CN112626456A - 一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层及其制备工艺 - Google Patents

一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2‑Ni涂层及其制备工艺，属于刀具涂层制备技术领域。该工艺是采用脉冲直流磁控溅射技术在基体材料上沉积ZrB2‑Ni涂层，沉积过程为：对基体表面进行辉光放电清洗和离子轰击清洗后，先沉积Zr过渡层，再开启连接ZrB2靶和Ni靶的脉冲直流磁控溅射电源，沉积ZrB2‑Ni涂层，控制Ni靶溅射功率0.4kW，ZrB2靶溅射功率1.3‑2.5kW，涂层沉积时间根据涂层厚度要求确定。通过改变ZrB2靶溅射功率调控ZrB2‑Ni涂层中Ni含量，该工艺通过向ZrB2涂层内适量掺杂具有良好延展性的金属Ni，在一定程度上改善了涂层韧性，同时保持了较高的硬度、临界载荷和优异的耐磨性能。

Description

一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层及其制备工艺
技术领域
本发明涉及刀具涂层制备技术领域，具体涉及一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层及其制备工艺。
背景技术
随着机械制造行业不断发展，刀具表面涂覆涂层可以提高机械零部件的加工精度和质量，延长刀具服役寿命并降低生成成本[王铁钢,张姣姣,阎兵.刀具涂层的研究进展及最新制备技术[J].真空科学与技术学报,2017,37(07):727-738.；陈政文，商宏飞，徐建华等.基于切削力的PVD涂层刀具性能研究[J].工具技术，2012,46(10):15-17.]。而各种难加工材料的广泛应用不断对刀具涂层的硬度、韧性和耐热能力等特性提出苛刻要求。
ZrB2属于高熔点的陶瓷材料，其诸多优越性能(如硬度高、耐热性好与超耐磨特性)具有被广泛应用潜力；但ZrB2局限于极高的脆性而无法广泛应用，故增韧已成为涂层制备技术的关键[Veprek S,
Figure BDA0002884469700000011
M G J.Limits to the preparation ofsuperhard nanocomposites:Impurities,deposition and annealing temperature[J].Thin Solid Films,2012,522:274-282]。近年来，通过向MeN(Me指Zr、Al等)涂层中添加Si、B等元素而获得的纳米复合涂层性能良好，即形成了nc-(ZrB2,ZrN)纳米晶被无定型组织a-BN包裹的复合结构，通过阻碍晶粒生长和位错运动来提高涂层的韧性与强度。
现有研究[王铁钢,郭玉垚,唐宽瑜,等.N2流量比对复合磁控溅射Zr-B-N薄膜结构和性能的影响[J].表面技术,2018,47(11):210-217.]发现，可以通过改变N2流量来优化Zr-B-N薄膜的结构和性能，当N2流量比由1.4％增加至71.4％时，Zr-B-N薄膜断面组织形貌愈加致密，而硬度近似线性降低，说明该体系涂层难以兼具高硬度和良好的韧性，韧性的改善过多是以牺牲硬度为代价。因此，在不牺牲涂层其他性能的前提下提高涂层韧性是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层及其制备工艺，以解决现有技术中刀具涂层提高韧性以牺牲硬度为代价的弊端，同时该涂层还具有优异的临界载荷及耐磨性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层的制备工艺，该工艺是采用脉冲直流磁控溅射技术在基体材料表面沉积ZrB2-Ni涂层，具体包括如下步骤：
(1)将待沉积基体固定于真空室内旋转架上，Zr靶连接高功率脉冲磁控溅射电源，ZrB2靶和Ni靶分别连接脉冲直流磁控溅射电源；
(2)先对基体进行辉光放电清洗，然后再进行离子轰击清洗，以去除样品表面杂质；
(3)沉积Zr过渡层：离子轰击清洗后，将基体偏压调节至–50～–150V，调节Zr靶功率至0.6～1.6kW，沉积Zr过渡层，以提高涂层的膜/基结合力；沉积完成后关闭连接Zr靶的高功率脉冲磁控溅射电源；
(4)沉积ZrB2-Ni涂层：开启连接ZrB2靶和Ni靶的脉冲直流磁控溅射电源，控制Ni靶溅射功率0.4kW，ZrB2靶溅射功率1.3-2.5kW，涂层沉积时间根据涂层厚度要求确定。
所述基体材料为工具钢、高速钢或硬质合金。
步骤(2)中，所述辉光清洗过程为：调节真空腔室压强不高于3.0×10–3Pa，随后加热至200～400℃，通入氩气并控制工作压强为1.0-2.5Pa；在–800～–1200V基体偏压下辉光放电清洗15min；
步骤(2)中，所述辉光放电清洗后，保持–800～1200V基体偏压不变，开启连接Zr靶的高功率脉冲磁控溅射电源，进行离子轰击，通入氩气并控制工作压强为3.0～6.0×10- 1Pa，轰击时间5～20min，以去除基体表面杂质。
步骤(3)中，沉积Zr过渡层的时间为10～30min，工作压强为(3.0～6.0)×10-1Pa，沉积温度为200～400℃。
步骤(4)中，沉积温度为200～400℃，工作压强为(3.0～6.0)×10-1Pa。
所述ZrB2-Ni涂层沉积于基体材料表面，涂层与基体之间为Zr过渡层，ZrB2-Ni涂层厚度通常为2.0～5.0μm，可根据涂层厚度要求确定沉积时间。
本发明设计原理如下：
在ZrB2陶瓷材料中加入延展性金属(如Ni、Cu、W、Ag等)可实现增韧功效[AkbariA,Templier C,Beaufort M F,et al.Ion beam assisted deposition of TiN-Ninanocomposite coatings[J].Surface and Coatings Technology,2011,206(5):972-975.；Zhang S,Wang H L,Ong S E,et al.Hard yet Tough Nanocomposite Coatings-Present Status and Future Trends[J].Plasma Processes and Polymers,2007,4(3),219-228]。研究发现[王怀勇.金属掺杂TiB2基涂层的结构和韧性研究[D].安徽工业大学,2013.]，金属Ni在六方结构Ti和Zr晶格中难以形成无限固溶体，并且具有延展性好、扩散系数大且易聚集于晶粒边界等特点，其较好的延展性可以有效阻挡裂纹扩展，以此来达到增韧的效果。但是金属Ni硬度有限，若保证金属增韧陶瓷材料的高硬度与韧性，需要对ZrB2-Ni涂层中Ni含量进行合理调控。且涂层的结构与性能也受诸多工艺参数(如靶材溅射功率、沉积偏压、反应气体流量等)影响较大，尤其是靶溅射功率能够调节溅射离子的数量和动能，从而影响着涂层的结构和性能。本发明采用脉冲直流磁控溅射技术，通过改变ZrB2靶溅射功率来沉积一系列ZrB2-Ni涂层，通过研究Ni含量对涂层力学和摩擦学性能的影响机理，找到最优的涂层制备工艺及工艺参数，获得兼具高硬度和良好韧性的ZrB2-Ni涂层。
本发明的优点和有益效果如下：
(1)本发明研制了ZrB2-Ni涂层，通过优化ZrB2靶溅射功率调控涂层中Ni含量。随ZrB2靶溅射功率增加，涂层沉积速率、纳米硬度和弹性模量逐渐升高，当ZrB2靶溅射功率为2.4kW时，制备的涂层纳米硬度和弹性模量最高，分别为20.9GPa和318GPa；涂层的临界载荷约为20.9N。
(2)适量掺杂Ni能在一定程度上改善涂层韧性；ZrB2靶溅射功率的增加能溅射出更多高能粒子对基体表面进行轰击，使涂层结构更加致密，并增强了涂层与基体的结合强度；但ZrB2靶溅射功率过高将引起涂层脆性升高，导致临界载荷下降。
(3)随着ZrB2靶溅射功率增加，涂层的平均摩擦系数逐渐升高；磨损率先上升后迅速下降。当ZrB2靶溅射功率为2.4kW时，制备的涂层耐磨性较好，磨损率约为4.3×10-1μm3/(N·μm)，摩擦过程伴随“高摩擦，低磨损”现象。
附图说明
图1为不同ZrB2靶溅射功率沉积的ZrB2-Ni涂层的沉积速率。
图2为不同ZrB2靶溅射功率沉积的ZrB2-Ni涂层的纳米硬度与弹性模量。
图3为不同ZrB2靶溅射功率沉积的ZrB2-Ni涂层的H/E与H3/E*2值。
图4为不同ZrB2靶溅射功率沉积的ZrB2-Ni涂层的划痕形貌。
图5为不同ZrB2靶溅射功率沉积的ZrB2-Ni涂层的磨痕形貌。
图6为不同ZrB2靶溅射功率沉积的ZrB2-Ni涂层的平均摩擦系数和磨损率。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：
本实施例ZrB2-Ni涂层的制备过程如下：
使用脉冲直流磁控溅射技术分别在单晶硅片(30mm×30mm×0.67mm)、SUS304不锈钢(30mm×30mm×2.0mm)和硬质合金基体(30mm×30mm×4.5mm)表面沉积ZrB2-Ni涂层，所有基体依次在脱脂剂、酒精溶液中超声清洗30min后，经干燥处理装炉。
调节真空腔室压强至3.0×10–3Pa，随后加热至400℃，通入Ar(99.999％)并控制工作压强为1.2Pa，在–800V基体偏压下，辉光放电清洗15min；保持基体偏压不变，再开启HiPIMS Zr靶电源，用于离子轰击，轰击8min以去除样品表面杂质；
下调基体偏压至-150V，调节Zr靶溅射功率为1.0kW，沉积Zr过渡层，以提高涂层的膜/基结合力；最后开启脉冲直流ZrB2靶和Ni靶启辉，控制Ni靶溅射功率为0.4kW，ZrB2靶溅射功率分别为1.2kW、1.6kW、2.0kW、2.4kW；并严格控制ZrB2-Ni涂层沉积时间为240min，具体工艺参数详见表1。
表1ZrB2-Ni涂层制备工艺参数
Figure BDA0002884469700000051
对本实施例制备的ZrB2-Ni涂层结构及性能进行测试，具体如下：
利用纳米压痕仪(Anton Paar,TTX-NHT-3)测试涂层的硬度和弹性模量。膜/基结合强度使用Anton Paar RST-3型划痕测试仪表征。利用高温摩擦试验机(Anton Paar THT)在环境温度22±3℃和相对湿度25±5％的条件下测试涂层的摩擦系数。摩擦副选取Al2O3球(直径6mm，硬度22±1GPa)，设置滑动线速度0.1m/s、法向载荷2N、旋转半径8mm，摩擦系数为每组样品重复测试3次后的算数平均值。采用台阶仪(KLA-Tencor，D-300)测量磨痕横截面积以计算磨损率。使用超景深显微镜(KEYENCE，VHX-1000C)观察磨痕形貌，结合磨屑形态评价涂层摩擦磨损性能。
图1为不同ZrB2靶溅射功率沉积的ZrB2-Ni涂层的沉积速率。可见ZrB2靶溅射功率的升高对涂层的沉积速率有显著促进作用。当ZrB2靶功率逐渐由1.2kW增加至2.4kW时，沉积速率由8.3nm/min近似线性增加至12.9nm/min。具体解释为ZrB2靶功率越高，靶表面的电荷密度和瞬时电压就会不断升高，导致从靶表面离化出的离子数量会越多，导致真空腔室中等离子体密度逐渐增加，从而提高了沉积速率；此外，成膜粒子的动能趋于升高也可改善涂层的沉积效率。所有涂层厚度维持在2.0～3.1μm，这基于脉冲直流磁控溅射的技术优势，通过提供稳定的溅射效率来保证涂层的沉积速率。
为了避免热漂移及涂层表面颗粒对硬度测试产生影响，本实施例测试采用连续刚度法测试系列ZrB2-Ni涂层的纳米硬度与弹性模量。如图2所示，随着ZrB2靶溅射功率不断增加，ZrB2-Ni涂层的纳米硬度和弹性模量均呈现上升趋势。当ZrB2靶溅射功率为1.2kW时，此时涂层纳米硬度与弹性模量均最低，分别为16.7GPa和277.7GPa，由于涂层中软质金属Ni较多使其无法维持较高的硬度。当ZrB2靶功率升高至2.4kW时，涂层中硬质相比例升高、韧性相Ni比例降低，实现了较高的纳米硬度与弹性模量，分别对应20.9GPa和318GPa。
在纳米压痕测量过程中，特征值H/E与H3/E*2不仅是评价涂层力学性能的重要指标，也是作为衡量涂层耐磨性的重要标准。相关研究表明，H/E比率越大，代表涂层发生弹性变形时吸收能量的能力越强；而H3/E*2比率越大，代表涂层对塑性变形抗力也就越强。故H/E与H3/E*2值越高，代表薄膜的能量耗散效果越显著、韧性越好，可有效改善涂层的疲劳断裂抗力。图3为本实施例ZrB2-Ni涂层的H/E与H3/E*2值。由图可知，随着ZrB2靶溅射功率增加，特征值H/E与H3/E*2均呈现略微降低后又逐渐升高趋势。当ZrB2靶功率为2.4kW时，H/E与H3/E*2值分别高达0.066和0.075GPa。由此可见，ZrB2-Ni涂层的韧性和抵抗塑性变形能力随着ZrB2靶功率的升高呈现不同程度提高，有助于提升涂层的使役性能。
采用划痕法来判定ZrB2-Ni涂层的膜/基结合强度。由图4可知，箭头位置标明了涂层开始剥落位置，并定义为临界载荷Lc1[王铁钢,蒙德强,李柏松,等.三靶共溅射纳米复合Cr-Al-Si-N涂层的制备及摩擦学性能研究[J].表面技术,2019,48(09):78-86]；当施加于涂层表面的法向载荷达到50N时，最终所有涂层均从基体表面完全剥离，且失效机理以涂层自身断裂和从基体表面剥离两方面共同作用。当ZrB2靶溅射功率由1.2kW增加至2.0kW时，临界载荷由最低15.3N逐渐增加至26.5N，说明适量掺杂Ni能在一定程度上改善涂层的韧性和结合力；此外ZrB2靶功率的升高能够释放出高能粒子对基体表面进行轰击，能够形成洁净且良好的化学键结合界面，有效改善了涂层与基体的结合强度。但过高ZrB2靶功率(2.4kW)也会对膜/基结合强度产生消极影响，因为Ni含量减少会使涂层的脆性升高，导致临界载荷下降至20.9N。
图5为摩擦实验后ZrB2-Ni涂层×500倍磨痕形貌。由图可知，在法向载荷的循环冲击下，所有涂层的磨痕均完整且未被磨穿。当ZrB2靶溅射功率为1.2kW时，能够发现涂层表面的磨痕中存在明显的犁沟，且磨损机制以磨粒磨损为主。由图3可知，此时特征值H/E与H3/E*2均较低，表明涂层的塑性指标较高，硬质碎块发生剥落并聚集于摩擦接触区域形成三体磨损，加剧涂层表面的塑性损伤[Wiedemann R,Weihnacht V,Oettel H.Structure andmechanical properties of amorphous Ti-B-N coatings[J].Surface and CoatingsTechnology,1999,116-119:302-309.]。当ZrB2靶溅射功率逐渐由1.6kW增加至2.4kW时，磨痕宽度逐渐变窄且磨损程度减轻，这反映涂层耐磨损性能得到极大提升。主要是由于ZrB2靶溅射功率增加，涂层中B含量增多，越来越多硼元素被氧化生成具有润滑功能的硼酸盐[王怀勇.金属掺杂TiB2基涂层的结构和韧性研究[D].安徽工业大学,2013.]，能够有效减少界面摩擦，可提升耐磨损性能。
图6为改变ZrB2靶溅射功率制备的ZrB2-Ni涂层的平均摩擦系数和磨损率。由图可知，随着ZrB2靶减少功率增加，涂层平均摩擦系数逐渐增加。当ZrB2靶溅射功率为1.2kW时，涂层的平均摩擦系数最低约0.75，继续增加ZrB2靶溅射功率至2.0kW，对应摩擦系数持续增加，原因在于摩擦过程中对磨副间的摩擦接触面积趋于增大，这是导致摩擦系数升高的重要原因[王铁钢,郭玉垚,唐宽瑜,等.N2流量比对复合磁控溅射Zr-B-N薄膜结构和性能的影响[J].表面技术,2018,47(11):210-217]。当靶功率为2.4kW时，此时平均摩擦系数高达0.99，可能与涂层表面硬质陶瓷相的脱落而增加界面摩擦有关。从图中还可以看出，随着ZrB2靶溅射功率的不断增加，ZrB2-Ni涂层的磨损率呈现先上升后又迅速降低趋势。当ZrB2靶功率为1.6kW时，此时磨损率最高为5.7×10-1μm3/(N·μm)；继续增加ZrB2靶溅射功率至2.4kW时，此时涂层磨痕宽度最窄且磨损率最低约4.3×10-1μm3/(N·μm)，表明涂层耐磨性能最好，且伴随着“高摩擦，低磨损”现象。

Claims (7)

1.一种兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层的制备工艺，其特征在于：该工艺是采用脉冲直流磁控溅射技术在基体材料上沉积ZrB2-Ni涂层，具体包括如下步骤：
(1)将待沉积基体固定于真空室内旋转架上，Zr靶连接高功率脉冲磁控溅射电源，ZrB2靶和Ni靶分别连接脉冲直流磁控溅射电源；
(2)先对基体进行辉光放电清洗，然后再进行离子轰击清洗，以去除样品表面杂质；
(3)沉积Zr过渡层：离子轰击清洗后，将基体偏压调节至–50～–150V，调节Zr靶功率至0.6～1.6kW，沉积Zr过渡层，以提高涂层的膜/基结合力；沉积完成后关闭连接Zr靶的高功率脉冲磁控溅射电源；
(4)沉积ZrB2-Ni涂层：开启连接ZrB2靶和Ni靶的脉冲直流磁控溅射电源，控制Ni靶溅射功率0.4kW，ZrB2靶溅射功率1.3-2.5kW，涂层沉积时间根据涂层厚度要求确定。
2.根据权利要求1所述的兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层的制备工艺，其特征在于：所述基体材料为工具钢、高速钢或硬质合金。
3.根据权利要求1所述的兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述辉光清洗过程为：调节真空腔室压强不高于3.0×10–3Pa，随后加热至200～400℃，通入氩气并控制工作压强为1.0-2.5Pa；在–800～–1200V基体偏压下辉光放电清洗15min。
4.根据权利要求3所述的兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述辉光放电清洗后，保持–800～1200V基体偏压不变，开启连接Zr靶的高功率脉冲磁控溅射电源，进行离子轰击，通入氩气并控制工作压强为3.0～6.0×10-1Pa，轰击时间5～20min，以去除基体表面杂质。
5.根据权利要求1所述的兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，沉积Zr过渡层的时间为10～30min，工作压强为3.0～6.0×10-1Pa，沉积温度为200～400℃。
6.根据权利要求1所述的兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中，沉积温度为200～400℃，工作压强为(3.0～6.0)×10-1Pa。
7.一种利用权利要求1-6任一所述工艺制备的兼具高硬度和高韧性的ZrB2-Ni涂层，其特征在于：所述ZrB2-Ni涂层沉积于基体材料表面，涂层与基体之间为Zr过渡层，ZrB2-Ni涂层厚度通常为2.0～5.0μm，可根据涂层厚度要求确定沉积时间。
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