剂混合，对所得混合料进行破碎，得到注射料；将所述注射料注射成形，得到成形坯；将所述成形坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；将所述脱脂坯进行真空烧结，得到NiAl基合金构件。但是该方法制备的NiAl基金属构件的致密度达不到要求，工艺控制困难，极易造成缺陷的产生。因此，现阶段金属间化合物构件制备存在工艺复杂，加工成本高，加工精度不够等问题。
增材制造采用逐层沉积，实现了近净成形，大大提高了材料利用率，降低了制备成本，是制备金属间化合物的理想工艺，例如激光选取熔化、激光选取烧结、电子束选区熔化等。公开号为CN201910787395.7的发明专利公开了一种TiAl+Ti2AlNb复合材料激光熔化沉积制备的方法。本发明采用的激光熔化沉积方法进行TiAl+Ti2AlNb复合材料的成形，是通过调整Ti2AlNb的添加量，使其在复合材料组织中起到“钉扎”作用，调高材料整体塑性。上述增材工艺均采用合金粉末充分混合，利用激光或者电子束作为热源，逐层沉积，获得一定形状的增材构件，解决了TiAl金属间化合物成形问题。但由于粉末冶金特性，上述方法获得构件致密度较差，存在大量缺陷，同时增材效率不高，无法实现大型构件制备。
采用熔丝增材方式能够解决上述问题，既实现了材料的一体化成形，又因其加工效率高，能够制备大型构件。金属间化合物具有较差的室温塑性，无法制备其丝材。
发明内容
本发明的目的是提供金属间化合物及其构件的制备方法，用于解决金属间化合物构件加工困难，制备成本高以及难以实现小批量生产的缺点，同时可用于新型金属间化合物的前期试验。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为：
基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，该方法是利用双丝或多丝增材制造设备，通过分别控制单个丝材的送丝速度实现成分控制，送入到同一熔池中，在熔池中原位合金化，获得金属间化合物；同时结合增材制造的逐层沉积技术，实现金属间化合物构件的一体化成形。
进一步的，该方法可以用于制备钛铝金属间化合物、铁铝金属间化合物、钛镍金属间化合物、镍铝金属间化合物、等，但不仅仅局限于提及的这些。
进一步的，丝材的送丝速度依据需求进行设定，其计算公式为：根据丝材的合金元素质量分数、密度等计算两种材料的送丝速度，其计算公式如下：
Figure BDA0002663766000000021
Figure BDA0002663766000000022
其中，Ex和Ax分别为主要元素的质量分数和原子分数；Exi(i＝1,2……，n)为不同导线中某个元素的质量分数；WFSi为送丝速度，单位为mm/min；Di为丝材直径，单位为mm；ρi为丝材的密度，单位为g/cm3；Mx为元素的相对原子质量。送丝速度范围为300mm/min-3000mm/min。
进一步的，增材方法包括CMT增材制造技术、等离子弧增材制造技术、TIG增材制造技术、MIG增材制造技术、电子束熔丝增材制造技术等，但不仅仅局限于提及这些。
进一步的，该方法包括以下步骤
(1)前期准备：将丝材分别置于增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的基板固定在增材制造系统的工作平台上，利用辅助加热设备进行基板预热；
(2)原位增材：设定不同丝材的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却到设定温度时继续进行沉积，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：将增材的金属间化合物构件缓慢冷却至室温。
进一步的，丝材的成分可以依据需求进行选择，丝材直径范围为1.0-3mm，基板依照需求选择，应尽量与所用最高熔点的丝材的成分一致，材料厚度应大于10mm，避免增材内应力造成的变形。
进一步的，送丝枪角度调整范围在30°-60°，避免角度过小或者过大，丝材无法送入同一熔池现象；送丝枪前段丝材与基板距离为0-1mm，使得熔滴能够连续过渡实现成形。
进一步的，层间温度应控制在200～500℃，避免过快的冷却速度引起开裂。
进一步的，增材构件冷却速率应控制在50K/min～70K/min。
本发明相对于现有技术相比具有显著优点：
1、本发明的方法获得构件致密度高，增材效率高，能够实现大型构件制备；
2、本发明的工艺复杂，加工成本低，加工精度高。
附图说明
图1是基于电子束原位增材制备钛铝金属间化合物构件实物图。
图2是基于电子束原位增材制备钛铝金属间化合物的金相组织照片，(a)Ti-37Al、(b)Ti-42Al、(c)Ti-49Al、(d)Ti-52Al。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，该方法包括如下步骤：
基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，该方法是利用双丝或多丝增材制造设备，通过分别控制单个丝材的送丝速度实现成分控制，送入到同一熔池中，在熔池中原位合金化，获得金属间化合物；同时结合增材制造的逐层沉积技术，实现金属间化合物构件的一体化成形。
进一步的，该方法可以用于制备钛铝金属间化合物、铁铝金属间化合物、钛镍金属间化合物、镍铝金属间化合物等，但不仅仅局限于提及的这些。
进一步的，丝材的送丝速度依据需求进行设定，其计算公式为：根据丝材的合金元素质量分数、密度等计算两种材料的送丝速度，其计算公式如下：
Figure BDA0002663766000000041
Figure BDA0002663766000000042
其中，Ex和Ax分别为主要元素的质量分数和原子分数；Exi(i＝1,2……，n)为不同导线中某个元素的质量分数；WFSi为送丝速度，单位为mm/min；Di为丝材直径，单位为mm；ρi为丝材的密度，单位为g/cm3；Mx为元素的相对原子质量。送丝速度范围为300mm/min-3000mm/min。
进一步的，增材方法包括CMT增材制造技术、等离子弧增材制造、TIG增材制造、MIG增材制造、电子束熔丝增材制造等，但不仅仅局限于提及这些。
进一步的，该方法包括以下步骤
(1)前期准备：将丝材分别置于增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的基板固定在增材制造系统的工作平台上，利用辅助加热设备进行基板预热；
(2)原位增材：设定不同丝材的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却到设定温度时继续进行沉积，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：将增材的金属间化合物构件缓慢冷却至室温。
进一步的，丝材的成分可以依据需求进行选择，丝材直径范围为1.0-3mm，基板依照需求选择，应尽量与所用最高熔点的丝材的成分一致，材料厚度应大于10mm，避免增材内应力造成的变形。
进一步的，送丝枪角度调整范围在30°-60°，避免角度过小或者过大，丝材无法送入同一熔池现象；送丝枪前段丝材与基板距离为0-1mm，使得熔滴能够连续过渡实现成形。
进一步的，层间温度应控制在200～500℃，避免过快的冷却速度引起开裂。
进一步的，增材构件冷却速率应控制在50K/min～70K/min。
实施例1
本实施例为利用电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物，包括如下步骤：
(1)前期准备：将铝丝和钛丝分别置于电子束熔丝增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的钛合金基板固定在电子束熔丝增材制造系统的工作平台上，并将工作平台置于电子束熔丝增材系统的真空室。待真空度达到工作真空度时，采用小束流进行基板预热，直至钛合金基板出现红热；
(2)原位增材：设定铝丝和钛丝的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却一段时间并下降工作台一定距离继续进行沉积确保电子束焦点在增材构件表面，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：将原位增材的钛铝金属间化合物构件置于真空环境下冷却，直至冷却至室温。
其中，送丝枪角度为45°，送丝枪前段丝材与基板距离为0.5mm，使得熔滴能够连续过渡实现成形。增材过程中工作真空度为3×10-2Pa，增材过程中需要冷却60s。该方法中选用的是纯钛基板，基板尺寸为100×60×10mm3，牌号分别为ERTi-1和ER1070的纯钛和纯铝作为丝材，丝材直径范围为1.6mm。钛丝和铝丝的送丝速度如表1所示。
表1基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的送丝速度及成分原子比
Figure BDA0002663766000000051
Figure BDA0002663766000000061
基板预热采用基本参数为：加速电压60kV，聚焦电流1141mA，扫描频率300Hz，扫描范围300％，扫描方式圆形，扫描速度为10mm/s。预热方式采用阶梯预热，即逐步增加预热束流，从5mm升到25mm，直到基板红热即为预热完成。原位增材工艺参数为：加速电压60kV，聚焦电流1141mA，扫描频率600Hz，扫描范围600％，扫描方式圆形，单层高度为1mm，电子束束流为25mA。
增材构件冷却过程需在真空环境下进行采用分段冷却，即在高真空度下冷却3小时，在低真空度下保温10小时，高真空范围为5×10-2Pa，低真空范围为5Pa。
采用该实施例的方法，获得了成形良好的钛铝金属间化合物构件，层间融合良好，无气孔等缺陷，无氧化现象。图1为本发明的钛铝金属间化合物构件实物图，图2为构件对应的金相组织图片。
实施例2
本实施例为利用等离子弧熔丝原位增材制备镍铝金属间化合物，包括如下步骤：
(1)前期准备：将铝丝和镍丝分别置于等离子弧熔丝增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的纯镍基板固定在熔丝增材制造系统的工作平台上，并打开基板预热装置，将基板加热至400℃；
(2)原位增材：设定铝丝和钛丝的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却至400℃后继续进行沉积，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：原位增材的镍铝金属间化合物构件缓慢冷却，直至冷却至室温。
其中，送丝枪角度为45°，送丝枪前段丝材与基板距离为0.5mm，使得熔滴能够连续过渡实现成形。该方法中选用的是纯镍基板，基板尺寸为150×150×10mm3，纯钛和纯铝作为丝材，丝材直径范围为1.6mm。镍丝和铝丝的送丝速度分别为280mm/min和420mm/min。增材过程中层间需要冷却60s。等离子弧原位增材工艺参数为：电流110A，沉积速度9cm/min，电弧电压为25V，喷嘴直径为3.2mm，喷嘴高度为8mm，钨极内缩量为3mm，保护气选用纯氩，保护气流量为18L/min；离子气采用纯氩，离子气流量为0.9L/min。根据上述工艺，制得具有良好姓毛的镍铝金属间化合物。
基于增材制造方法增材制备金属间化合物构件的方法是将两根不同材质丝材送入到单一共同熔池中，在持续输入的热源和相应的搅拌力作用下发生原位反应，并随着温度的降低从熔池中析出，最终形成完全的金属间化合物组织。其主要问题在于成分设计、增材工艺方法与原位反应适配关系、应力控制等等。
成分设计已给出相应公式，可实现金属间化合物成分的定制化设计。增材工艺方法和原位反应适配关系设计是解决增材过程成分不均匀的现象，以及无法获得想要原位反应产物的问题。通过设计热输入和相应的搅拌力，实现元素在熔池中的反应过程充分反应，并可以破碎枝晶，抑制晶粒粗话。应力控制是将层间温度、增材预热、以及增材结束后的冷却控制过程控制好，实现增材过程应力降低，阻止开裂现象的大规模形成。
因此，基于增材制造方法原位增材制备金属间化合物构件的方法提出了合适的工艺窗口，通过工艺窗口控制、工艺参数匹配和成分设计，从而获得目标金属间化合物构件的方法。

Claims (9)

1.基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，该方法是利用双丝或多丝增材制造设备，通过分别控制单个丝材的送丝速度实现成分控制，送入到同一熔池中，在熔池中原位合金化，获得金属间化合物；同时结合增材制造的逐层沉积，实现金属间化合物构件的一体化成形。
2.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，该方法可以用于制备钛铝金属间化合物、铁铝金属间化合物、钛镍金属间化合物或镍铝金属间化合物。
3.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，丝材的送丝速度依据需求进行设定，具体为：根据丝材的合金元素质量分数、密度等计算两种材料的送丝速度，其计算公式如下：
Figure FDA0002663765990000011
Figure FDA0002663765990000012
其中，Ex和Ax分别为主要元素的质量分数和原子分数；Exi(i＝1,2……，n)为不同导线中某个元素的质量分数；WFSi为送丝速度，单位为mm/min；Di为丝材直径，单位为mm；ρi为丝材的密度，单位为g/cm3；Mx为元素的相对原子质量；送丝速度范围为300mm/min-3000mm/min。
4.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，增材方法包括CMT增材制造、等离子弧增材制造、TIG增材制造、MIG增材制造或电子束熔丝增材制造。
5.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤
(1)前期准备：将丝材分别置于增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的基板固定在增材制造系统的工作平台上，利用辅助加热设备进行基板预热；
(2)原位增材：设定不同丝材的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却到设定温度时继续进行沉积，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：将增材的金属间化合物构件缓慢冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，丝材的成分可以依据需求进行选择，丝材直径范围为1.0-3mm，基板依照需求选择，应尽量与所用最高熔点的丝材的成分一致，材料厚度应大于10mm，避免增材内应力造成的变形。
7.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，送丝枪角度调整范围在30°-60°；送丝枪前段丝材与基板距离为0-1mm。
8.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，层间温度应控制在200～500℃。
9.根据权利要求1所述的基于增材制造方法原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，增材构件冷却速率应控制在50℃/min～70℃/min。
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