CN107354442B - 一种基体表面硬且韧的减磨防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基体表面硬且韧的减磨防护涂层,由V、Al、C元素组成,Al原子固溶在VC晶格中,主要形成面心立方结构的纳米柱状晶VAlC,其中V含量在30%~40%,Al在15%~20%,C在40%~55%,并且该纳米晶VAlC的直径为10~20nm。该涂层是一种硬且韧的减磨硬质涂层,降低了磨屑与基体的粘着,延长了基体的使用寿命。本发明还提供了一种制备该涂层的方法,采用直流磁控溅射法,以V2AlC为靶材料,通过CH4气体调控碳成分,对VAlC涂层结构进行调整,形成晶粒细小的纳米柱状晶VAlC涂层。
Description
技术领域
本发明属于材料表面镀膜技术领域,尤其涉及一种基体表面硬且韧的减磨防护涂层及其制备方法。
背景技术
制造业是关系国家战略地位和体现综合力的重要支柱产业,随着先进制造业的发展,加工条件的逐步苛刻以及很多粘性材料如钛合金、镍合金的广泛应用对传统的硬质合金或者高速钢刀具提出了巨大的挑战。
传统的PVD陶瓷刀具涂层如TiC、TiN等作为保护涂层在提高合金的加工效率过程中得到了广泛的应用,以及随后的TiCN、AlTiN、CrAlN、TiAlCN等涂层被开发并获得应用。但是,由于钛基、铬基涂层摩擦系数较高,在切削过程中存在粘着磨损、以及涂层本身存在抗高温氧化性差、硬度低和脆性大的问题,仍没有彻底解决以上合金材料难加工的问题。
硬度与韧性是相互矛盾的性能指标,如何保证涂层在不损失硬度的前提下具有良好的韧性,如何通过成分和结构的控制获得一种硬且韧综合性能良好的涂层仍需要进行探索。
发明内容
本发明的技术目的是针对现有涂层技术的不足,提供一种基体表面的硬且韧的减磨防护涂层。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为:一种基体表面硬且韧的减磨防护涂层,涂层由V、Al、C元素组成,Al原子固溶在VC晶格中,主要形成面心立方结构的纳米柱状晶VAlC,其中V含量在30%~40%,Al含量在15%~20%, C含量在40%~55%,并且所述的纳米晶VAlC的直径为10~40nm。
所述的基体材料不限,包括硬质合金、高速钢等。
与现有技术相比,本发明提供的VAlC涂层具有如下有益效果:
(1)一方面,Al原子固溶在VC晶格中,引起晶格畸变,形成面心立方结构的纳米柱状晶VAlC,使涂层硬度提高;另一方面,该纳米晶粒被细化,直径仅为10~20nm,晶粒细化进一步提高了涂层硬度,同时晶粒细化使晶界增多,从而有效阻碍了裂纹扩展,增加了涂层的韧性;
(2)该防护涂层属于钒基涂层,在摩擦过程中能够生成具有润滑效果的 V2O5相,在较宽的温域范围内(293K-993K)具有较低的摩擦系数,达到自润滑的效果,从而能够降低摩擦系数,起到减磨的作用;
(3)Al为弱碳化物形成元素,摩擦过程中有利于促进碳化物涂层中非晶碳的析出,进一步降低摩擦系数,起到减磨的作用;
因此,本发明的VAlC涂层是一种硬且韧的减磨硬质涂层,降低了磨屑与基体的粘着,其纳米压痕硬度值为26GPa以上,H/E>0.1,在载荷为200g作用下维氏压痕无纵向裂纹,与Al2O3球对磨的摩擦系数在0.45以下,适用于刀具、模具和其他零部件等基体的表面,有望提高难加工合金的加工效率,延长基体的使用寿命。
本发明还提供了一种制备上述基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,采用直流磁控溅射法,以V2AlC为靶材料,通过CH4气体调控碳成分,形成晶粒细小的纳米柱状晶VAlC涂层,具体包括如下步骤:
(1)将清洗后的基体放入镀膜室,抽真空后通入氩气,利用离子源电离的氩离子刻蚀基体表面;
(2)以V2AlC为靶材,向镀膜腔室内通入氩气以及CH4,通过直流磁控溅射制备VAlC涂层。
作为优选,所述的步骤(1)中,基体的清洗方法为:在酒精和丙酮溶液中用超声波对基体进行清洗。
作为优选,所述的步骤(1)中,抽真空至2.0×10-3Pa以下。
作为优选,所述的步骤(1)之后,以Ti为靶材,向镀膜腔室内通入氩气,通过直流磁控溅射在基体表面制备Ti过渡层,然后进行步骤(2)。
作为优选,所述的步骤(2)中,直流电流为0.7A~1.2A。
作为优选,所述的步骤(2)中,可以通过CH4分压控制碳含量,对VAlC 涂层结构进行调整,从而制备出性能最佳的VAlC涂层。作为进一步优选,所述的步骤(2)中,镀膜腔室内持氩气分压在0.6Pa~0.9Pa,CH4分压在0.05Pa~0.15 Pa。
附图说明
图1为本发明实施例1所述硬且韧的减磨涂层的XRD图谱;
图2为本发明实施例1所述硬且韧的减磨涂层的透射电镜照片;
图3为本发明实施例1所述硬且韧的减磨涂层的硬度曲线;
图4为本发明实施例1所述硬且韧的减磨涂层的显微压入形貌图;
图5为发明实施例1所述硬且韧的减磨涂层的摩擦系数测试图;
图6为本发明对比实施例1所述涂层的透射电镜照片;
图7为本发明对比实施例1所述涂层的显微压入形貌图。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述,需要说明的是,以下所述实施例和术语旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
实施例1:
本实施例中,基体为硬质合金刀片,该基体表面的防护涂层由V、Al、C元素组成,Al原子固溶在VC晶格中,主要形成面心立方结构的纳米柱状晶VAlC,其中V含量在40%,Al含量在20%,C含量在40%,并且纳米晶的直径为20nm。
该防护涂层的制备方法如下:
(1)基体经过酒精和丙酮分别超声清洗后,烘干,置于复合离子束薄膜沉积设备的镀膜腔体内,预抽真空到2.0×10-3Pa。
(2)向镀膜腔体内通入氩气,使氩气气压在0.35Pa,在基体上施加-150V 的偏压,开启阳极层离子源,电流为0.2A,利用电离的氩离子刻蚀基体表面,刻蚀时间为30分钟;
(3)向镀膜腔体内通入氩气,氩气气压为0.4Pa,阴极靶材为Ti靶,基体偏压为-150V,直流电流为3A,通过直流磁控溅射源沉积Ti过渡层300nm;
(4)向镀膜腔体内通入氩气和CH4,保持氩气分压在0.6Pa,CH4分压在 0.05Pa,阴极磁控源为V2AlC复合靶,直流电流为0.7A,基体偏压为-150V,通过直流磁控溅射源沉积VAlC涂层2000nm。
(5)停止镀膜,取出镀膜后的基体。
对上述处理后的基体表面的涂层进行测试,其XRD图如图1所示,显示涂层以面心立方VC为主相结构。采用EDS能谱测量涂层成分,其中V含量为40%, Al含量为20%,C含量为40%。采用TEM观察涂层微结构,如图2所示,观察到涂层的纳米晶尺寸为20nm。
对上述处理后的基体表面的涂层进行性能测试:
采用纳米压痕仪测试涂层硬度,显示其硬度为28.7GPa,H/E=0.105,硬度测试结果如图3所示。采用维氏硬度计对涂层施加200g载荷,SEM观察到的压痕形貌如图4所示,图中显示压痕无纵向裂纹。采用往复式摩擦磨损仪测试涂层的摩擦系数,如图5所示,与Al2O3球対磨的摩擦系数为0.4。
实施例2:
本实施例中,基体为高速钢刀片,该基体表面的防护涂层由V、Al、C元素组成,Al原子固溶在VC晶格中,主要形成面心立方结构的纳米柱状晶VAlC,其中V含量在30%,Al含量在15%,C含量在55%,并且纳米晶的直径控制为10nm。
该防护涂层的制备方法如下:
(1)与实施例1中所述制备方法的步骤(1)相同;
(2)与实施例1中所述制备方法的步骤(2)相同;
(3)与实施例1中所述制备方法的步骤(3)相同;
(4)向镀膜腔体内通入氩气和CH4,保持氩气分压在0.9Pa,CH4分压在 0.15Pa,阴极磁控源为V2AlC复合靶,直流电流为1.2A,基体偏压为-150V,通过直流磁控溅射源沉积VAlC涂层2000nm。
(5)停止镀膜,取出镀膜后的基体。
对上述处理后的基体表面的涂层进行测试,其XRD图显示涂层以面心立方 VC为主相结构。采用EDS能谱测量涂层成分,其中V含量为30%,Al含量为 15%,C含量为55%。采用TEM观察涂层微结构,观察到涂层的纳米晶尺寸为 10nm.
对上述处理后的基体表面的涂层进行性能测试:
采用纳米压痕仪测试涂层硬度,显示其硬度为27.5GPa,H/E=0.15。采用维氏硬度计对涂层施加200g载荷,SEM观察到的压痕形貌图中显示压痕无纵向裂纹。采用往复式摩擦磨损仪测试涂层的摩擦系数,与Al2O3球対磨的摩擦系数为 0.3。
对比实施例1:
本实施例中,基体为硬质合金刀片,该基体表面的防护涂层由V、Al、C元素组成,其中V含量在46%,Al含量在23%,C含量在31%,纳米晶的直径为 40nm。
该防护涂层的制备方法如下:
(1)与实施例1中所述制备方法的步骤(1)相同;
(2)与实施例1中所述制备方法的步骤(2)相同;
(3)与实施例1中所述制备方法的步骤(3)相同;
(4)向镀膜腔体内通入氩气,保持氩气分压在0.6Pa,阴极磁控源为V2AlC 复合靶,直流电流为0.7A,基体偏压为-150V,通过直流磁控溅射源沉积VAlC 涂层2000nm。
(5)停止镀膜,取出镀膜后的基体。
对上述处理后的基体表面的涂层进行测试,采用EDS能谱测量涂层成分,其中V含量为46%,Al含量为23%,C含量为31%。采用TEM观察涂层微结构,如图6所示,观察到涂层的纳米晶尺寸为40nm.
对上述处理后的基体表面的涂层进行性能测试:
采用纳米压痕仪测试涂层硬度,显示其硬度为14GPa,H/E=0.6。采用维氏硬度计对涂层施加200g载荷,SEM观察到的压痕形貌如图7所示,图中显示压痕出现纵向裂纹。采用往复式摩擦磨损仪测试涂层的摩擦系数,与Al2O3球対磨的摩擦系数为0.7。
以上所述仅为本发明的说明实施例,在上述说明书的描述中提到的数值及数值范围并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基体表面硬且韧的减磨防护涂层,其特征是:由V、Al、C元素组成,Al原子固溶在VC晶格中,主要形成面心立方结构的纳米柱状晶VAlC,其中V含量在30%~40%,Al含量在15%~20%,C含量在40%~55%,并且所述的纳米晶VAlC的直径为10~20nm;
所述的涂层采用直流磁控溅射法,以V2AlC为靶材料,通过CH4气体调控碳成分,形成晶粒细小的纳米柱状晶VAlC涂层;
所述的涂层的纳米压痕硬度值为26GPa以上,H/E>0.1,采用维氏压痕在200g载荷下无纵向裂纹,与Al2O3球対磨的摩擦系数为0.45以下。
2.如权利要求1所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层,其特征是:所述的基体材料包括硬质合金与高速钢。
3.如权利要求1或2所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将清洗后的基体放入镀膜室,抽真空后通入氩气,利用离子源电离的氩离子刻蚀基体表面;
(2)以V2AlC为靶材,向镀膜腔室内通入氩气以及CH4,通过直流磁控溅射制备VAlC涂层。
4.如权利要求3所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中,基体的清洗方法为:在酒精和丙酮溶液中用超声波对基体进行清洗。
5.如权利要求3所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中,抽真空至2.0×10-3Pa以下。
6.如权利要求3所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)之后,以Ti为靶材,向镀膜腔室内通入氩气,通过直流磁控溅射在基体表面制备Ti过渡层,然后进行步骤(2)。
7.如权利要求3所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中,直流电流为0.7A~1.2A。
8.如权利要求3所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中,通过CH4分压控制碳含量,对VAlC涂层结构进行调整。
9.如权利要求3所述的基体表面硬且韧的减磨防护涂层的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中,镀膜腔室内持氩气分压在0.6Pa~0.9Pa,CH4分压在0.05Pa~0.15Pa。
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