CN109778130A - 具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜及其制备方法，属于薄膜技术领域。采用高功率脉冲与脉冲直流复合磁控镀膜技术在刀具基体上制备了AlCrN/MoS2纳米复合薄膜，沉积过程中，调整偏压至‑50～‑150V，然后通入N2和Ar的混合气体；工作气压保持在0.5～1.0Pa，AlCr靶功率保持为0.5～1.0kW，MoS2靶功率为0.05～0.3kW，沉积后获得所述AlCrN/MoS2纳米复合薄膜。所制备的AlCrN/MoS2复合薄膜具有优良的润滑性能，可以显著降低基体材料的磨损，具有较好的化学稳定性且剥层易转移等特性。

Description

具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，具体涉及一种具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜及其制备方法。
背景技术
现代制造业的快速发展对硬质薄膜的要求越来越高，传统二元CrN薄膜刀具在切削过程中存在切削温度过高、摩擦系数较大及刀具磨损量较大等缺点限制其应用。因此，薄膜逐渐向多元薄膜发展，而多元硬质薄膜具有高耐磨性能及低摩擦系数，能够提高薄膜刀具的切削寿命以及工件表面加工质量，能够被广泛应用于金属零部件及模具等加工方向，因此在CrN薄膜中加入Al元素能够形成(Al,Cr)N相固溶体，起到固溶强化作用，通过薄膜表面形成(Al2,Cr2)O3保护层，能够起到阻止外界O元素向薄膜内部扩散与析出，提高AlCrN薄膜的氧化温度至900℃，有利于提高薄膜的热稳定性和抗氧化性，使薄膜的高温抗氧化性显著增强。
AlCrN薄膜具有高硬度及优异的高温抗氧化性，但从摩擦学的观点，理想的表面涂层应该是既有高硬度又可实现低摩擦。在最近几年里，低摩擦和高硬度涂层受到愈来愈广泛的重视。
MoS2是一种传统的固体自润滑材料，具有很低的摩擦系数及与金属良好的结合能力等，长期以来一直受到人们的重视。目前MoS2一般直接涂敷于零件表面使用，最新的将固体润滑剂MoS2涂敷在零件表面的方法有：(a)动涂膜法，把要涂膜的零件放入盛有金属球的滚筒中，加入固体润滑剂粉末,然后在温度为120～150℃、振幅为1.5mm、频率为40Hz下，将旋转着的滚筒振动30～60min；(b)离子涂膜法，在拟涂膜的摩擦表面，通过抽气、溅射蚀刻、化学反应、扩散和蒸发等的物理嵌入等几个过程，在蒸发源与被涂膜零件表面之间加上3～5kV的直流电压、在辉光放电中进行操作；(c)在蒸发源与被涂膜零件表面之间加上3～5kV的直流电压、在辉光放电中进行操作。但上述涂擦或粘结方式涂敷的膜层，具有成分厚度均匀性差、与基体结合力弱等不足，且都是单一的MoS2膜涂敷于零件表面。
为进一步提高AlCrN薄膜刀具的耐磨损性能，使刀具更适于切削等恶劣的加工条件，本发明拟采用高功率脉冲与脉冲直流复合磁控镀膜技术在刀具基体表面制备AlCrN/MoS2自润滑复合薄膜，并使复合薄膜具有较高的硬度、抗高温氧化性能和超润滑耐磨性能，使其适用于现代高速干切削加工领域，进一步提高刀具的切削寿命与加工效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜及其制备方法，所制备的AlCrN/MoS2复合薄膜具有优良的润滑性能，可以显著降低基体材料的磨损，具有较好的化学稳定性且剥层易转移等特性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的制备方法，该方法是采用高功率脉冲与脉冲直流复合磁控镀膜技术在刀具基体上制备AlCrN/MoS2纳米复合薄膜，该制备方法具体包括如下步骤：
(1)刀具基体固定于真空室内旋转架上，然后将真空室的本底真空度抽到3×10- 3Pa以下；AlCr靶连接在高功率脉冲电源上，MoS2靶连接在脉冲直流电源上；
(2)刀具基体先进行辉光清洗，以除去表面杂质；然后进行离子轰击，以提高膜/基结合力；
(3)沉积AlCrN/MoS2纳米复合薄膜：
基体进行离子轰击后，降低偏压至-50～-150V，然后通入N2和Ar的混合气体；混合气体总流量保持为50～150sccm，其中反应气体N2流量为20～40sccm，Ar流量为30～110sccm；工作气压保持在0.5～1.0Pa，AlCr靶功率保持为0.5～1.0kW，同时开启MoS2靶并调节靶功率为0.05～0.3kW，沉积一定时间后获得所述AlCrN/MoS2纳米复合薄膜。
所述刀具基体为不锈钢基片或单晶硅基片。
上述步骤(1)中，所述刀具基体经预处理后，固定在旋转架上，所述预处理过程为：刀具基体先在丙酮中超声清洗10～30min，然后在乙醇溶液中超声清洗10～30min，再采用高纯N2吹干。
上述步骤(2)中，所述辉光清洗的过程为：在-780～-800V的偏压作用下，通入流量为50～200sccm的Ar，并调节节流阀角度保持工作压强0.5～1.5Pa，进行辉光放电5～15min，对基体表面进行清洗，以除去表面杂质。
上述步骤(2)中，所述离子轰击的过程为：开启高功率AlCr靶进行离子轰击，维持靶功率0.5～1.0kW，通入流量50～100sccm的Ar，保持工作压强为(1.0～8.0)×10-1Pa，轰击时间为5～15min。
上述步骤(3)中，沉积时间根据技术要求和薄膜沉积速率确定。
利用上述方法制备了具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜，其为包含AlN纳米晶相、CrN纳米晶相、Mo2N纳米晶相和MoS2非晶相的纳米复合结构；按原子百分比计，所述AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的化学组成为：Al 18.97～33.95％，Cr 7.8～15.5％，N49.03～54.49％，S 1.78～5.58％，Mo 7.18～18.62％。
本发明的设计机理如下：
本发明首次采用高功率脉冲与脉冲直流复合磁控镀膜技术在SUS304不锈钢和单晶Si片上制备了AlCrN/MoS2纳米复合薄膜，向AlCrN薄膜中添加入适当量的MoS2润滑相；MoS2结构为S-Mo-S且通过较弱的范德华力相结合，具有较低剪切力且在真空中摩擦系数可低至0.01。AlCrN/MoS2纳米复合薄膜中，一部分Mo固溶到CrN中，另一部分Mo以MoS2非晶相的形式均匀分布于薄膜之中，使摩擦过程中磨损机制转变为润滑条件下的磨粒磨损。通过调控沉积过程中的气体流量、靶功率等参数，使薄膜具有高的硬度、抗磨损性能、以及低的薄膜摩擦系数。
本发明AlCrN/MoS2纳米复合薄膜制备过程中沉积参数如：气体流量、靶功率等参数对薄膜性能影响较大。因此，反应气体N2与Ar流量对薄膜的性能影响较大，当N2较多时会降低薄膜的沉积速率，容易造成靶材“钝化”现象；而N2较少时，会使得薄膜中金属元素不能发生充分反应，使得薄膜硬度降低。同时，靶功率会改变薄膜中MoS2相含量从而影响薄膜的性能，而MoS2相过多会影响薄膜的力学性能，如硬度与结合力易受影响；而MoS2相过少则对薄膜的润滑效果不明显。因此，本发明通过控制气体流量及MoS2靶功率等参数来调控薄膜的成分与结构，优化并制备出性能最好的AlCrN/MoS2自润滑薄膜。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明制备的AlCrN/MoS2自润滑薄膜中具有优良的润滑性能，可以显著降低基体材料的磨损，具有较好的化学稳定性且剥层易转移等特性。
2、所述AlCrN/MoS2薄膜是由AlN、CrN、MoS2、Mo2N等纳米晶相构成的纳米复合结构，使得薄膜具有高硬度、耐磨性热稳定性和化学稳定性。
3、本发明AlCrN/MoS2薄膜表面光滑致密且内部结构致密，与基体具有良好的结合强度、摩擦系数低以及薄膜韧性好；薄膜的膜/基结合力大于40N，摩擦系数小于0.72，磨损率小于4.4×10-3μm3/N·μm。
4、AlCrN/MoS2薄膜制备工艺重复性好，制备的薄膜具有更广泛应用前景，能够用于难加工零部件加工，具有独特优势。
5、本发明制备的复合薄膜适用于现代高速干切削加工领域，可进一步提高刀具的切削寿命与加工效率；能够满足流体润滑无法满足的某些特殊工况，如高温、高负荷、超低温、超高真空、强氧化、强辐射等，使其在高速切削刀具上的作用日渐突出。
附图说明
图1为AlCrN/MoS2薄膜的XRD图谱。
图2为AlCrN/MoS2薄膜的表面形貌。
图3为AlCrN/MoS2薄膜的截面形貌。
图4为AlCrN/MoS2薄膜的划痕形貌。
图5为AlCrN/MoS2薄膜与氧化铝球对磨后的磨痕形貌。
图6为AlCrN/MoS2薄膜的摩擦系数图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例是在单晶Si片(40mm×40mm×0.67mm)上沉积AlCrN/MoS2薄膜。沉积采用HiPIMS/DCMS复合磁控溅射系统进行。具体操作步骤如下：
(1)基体依次在丙酮和酒精溶液中各用超声波清洗机清洗30min，然后用高纯N2吹干并将基片固定在旋转架上。
(2)AlCr靶连接在高功率脉冲电源(High Power Impulse MagnetronSputtering)上，MoS2靶连接在脉冲直流电源上；将真空室的本底真空抽至3.0×10-3Pa以下，并加热至300℃，然后施加-780V偏压，向真空室内通入Ar流量为110sccm，调节节流阀保持工作压强在1.1Pa，辉光清洗10min；以除去基体表面杂质。
(3)调低Ar流量至65sccm，保持-780V的偏压，将工作压强降为0.45Pa，再开高功率AlCr靶进行离子轰击，维持靶功率0.8kW，轰击时间为5min，以提高薄膜的膜/基结合力。
(4)降低偏压至-50V，再通入反应气体N2，N2流量为38sccm，调节Ar流量为36sccm，保持Ar(99.99％)和N2(99.99％)气体总流量为74sccm，通过调节节流阀使工作气压保持在0.7Pa，维持AlCr靶功率0.8kW，同时开启MoS2靶，MoS2靶功率为0.1kW，严格控制沉积时间为240min获得AlCrN/MoS2复合薄膜。
对本实施例制备的AlCrN/MoS2薄膜进行形貌表征与性能测试，具体如下：
薄膜表面和截面形貌均利用场发射扫描电子显微镜(SEM)观察，薄膜元素组成则利用SEM配备的能谱仪(EDS)进行分析。利用X射线衍射仪(XRD)进行薄膜的物相分析，X射线衍射数据采用阶梯扫描方式采集，入射X射线选用Cu靶Kα特征谱线(λ＝0.154056nm)辐射，管电压40kV，管电流40mA，衍射角(2θ)扫描范围为20°～80°，扫描步长0.02°，每步计数时间0.2s。
采用SuPro Instruments的Film Stress tester FST-150型薄膜应力仪测量薄膜的残余应力，利用光杠杆曲率放大原理，测试单晶Si片镀膜前后表面曲率半径，再通过Stoney公式计算薄膜残余应力；采用纳米压痕仪测试薄膜的硬度及弹性模量，为降低基体对测量结果的影响，取压入深度为薄膜厚度的1/10，测量15个点获得硬度和弹性模量的平均值。采用Anton paar RST-3型划痕测试仪测量薄膜与SUS304不锈钢基体的膜/基结合强度，金刚石针尖半径为200μm，参数如下：加载速度6mm/min、划痕长度3mm和负载60N，实验数据由计算机实时记录。
摩擦系数在摩擦磨损试验机(J&L Tech,Tribometer)进行测试，本次对磨副选用直径为5.99mm的Al2O3球(硬度为22±1GPa)，设定滑动线速度0.1m/s，法向载荷2N，旋转半径为8mm，滑动距离80m。摩擦实验在室温22±3℃和湿度30％下进行，每个样片测试3次，采用磨损率公式W＝V/(F×S)(V为磨损体积，F为负载，S为滑动距离)，另外使用超景深显微镜(VHX-1000C，Keyence)进行磨损后磨痕形貌分析。
图1为沉积的AlCrN/MoS2复合薄膜的XRD图谱。从图中可以看到AlCrN/MoS2复合薄膜主要由AlN、CrN、Mo2N和MoS2相组成。在2θ＝37.9°处，AlCrN/MoS2薄膜分别出现沿(112)晶面和(111)晶面生长的fcc-(Al,Cr)N相和fcc-Mo2N衍射峰且强度逐渐减弱，这说明薄膜中AlN相与Mo2N相结晶度降低，同时薄膜沿(111)晶面生长的衍射峰向小角度偏移；根据Vegard法则，由于Mo原子半径(0.1366nm)大于Cr原子半径(0.127nm)，更多的Mo以置换Cr的形式固溶进(Al,Cr)N晶格中，形成以fcc-CrN相为基础的(Al,Cr,Mo)N置换固溶体，造成晶格畸变致使晶格常数变大，使得衍射峰向小角度偏移。在2θ＝43.78°处，薄膜分别出现沿(200)晶面生长的fcc-(Al,Cr)N和沿(112)晶面生长的Cr2S3的衍射峰，衍射峰强度较强，说明薄膜中的结晶度增加；同时在2θ＝63.8°处，薄膜也出现沿(200)晶面生长的fcc-(Al,Cr)N衍射峰。
图2和图3为沉积的AlCrN/MoS2薄膜表面和截面形貌。从图中可以看出薄膜表面均较为致密，晶粒结晶度高，且薄膜与基体结合良好，这是因为高功率(HIPIMS)的技术具有离化率高且离子束流颗粒度较小，能够改善沉积粒子在基体表面的扩散能力，使得薄膜的致密性和均匀性得到提高，晶粒排列较为紧密，使得单位时间内粒子到达基体表面的数量增多，使得粒子的形核位置增加，同时会降低形核的临界尺寸和形核自由能，促进沉积粒子的重复形核和再结晶。从图3为沉积的AlCrN/MoS2复合薄膜的截面形貌，可以看出薄膜厚度为5.772μm，薄膜截面间有空洞，可能由于切断试样过程中不均匀受力造成的，除此之外，薄膜内部组织存在着柱状晶，内部结构较为致密，这是由于沉积粒子在薄膜表面进行较充分的扩散与生长。经测试薄膜硬度为14.034GPa。
图4为薄膜划痕形貌图。薄膜在60N载荷被完全划破，当载荷逐渐加载到到10.6N时，薄膜表面划痕加重并且出现细微的裂痕(记为lc1阶段)；当载荷继续增加，划痕产生裂纹逐渐变宽变深，薄膜开始从基体表面剥落(lc2阶段)，此时载荷为44.78N时，此载荷定义为薄膜的膜/基结合力。由于在外载荷的作用下，薄膜内部非晶相起到抑制晶粒的生长，晶粒细化能够阻碍裂纹的萌生，抑制薄膜中裂痕的出现并阻碍裂纹沿着表面和侧面的缺陷快速传递，从而能够提高薄膜的膜/基结合力。
图5为AlCrN/MoS2复合薄膜的磨痕形貌图。从图中得出，磨痕平面比较平整，磨痕深度较浅且以磨粒磨损为主，这是由于MoS2相平面取向性更好，镶嵌在薄膜中降低摩擦过程中表面的剥落和犁沟现象，能够起到减磨作用，而摩擦过程中脱落的MoS2磨屑阻止了摩擦副与薄膜表面直接接触，AlCrN/MoS2复合薄膜具有高耐磨低摩擦性，从而起到良好的润滑作用。图6为薄膜的摩擦系数曲线图，开始阶段AlCrN/MoS2复合薄膜的摩擦曲线波动明显，随着摩擦的持续进行，曲线逐渐趋于稳定平滑，这是MoS2相的加入会改善薄膜的韧性，使得摩擦系数稳定在0.71，此时磨损率达到最低值4.36×10-3μm3/N·μm，薄膜具有较高的耐磨损性能。
实施例2：
本实施例是在SUS304不锈钢片(40mm×40mm×0.99mm)上沉积AlCrN/MoS2薄膜。沉积采用HiPIMS/DCMS复合磁控溅射系统进行。具体操作步骤如下：
(1)基体依次在丙酮和酒精溶液中各用超声波清洗机清洗30min，然后用高纯N2吹干并将基片固定在旋转架上。
(2)AlCr靶连接在高功率脉冲电源上，MoS2靶连接在脉冲直流电源上；将真空室的本底真空抽至3.0×10-3Pa以下，并加热至300℃，然后施加-785V偏压，向真空室内通入Ar流量为150sccm，调节节流阀保持工作压强在1.2Pa，辉光清洗10min；以除去基体表面杂质。
(3)调低Ar流量至65sccm，保持-785V的偏压，将工作压强降为0.45Pa，再开高功率AlCr靶进行离子轰击，维持靶功率0.75kW，轰击时间为5min，以提高薄膜的膜/基结合力。
(4)降低偏压至-60V，再通入反应气体N2，N2流量为35sccm，调节Ar流量为50sccm，保持Ar(99.99％)和N2(99.99％)气体总流量为85sccm，通过调节节流阀使工作气压保持在0.7Pa，维持AlCr靶功率0.75kW，同时开启MoS2靶，MoS2靶功率为0.15kW，严格控制沉积时间为240min获得AlCrN/MoS2复合薄膜。
对本实施例制备的AlCrN/MoS2薄膜进行形貌表征与性能测试，具体如下：
测试可得AlCrN/MoS2复合薄膜厚度为4.23μm，AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的化学组成为：Al 21.71％，Cr.43％，N 54.49％，Mo 11.98％，S 2.39％；硬度为12.607GPa，薄膜的膜/基结合力24.35N，薄膜的摩擦系数0.68，薄膜的磨损率6.69×10-2μm3/N·μm，磨损机制以磨粒磨损为主。
对比例1：
与实施例1不同之处在于：沉积AlCrN/MoS2薄膜时，MoS2靶功率为0.5kW，其他与实施例均相同。
当MoS2靶功率在0.5kW时，测试可得AlCrN/MoS2复合薄膜的硬度较低仅为9.99GPa，同时划痕表面脆性断裂严重，结合力仅为15.74N，说明薄膜中软质相MoS2较多对复合薄膜的力学性能产生消极影响。
同时所制备的AlCrN/MoS2复合薄膜的摩擦系数高达0.815，薄膜的磨损率较高为1.17×10-1μm3/N·μm，磨痕较深且磨痕表面存在较多的黑色磨屑，此时薄膜的磨损机制以磨粒磨损与黏着磨损共同作用。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：该方法是采用高功率脉冲与脉冲直流复合磁控镀膜技术在刀具基体上制备AlCrN/MoS2纳米复合薄膜，该制备方法具体包括如下步骤：
(1)刀具基体固定于真空室内旋转架上，然后将真空室的本底真空度抽到3×10-3Pa以下；AlCr靶连接在高功率脉冲电源上，MoS2靶连接在脉冲直流电源上；
(2)刀具基体先进行辉光清洗，以除去表面杂质；然后进行离子轰击，以提高膜/基结合力；
(3)沉积AlCrN/MoS2纳米复合薄膜：
基体进行离子轰击后，降低偏压至-50～-150V，然后通入N2和Ar的混合气体；混合气体总流量保持为50～150sccm，其中反应气体N2流量为20～40sccm，Ar流量为30～110sccm；工作气压保持在0.5～1.0Pa，AlCr靶功率保持为0.5～1.0kW，同时开启MoS2靶并使靶功率为0.05～0.3kW，沉积一定时间后获得所述AlCrN/MoS2纳米复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述刀具基体为不锈钢基片或单晶硅基片。
3.根据权利要求1所述的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述刀具基体经预处理后，固定在旋转架上，所述预处理过程为：刀具基体先在丙酮中超声清洗10～30min，然后在乙醇溶液中超声清洗10～30min，再采用高纯N2吹干。
4.根据权利要求1所述的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述辉光清洗的过程为：在-780～-800V的偏压作用下，通入流量为50～200sccm的Ar，并调节节流阀角度保持工作压强0.5～1.5Pa，进行辉光放电5～15min，对基体表面进行清洗，以除去表面杂质。
5.根据权利要求1所述的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述离子轰击的过程为：开启高功率AlCr靶进行离子轰击，维持靶功率0.5～1.0kW，通入流量50～100sccm的Ar，保持工作压强为(1.0～8.0)×10-1Pa，轰击时间为5～15min。
6.根据权利要求1所述的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，沉积时间根据技术要求和薄膜沉积速率确定。
7.一种利用权利要求1所述方法制备的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜。
8.根据权利要求7所述的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜，其特征在于：所述AlCrN/MoS2纳米复合薄膜为包含AlN纳米晶相、CrN纳米晶相、Mo2N纳米晶相和MoS2非晶相的纳米复合结构。
9.根据权利要求7或8所述的具有自润滑和耐磨性能的AlCrN/MoS2纳米复合薄膜，其特征在于：按原子百分比计，所述AlCrN/MoS2纳米复合薄膜的化学组成为：Al 18.97～33.95％，Cr 7.8～15.5％，N 49.03～54.49％，S 1.78～5.58％，Mo 7.18～18.62％。
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