CN115194160B - 球形多晶金刚石烧结体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及球形多晶金刚石烧结体的制备方法，先对单晶金刚石微粉进行强酸、强碱去杂质处理；用去离子水反复冲洗，烘干；将结合剂添加于单晶金刚石微粉中于混料容器内混合；造粒机中添加临时粘接剂通过连续振动和滚动使金刚石微粉与结合剂形成微小金刚石球状粉体；将硬质合金球体放入微小金刚石球状粉体中，使微小金刚石球状粉体粘附在硬质合金球表面并逐渐增大，形成硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体；将硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体置入球形金属杯中；球形金属杯放入高温高压合成块，并置入六面顶压机，在高温高压下烧结，降压至常压降温至室温，取出多晶金刚石球形烧结体坯料。用于制造滚动金刚石轴承，满足钻井行业要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形多晶金刚石烧结体的制备方法，属于高温高压烧结多晶金刚石烧结体制备技术领域。
背景技术
近年来石油天然气、页岩油/气钻探领域在地层深部钻井时逐渐采用金刚石轴承取代传统的硬质合金轴承，使得轴承的工作寿命得以大幅延长，减少上下取钻更换轴承的频率，提高了钻井效率。
现有的金刚石轴承多为平面轴承，由于相对的两个工作面是平面，以面接触形式做相对旋转运动，之间夹带有大量岩宵泥沙，不可避免会对工作面造成磨损破坏，因为工作面材质为多晶金刚石属工程领域可得到的最硬最耐磨的超硬材料，基于现有技术的制造工艺，只能制造出最为简单的平面结构。传统的滚动轴承中的球体材质大多为轴承钢或工程陶瓷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种球形多晶金刚石烧结体的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
球形多晶金刚石烧结体的制备方法，包括以下步骤：
(1)对单晶金刚石微粉进行强酸、强碱去杂质处理，单晶金刚石微粉由粗微粉、中微粉与细微粉混合而成，粗微粉的粒度40～80um，中微粉的粒度8～20um，细微粉的粒度0.5～5.0um；
(2)用去离子水反复冲洗，烘干后的金刚石微粉表面杂质含量低于65ppm；
(3)将结合剂添加于单晶金刚石微粉中于混料容器内混合；
(4)造粒机中添加临时粘接剂通过连续振动和滚动使金刚石微粉与结合剂形成微小金刚石球状粉体；
(5)将硬质合金球体放入微小金刚石球状粉体中，通过振动和滚动，使微小金刚石球状粉体粘附在硬质合金球表面并逐渐增大，形成硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体；
(6)将上述硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体置入球形金属杯中；
(7)球形金属杯放入高温高压合成块，并置入六面顶压机，在1450～1550℃、4.8～5.5GPa压力下烧结15～30分钟，然后降压至常压降温至室温，从合成块中取出多晶金刚石球形烧结体坯料。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，粗微粉、中微粉与细微粉的质量比为20～40％︰30～50％︰20～40％。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，用高纯去离子水反复冲洗至PH7.0。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，结合剂为金属钴。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，混料容器的材质为超高分子量聚乙烯、聚四氟乙烯或陶瓷。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，临时粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、PVP、十二烷基黄酸钠、十二烷基硫酸钠中一种或多种；临时粘结剂溶于去离子水中，在60～200℃机械搅拌成透明溶液，临时粘结剂的添加量质量百分比为0.1％～10％。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，步骤4)，先将金刚石微粉放入造粒机中，临时粘结剂通过造粒机上端雾化装置以喷雾方式加入造粒机中。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，微小金刚石球状粉体的尺寸为0.2～1mm。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，硬质合金球体的尺寸为4mm～16cm，复合体的尺寸为5mm～20mm，包裹于硬质合金球体外层的微小金刚石球状粉体的厚度为0.4mm～6mm。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，步骤(6)，球形金属杯放入高温真空炉，在步骤(6)，球形金属杯放入高温真空炉，在1.0×10-3bar～6.0bar的真空下加热至650～850℃，并保持120～480分钟。
进一步地，上述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其中，利用激光加工机将球形坯料加工成标准球形，利用1um、0.5um、0.3um、0.1um的单晶金刚石微粉分别对经激光加工的球形多晶金刚石烧结体进行多级抛光，使其表面粗糙度小于Ra0.01。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
①本发明球形多晶金刚石烧结体制备工艺获得的球形多晶金刚石烧结体，用于制造滚动金刚石轴承，满足钻井行业迫切需求；
②球体为滚动轴承的核心器件，传统的滚动轴承中的球体材质大多为轴承钢或工程陶瓷，本发明利用高温高压方法制造多晶金刚石球状物坯料，再利用激光加工成球体，再抛光，经超细金刚石微粉对球体表面进行抛光，使其满足滚动轴承对球体的技术要求；
③钢制内滚道金刚石涂层与多晶金刚石球体结合，金刚石涂层和多晶金刚石具有硬度高、耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗冲击等优点，使得球形多晶金刚石轴承在使用过程中显著降低复杂环境受到撞击、摩擦等行为时的失效概率，从而延长轴承的使用寿命，减少上下取钻更换轴承的频率，从而提升钻井效率。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1：复合体的截面示意图；
图2：硬质合金球体的截面示意图；
图3：球形金刚石烧结体的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
球形多晶金刚石烧结体的制备工艺步骤如下：
(1)对单晶金刚石微粉进行强酸、强碱去杂质处理，单晶金刚石微粉由粗微粉、中微粉与细微粉混合而成，粗微粉的粒度40～80um，中微粉的粒度8～20um，细微粉的粒度0.5～5.0um；粗微粉、中微粉与细微粉的质量比为20～40％︰30～50％︰20～40％；
(2)用高纯去离子水反复冲洗至PH7.0，烘干后的金刚石微粉表面杂质含量低于65ppm；
(3)将金属钴结合剂添加于单晶金刚石微粉中于混料容器内混合，混料容器的材质为超高分子量聚乙烯、聚四氟乙烯或陶瓷；
(4)先将金刚石微粉放入造粒机中，临时粘结剂通过造粒机上端雾化装置以喷雾方式加入造粒机中，通过连续振动和滚动使金刚石微粉与结合剂形成微小金刚石球状粉体，微小金刚石球状粉体的尺寸为0.2～1mm；其中，临时粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、PVP、十二烷基黄酸钠、十二烷基硫酸钠中一种或多种；临时粘结剂溶于去离子水中，在60～200℃机械搅拌成透明溶液，临时粘结剂的添加量质量百分比为0.1％～10％；
(5)将尺寸为4mm～16cm的硬质合金球体放入微小金刚石球状粉体中，通过振动和滚动，使微小金刚石球状粉体粘附在硬质合金球表面并逐渐增大，形成硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体，复合体的尺寸为5mm～20mm，包裹于硬质合金球体外层的微小金刚石球状粉体的厚度为0.4mm～6mm；
(6)将上述硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体置入球形金属杯中；球形金属杯放入高温真空炉，在1.0×10-3bar～6.0bar的真空下加热至650～850℃，并保持120～480分钟；
(7)球形金属杯放入高温高压合成块，并置入六面顶压机，在1450～1550℃、4.8～5.5GPa压力下烧结15～30分钟，然后降压至常压降温至室温，从合成块中取出多晶金刚石球形烧结体坯料；
(8)利用激光加工机将球形坯料加工成标准球形，利用1um、0.5um、0.3um、0.1um的单晶金刚石微粉分别对经激光加工的球形多晶金刚石烧结体进行多级抛光，使其表面粗糙度小于Ra0.01。
如图1，复合体1，由硬质合金球体2以及包裹于硬质合金球体外层的微小金刚石球状粉体3形成，微小金刚石球状粉体3包含单晶金刚石微粉31、金属钴结合剂32以及临时粘结剂33。
如图2，硬质合金球体2，包含碳化钨颗粒21以及金属钴22。
如图3，球形金刚石烧结体4，包含硬质合金球硬质合金球体2以及多晶金刚石层5。
实施例1
取经过强酸、强碱处理后的单晶金刚石微粉，粗粒度金刚石微粉粒度40～80um，作为球形多晶金刚石烧结体的骨架，中微粉粒度8～20um，细微粉粒度0.5～5.0um；微粉配比为粗微粉：中微粉：细微粉＝40％：30％：30％，添加少量的金属钴0～12％进行高速混合；
将混合后的金刚石混合粉体通过造粒成型工艺，通过喷雾方式临时添加PVP粘结剂(Mw＝630000，0.5％)于造粒机中的金刚石微粉表面，通过连续振动或滚动形成微小金刚石球状粉体，其尺寸为0.2～1mm；经过筛分，得到尺寸0.2～0.5mm，产量75％～85％的微小金刚石球状粉体；
硬质合金小球，其直径大小为10mm，放入造粒机中，同时将筛分后微小金刚石球状粉体放入造粒机中，重复微小金刚石球状粉体操作，使微小金刚石球状粉体粘附在硬质合金小球表面，形成硬质合金球和微小金刚石球状粉体的复合体，经过筛分得到10.5～10.6mm复合体；
复合体置入由高熔点金属制成的球形杯中，将球形金属杯放入高温真空炉，在3×10-3bar的真空下加热至650℃，并保持120分钟，去除杂质；
将经真空高温处理过的高熔点金属杯放入高温高压合成块，并置入六面顶压机，在1450～1550℃和4.8～5.5GPa压力下烧结15分钟，然后降压至常压降温至室温，从合成块中取出多晶金刚石球形烧结体坯料；
利用高精度激光加工机将上述球形坯料加工成标准球形；利用1um、0.5um、0.3um、0.1um的单晶金刚石微粉分别对经激光加工的球形多晶金刚石烧结体进行多级抛光，使其表面粗糙度小于Ra0.01。
实施例2
取经过强酸、强碱处理后的单晶金刚石微粉，粗粒度金刚石微粉粒度40～80um，作为球形多晶金刚石烧结体的骨架，中微粉粒度8～20um，细微粉粒度0.5～5.0um；微粉配比为粗微粉：中微粉：细微粉＝30％：40％：30％，添加少量的金属钴0～12％进行高速混合；
将混合后的金刚石混合粉体通过造粒成型工艺，通过喷雾方式临时添加PVP粘结剂(Mw＝630000，0.3％)于造粒机中的金刚石微粉表面，通过连续振动或滚动形成微小金刚石球状粉体，其尺寸为0.2～1mm；经过筛分，得到尺寸0.5～0.7mm，产量70％～80％的微小金刚石球状粉体；
硬质合金小球，其直径大小为13mm，放入造粒机中，同时将筛分后微小金刚石球状粉体放入造粒机中，重复微小金刚石球状粉体操作，使微小金刚石球状粉体粘附在硬质合金小球表面，形成硬质合金球和微小金刚石球状粉体的复合体，经过筛分得到14.3～14.4mm复合体；
复合体置入由高熔点金属制成的球形杯中，将球形金属杯放入高温真空炉，在3×10-3bar的真空下加热至650℃，并保持120分钟，去除杂质；
将经真空高温处理过的高熔点金属杯放入高温高压合成块，并置入六面顶压机，在1450～1550℃和4.8～5.5GPa压力下烧结20分钟，然后降压至常压降温至室温，从合成块中取出多晶金刚石球形烧结体坯料；
利用高精度激光加工机将上述球形坯料加工成标准球形；利用1um、0.5um、0.3um、0.1um的单晶金刚石微粉分别对经激光加工的球形多晶金刚石烧结体进行多级抛光，使其表面粗糙度小于Ra0.01。
实施例3
取经过强酸、强碱处理后的单晶金刚石微粉，粗粒度金刚石微粉粒度40～80um，作为球形多晶金刚石烧结体的骨架，中微粉粒度8～20um，细微粉粒度0.5～5.0um；微粉配比为粗微粉：中微粉：细微粉＝20％：40％：40％，添加少量的金属钴0～12％进行高速混合；
将混合后的金刚石混合粉体通过造粒成型工艺，通过喷雾方式临时添加PVP粘结剂(Mw＝630000，0.1％)于造粒机中的金刚石微粉表面，通过连续振动或滚动形成微小金刚石球状粉体，其尺寸为0.2～1mm；经过筛分，得到尺寸0.8～1.0mm，产量70％～80％的微小金刚石球状粉体；
硬质合金小球，其直径大小为16mm，放入造粒机中，同时将筛分后微小金刚石球状粉体放入造粒机中，重复微小金刚石球状粉体操作，使微小金刚石球状粉体粘附在硬质合金小球表面，形成硬质合金球和微小金刚石球状粉体的复合体，经过筛分得到18.5～18.6mm复合体；
复合体置入由高熔点金属制成的球形杯中，将球形金属杯放入高温真空炉，在3×10-3bar的真空下加热至650℃，并保持120分钟，去除杂质；
将经真空高温处理过的高熔点金属杯放入高温高压合成块，并置入六面顶压机，在1450～1550℃和4.8～5.5GPa压力下烧结30分钟，然后降压至常压降温至室温，从合成块中取出多晶金刚石球形烧结体坯料；
利用高精度激光加工机将上述球形坯料加工成标准球形；利用1um、0.5um、0.3um、0.1um的单晶金刚石微粉分别对经激光加工的球形多晶金刚石烧结体进行多级抛光，使其表面粗糙度小于Ra0.01。
上述实施例1～3制备获得球形多晶金刚石烧结体的性能如下：
| 耐磨性/万 | 抗冲击性/J | 耐热性 | |
| 实施例1 | 99 | 55 | 750℃，OK |
| 实施例2 | 150 | 60 | 750℃，OK |
| 实施例3 | 166 | 70 | 750℃，OK |
综上所述，本发明球形多晶金刚石烧结体制备工艺获得的球形多晶金刚石烧结体，用于制造滚动金刚石轴承，满足钻井行业迫切需求。球体为滚动轴承的核心器件，传统的滚动轴承中的球体材质大多为轴承钢或工程陶瓷，本发明利用高温高压方法制造多晶金刚石球状物坯料，再利用激光加工成球体，再抛光，经超细金刚石微粉对球体表面进行抛光，使其满足滚动轴承对球体的技术要求，钢制内滚道金刚石涂层与多晶金刚石球体结合，金刚石涂层和多晶金刚石具有硬度高、耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗冲击等优点，使得球形多晶金刚石轴承在使用过程中显著降低复杂环境受到撞击、摩擦等行为时的失效概率，从而延长轴承的使用寿命，减少上下取钻更换轴承的频率，从而提升钻井效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (10)
1.球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对单晶金刚石微粉进行强酸、强碱去杂质处理，单晶金刚石微粉由粗微粉、中微粉与细微粉混合而成，粗微粉的粒度40～80um，中微粉的粒度8～20 um，细微粉的粒度0.5～5. 0um；
（2）用去离子水反复冲洗，烘干后的金刚石微粉表面杂质含量低于65ppm；
（3）将结合剂添加于单晶金刚石微粉中于混料容器内混合；
（4）造粒机中添加临时粘接剂通过连续振动和滚动使金刚石微粉与结合剂形成微小金刚石球状粉体；
（5）将尺寸为4mm～16mm的硬质合金球体放入微小金刚石球状粉体中，通过振动和滚动，使微小金刚石球状粉体粘附在硬质合金球表面并逐渐增大，形成硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体，复合体的尺寸为5mm～20mm，包裹于硬质合金球体外层的微小金刚石球状粉体的厚度为0.4mm～6mm；
（6）将上述硬质合金球与微小金刚石球状粉体的复合体置入球形金属杯中；
（7）球形金属杯放入高温高压合成块，并置入六面顶压机，在1450～1550℃、4.8～5.5GPa压力下烧结15～30分钟，然后降压至常压降温至室温，从合成块中取出多晶金刚石球形烧结体坯料。
2.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：粗微粉、中微粉与细微粉的质量比为20～40%︰30～50%︰20～40%。
3.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：用高纯去离子水反复冲洗至PH7.0。
4.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：结合剂为金属钴。
5.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：混料容器的材质为超高分子量聚乙烯、聚四氟乙烯或陶瓷。
6.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：临时粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、三乙醇胺、PVP、十二烷基黄酸钠、十二烷基硫酸钠中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：步骤4），先将金刚石微粉放入造粒机中，临时粘结剂通过造粒机上端雾化装置以喷雾方式加入造粒机中。
8.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：微小金刚石球状粉体的尺寸为0.2～1mm。
9.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：步骤（6），球形金属杯放入高温真空炉，在1.0×10-3bar～6.0bar的真空下加热至650～850℃，并保持120～480分钟。
10.根据权利要求1所述的球形多晶金刚石烧结体的制备方法，其特征在于：利用激光加工机将球形坯料加工成标准球形，利用1um、0.5um、0.3um、0.1um的单晶金刚石微粉分别对经激光加工的球形多晶金刚石烧结体进行多级抛光，使其表面粗糙度小于Ra0.01。
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