KR20090022634A - 비정질 결합제를 이용한 pcd 제조방법 - Google Patents
비정질 결합제를 이용한 pcd 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20090022634A KR20090022634A KR1020070088167A KR20070088167A KR20090022634A KR 20090022634 A KR20090022634 A KR 20090022634A KR 1020070088167 A KR1020070088167 A KR 1020070088167A KR 20070088167 A KR20070088167 A KR 20070088167A KR 20090022634 A KR20090022634 A KR 20090022634A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sintering
- amorphous
- powder
- diamond
- amorphous metal
- Prior art date
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 76
- 239000005300 metallic glass Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 49
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 11
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 9
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 19
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- 239000013526 supercooled liquid Substances 0.000 description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 2
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 2
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020598 Co Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002519 Co-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017755 Cu-Sn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017927 Cu—Sn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017061 Fe Co Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018054 Ni-Cu Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018481 Ni—Cu Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008355 Si-Sn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006453 Si—Sn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004337 Ti-Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910011209 Ti—Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 1
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000989 no adverse effect Toxicity 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
- B22F3/15—Hot isostatic pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
- B22F3/1028—Controlled cooling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
본 발명은 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비정질 결합제를 이용하여 종래의 PCD 제조방법에 비하여 온도, 압력 및 시간이 훨씬 완화된 조건하에서 우수한 성능을 가지는 PCD를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법은 다이아몬드 분말과 비정질 금속 분말을 혼합하는 단계; 상기 혼합된 비정질 금속분말을 형틀에 장입하는 단계; 및 상기 장입된 비정질 금속분말을 가열 및 가압하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
비정질, PCD, 소결, 방전 플라즈마, 강도
Description
본 발명은 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비정질 결합제를 이용하여 종래의 PCD 제조방법에 비하여 온도, 압력 및 시간이 훨씬 완화된 조건하에서 우수한 성능을 가지는 PCD를 제조하는 방법에 관한 것이다.
다이아몬드 공구라 함은 다이아몬드의 경한 성질을 절삭분야에 이용하기 위하여 일정한 형태로 가공된 공구를 의미한다.
다이아몬드 공구의 제조기술은 크게 나누어 볼 때, 본드재의 합성기술, 다이아몬드와 본드재의 접합기술, 다이아몬드 공구의 설계 및 제작기술 등으로 나눌 수 있으며. 그 중에서도, 피삭재의 특성에 맞게끔 본드와 다이아몬드를 적절하게 설계해 주는 것이 가장 핵심적인 기술이다.
다이아몬드는 모오스 경도계로 10의 경도를 가지는 매우 경한 재료로서 그 경한 재질로 인하여 절단 및 그라인딩용 공구 재료로 많이 사용되고 있는 재료이다. 그런데, 상기 다이아몬드는 분말형태로 공급되는 것이 일반적인데 다른 물질과의 결합력이 약하여 그 자체로는 원하는 형태로 소결 또는 성형할 수가 없다. 따라서 일반적으로 결합제(bond)역할을 하는 물질을 매개로 하여 원하는 형상으로 성형되어 공구로 사용되는 것이 일반적이다. 이렇게, 분말 형태의 다이아몬드를 결합제를 매개로 하여 원하는 형태로 성형한 다이아몬드를 PCD(Poly Crystalline Diamond)라고도 한다. 다이아몬드 공구는 상기 결합제가 어떠한 물질인가에 따라 메탈 본드 다이아몬드 공구와 수지 본드 다이아몬드 공구로 나뉠 수 있다. 즉, 메탈 본드 다이아몬드 공구는 결합제로 메탈 본드(metal bond)를 이용하는 다이아몬드 공구를 의미하는 것이고, 수지 본드 다이아몬드 공구는 결합제로 수지를 이용하는 다이아몬드 공구를 의미하는 것이다.
상기 메탈 본드는 다른 결합제와 비교할 때 다이아몬드를 보유하여 지탱하는 능력 및 접합 강도 그리고 내마모성이 우수하기 때문에 다이아몬드 공구에 많이 사용되고 있는데, 이들을 나누면 원료의 구성에 따라 크게 브론즈(Cu-Sn)계, 철(Fe)계, 코발트(Co 또는 Fe-Co)계와 같이 3종류로 구분된다. 그 중에서도 다이아몬드와의 결합력이 가장 양호하며, 내마모성이 뛰어난 코발트(Co)가 PCD의 본드재로서 가장 많이 활용되고 있다.
메탈 본드 다이아몬드 공구(PCD 공구)를 제조하는 종래의 기술로서 미국특허공개공보 US20070056778호에 기재된 기술은 다음과 같다. 우선, 상술한 다이아몬드 분말과, 결합제인 금속분말을 혼합하여 이루어진 혼합분말을 제조하고 상기 혼합분말을 원하는 형상을 가지는 형틀에 충진한다. 이후 상기 혼합분말 중 결합제에 의한 결합력을 얻기 위해서는 결합제를 액상으로 상변태 시켜서 다이아몬드 분말을 구속하도록 할 필요가 있다. 따라서, 상기 혼합분말을 결합제의 종류에 따라 1200~1700℃의 온도로 가열하여 소결하게 된다. 그런데, 다이아몬드는 고온에서는 안정하지 못하여 탄화될 우려가 있으므로 다이아몬드 분말이 탄화되지 못하도록 1~2GPa 정도의 높은 압력을 가할 필요가 있다. 따라서, 상기 형틀에 충진된 혼합분말은 고온/고압에서 소결하는 단계를 거쳐서 PCD로 제조된다.
그러나, 상기 제안된 종래기술은 고온/고압의 조건을 유지할 필요가 있으며, 소결에 필요한 시간이 비교적 장시간 요구되기 때문에 제조조건이 까다로울 뿐만 아니라 대량생산에 불리하다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 한가지 목적은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 본 발명의 일측면에 따르면 비교적 간단하고 간편한 방법에 의하여 PCD를 제조하는 방법이 제공된다.
상술한 본 발명의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제조방법은 다이아몬드 분말과 비정질 금속 분말을 혼합하는 단계; 상기 혼합된 비정질 금속분말을 형틀에 장입하는 단계; 및 상기 장입된 비정질 금속분말을 가열 및 가압하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 비정질 금속 분말의 평균 입도는 1~100㎛인 것이 바람직하다.
또한, 상기 다이아몬드 분말의 평균 입도는 1~100㎛인 것이 효과적이다.
이때, 상기 비정질 금속 분말은 1~50부피% 포함되고 다이아몬드 분말은 50~99부피% 포함되는 것이 유리하다.
또한, 상기 비정질 금속 분말과 다이아몬드 분말의 중량합계 100중량부당 1~2 중량부의 파라핀을 더 포함하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 소결은 방전 플라즈마 소결법인 것이 효과적이다.
이때, 상기 소결온도는 상기 비정질 금속의 유리천이온도(Tg)와 결정화 온도(Tx) 사이의 온도인 것이 좋다.
또한, 상기 소결온도에 도달하기 위한 승온시 승온속도는 10~100℃/분인 것이 유리하다.
그리고, 상기 소결시 압력은 50~500MPa인 것이 바람직하다.
또한, 상기 소결시 10-3torr 이하의 압력으로 진공을 유지하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 소결시간은 1~30분인 것이 유리하다.
또한, 상기 소결후 10~100℃/분의 속도로 냉각하는 것이 좋다.
본 발명에 따르면 종래 소결법에 의해 PCD를 제조할 때보다 훨씬 낮은 온도와 낮은 압력하에서 단시간 동안에 다이아몬드 공구를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명은 PCD 공구의 대량생산에 매우 적합하며 효과적이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 발명자들은 상술한 본 발명의 과제를 해결하기 위해서, 깊이 연구한 결과 메탈 본드로서 종래와 같이 결정질 금속을 사용하는 것이 아니라, 비정질 금속을 이용하여 소결하는 것이 소결공정에 필요한 온도와 압력을 낮출 수 있으며, 시간도 단축시킬 수 있다는 사실을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.
즉, 본 발명에서는 메탈 본드로서 비정질 금속을 이용한다. 비정질 금속이라 함은 원자가 규칙적인 격자배열상태로 존재하는 결정질 금속이 아니라, 원자의 배치가 매우 불규칙적인 재료를 의미한다. 이들은 2가지 이상의 금속 또는 반금속 원소로 이루어져 있는 경우가 일반적이다.
도 1의 시차주사열분석결과 그래프에서 참고로 나타낸 바와 같이 상기 비정질 금속은 고상영역에서 유리천이 온도(Tg), 결정화 온도(Tx) 및 과냉각액상 영역 (ΔTx=Tx-Tg)를 가지는 것이 특징이다. 특히, 상기 비정질 금속은 과냉각액상 영역에서 초소성 거동을 나타내고 있으므로 상기 비정질 금속을 가압할 경우 주위 조건에 따라 특정한 형상으로 용이하게 변형될 수 있다.
따라서, 상기 비정질 금속을 다이아몬드 분말과 함께 혼합하여 혼합분말을 제조한 후 형틀에 장입하여 가압할 때, 가압에 필요한 온도 범위는 상기 비정질 온도의 과냉각 액상영역(즉, 유리천이온도와 결정화 온도 사이의 온도 구간) 정도로만 하면 비정질이 가지는 높은 초소성 특징으로 인하여 다이아몬드와 다이아몬드들을 결합시키는 메탈본드로서의 역할을 확실히 수행할 수 있다. 또한, 통상의 비정질 금속이 과냉각 액상영역을 가지는 온도구간은 종래의 결정질 메탈 본드를 이용할 때의 소결온도에 비하여 매우 낮은 온도이므로 상기 온도에서 유지하는 것이 매우 간편하다.
그리고, 상기 혼합분말의 소결온도 구간이 종래의 결정질 메탈 본드를 이용할 때의 온도보다 훨씬 낮기 때문에, 다이아몬드의 탄화 우려가 훨씬 줄어들게 되며 이로 인하여 통상의 압분체를 제조할 때 정도의 압력만 제공해도 충분히 탄화 반응없이 PCD를 제조할 수 있다.
또한, 상기 비정질 금속의 과냉각액상영역에서의 초소성 거동으로 인하여 소결에 필요한 시간도 종래보다 매우 짧아 수십분 이내의 시간안에 소결을 종료할 수 있다.
그 뿐만 아니라, 상기 비정질 금속은 종래부터 메탈 본드로 사용하였던, Co, Ni, Fe 또는 황동과 같은 금속에 비하여 기계적 특성과 내식성이 매우 우수하다는 효과도 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 PCD 제조방법은 다이아몬드 분말과 비정질 금속 분말을 혼합하는 단계와 상기 혼합된 비정질 금속분말을 형틀에 장입하는 단계, 그리고 상기 장입된 비정질 금속분말을 가열 및 가압하여 소결하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 비정질 금속 분말은 다이아몬드 공구에 충분한 결합력과 강도를 제공할 수 있는 것으로서, 특히 다이아몬드의 탄화를 일으키지 않는 낮은 온도에서 초소성 특성을 나타낼 수 있도록, 유리 천이온도 및 결정화 온도가 973K(700℃) 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기와 같은 유리한 조건을 가지는 비정질 금속으로는 반드시 여기에 기재된 내용으로 한정하는 것은 아니나, Cu계(Cu-Zr-Ti-Ni), Ni계(Ni-Zr-Ti-Si-Sn, Ni-Zr-Ti-Nb), Zr계(Zr-Ti-Cu-Ni-Be, Zr-Al-Ni-Cu), Fe계(Fe-Co-Ni-Zr-Nb-B), Co계(Co-Fe-Ta-B) 등을 주성분으로 하는 것으로서, 하기 표 1에 개시된 것 들을 들 수 있다. 다만, 도면에 기재된 온도는 켈빈 온도(K)임에 유의할 필요가 있다.
또한, 비정질 금속의 과냉각액상 영역의 구간 크기(Tx-Tg)가 40℃ 이상인 것이 온도제어의 원활화를 위하여 보다 바람직하다. 또한, 상기 표 1은 예시적인 것으로서 상기 표에 기재된 것 이외에도 Cu54Ni6Zr22Ti18(Tg : 712K, Tx : 769K), Zr52.5Ti5Cu18Ni14.5Al10(Tg : 670K, Tx : 750K), Ni59Zr16Ti13Nb7Si3Sn2(Tg : 832K, Tx : 884K), Fe63Ni7Zr6Cr8Si3B10Nd3(Tg : 807K, Tx : 870K) 또는 Co43Fe20Ta5.5B31.5(Tg : 900℃, Tx : 956℃)을 사용할 수도 있다.
또한, 상기 비정질 금속 분말은 다이아몬드 공구와 균일하게 혼합될 수 있도록 하기 위해서는 그 크기가 미세할수록 바람직하다. 다만, 비정질 금속 분말을 제조하는 공정의 한계를 감안하고 본 발명에서 원하는 특성을 얻을 수 있는 조건을 감안하면 상기 비정질 금속 분말의 평균입도는 100㎛을 상한으로 하는 것이 바람직하며, 제조한계를 고려하면 1㎛ 이상의 비정질 분말이 용이하게 입수될 수 있다.
또한, 상기 비정질 금속 분말과 함께 혼합되는 다이아몬드 분말은 그 입도가 1~100㎛인 것이 바람직하며, 1~50㎛인 것이 보다 바람직하다. 다이아몬드 분말의 입도가 너무 작을 경우에는 절단 또는 연마용 공구로서 다이아몬드 분말이 제기능을 할 수 없으며, 다이아몬드 분말의 입도가 너무 클 경우에는 가공된 제품의 표면조도가 커져서 정밀 부품 가공에 불리하기 때문에 바람직하지 않다.
이들 비정질 금속 분말과 다이아몬드 분말은 각각 그 체적분율이 1~50%이며, 50~99%인 것이 바람직하다. 비정질 금속 분말의 함량이 너무 높으면 반대로 다이아몬드 분말의 함량이 감소하여 경질 공구로서의 성능이 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 반대로 비정질 금속 분말의 함량이 너무 낮으면 메탈 본드로서의 역할을 적절히 수행할 수 없어 바람직하지 못하다.
그리고, 제조된 PCD가 균일한 물성을 얻고, 균열이 발생되는 것을 방지하기 위해서는 PCD의 충진율을 가급적 높일 필요가 있다. PCD의 충진율을 높이기 위해서는 비정질 금속의 형상이 가급적 구형 또는 그에 가까운 형상일 필요가 있다. 구형의 비정질 금속을 이용할 경우에는 가압후 제조된 PCD가 원래 혼합분말의 진밀도의 99%이상인 밀도를 가질 수 있다.
또한, 상기 혼합 분말에는 비정질 금속 분말과 다이아몬드 분말 외에도 상기 비정질 금속 분말과 다이아몬드 분말의 합계 100 중량부당 1~2중량부의 파라핀이 더 포함되는 것이 바람직하다. 상기 파라핀은 상기 비정질 금속 분말과 다이아몬드 분말의 혼합을 더욱 균일하게 하고, 이들 사이를 윤활시키는 역할을 한다. 즉, 액상의 메탈본드와 다이아몬드 분말이 소결되는 종래법과 달리 고상의 분말들을 바로 소결하는 것이기 때문에 윤활제 역할을 하는 파라핀을 소정량 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 파라핀은 약 200℃에서 완전 승화될 수 있기 때문에 최종 PCD 공구 내에서 잔존하지 않으므로 제품 특성에도 아무런 악영향을 미치지 않는다.
상술한 각각의 원료는 혼합과정에 의해 혼합될 필요가 있다. 혼합은 분말을 혼합하는 교반기를 이용하여 통상 행해지는 방법을 이용할 수 있으며, 약 1~5시간 정도 혼합하는 것이 바람직하다.
분말을 혼합한 이후에는 이들을 원하는 형태로 소결하는 과정이 후속되게 된다. 이때, 통상의 소결방법도 사용가능하지만 방전 플라즈마 소결법이 특히 유리하다. 방전 플라즈마 소결법은 도 2에 도시한 바와 같이 형틀 내에 혼합분말을 충진한 후, 이들을 가압하면서 원하는 온도로 가열하여 소결할 때, on-off 제어한 펄스전류를 형틀과 시편인 압분체에 직접 통전함으로써 시편 자체의 전기저항에 따른 발열과 형틀의 고유저항에 의한 발열을 소결의 열원으로 하는 것이 특징이다. 또한, 원료 분말에 압력을 가하면서 직류펄스 전압을 인가하기 때문에, 그때 분말입자들 사이에서 발생되는 마이크로한 열적, 전기적 현상들을 이용함으로써 종래의 고온가압 소결이나 상압소결과 같은 기존의 열적 작용에 의한 소결법에 비하여 저온이면서 단시간에 소결이 가능한 점에서 효과적이다. 또한, 상기 방전 플라즈마 소결법은 매우 적은 전력을 소비하고, 온도제어에 탁월한 성능을 가지고 있어 비정질 성형에 적합하며, 후가공이 없이 바로 PCD 공구로 제조할 수 있다는 장점도 제공할 수 있다.
소결을 위해서는 분말을 가압할 필요가 있다. 상술한 바와 같이 비정질 금속이 초소성을 나타내는 소결온도가 낮기 때문에 다이아몬드 분말의 탄화는 크게 우려하지 않아도 되지만, 혼합된 분말이 충분한 강도로 결합하기 위해서는 이들을 일정한 압력이상으로 가압하는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 분말을 가압하는 압력은 50MPa 이상인 것이 바람직하며, 300MPa 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 가압력은 높을수록 제품 제조에는 유리하지만, 형틀의 내구성 등을 감안하면 상기 압력의 상한은 500MPa로 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 소결시 재료의 반응이나 기타 변화를 방지하기 위해서 상기 소결시 분위기는 진공 분위기로 하는 것이 보다 바람직하다. 바람직한 진공 분위기는 10-3 이하의 압력으로 유지하는 것이다. 진공으로 유지하기 위한 한가지 예를 들면, 재료를 가압한 후 상온에서 1×10-3torr까지 로터리 펌프로 저진공화한 다음, 이후 확산 펌프를 이용하여 소정의 진공도까지 고진공을 유지하는 과정을 이용할 수 있다.
상기 혼합된 분말을 가열하는 온도는 상술한 바와 같이 과냉각액상 영역 즉, 유리천이온도와 결정화 온도 사이의 온도인 것이 바람직하다. 초소성 거동을 얻기 위한 것일 뿐만 아니라, 비정질 온도가 결정화되지 않도록 하기 위해서도 소결시 상기 온도 구간으로 유지할 필요가 있다.
또한, 상기 혼합된 분말을 목표온도까지 가열하기 위해서는 승온하는 과정이 필요한데, 상기 승온은 10~100℃/분의 속도로 하는 것이 바람직하다. 승온속도가 낮을 경우에는 생산성이 나빠 불리하며, 반대로 승온속도가 너무 빠를 경우에는 혼합분말에 열충격이 가해져 최종 PCD 공구의 성능에 악영향을 미칠 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 보다 바람직한 승온 속도는 10~60℃/분이다.
따라서, 혼합된 분말은 혼합된 분말에 포함된 비정질 금속의 과냉각 액상영역 온도에서 50MPa 이상, 바람직하게는 300MPa 이상의 압력으로 유지함으로써 본 발명의 제조방법으로 제공하고자 하는 공구 형태로 소결되게 된다.
이때, 비정질 금속 분말이 과냉각액상 영역에서 초소성 거동을 나타내기 때문에 상기 소결시간은 길게 유지할 필요가 없으며, 1~30분으로 하는 것이 바람직하며, 1~10분으로 하는 것이 보다 바람직하다. 즉, 소결을 위한 온도에 도달하면 압분체에 수축이 일어나기 시작하는데, 수축이 완전히 끝날 때까지 유지하여야 충분한 소결효과를 얻을 수 있는데, 충분한 소결효과를 얻기 위해서는 상기 소결조건에서의 유지시간은 1분이상이 필요하다. 반대로 소결시간이 불필요하게 너무 길어질 경우에는 생산성이 악화될 분만 아니라, 소결되는 제품이 열화될 우려가 있다.
상기와 같은 과정에 의하여 원하는 형상을 가진 고온의 소결체를 얻을 수 있다. 상기 소결체를 냉각함으로써 최종 PCD를 얻을 수 있는데, 소결체를 냉각하는 과정에서 균열이나 결함이 발생하지 않도록 상기 소결체는 100℃/분 이하의 냉각속도로 냉각하는 것이 바람직하다. 또한, 과도하게 느린 냉각속도로 소결체를 냉각할 경우에는 생산성이 저하하기 때문에 상기 냉각속도는 10℃/분 이상인 것이 바람직하며, 30℃/분 이상인 것이 보다 바람직하다.
이하, 첨부한 도면과 하기하는 실시예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기하는 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위하여 본 발명의 한가지 태양을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 권리범위를 제한하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의하여 정해지는 것이기 때문이다.
(실시예)
하기 표 2에 기재된 조건으로 비정질/다이아몬드 혼합분말을 방전 플라즈마 소결하였다. 사용된 비정질 분말의 유리전이온도는 439℃이었으며, 결정화 온도는 496℃ 이었다.
항목 | 조건 |
비정질 조성 | Zr52.5Ti5Cu18Ni14.5Al10 |
비정질 금속 분말 입도 분포 | 10~35㎛ |
다이아몬드 입도 분포 | 15~25㎛ |
분말 혼합시간 | 2시간 |
다이아몬드 체적 분율 | 60% |
시편크기 | 직경 13mm, 두계 9mm |
승온속도 | 40℃/분 |
소결압력 | 500MPa |
소결온도 | 410℃ |
냉각속도 | 50℃/분 |
상술한 조건으로 비정질/다이아몬드 복합분말이 소결된 시편의 사진을 도 3에 나타내었으며, 미세조직 사진을 도 4에 나타내었다. 도 4에서 볼 수 있듯이 내부에 기공이 존재하지 않는 다이아몬드가 균일하게 분포된 소결체가 제조 된 것을 확인 할 수 있었다.
상기 비정질/다이아몬드 복합재료 소결체의 성상 관찰한 또 다른 자료를 도 5에 나타내었다. 도 5는 본 실시예의 조건으로 소결된 비정질/다이아몬드 복합재료를 X-선 회절분석기(XRD)를 이용하여 상분석한 결과로서, 도면에서 확인할 수 있듯이 초기분말에 포함되어 있던 다이아몬드 상 이외의 다른 상은 검출되지 않음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에서 제시하는 방전 플라즈마 소결법으로 비정질/다이아몬드 복합재료를 소결 할 경우 비정질 재료의 결정화나 그밖에 산화물의 생성 또는 두 성분간에 화학적 결합이 일어나는 문제, 다이아몬드의 탄화 또는 다른 불순물이 첨가되는 문제 등은 발생하지 않는다는 것을 확인할 수 있었다.
도 1은 비정질합금의 고상영역에서 나타나는 유리천이온도(Tg), 과냉각액상영역(Tg-Tx), 결정화온도(Tx)를 나타낸 시차주사열분석(DSC) 결과 그래프,
도 2는 본 발명의 소결 공정이 방전 플라즈마 소결 장비의 모식도,
도 3은 본 발명의 PCD 제조방법의 일실시예에 의해 제작된 PCD의 시편 사진,
도 4는 상기의 도 3의 시편의 미세조직 사진, 그리고
도 5는 상기 실시예에 따라 제조된 비정질/다이아몬드 소결체의 X-선 회절분석 그래프이다.
Claims (12)
- 다이아몬드 분말과 비정질 금속 분말을 혼합하는 단계;상기 혼합된 비정질 금속분말을 형틀에 장입하는 단계; 및상기 장입된 비정질 금속분말을 가열 및 가압하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 비정질 금속 분말의 평균 입도는 1~100㎛인 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 다이아몬드 분말의 평균 입도는 1~100㎛인 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 비정질 금속 분말은 1~50부피% 포함되고 다이아몬드 분말은 50~99부피% 포함되는 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 비정질 금속 분말과 다이아몬드 분말의 중량합계 100중량부당 1~2 중량부의 파라핀을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소결은 방전 플라즈마 소결법인 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 소결온도는 상기 비정질 금속의 유리천이온도(Tg)와 결정화 온도(Tx) 사이의 온도인 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 소결온도에 도달하기 위한 승온시 승온속도는 10~100℃/분인 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 소결시 압력은 50~500MPa인 것을 특징 으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 소결시 10-3torr 이하의 압력으로 진공을 유지하는 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 소결시간은 1~30분인 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 소결후 10~100℃/분의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 비정질 결합제를 이용한 PCD 제조방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020070088167A KR100894122B1 (ko) | 2007-08-31 | 2007-08-31 | 비정질 결합제를 이용한 pcd 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020070088167A KR100894122B1 (ko) | 2007-08-31 | 2007-08-31 | 비정질 결합제를 이용한 pcd 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20090022634A true KR20090022634A (ko) | 2009-03-04 |
KR100894122B1 KR100894122B1 (ko) | 2009-04-20 |
Family
ID=40692480
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020070088167A KR100894122B1 (ko) | 2007-08-31 | 2007-08-31 | 비정질 결합제를 이용한 pcd 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR100894122B1 (ko) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012043964A1 (ko) * | 2010-09-27 | 2012-04-05 | 신한다이아몬드공업(주) | 비정질 금속을 이용하는 cmp 패드 컨디셔너 제조방법 |
CN107442777A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-12-08 | 中南钻石有限公司 | 一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿及其制备方法 |
WO2022248808A1 (fr) * | 2021-05-25 | 2022-12-01 | Sintermat | Procede de fabrication par frittage sps de pieces comprenant du materiau metallurgique et des pierres gemmes inorganiques naturelles et pieces ainsi obtenues |
CN117000991A (zh) * | 2023-08-11 | 2023-11-07 | 深圳市蓝海永兴实业有限公司 | 一种改性硬质合金粉末、硬质合金刀具及其制备方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20150018940A (ko) * | 2013-08-12 | 2015-02-25 | 김기종 | 비정질재의 제조방법 |
KR102120015B1 (ko) * | 2019-09-19 | 2020-06-09 | 재단법인 경북하이브리드부품연구원 | 나노 다이아몬드 분말 및 금속 분말을 이용한 금속 매트릭스 소결체 및 이의 제조방법 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100250209B1 (ko) | 1996-12-09 | 2000-04-01 | 신현준 | 다이아몬드 초경공구의 제조방법 |
FR2864915B1 (fr) * | 2004-01-09 | 2008-07-18 | Applic Mecaniques Diamant Soc | Procede de fabrication de segments diamantes pour outils de coupe |
-
2007
- 2007-08-31 KR KR1020070088167A patent/KR100894122B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012043964A1 (ko) * | 2010-09-27 | 2012-04-05 | 신한다이아몬드공업(주) | 비정질 금속을 이용하는 cmp 패드 컨디셔너 제조방법 |
CN107442777A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-12-08 | 中南钻石有限公司 | 一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿及其制备方法 |
CN107442777B (zh) * | 2017-07-24 | 2019-05-14 | 中南钻石有限公司 | 一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿及其制备方法 |
WO2022248808A1 (fr) * | 2021-05-25 | 2022-12-01 | Sintermat | Procede de fabrication par frittage sps de pieces comprenant du materiau metallurgique et des pierres gemmes inorganiques naturelles et pieces ainsi obtenues |
FR3123237A1 (fr) * | 2021-05-25 | 2022-12-02 | Sintermat | Procédé de fabrication par frittage SPS de pieces comprenant du matériau métallurgique et des pierres gemmes inorganiques naturelles et pieces ainsi obtenues |
CN117000991A (zh) * | 2023-08-11 | 2023-11-07 | 深圳市蓝海永兴实业有限公司 | 一种改性硬质合金粉末、硬质合金刀具及其制备方法 |
CN117000991B (zh) * | 2023-08-11 | 2024-04-16 | 深圳市蓝海永兴实业有限公司 | 一种改性硬质合金粉末、硬质合金刀具及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR100894122B1 (ko) | 2009-04-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101831754B1 (ko) | 인성 매트릭스 재료 중에 강화된 인성 코팅 경화 입자 | |
KR100894122B1 (ko) | 비정질 결합제를 이용한 pcd 제조방법 | |
US10272496B2 (en) | Method for producing a valve seat ring | |
Zhang et al. | The dynamic properties of SiCp/Al composites fabricated by spark plasma sintering with powders prepared by mechanical alloying process | |
US20070009374A1 (en) | Heat-resistant composite diamond sintered product and method for production thereof | |
JPH0841571A (ja) | アルミニウム合金およびその製造方法 | |
JP2014169471A (ja) | Ni基金属間化合物焼結体およびその製造方法 | |
KR101350768B1 (ko) | 비구면 렌즈 제작용 소결 초경합금 금형 | |
JP6849267B1 (ja) | ダイヤモンド基複合材料及びその製造方法、放熱部材及びエレクトロニクスデバイス | |
JP4177468B2 (ja) | 高硬度硬質合金とその製造方法 | |
JP4177467B2 (ja) | 高靱性硬質合金とその製造方法 | |
Romański et al. | Sintered Fe-Ni-Cu-Sn-C alloys made of ball-milled powders | |
AU2010284750B2 (en) | A process for producing a metal-matrix composite of significant deltaCTE between the hard base-metal and the soft matrix | |
JP2012087045A (ja) | バインダレス合金の製造方法 | |
CN112958683A (zh) | 一种复合材料成形装置及成形方法 | |
JP2005171264A (ja) | 等方性磁石の製造方法およびその磁石 | |
US6821313B2 (en) | Reduced temperature and pressure powder metallurgy process for consolidating rhenium alloys | |
Jiang et al. | Properties of WCu, MoCu, and Cu/MoCu/Cu high-performance heat sink materials and manufacturing technologies | |
Kang et al. | Spark sintering behavior of ubiquitously Fe-B and Fe powders and characterization of their hard composites | |
Wu et al. | Synthesis of bulk materials by equal channel angular consolidation of particles | |
CN115287487B (zh) | 纳米硬质合金的制备方法 | |
Arar et al. | Processing and Characterization of a Copper Based Binary Alloy Achieved by Solid Phase Compaction and Sintering | |
JPH0325499B2 (ko) | ||
CN116790953B (zh) | 高性能纳米硬质合金制品及其制备方法 | |
Zak-Szwed et al. | IRON-BASE PM MATRIX ALLOYS FOR DIAMOND-IMPREGNATED TOOLS. |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20120328 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130410 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |