CN102294854A - 硬质涂层及其制备方法及具有该涂层的被覆件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硬质涂层，该硬质涂层由依次形成在硬质基体上的过渡层、中间层及最外层构成，该过渡层由Ti-Nb-N三组元构成，该中间层及最外层均由Ti-Si-Nb-N四组元构成，该最外层中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于该中间层中Ti原子和Nb原子百分含量，该最外层中Si原子百分含量大于该中间层的Si原子百分含量。本发明还提供一种上述硬质涂层的制备方法及具有该硬质涂层的被覆件。

Description

硬质涂层及其制备方法及具有该涂层的被覆件
技术领域
本发明涉及一种PVD硬质涂层及其制备方法及具有该涂层的被覆件。
背景技术
镀膜工艺在工业领域有着广泛的应用，其中，TiN薄膜镀覆在刀具或模具表面能大幅提高刀具和模具的使用寿命。然而，随着金属切削加工朝高切削速度、高进给速度、高可靠性、长寿命、高精度和良好的切削控制性方面发展，对表面涂层的性能提出了更高的要求。TiN涂层在硬度、耐磨损、抗氧化烧蚀性等方面已经渐渐不能满足进一步的需求。
在TiN涂层的基础上加入Cr、Al等金属元素可以进一步提高其硬度和抗氧化性，其中TiAlN涂层的硬度和高温抗氧化能力均较TiN涂层有很大提高，成为目前最常用的刀具涂层材料。但是，普通的TiAlN涂层HV硬度为30±5GPa，抗氧化温度为800℃，已经不能很好的满足不锈钢等难于加工材料的高速切削。提高TiAlN涂层中Al的含量可以提高涂层的硬度和抗氧化性能，但是过高的Al含量会导致涂层的力学性能急剧下降。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种高温抗氧化性能好、耐磨损、硬度较高的硬质涂层。
另外，有必要提供一种上述硬质涂层的制备方法。
还有必要提供一种具有上述硬质涂层的被覆件。
一种硬质涂层，该硬质涂层由依次形成在硬质基体上的过渡层、中间层及最外层构成，该过渡层由Ti-Nb-N三组元构成，该中间层及最外层均由Ti-Si-Nb-N四组元构成，该最外层中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于该中间层中Ti原子和Nb原子百分含量，该最外层中Si原子百分含量大于该中间层的Si原子百分含量。
一种硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
将承镀基体放入一电弧离子镀膜机中，将钛铌合金靶和纯硅靶间隔地置于电弧离子镀膜机的弧源位置上；
对电弧离子镀膜机的真空室抽真空后通入氩气和反应气体氮气，调节偏压至-200～-400V，开启钛铌靶，并调节钛铌靶电流为50～80A，以在基体上沉积一由Ti-Nb-N三组元构成的过渡层；
调节偏压至-150～-250V，调节钛铌合金靶电流为70～100A，同时开启硅靶，调节硅靶电流为40～60A，以在该过渡层上形成一由Ti-Si-Nb-N四组元构成的中间层；
调节钛铌合金靶电流为40～60A，调节硅靶电流为70～100A，以在中间层上沉积出一由Ti-Si-Nb-N四组元构成的最外层，该最外层中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于该中间层中Ti原子和Nb原子百分含量，该最外层中Si原子百分含量大于该中间层的Si原子百分含量。
一种被覆件，包括一硬质基体及形成于该基体上的硬质涂层，该硬质涂层由依次形成在该基体上的过渡层、中间层及最外层构成，该过渡层由Ti-Nb-N三组元构成，该中间层及最外层均由Ti-Si-Nb-N四组元构成，该最外层中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于该中间层中Ti原子和Nb原子百分含量，该最外层中Si原子百分含量大于该中间层的Si原子百分含量。
相较于现有技术，上述硬质涂层与基体直接结合的过渡层中Ti原子和Nb原子含量较高，涂层以TiNbN相为主，而TiNbN具有与高速钢、硬质合金、金属陶瓷等硬质基体材料匹配良好的热膨胀系数，因此界面处内应力小，界面结合优良；该硬质涂层的最外层中硅原子含量较高，涂层以SiN相为主，SiN硬度较高，导热率低，而且具有较好的高温润滑性；而且，因整个硬质涂层中含有Nb元素，Nb具有极好的塑性及较高的熔点，因而可提高该硬质涂层的韧性和耐磨性。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的具有硬质涂层的被覆件的剖视示意图。
主要元件符号说明
硬质涂层          10
过渡层            11
中间层            13
最外层            15
基体              20
被覆件            30
具体实施方式
本发明中所称的“原子百分含量”均指原子个数百分比含量。
请参阅图1，本发明较佳实施例的硬质涂层10由依次形成在硬质基体20上的过渡层11、中间层13及最外层15构成。该基体20可以为高速钢、硬质合金、金属陶瓷等。
该过渡层11直接沉积在基体20表面上，该过渡层11由Ti-Nb-N三组元构成，其中Ti原子百分含量大约为50～60％，Nb原子百分含量大约为4～6％，N原子百分含量大约为35～45％。本实施例中，过渡层11的Ti原子百分含量为55％，Nb原子百分含量为5％，N原子百分含量为40％。
中间层13直接形成在该过渡层11上。中间层13由Ti-Si-Nb-N四组元构成，其中Ti原子百分含量大约为35～45％，Nb原子百分含量大约为2～5％，Si原子百分含量大约为20～30％，N原子百分含量大约为28～36％。本实施例中，中间层13的Ti原子百分含量为40％，Nb原子百分含量为3％，Si原子百分含量为25％，N原子百分含量为32％。
最外层15直接形成在该中间层13上。最外层15也由Ti-Si-Nb-N四组元构成，与中间层13不同是，最外层15中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于中间层13中Ti原子和Nb原子的百分含量，最外层15中Si原子百分含量大于中间层13的Si原子百分含量。最外层15中，Ti原子百分含量大约为15～25％，Nb原子百分含量大约为0.5～2.5％，Si原子百分含量大约为40～55％，N原子百分含量大约为28～36％。本实施例中，最外层15的Ti原子百分含量为20％，Nb原子百分含量为2％，Si原子百分含量为45％，N原子百分含量为33％。
该硬质涂层10的总体厚度大约为1～8μm，优选3～5μm。其中，过渡层10的厚度大约为30～60nm，中间层13的厚度大约为硬质涂层10总体厚度的85～95％，最外层15的厚度大约为20～30nm。该硬质涂层10的显微硬度可达40GPa以上。
上述硬质涂层10与基体20直接结合的过渡层11中Ti原子和Nb原子含量较高，涂层以TiNbN相为主，而TiNbN具有与高速钢、硬质合金、金属陶瓷等基体20材料匹配良好的热膨胀系数，因此界面处内应力小，界面结合优良；该硬质涂层10的最外层15中硅原子含量较高，涂层以SiN相为主，SiN硬度较高，导热率低，而且具有较好的高温润滑性；而且，因整个硬质涂层10中含有Nb元素，Nb具有极好的塑性及较高的熔点，因而可提高该硬质涂层10的韧性和耐磨性。
请参阅图1，具有上述硬质涂层10的被覆件30包括该硬质基体20及形成在该基体20上的一硬质涂层10。该被覆件30可以为各类切削刀具、精密量具及模具等。该基体20可以为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、烧结金刚石等硬度较高的材料。该硬质涂层10具有如上所述特征。
上述硬质涂层10主要由钛、硅、铌和氮气通过电弧离子镀合成。该硬质涂层10的制备方法主要包括如下步骤：
(1)对承镀基体20进行表面化学超声波清洗，即将基体20放入盛装有乙醇及/或丙酮溶液的超声波清洗器中进行震动清洗，以除去承镀基体表面的杂质和油污等，清洗完毕后烘干备用。所述基体20材质可以为高速钢、硬质合金、金属陶瓷陶瓷及烧结金刚石等。
(2)将经上述清洗的基体20放入一电弧离子镀膜机中，将钛铌合金靶材和纯硅靶材相间隔地置于电弧离子镀膜机的弧源位置上。该钛铌合金靶材中铌的重量含量为7～10％，其余为钛。
(3)对电弧离子镀膜机的真空室抽真空至10-3Pa级(本实施例为3.0×10-3Pa)，通入流量为300sccm(标准状态毫升/分钟)高纯氩气，并通入流量为280～300sccm的反应气体氮气，使真空室内压力达0.1～2Pa。所述氮气流量优选为290sccm。调节偏压至-200～-400V。开启钛铌合金靶，并调节钛铌合金靶电流为50～80A，以在基体20上沉积所述Ti-Nb-N过渡层11，沉积时间为5～10分钟。
(4)然后，调节偏压至-150～-250V，调节钛铌合金靶电流为70～100A，同时开启硅靶，调节硅靶电流为40～60A，控制沉积时间为30～60分钟，以在所述过渡层11上形成该Ti-Si-Nb-N中间层13。
(5)调节钛铌合金靶电流为40～60A，调节硅靶电流为70～100A，沉积时间为3～5分钟，以在中间层13上沉积出该Ti-Si-Nb-N最外层15，由此在基体20上形成所述硬质涂层10。该硬质涂层10具有如上所述特征。
(6)关闭负偏压及钛铌合金靶和硅靶电流，停止通入氩气和氮气，待所述硬质涂层冷却后，向真空室内通入空气，打开真空室门，取出镀覆好的基体。
可以理解，上述硬质涂层10的制备方法还可包括沉积涂层前，在电弧离子镀膜机内对承镀基体进行离子清洗。

Claims (15)

1.一种硬质涂层，由依次形成在一硬质基体上的过渡层、中间层及最外层构成，其特征在于：该过渡层由Ti-Nb-N三组元构成，该中间层及最外层均由Ti-Si-Nb-N四组元构成，该最外层中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于该中间层中Ti原子和Nb原子百分含量，该最外层中Si原子百分含量大于该中间层的Si原子百分含量。
2.如权利要求1所述的硬质涂层，其特征在于：该过渡层中Ti原子百分含量为50～60％，Nb原子百分含量为4～6％，N原子百分含量为35～45％。
3.如权利要求2所述的硬质涂层，其特征在于：该过渡层的Ti原子百分含量为55％，Nb原子百分含量为5％，N原子百分含量为40％。
4.如权利要求1所述的硬质涂层，其特征在于：该中间层中Ti原子百分含量为35～45％，Nb原子百分含量为2～5％，Si原子百分含量为20～30％，N原子百分含量为28～36％。
5.如权利要求4所述的硬质涂层，其特征在于：该中间层的Ti原子百分含量为40％，Nb原子百分含量为3％，Si原子百分含量为25％，N原子百分含量为32％。
6.如权利要求1所述的硬质涂层，其特征在于：该最外层中Ti原子百分含量大为15～25％，Nb原子百分含量为0.5～2.5％，Si原子百分含量为40～55％，N原子百分含量为28～36％。
7.如权利要求6所述的硬质涂层，其特征在于：该最外层的Ti原子百分含量为20％，Nb原子百分含量为2％，Si原子百分含量为45％，N原子百分含量为33％。
8.如权利要求1所述的硬质涂层，其特征在于：该硬质涂层的厚度为1～8μm，其中该过渡层的厚度为30～60nm，该中间层的厚度为该硬质涂层总体厚度的85～95％，该最外层的厚度为20～30nm。
9.一种硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
将承镀基体放入一电弧离子镀膜机中，将钛铌合金靶和纯硅靶间隔地置于电弧离子镀膜机的弧源位置上；
对电弧离子镀膜机的真空室抽真空后通入氩气和反应气体氮气，调节偏压至-200～-400V，开启钛铌靶，并调节钛铌靶电流为50～80A，以在基体上沉积一由Ti-Nb-N三组元构成的过渡层；
调节偏压至-150～-250V，调节钛铌合金靶电流为70～100A，同时开启硅靶，调节硅靶电流为40～60A，以在该过渡层上形成一由Ti-Si-Nb-N四组元构成的中间层；
调节钛铌合金靶电流为40～60A，调节硅靶电流为70～100A，以在中间层上沉积出一由Ti-Si-Nb-N四组元构成的最外层，该最外层中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于该中间层中Ti原子和Nb原子百分含量，该最外层中Si原子百分含量大于该中间层的Si原子百分含量。
10.如权利要求9所述的硬质涂层的制备方法，其特征在于：所述钛铌合金靶中铌的重量含量为7～10％。
11.如权利要求9所述的硬质涂层的制备方法，其特征在于：所述真空室抽真空后的真空度为10-3Pa级；通入所述氩气的流量为300sccm，通入所述氮气的流量为280～300sccm。
12.如权利要求9所述的硬质涂层的制备方法，其特征在于：该过渡层的沉积时间为5～10分钟；该中间层的沉积时间为30～60分钟；该最外层的沉积时间为3～5分钟。
13.一种被覆件，包括一硬质基体及形成于该基体上的硬质涂层，该硬质涂层由依次形成在该基体上的过渡层、中间层及最外层构成，其特征在于：该过渡层由Ti-Nb-N三组元构成，该中间层及最外层均由Ti-Si-Nb-N四组元构成，该最外层中Ti原子和Nb原子百分含量分别小于该中间层中Ti原子和Nb原子百分含量，该最外层中Si原子百分含量大于该中间层的Si原子百分含量。
14.如权利要求13所述的被覆件，其特征在于：该被覆件为切削刀具、精密量具及模具中的一种。
15.如权利要求13所述的被覆件，其特征在于：该基体为高速钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷及烧结金刚石中的一种。
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