CN107442777B - 一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钻探工具技术领域，具体涉及一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿及其制备方法，所述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿包括硬质合金球齿及设置于硬质合金球齿上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层、第二过渡层、第三过渡层和聚晶金刚石层。主要解决现有硬质合金球齿烧结后硬质合金层与聚晶金刚石层之间残余应力较大的问题，同时具有高强度、高硬度、高耐磨性、高使用寿命以及良好的抗冲击性，制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能参数为：磨耗比32～36万，抗冲击韧性950～1000焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比30～34万，抗冲击韧性900～950焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的10～15倍。
Description
技术领域
本发明属于钻探工具技术领域，具体涉及一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿及其制备方法。
背景技术
目前，国内生产的潜孔钻头都采用硬质合金球齿，硬质合金球齿因具有较高的抗冲击性和较好的硬度而被广泛应用于潜孔钻中，但是当潜孔钻钻进坚硬研磨性岩层时，由于地下工作环境极其恶劣，钻头球齿除了承受与花岗岩高的冲击力作用外，还要承受与花岗岩的摩擦力作用，以及钻头端面冲洗介质对球齿的摩擦力作用，因此，硬质合金球齿由于耐磨性不足而很快磨损，从而导致钻头报废。与硬质合金球齿相比，聚晶金刚石复合球齿具有高强度、高硬度和高耐磨性等优异的机械力学性能，在钻探开采等各个领域得到广泛的应用。
公开号为CN105177389A的中国专利公开了一种矿用硬质合金复合球齿及其制备方法，该矿用硬质合金复合球齿由聚晶金刚石层、中间层、硬质合金基体层组成，形成上端为半球形下端为圆柱体的球齿，此项专利以碳氮化钛、立方氮化硼和钴粉为原料，烧结制得硬质合金基体层，按照梯度由内向外增加了钴的含量，提高了硬质合金基体层表面的强度和耐磨性。
但是，由于硬质合金衬底与聚晶金刚石层的热膨胀系数、弹性模量性能差异较大，其梯度含量不能消除在烧结过程中各层之间产生的应力，烧结而成聚晶金刚石复合球齿内部出现的残余应力较大，削弱了硬质合金衬底与聚晶金刚石层结合力，导致其抗冲击韧性差，容易出现崩裂、分层等非正常破坏的现象，严重影响了聚晶金刚石复合球齿的质量，从而影响了聚晶金刚石复合球齿潜孔钻头使用寿命。
发明内容
本发明目的在于提供一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿及其制备方法，主要解决现有硬质合金球齿烧结后硬质合金层与聚晶金刚石层之间残余应力较大的问题。
为了实现上述目的，本发明设计了一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，包括硬质合金球齿及设置于硬质合金球齿上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层、第二过渡层、第三过渡层和聚晶金刚石层。
具体的，所述复合层的组成为：聚晶金刚石层60～66wt %、第三过渡层12～14wt%、第二过渡层11～13wt %和第一过渡层11～13 wt %。
具体的，所述硬质合金球齿的原料组成为：WC粉84.5～85.5wt%、Co粉13.5～14wt%、TiCN粉1～1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。
进一步的，所述第一过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉20～35wt%、立方氮化硼粉5～8 wt %、硬质合金粉52～60wt%和结合剂8～12wt%；所述第二过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉35～50wt%、立方氮化硼粉15～20wt%、硬质合金粉30～35wt%和结合剂5～10wt%；所述第三过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉45～60wt%、立方氮化硼粉15～20wt%、硬质合金粉20～25wt%和结合剂5～10wt%；所述聚晶金刚石层的原料组成为：金刚石粉92～98 wt%和结合剂2～8wt%。
再进一步的，所述含硼金刚石的硼元素含量为0.0002～0.0005%。
再进一步的，硬质合金粉的原料组成为：WC粉84.5～85.5wt%、Co粉13.5～14wt%、TiCN粉1～1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。
再进一步的，所述结合剂的原料组成为：Co粉 99～99.5wt%、Rb粉0.2～0.35wt%、Sb粉0.15～0.25wt%、Ce粉0.10～0.25wt%、Hf粉0.05～0.15wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm。
再进一步的，所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
上述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法，包括以下步骤：
1）制作硬质合金球齿；
2）按配比将第一过渡层、第二过渡层、第三过渡层、聚晶金刚石层的粉料顺次铺到步骤1）所制得的硬质合金球齿上，装入球形金属杯中，扣上金属杯盖，在等静压机内压制成球形复合体，压力120～180MPa；
3）将步骤2）中得到的球形复合体置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压在3×10- 3Pa以下，温度升至400～450℃保温0.5～1min后停止抽真空，充入氢气至炉内气压为20~30Mbar并保持1.5～2 h，再抽真空至3×10-3Pa以下，然后温度升至600～700℃保温0.5～1min后停止抽真空，充入一氧化碳气体至炉内气压为20~30Mbar并保持1.5～2h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；处理后的球形复合体内坯料氧含量小于等于80ppm；
4）将步骤3）中得到的球形复合体置于合成组装块内，再将合成组装块置于六面顶压机上进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至6～8GPa，之后升温至1500～1700℃，在此压力、温度下保持30～40min之后，以15～20℃/min的速率将腔体温度降至常温，同时以0.06～0.095GPa/min的速率将腔体压力降至常压；
5）将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合球齿，在真空烧结炉中炉内气压不大于3×10-3Pa，温度450～500℃下进行去应力退火处理15～20min后，冷却至常温。
本发明由Co、Rb、Sb、Ce、Hf元素制备的结合剂为纳米结合剂，在高温高压下具有很好的烧结促进作用，易使复合球齿形成强韧的烧结体，有助于提高聚晶层内金刚石的体积比，增强金刚石复合球齿的耐磨性和抗冲击性能，延长其使用寿命。
在硬质合金球齿与聚晶金刚石层之间采用三层结构的梯度过渡层，使得过渡层与硬质合金球齿的热膨胀系数相接近，从而减少了聚晶金刚石层与硬质合金球齿结合界面由于热膨胀系数不同而产生的内应力。试验证明，采用连续的多层过渡层的聚晶金刚石复合球齿，聚晶金刚石层与硬质合金球齿的拉应力与剪切应力得到显著降低，聚晶金刚石复合球齿抗冲击性得到了很大的提高。
采用了立方氮化硼、含硼金刚石和含碳化钨的硬质合金粉作为过渡层的原料，由于立方氮化硼在高温下的热膨胀系数介于聚晶金刚石与硬质合金球齿之间，过渡层中加入了立方氮化硼减小了聚晶金刚石层与硬质合金球齿之间的热应力，除此之外，立方氮化硼的加入也使聚晶金刚石与硬质合金球齿之间有相对较好的相容性，减小了由于热应力造成的微裂纹，从而大大提高了聚晶金刚石复合球齿的抗冲击性；含有含硼金刚石的过渡层在烧结过程中会与生成的少量石墨进行反应生成强度很高的耐高温碳化物，有助于提高复合球齿的强度和热稳定性；含有碳化钨的过渡层可降低烧结过程中液相的存在，以遏制金刚石晶粒异常生长，获得比较细小均匀的金刚石组织，从而降低聚晶金刚石与硬质合金球齿之间的热膨胀系数，提高聚晶金刚石复合球齿的结合强度和抗冲击性能 。
通过对过渡层和硬质合金球齿材料相结合的合理设计，解决了聚晶金刚石层与硬质合金球齿之间由于热膨胀系数及弹性模量差异而导致的分层和裂纹等现象，强化了金刚石聚晶层与硬质合金球齿之间的结合。该聚晶金刚石复合球齿具有高强度、高硬度、高耐磨性以及良好的抗冲击性。
在制备方法中，由于聚晶金刚石复合球齿的耐磨性极大地依赖于自身密度的大小，其耐磨性也具有理论最高值，在高温高压合成前，通过对聚晶金刚石复合球齿复合体置于2000Kg 的“等静压”机内进行压制，使聚晶金刚石复合球齿更加致密，制得的聚晶金刚石复合球齿更耐磨、性能更优异。
在制备方法中，采用了氢气和一氧化碳两种还原气体相结合的方法进行还原处理，当温度升至400~450℃、炉内气压达到3×10-3Pa时，用氢气对球形复合体进行一次真空还原处理；温度升至600~700℃、炉内气压达到3×10-3Pa时，用一氧化碳气体对球形复合体进行二次真空还原处理，净化处理后球形复合体内金刚石混合粉氧含量小于等于80ppm，实现了球形复合体坯料内金刚石混合粉表面的高度洁净，满足了高品级潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿合成的要求。
本制备方法中，烧结工艺曲线设计采用了一次升压一次升温方式，为了减少复合体烧结后冷却及卸压时应力，制备方法中采用了慢降温慢降压退火工艺方案，具有去应力退火的效果，使聚晶金刚石复合球齿热残余应力大大降低，提高复合球齿使用寿命。
本发明的有益效果是：
本发明所述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法采用高温高压技术将金刚石复合到硬质合金球齿表面上，形成了耐磨性很好的聚晶金刚石层，同时利用硬质合金球齿的良好的冲击韧性，使得制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿具有良好的性能，其性能参数为：磨耗比32～36万，抗冲击韧性950～1000焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比30～34万，抗冲击韧性900～950焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的10～15倍。磨耗比的测试标准为JB/T3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》；抗冲击韧性采用“落锤冲击法”（把所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿样品固定在冲击机落锤架的冲头上，依次采用5、10、15、20 J的能量冲击花岗岩表面，每种冲击能量对应的冲击次数依次为80次、30次、20次、15次，在所述聚晶金刚石层不碎裂和剥落情况下，所得能量总和作为样品的抗冲击韧性值）进行测试。
附图说明
图1是本发明所述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的中心对称轴处的截面示意图；
图中：1、硬质合金球齿；2、第一过渡层；3、第二过渡层；4、第三过渡层；5、聚晶金刚石层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围不限于此。下述实施例中，所用原料均为普通市售产品。
实施例1
如图1所示，一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，包括硬质合金球齿1及设置于硬质合金球齿1上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4和聚晶金刚石层5。所述复合层的组成为：聚晶金刚石层60wt %、第三过渡层14wt %、第二过渡层13wt %和第一过渡层13 wt %。所述硬质合金球齿1的原料组成为：WC粉84.5wt%、Co粉14wt%、TiCN粉1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述第一过渡层2的原料组成为：含硼金刚石粉20wt%、立方氮化硼粉8 wt%、硬质合金粉60wt%和结合剂12wt%；所述第二过渡层3的原料组成为：含硼金刚石粉35wt%、立方氮化硼粉20wt%、硬质合金粉35wt%和结合剂10wt%；所述第三过渡层4的原料组成为：含硼金刚石粉45wt%、立方氮化硼粉20wt%、硬质合金粉25wt%和结合剂10wt%；所述聚晶金刚石层5的原料组成为：金刚石粉92 wt%和结合剂8wt%。所述含硼金刚石的硼元素含量为0.0002%。硬质合金粉的原料组成为：WC粉84.5wt%、Co粉14wt%、TiCN粉1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述结合剂的原料组成为：Co粉99wt%、Rb粉0.35wt%、Sb粉0.25wt%、Ce粉0.25wt%、Hf粉0.15wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm。所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
上述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法，包括以下步骤：
1）制作硬质合金球齿1；
2）按配比将第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4、聚晶金刚石层5的粉料顺次铺到步骤1）所制得的硬质合金球齿1上，装入球形金属杯中，扣上金属杯盖，在等静压机内压制成球形复合体，压力120MPa；
3）将步骤2）中得到的球形复合体置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压在3×10- 3Pa以下，温度升至400℃保温0.5min后停止抽真空，充入氢气至炉内气压为20Mbar并保持1.5h，再抽真空至3×10-3Pa以下，然后温度升至600℃保温0.5min后停止抽真空，充入一氧化碳气体至炉内气压为20Mbar并保持1.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；处理后的球形复合体内坯料氧含量等于70ppm；
4）将步骤3）中得到的球形复合体置于合成组装块内，再将合成组装块置于六面顶压机上进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至6GPa，之后升温至1500℃，在此压力、温度下保持30min之后，以15℃/min的速率将腔体温度降至常温，同时以0.06GPa/min的速率将腔体压力降至常压；
5）将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合球齿，在真空烧结炉中炉内气压等于3×10-3Pa，温度450℃下进行去应力退火处理15min后，冷却至常温。
所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能指标：磨耗比33万，抗冲击韧性980焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比32万，抗冲击韧性950焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的12倍。
实施例2
如图1所示，一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，包括硬质合金球齿1及设置于硬质合金球齿1上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4和聚晶金刚石层5。所述复合层的组成为：聚晶金刚石层66wt %、第三过渡层12wt %、第二过渡层11wt %和第一过渡层11 wt %。所述硬质合金球齿1的原料组成为：WC粉85.5wt%、Co粉13.5wt%、TiCN粉1wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述第一过渡层2的原料组成为：含硼金刚石粉35wt%、立方氮化硼粉5 wt%、硬质合金粉52wt%和结合剂8wt%；所述第二过渡层3的原料组成为：含硼金刚石粉50wt%、立方氮化硼粉15wt%、硬质合金粉30wt%和结合剂5wt%；所述第三过渡层4的原料组成为：含硼金刚石粉60wt%、立方氮化硼粉15wt%、硬质合金粉20wt%和结合剂5wt%；所述聚晶金刚石层5的原料组成为：金刚石粉98 wt%和结合剂2wt%。所述含硼金刚石的硼元素含量为0.0005%。硬质合金粉的原料组成为：WC粉85.5wt%、Co粉13.5wt%、TiCN粉1wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述结合剂的原料组成为：Co粉99.5wt%、Rb粉0.2wt%、Sb粉0.1wt%、Ce粉0.1wt%、Hf粉0.05wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm。所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
上述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法，包括以下步骤：
1）制作硬质合金球齿1；
2）按配比将第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4、聚晶金刚石层5的粉料顺次铺到步骤1）所制得的硬质合金球齿1上，装入球形金属杯中，扣上金属杯盖，在等静压机内压制成球形复合体，压力180MPa；
3）将步骤2）中得到的球形复合体置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压在3×10- 3Pa以下，温度升至450℃保温1min后停止抽真空，充入氢气至炉内气压为30Mbar并保持2h，再抽真空至3×10-3Pa以下，然后温度升至700℃保温1min后停止抽真空，充入一氧化碳气体至炉内气压为30Mbar并保持2h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；处理后的球形复合体内坯料氧含量等于60ppm；
4）将步骤3）中得到的球形复合体置于合成组装块内，再将合成组装块置于六面顶压机上进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至8GPa，之后升温至1700℃，在此压力、温度下保持40min之后，以20℃/min的速率将腔体温度降至常温，同时以0.095GPa/min的速率将腔体压力降至常压；
5）将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合球齿，在真空烧结炉中炉内气压不大于3×10-3Pa，温度500℃下进行去应力退火处理20min后，冷却至常温。
所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能指标：磨耗比34万，抗冲击韧性960焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比33万，抗冲击韧性950焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的15倍。
实施例3
如图1所示，一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，包括硬质合金球齿1及设置于硬质合金球齿1上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4和聚晶金刚石层5。所述复合层的组成为：聚晶金刚石层63wt %、第三过渡层13wt %、第二过渡层12wt %和第一过渡层12wt %。所述硬质合金球齿1的原料组成为：WC粉85wt%、Co粉13.75wt%、TiCN粉1.25wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述第一过渡层2的原料组成为：含硼金刚石粉27.5wt%、立方氮化硼粉6.5 wt %、硬质合金粉56wt%和结合剂10wt%；所述第二过渡层3的原料组成为：含硼金刚石粉42.5wt%、立方氮化硼粉17.5wt%、硬质合金粉32.5wt%和结合剂7.5wt%；所述第三过渡层4的原料组成为：含硼金刚石粉52.5wt%、立方氮化硼粉17.5wt%、硬质合金粉22.5wt%和结合剂7.5wt%；所述聚晶金刚石层5的原料组成为：金刚石粉95 wt%和结合剂5wt%。所述含硼金刚石的硼元素含量为0.00035%。硬质合金粉的原料组成为：WC粉85wt%、Co粉13.75wt%、TiCN粉1.25wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述结合剂的原料组成为：Co粉 99.25wt%、Rb粉0.275wt%、Sb粉0.2wt%、Ce粉0.175wt%、Hf粉0.1wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm。所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
上述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法，包括以下步骤：
1）制作硬质合金球齿1；
2）按配比将第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4、聚晶金刚石层5的粉料顺次铺到步骤1）所制得的硬质合金球齿1上，装入球形金属杯中，扣上金属杯盖，在等静压机内压制成球形复合体，压力150MPa；
3）将步骤2）中得到的球形复合体置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压在3×10- 3Pa以下，温度升至430℃保温0.7min后停止抽真空，充入氢气至炉内气压为25Mbar并保持1.8h，再抽真空至3×10-3Pa以下，然后温度升至650℃保温0.7min后停止抽真空，充入一氧化碳气体至炉内气压为25Mbar并保持1.8h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；处理后的球形复合体内坯料氧含量等于75ppm；
4）将步骤3）中得到的球形复合体置于合成组装块内，再将合成组装块置于六面顶压机上进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至7GPa，之后升温至1600℃，在此压力、温度下保持35min之后，以17.5℃/min的速率将腔体温度降至常温，同时以0.0775GPa/min的速率将腔体压力降至常压；
5）将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合球齿，在真空烧结炉中炉内气压不大于2.9×10-3Pa，温度475℃下进行去应力退火处理18min后，冷却至常温。
所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能指标：磨耗比35万，抗冲击韧性950焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比34万，抗冲击韧性920焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的14倍。
以下通过试验例对本发明所采用的配方和制备方法作进一步说明：
试验例1
该试验例的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法同实施例1，所不同的是由下述重量百分比含量原料组成的配方，包括硬质合金球齿1及设置于硬质合金球齿1上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4和聚晶金刚石层5。所述复合层的组成为：聚晶金刚石层58wt %、第三过渡层14.5wt %、第二过渡层13.5wt %和第一过渡层14wt %。所述硬质合金球齿1的原料组成为：WC粉84wt%、Co粉14.25wt%、TiCN粉1.75wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述第一过渡层2的原料组成为：含硼金刚石粉17.5wt%、立方氮化硼粉8.5wt %、硬质合金粉61wt%和结合剂13wt%；所述第二过渡层3的原料组成为：含硼金刚石粉32wt%、立方氮化硼粉21wt%、硬质合金粉36wt%和结合剂11wt%；所述第三过渡层4的原料组成为：含硼金刚石粉42.5wt%、立方氮化硼粉20.5wt%、硬质合金粉26wt%和结合剂11wt%；所述聚晶金刚石层5的原料组成为：金刚石粉91.5wt%和结合剂8.5wt%。所述含硼金刚石的硼元素含量为0.00015%。硬质合金粉的原料组成为：WC粉84wt%、Co粉14.25wt%、TiCN粉1.75wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述结合剂的原料组成为：Co粉 98.2wt%、Rb粉0.55wt%、Sb粉0.45wt%、Ce粉0.45wt%、Hf粉0.35wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm。所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能指标：磨耗比32万，抗冲击韧性940焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比28.9万，抗冲击韧性938焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的8倍。虽然具有较好的耐磨性，但是其抗冲击韧性和热稳定性较差，使用寿命较低。
试验例2
该试验例的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法同实施例2，所不同的是由下述重量百分比含量原料组成的配方，包括硬质合金球齿1及设置于硬质合金球齿1上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4和聚晶金刚石层5。所述复合层的组成为：聚晶金刚石层66.9wt %、第三过渡层11.8wt %、第二过渡层10.7wt %和第一过渡层10.6wt %。所述硬质合金球齿1的原料组成为：WC粉85.9wt%、Co粉13.3wt%、TiCN粉0.8wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述第一过渡层2的原料组成为：含硼金刚石粉36.5wt%、立方氮化硼粉4.5wt %、硬质合金粉51.5wt%和结合剂7.5wt%；所述第二过渡层3的原料组成为：含硼金刚石粉51.5wt%、立方氮化硼粉14.5wt%、硬质合金粉29.5wt%和结合剂4.5wt%；所述第三过渡层4的原料组成为：含硼金刚石粉60.5wt%、立方氮化硼粉14.7wt%、硬质合金粉19.7wt%和结合剂4.7wt%；所述聚晶金刚石层5的原料组成为：金刚石粉99wt%和结合剂1wt%。所述含硼金刚石的硼元素含量为0.00055%。硬质合金粉的原料组成为：WC粉85.9wt%、Co粉13.3wt%、TiCN粉0.8wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm。所述结合剂的原料组成为：Co粉 99.75wt%、Rb粉0.1wt%、Sb粉0.08wt%、Ce粉0.05wt%、Hf粉0.05wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm。所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能指标：磨耗比30万，抗冲击韧性950焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比29万，抗冲击韧性880焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的6倍，虽然具有较好的抗冲击韧性，但是其耐磨性、热稳定性较差，使用寿命低。
试验例3
该试验例的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的配方与实施例3相同，不同的是其制备方法，包括如下步骤：
1）制作硬质合金球齿1；
2）按配比将第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4、聚晶金刚石层5的粉料顺次铺到步骤1）所制得的硬质合金球齿1上，装入球形金属杯中，扣上金属杯盖，在等静压机内压制成球形复合体，压力110MPa；
3）将步骤2）中得到的球形复合体置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压在3×10- 3Pa以下，温度升至390℃保温0.4min后停止抽真空，充入氢气至炉内气压为18Mbar并保持1.4h，再抽真空至3×10-3Pa以下，然后温度升至590℃保温0.4min后停止抽真空，充入一氧化碳气体至炉内气压为18Mbar并保持1.4h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；处理后的球形复合体内坯料氧含量等于130ppm；
4）将步骤3）中得到的球形复合体置于合成组装块内，再将合成组装块置于六面顶压机上进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至5.85GPa，之后升温至1400℃，在此压力、温度下保持28min之后，以14℃/min的速率将腔体温度降至常温，同时以0.05GPa/min的速率将腔体压力降至常压；
5）将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合球齿，在真空烧结炉中炉内气压等于3.1×10-3Pa，温度430℃下进行低压去应力退火处理12.5min后，冷却至常温。
所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能指标：磨耗比31万，抗冲击韧性900焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比28万，抗冲击韧性870焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的7倍。其磨耗比、抗冲击韧性和热稳定性都显著下降，使用寿命不理想。
试验例4
该试验例的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的配方与实施例3相同，不同的是其制备方法，包括如下步骤：
1）制作硬质合金球齿1；
2）按配比将第一过渡层2、第二过渡层3、第三过渡层4、聚晶金刚石层5的粉料顺次铺到步骤1）所制得的硬质合金球齿1上，装入球形金属杯中，扣上金属杯盖，在等静压机内压制成球形复合体，压力190MPa；
3）将步骤2）中得到的球形复合体置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压在3×10- 3Pa以下，温度升至460℃保温1.1min后停止抽真空，充入氢气至炉内气压为32Mbar并保持2.1h，再抽真空至3×10-3Pa以下，然后温度升至710℃保温1.1min后停止抽真空，充入一氧化碳气体至炉内气压为32Mbar并保持2.1h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；处理后的球形复合体内坯料氧含量等于220ppm；
4）将步骤3）中得到的球形复合体置于合成组装块内，再将合成组装块置于六面顶压机上进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至5.7GPa，之后升温至1750℃，在此压力、温度下保持42min之后，以21℃/min的速率将腔体温度降至常温，同时以0.099GPa/min的速率将腔体压力降至常压；
5）将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合球齿，在真空烧结炉中炉内气压等于3.2×10-3Pa，温度520℃下进行去应力退火处理22min后，冷却至常温。
所制得的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿性能指标：磨耗比30万，抗冲击韧性890焦耳；热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比27万，抗冲击韧性860焦耳，使用寿命是硬质合金球齿的6倍。其磨耗比、抗冲击韧性和热稳定性都显著下降，使用寿命不理想。
通过上述试验例与实施例的产品性能对比分析，可明显得出，本发明所请求保护的技术方案范围之内的配方和工艺方法所生产出的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，不仅同时具有较高使用寿命，而且复合球齿的磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。
本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。
Claims (7)
1.一种潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，其特征在于，包括硬质合金球齿及设置于硬质合金球齿上的复合层，所述复合层包括由内至外顺次设置的第一过渡层、第二过渡层、第三过渡层和聚晶金刚石层；
所述复合层的组成为：聚晶金刚石层60～66wt %、第三过渡层12～14wt %、第二过渡层11～13wt %和第一过渡层11～13 wt %；
所述硬质合金球齿的原料组成为：WC粉84.5～85.5wt%、Co粉13.5～14wt%、TiCN粉1～1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；
所述第一过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉20～35wt%、立方氮化硼粉5～8 wt %、硬质合金粉52～60wt%和结合剂8～12wt%；所述第二过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉35～50wt%、立方氮化硼粉15～20wt%、硬质合金粉30～35wt%和结合剂5～10wt%；所述第三过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉45～60wt%、立方氮化硼粉15～20wt%、硬质合金粉20～25wt%和结合剂5～10wt%；所述聚晶金刚石层的原料组成为：金刚石粉92～98 wt%和结合剂2～8wt%；
硬质合金粉的原料组成为：WC粉84.5～85.5wt%、Co粉13.5～14wt%、TiCN粉1～1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；
所述结合剂的原料组成为：Co粉 99～99.5wt%、Rb粉0.2～0.35wt%、Sb粉0.15～0.25wt%、Ce粉0.10～0.25wt%、Hf粉0.05～0.15wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm。
2.根据权利要求1所述的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，其特征在于，所述含硼金刚石的硼元素含量为0.0002～0.0005%。
3.根据权利要求1所述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，其特征在于，所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
4.根据权利要求1所述的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，其特征在于，所述复合层的组成为：聚晶金刚石层60wt %、第三过渡层14wt %、第二过渡层13wt %和第一过渡层13 wt %；所述硬质合金球齿的原料组成为：WC粉84.5wt%、Co粉14wt%、TiCN粉1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；所述第一过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉20wt%、立方氮化硼粉8 wt %、硬质合金粉60wt%和结合剂12wt%；所述第二过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉35wt%、立方氮化硼粉20wt%、硬质合金粉35wt%和结合剂10wt%；所述第三过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉45wt%、立方氮化硼粉20wt%、硬质合金粉25wt%和结合剂10wt%；所述聚晶金刚石层的原料组成为：金刚石粉92 wt%和结合剂8wt%；所述含硼金刚石的硼元素含量为0.0002%；硬质合金粉的原料组成为：WC粉84.5wt%、Co粉14wt%、TiCN粉1.5wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；所述结合剂的原料组成为：Co粉 99wt%、Rb粉0.35wt%、Sb粉0.25wt%、Ce粉0.25wt%、Hf粉0.15wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm；所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
5.根据权利要求1所述的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，其特征在于，所述复合层的组成为：聚晶金刚石层66wt %、第三过渡层12wt %、第二过渡层11wt %和第一过渡层11 wt %；所述硬质合金球齿的原料组成为：WC粉85.5wt%、Co粉13.5wt%、TiCN粉1wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；所述第一过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉35wt%、立方氮化硼粉5 wt %、硬质合金粉52wt%和结合剂8wt%；所述第二过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉50wt%、立方氮化硼粉15wt%、硬质合金粉30wt%和结合剂5wt%；所述第三过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉60wt%、立方氮化硼粉15wt%、硬质合金粉20wt%和结合剂5wt%；所述聚晶金刚石层的原料组成为：金刚石粉98 wt%和结合剂2wt%；所述含硼金刚石的硼元素含量为0.0005%；硬质合金粉的原料组成为：WC粉85.5wt%、Co粉13.5wt%、TiCN粉1wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；所述结合剂的原料组成为：Co粉 99.5wt%、Rb粉0.2wt%、Sb粉0.1wt%、Ce粉0.1wt%、Hf粉0.05wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm；所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
6.根据权利要求1所述的潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿，其特征在于，所述复合层的组成为：聚晶金刚石层63wt %、第三过渡层13wt %、第二过渡层12wt %和第一过渡层12wt %；所述硬质合金球齿的原料组成为：WC粉85wt%、Co粉13.75wt%、TiCN粉1.25wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；所述第一过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉27.5wt%、立方氮化硼粉6.5 wt %、硬质合金粉56wt%和结合剂10wt%；所述第二过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉42.5wt%、立方氮化硼粉17.5wt%、硬质合金粉32.5wt%和结合剂7.5wt%；所述第三过渡层的原料组成为：含硼金刚石粉52.5wt%、立方氮化硼粉17.5wt%、硬质合金粉22.5wt%和结合剂7.5wt%；所述聚晶金刚石层的原料组成为：金刚石粉95 wt%和结合剂5wt%；所述含硼金刚石的硼元素含量为0.00035%；硬质合金粉的原料组成为：WC粉85wt%、Co粉13.75wt%、TiCN粉1.25wt%，所述WC粉的粒径为1.6～2.2µm，Co粉和TiCN粉的粒径均为0.8～1.2µm；所述结合剂的原料组成为：Co粉 99.25wt%、Rb粉0.275wt%、Sb粉0.2wt%、Ce粉0.175wt%、Hf粉0.1wt%，所述Rb粉、Sb粉、Ce粉、Hf粉的粒径为25～30nm，所述Co粉的粒径为15～20nm；所述金刚石粉、含硼金刚石粉和立方氮化硼粉的粒径为5～35µm。
7.权利要求1至6任一所述潜孔钻用聚晶金刚石复合球齿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制作硬质合金球齿；
2）按配比将第一过渡层、第二过渡层、第三过渡层、聚晶金刚石层的粉料顺次铺到步骤1）所制得的硬质合金球齿上，装入球形金属杯中，扣上金属杯盖，在等静压机内压制成球形复合体，压力120～180MPa；
3）将步骤2）中得到的球形复合体置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压在3×10-3Pa以下，温度升至400～450℃保温0.5～1min后停止抽真空，充入氢气至炉内气压为20~30Mbar并保持1.5～2 h，再抽真空至3×10-3Pa以下，然后温度升至600～700℃保温0.5～1min后停止抽真空，充入一氧化碳气体至炉内气压为20~30Mbar并保持1.5～2h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；
4）将步骤3）中得到的球形复合体置于合成组装块内，再将合成组装块置于六面顶压机上进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至6～8GPa，之后升温至1500～1700℃，在此压力、温度下保持30～40min之后，以15～20℃/min的速率将腔体温度降至常温，同时以0.06～0.095GPa/min的速率将腔体压力降至常压；
5）将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合球齿，在真空烧结炉中炉内气压不大于3×10-3Pa，温度450～500℃下进行去应力退火处理15～20min后，冷却至常温。
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