CN116103529A - 一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，公开了一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括：S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼混合均匀，得到混合粉体；S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体预压制成块体；S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在高压设备的合成模内，并做干燥处理；得到组装后的合成模；S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的合成模在高压设备中进行烧结；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料。本发明的方法具有烧结周期短、工艺简单等特点，适合工业化生产。本发明制备的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料具有无新相产生、致密性高、力学性能好和热导率高等特点。

Description

一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，特别是涉及一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
颗粒增强铜基复合材料是铜或者铜合金为基体，以硬质颗粒为增强相，通过一定的工艺制备的一种金属基复合材料。铜基复合材料具有较高的热导率、良好的热稳定性、低的电阻率等优点，是良好的热管理材料，在电子、机械、航空等领域发挥着重要的作用。
但颗粒增强铜基复合材料存在机械强度较低的问题，限制了铜基复合材料在更大范围的应用。一般情况下，当有增强颗粒引入到铜基复合材料中，虽然增强了机械性能，但由于界面的热阻效应，导致热导率的普遍降低，其热管理性能恶化。另一方面，复合材料的致密性一般比较低，相对密度在92～95％之间，由此导致的机械强度也较低。因此，需要选择合适的增强颗粒以及制备方法，来提高铜基复合材料的致密性以及强度。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足，提供一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼混合均匀，得到混合粉体；
S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体预压制成块体；
S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在高压设备的合成模内，并做干燥处理；得到组装后的合成模；
S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的合成模在高压设备中进行烧结；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料；
所述步骤S4中，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min。
本发明中，所采用的高压设备为现有技术中超硬材料合成用的高压合成设备；具体的可根据实际的使用需求来选则，可以选择六面顶高压设备、及与其配合使用的叶蜡石复合块。
优选的，所述混合粉体中，立方氮化硼的体积占混合粉体总体积的5-30％。
优选的，所述铜粉的平均粒径为38μm；所述立方氮化硼的粒径为6-12μm。
优选的，所述步骤S1中，混合过程采用行星式混料机。
具体的，将铜粉与立方氮化硼称量后装入混料罐内，密封混料罐，置于行星式混料机上以200-300r/min的速度混合4-8h。该过程以使用硬质的立方氮化硼研磨粒度较粗的铜粉，使铜粉获得一定粒径分布范围的、与立方氮化硼均匀混合的粉末。
优选的，所述步骤S2中，以10MPa的压力将混合粉体预压制成块体。
具体的，所述步骤S2中，将混合粉体装填于成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱形块体。
优选的，所述步骤S3中，合成模为叶蜡石复合块。
优选的，干燥处理的干燥时间为1h，干燥温度为150℃。
具体的，将合粉末预压成圆柱形块体组装于高压设备专用的叶蜡石复合块内；将上述叶蜡石复合块放置于干燥箱内在150℃的温度下干燥处理1h。该步骤用以除去叶蜡石复合块内的游离的水分。
优选的，所述步骤S4中，烧结压力为4.0-5.5GPa。
具体的，所述步骤S4的烧结工艺具体如下：
S4.1，以4.0GPa/min的升压速度，将压力升至4.0GPa，该升压阶段时间为1min；
S4.2，当压力升至2.0GPa时，开始升温，30s由环境温度升至800℃，此时压力达到4.0GPa；
S4.3，保持压力4GPa和温度800℃不变，保持时间为30s；
S4.4，保持压力4GPa，继续升温，30s升至1150℃；
S4.5，维持压力4.0GPa、温度为1150℃，该状态维持5min，然后停止加热；
S4.6，停止加热时间10s后，开始卸压，在2min内将压力降至大气压。
本发明的作用原理：
选择合适的增强颗粒和制备方法是解决机械强度低的有效方法之一。本发明在在选择增强颗粒时，考虑铜与增强颗粒的结合程度以避免复合材料组成相间的热阻，理想情况是进一步提高热导率。而在选择制备方法时，本发明创新制备方法，寻找更简单更快捷的方式，增大相对密度，以优化其包括热性能和机械性能等方面的性能。
立方氮化硼拥有仅次于金刚石的硬度，是理想的增强相。同时，立方氮化硼颗粒的晶型复杂，与复合材料的基体复合时，立方氮化硼复杂的晶体形貌增大了基体对增强颗粒的把持力，增强了基体与增强颗粒的结合能力。
提高复合材料的致密性、降低气孔率，提升了复合材料机械强度的方法。本发明采用高压烧结来制备复合材料，具有制备时间短、样品致密性高、样品的内表面干净等优点。
本发明采用选择立方氮化硼为增强相、采用高压方法制备出的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的相对密度大于98％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的方法具有烧结周期短、工艺简单等特点，适合工业化生产。本发明制备的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料具有无新相产生、致密性高、力学性能好和热导率高等特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的铜基复合材料制备方法的烧结工艺的曲线；
图3为按照本发明实施例1中的方法制备得到的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的微观形貌图；
图4为按照本发明实施例1中的方法制备得到的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
需要说明的是，如无特殊说明，本发明中所提到的“叶蜡石复合块”、“行星式混料机”、“六面顶高压设备(六面顶压机)”等部件或设备均为本领域中的常用部件或设备；本发明中所提到的材料均为市售常规材料，纯度为分析纯级别(AR级别)。其中相对密度为实际密度除以理论密度，是常用名词。本发明中使用的立方氮化硼为直接购买的粒径为6-12μm的立方氮化硼粉末。
实施例1
如图1所示，一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼装入混料罐内，密封混料罐，置于行星式混料机上混合均匀，以300r/min的速度混合8h，得到混合粉体；立方氮化硼占混合粉体总体的体积分数为5％，即铜粉与立方氮化硼的体积比为19：1；铜粉的平均粒径为38μm；立方氮化硼的粒径为6-12μm；
S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体装填于成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱形块体；
S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在六面顶高压设备专用的叶蜡石复合块内；将上述叶蜡石复合块放置于干燥箱内在150℃的温度下干燥处理1h；得到组装后的叶蜡石复合块；
S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的叶蜡石复合块在六面顶高压设备中进行烧结，烧结压力为4.0GPa，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料。
如图2所示，本实施例的烧结工艺包括以下步骤：
(1)第一阶段：以4.0GPa/min的升压速度，将压力升至4.0GPa，该升压阶段时间为60s；
(2)第二阶段：当压力升至2.0GPa时，开始升温，在时间t1为30s内由环境温度升至温度800℃，此时压力达到4.0GPa；
(3)第三阶段：保持压力4GPa和温度800℃不变，保持时间t2为30s；
(4)第四阶段：保持压力4GPa，继续升温，在时间t3为30s，温度升至1150℃(该温度定义为“烧结温度”)；
(5)第五阶段：维持压力4.0GPa、温度为1150℃，该状态维持5min(该时间t4定义为“烧结时间”)，然后停止加热；
(6)第六阶段：停止加热时间t5为10s后，开始卸压，在2min内将压力降至大气压。
采用上述制备方法，所获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的相对密度为98.6％，布氏硬度为52HB，热导率为390.2W/(m.K)。
实施例2
一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼装入混料罐内，密封混料罐，置于行星式混料机上，以300r/min的速度混合8h，得到混合粉体；立方氮化硼占混合粉体总体的体积分数为10％，即铜粉与立方氮化硼的体积比为9：1；铜粉的平均粒径为38μm；立方氮化硼的粒径为6-12μm；
S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体装填于成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱形块体；
S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在六面顶高压设备专用的叶蜡石复合块内；将上述叶蜡石复合块放置于干燥箱内在150℃的温度下干燥处理1h；得到组装后的叶蜡石复合块；
S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的叶蜡石复合块在六面顶高压设备中进行烧结，烧结压力为4.0GPa，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料。
本实施例的烧结工艺与实施例1相同。
采用上述制备方法，所获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的相对密度为99.3％，布氏硬度为60HB，热导率为407.3W/(m.K)。
实施例3
一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼装入混料罐内，密封混料罐，置于行星式混料机上，以300r/min的速度混合8h，得到混合粉体；立方氮化硼占混合粉体总体的体积分数为20％，即铜粉与立方氮化硼的体积比为8：2；铜粉的平均粒径为38μm；立方氮化硼的粒径为6-12μm；
S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体装填于成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱形块体；
S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在六面顶高压设备专用的叶蜡石复合块内；将上述叶蜡石复合块放置于干燥箱内在150℃的温度下干燥处理1h；得到组装后的叶蜡石复合块；
S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的叶蜡石复合块在六面顶高压设备中进行烧结，烧结压力为4.0GPa，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料。
本实施例的烧结工艺与实施例1相同。
采用上述制备方法，所获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的相对密度为99.4％，布氏硬度为65HB，热导率为411.7W/(m.K)。
实施例4
一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼装入混料罐内，密封混料罐，置于行星式混料机，以300r/min的速度混合8h，得到混合粉体；立方氮化硼占混合粉体总体的体积分数为20％，即铜粉与立方氮化硼的体积比为8：2；铜粉的平均粒径为38μm；立方氮化硼的粒径为6-12μm；
S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体装填于成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱形块体；
S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在六面顶高压设备专用的叶蜡石复合块内；将上述叶蜡石复合块放置于干燥箱内在150℃的温度下干燥处理1h；得到组装后的叶蜡石复合块；
S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的叶蜡石复合块在六面顶高压设备中进行烧结，烧结压力为5.5GPa，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料。
本实施例的烧结工艺如下：
(1)第一阶段：以5.5GPa/min的升压速度，将压力升至5.5GPa，该升压阶段时间为60s；
(2)第二阶段：当压力升至2.75GPa时，开始升温，在时间t1为30s内由环境温度升至温度800℃，此时压力达到5.5GPa；
(3)第三阶段：保持压力5.5GPa和温度800℃不变，保持时间t2为30s；
(4)第四阶段：保持压力5.5GPa，继续升温，在时间t3为30s，温度升至1150℃(该温度定义为“烧结温度”)；
(5)第五阶段：维持压力5.5GPa、温度为1150℃，该状态维持5min(该时间t4定义为“烧结时间”)，然后停止加热；
(6)第六阶段：停止加热时间t5为10s后，开始卸压，在2min内将压力降至大气压。
采用上述制备方法，所获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的相对密度为99.5％，布氏硬度为64HB，热导率为413.6W/(m.K)。
实施例5
一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼装入混料罐内，密封混料罐，置于行星式混料机上，以300r/min的速度混合8h，得到混合粉体；立方氮化硼占混合粉体总体的体积分数为30％，即铜粉与立方氮化硼的体积比为7：3；铜粉的平均粒径为38μm；立方氮化硼的粒径为6-12μm；
S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体装填于成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱形块体；
S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在六面顶高压设备专用的叶蜡石复合块内；将上述叶蜡石复合块放置于干燥箱内在150℃的温度下干燥处理1h；得到组装后的叶蜡石复合块；
S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的叶蜡石复合块在六面顶高压设备中进行烧结，烧结压力为4.0GPa，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料。
本实施例的烧结工艺与实施例1相同。
采用上述制备方法，所获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的相对密度为98.2％，布氏硬度为62HB，热导率为402.9W/(m.K)。
对比例1
将纯铜粉倒入预压成型模具内，以10MPa的压力将纯铜粉末预压成型为块状圆柱体；预压成型的纯铜粉块体组装到烧结的叶蜡石复合块内，进行高压烧结，烧结压力为4.0GPa，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min；得到纯铜块体材料。其中纯铜粉的平均粒径为38μm。
采用上述制备方法，所获得的纯铜块体材料的相对密度为99.2％，布氏硬度为43HB，热导率为365.8W/(m.K)。
对比例2
将称量好的立方氮化硼、铜粉导入混料罐内，置于行星式混料机上，以300r/min的速度混合8h；得到混合粉末；立方氮化硼占混合粉末总体的体积分数为20％，即铜粉与立方氮化硼的体积比为8：2；铜粉的平均粒径为38μm；立方氮化硼的粒径为6-12μm；
将混合粉末置于粉末成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成型为块状圆柱体；
采用普通烧结炉，将预压成型的块状圆柱体进行烧结，烧结温度为1150℃，烧结时间为120min，得到铜基复合材料。
采用上述制备方法，所获得的铜基复合材料的相对密度为88.3％，布氏硬度为35HB，热导率为293.8W/(m.K)。
对比例3
将称量好的立方氮化硼、铜粉导入混料罐内，置于行星式混料机上，以300r/min的速度混合8h；得到混合粉末；立方氮化硼占混合粉末总体的体积分数为20％，即铜粉与立方氮化硼的体积比为8：2；铜粉的平均粒径为38μm；立方氮化硼的粒径为6-12μm；
将混合粉末置于粉末成型模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成型为块状圆柱体；
采用普通热压烧烧结炉，将预压成型的块状圆柱体进行烧结，烧结压力为35MPa，烧结温度为1150℃，烧结时间为60min，得到铜基复合材料。
采用上述制备方法，所获得的铜基复合材料的相对密度为92.7％，布氏硬度为46HB，热导率为382.3W/(m.K)。
从上述对比例可以看出，使用纯铜粉末高压烧结体的硬度偏低；而以立方氮化硼作为增强颗粒，使用无压或者热压烧结的铜基复合材料，相对密度、硬度和热导率并没有因为加入立方氮化硼得到明显提高，而与纯铜材料相比，反而有了降低。
因此，发明人使用高压烧结的方法制备了立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料，并对配比和工艺进行了优化，发现了一种能够明显提升铜基复合材料致密性、硬度和热导率的方法。
本发明的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法具有烧结周期短、工艺简单等特点，适合工业化生产。采用本发明制备的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料具有无新相产生、致密性高、力学性能好和热导率高等特点。
与现有技术相比，本发明所制备的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料，采用高压烧结的方法，且立方氮化硼的体积分数在5～30％之间变化。
在本发明中，立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的性能提升体现以下四方面：
(1)立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的致密性得到明显的提高，如图3所示，为按照本发明实施例1中的方法制备得到的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的微观形貌图，获得的产品没有明显气孔。获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料相对密度到达98.2～99.5％，接近理论密度，而对比例2、对比例3中无压或者热压烧结的铜基复合材料的相对密度仅在88.3～92.7％之间。
(2)机械强度有了明显提升，获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的布氏硬度值在52～65HB，远高于纯铜或者无压、热压烧结(对比例1、对比例2、对比例3)获得的材料的硬度(35～46HB)。
(3)热导率方面，本发明制备的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的热导率在390.2～413.6W/(m.K)之间，高于纯铜和无压、热压烧结(对比例1、对比例2、对比例3)获得的材料，特别是无压或热压条件烧结的铜基复合材料，因为立方氮化硼增强颗粒的引入，增大了热阻界面，导致热导率低于纯铜，尽管立方氮化硼也具有较高的热导率。
(4)如图4所示，为按照本发明实施例1中的方法制备得到的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的X射线衍射图谱，立方氮化硼与铜的烧结，没有产生新相，说明本发明获得的立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备过程没有发生化学反应。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1称量混合，称量铜粉与立方氮化硼，并将铜粉与立方氮化硼混合均匀，得到混合粉体；
S2预压成型，将步骤S1获得的混合粉体预压制成块体；
S3组装干燥，将步骤S2获得的块体组装在高压设备的合成模内，并做干燥处理；得到组装后的合成模；
S4高压烧结，将步骤S3获得的组装后的合成模在高压设备中进行烧结；烧结完成后得到立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料；
所述步骤S4中，烧结温度为1150℃，烧结时间为5min。
2.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合粉体中，立方氮化硼的体积占混合粉体总体积的5-30％。
3.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铜粉的平均粒径为38μm；所述立方氮化硼的粒径为6-12μm。
4.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，混合过程采用行星式混料机。
5.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，以10MPa的压力将混合粉体预压制成块体。
6.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，合成模为叶蜡石复合块。
7.根据权利要求6所述的一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：干燥处理的干燥时间为1h，干燥温度为150℃。
8.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，烧结压力为4.0-5.5GPa。
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