CN107815645A - 一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，由下述原子百分比的成分组成：Cu 2at％～38at％，Al 0～12at％，MoS2余量；制备方法包括以下步骤：在磁控溅射镀膜前，在基底表面预沉积Ti或Al预结合层；金属靶材和MoS2靶材进行磁控溅射，得到低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜。本发明改良了二硫化钼固体润滑膜与金属添加剂结合的成分体系，解决了二硫化钼基固体润滑膜在使用中耐磨性较差及使用环境苛刻的问题，提供了二硫化钼基薄膜多场合使用的可能性，并延长了薄膜的使用寿命。

Description

一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜
技术领域
本发明涉及对金属的涂覆领域，具体涉及一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜。
背景技术
为防止与保护摩擦表面在作相对运动时免于损坏及减少其摩擦和磨损而在表面上使用的粉末状或薄膜状固体称为固体润滑剂。固体润滑膜用于不能使用润滑油脂的地方、环境恶劣及无需维护的场合下，常见应用于空间技术、电气工程及汽车工程等领域。固体润滑剂的种类按原料可分为硫化物、石墨、软金属、金属氧化物、金属氟化物等几类。
二硫化钼具有良好的各向异性与较低的摩擦因数，且S对金属的粘附力很强，使二硫化钼能很好地附着在金属表面并始终发挥润滑功能，是一种性能良好的金属硫化物固体润滑剂。但大气环境下的二硫化钼在400℃左右时就开始逐渐氧化，其摩擦系数逐渐升高，而且二硫化钼的耐潮湿氧化性差，随大气中湿度的增加其摩擦系数也增高。
为提高二硫化钼的耐氧化和耐湿性，扩大其使用范围，研究人员通过添加单质金属、树脂材料、金属氧化物、金属硫化物或金属氟化物等与二硫化钼形成二组份或多组份固体润滑材料以改善固体润滑薄膜的润滑、耐磨损以及抗湿抗氧化性能。
固体润滑膜通常采用的制备方法以及存在的问题有：(1)浸涂、喷涂、刷涂，但这些涂覆方式形成的润滑膜的结合力不好、外观性差、耐特种介质差、膜的均匀性难以保证，如中国专利CN03127698.9公开的一种应用于汽车花键轴类零件的固体润滑膜的制备方法；(2)电沉积法，这种方法多存在沉积速率过慢的问题；(3)离子镀法，但是离子镀会在工件表面沉积大量大颗粒导致膜层表面粗糙度较大，内部包裹的颗粒易导致膜层剥离失效，使得膜层的耐磨性能受到影响，不能完全满足长寿命固体润滑设备仪器的需要；(4)物理气相沉积法，该方法制得的润滑膜具有结合力好、膜层均匀、沉积速率适中、膜层致密等优点，但仍存在多次重复使用后固体润滑膜与基底之间内应力增加，固体润滑膜仍然较好的情况下基底已经氧化的问题，如中国专利94107544.3公开的一种共溅射固体润滑薄膜。
物理气相沉积法主要有真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等方法。相对于真空蒸镀，磁控镀膜过程中靶材无相变，化学成分稳定，工艺重复性好，便于自动化生产，且所镀膜层沉积均匀，不会出现熔滴等缺陷现象，适合固体润滑薄膜等制备。
因此，针对上述问题，需要改良二硫化钼固体润滑膜与金属添加剂结合的成分体系，解决二硫化钼基固体润滑膜在使用中耐磨性较差及使用环境苛刻的问题，提供二硫化钼基薄膜多场合使用的可能性，并延长薄膜的使用寿命。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，由下述原子百分比的成分组成：Cu 2at％～38at％，Al 0～12at％，MoS2余量；低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，预结合层溅射：在磁控溅射镀膜前，采用射频电源，在预溅射功率为120W的条件下在基底表面预沉积Ti或Al结合层10min；其中，在磁控溅射镀膜前预沉积结合层，能够减少薄膜与基体之间的内应力，同时在高温条件下形成氧化物保护膜，阻止基体进一步氧化。
步骤A2，磁控溅射镀膜：本底真空度为5×10-4Pa～5×10-5Pa，保护气体采用氩气，工作气压为1Pa，基底温度为常温，衬底旋转速度为3r/min～5r/min，靶基距为15cm～17cm；设置金属靶材的溅射条件：5W～60W直流溅射靶电源；设置MoS2靶材的溅射条件：100W射频溅射靶电源；溅射时间为2.5h～3.5h，得到低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜。
进一步的，低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜由下述原子百分比的成分组成：Cu 3at％～14at％，MoS2余量。
进一步的，低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜由下述原子百分比的成分组成：Cu 25at％～30at％，MoS2余量。
进一步的，低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜由下述原子百分比的成分组成：Cu 25at％～30at％，Al 5at％～10at％，MoS2余量。
进一步的，步骤A1中，基底为：单晶硅或不锈钢。
进一步的，步骤A1中，预结合层的厚度为28nm～35nm。
进一步的，步骤A1进行前还包括对基底进行表面抛光、丙酮和酒精超声清洗、烘干的步骤。
更进一步的，还包括对制得的所述低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜在600℃～800℃的温度下进行退火热处理的步骤。其中，选用Cu-Al共溅射靶材，通过退火热处理后获取固溶体相，从而强化薄膜整体机械性能，总体耐磨损性能和抗湿性能均有所提高；而且Cu和Al在退火处理和基材加热镀膜的过程中，出现明显的Al2O3氧化快于CuO，有助于提高薄膜的抗氧化性能。
进一步的，低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的厚度为0.3μm～3μm。
本发明的优点是：
1.本发明选用常见软金属铜作为主要添加剂，以二硫化钼作为固体润滑膜的主要成分，或辅以第二种金属形成中间相固溶体，以提高固体润滑膜的综合性能，工艺加工成本低，并辅以热处理工艺，工艺流程不繁杂，所制备的薄膜综合性能达到要求，具有工业化生产的可行性，总体性价比较高；
2.本发明在磁控溅射镀膜前预沉积结合层，能够减少薄膜与基体之间的内应力，同时在高温条件下形成氧化物保护膜，阻止基体进一步氧化；
3.本发明选用的Cu-Al共溅射靶材，通过退火热处理后获取固溶体相，从而强化薄膜整体机械性能，总体耐磨损性能和抗湿性能均有所提高；而且Cu和Al在退火处理和基材加热镀膜的过程中，出现明显的Al2O3氧化快于CuO，有助于提高薄膜的抗氧化性能。
附图说明
构成本说明书的一部分、用于进一步理解本发明的附图示出了本发明的实施方案，并与说明书一起用来说明本发明的制备流程。在附图中：
图1是本发明实施例1制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的SEM图；
图2是本发明实施例1制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜截面的SEM图；
图3是本发明实施例1制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜经磨损后的磨损形貌；
图4是本发明实施例1制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜经磨损后的磨痕截面轮廓；
图5是本发明实施例1～4制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的XRD图；
图6是本发明实施例9制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜在不同基底温度薄膜的XRD图；
图7是本发明实施例9制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜在基底加热至200℃时的SEM图；
图8是本发明实施例9制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜在基底加热至200℃时的截面形貌图；
图9是本发明实施例10制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的SEM图；
图10是本发明实施例10制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜截面的SEM图；
图11是本发明实施例10制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜经磨损后的磨损形貌；
图12是本发明实施例10制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜经磨损后的磨痕截面轮廓；
图13是本发明实施例10制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜在不同基底温度薄膜的XRD图；
图14是本发明实施例11所制的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的XRD图；
图15是本发明实施例1、实施例10制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜和对比例1制得的纯MoS2固体润滑膜进行摩擦性能测试的结果对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分组成为：Cu13.74at％，MoS2余量。薄膜厚度为2.6μm。
制得的复合固体润滑膜结构致密，肉眼观察呈镜面。薄膜的微观形貌如图1所示，薄膜表面呈10-100nm左右的颗粒状，无裂纹；所制薄膜的截面形貌如图2所示，截面呈紧密的片柱状，有一定的生长方向。
该薄膜通过Cu金属靶与MoS2靶材共溅射，制备方法为：
(1)对单晶硅基底进行表面抛光、丙酮和酒精超声清洗、烘干；
(2)设置工艺参数，本底真空度为5×10-4Pa，保护气体采用氩气，工作气压为1Pa，基底温度是常温，衬底旋转速度为3r/min，靶基距为17cm；采用射频电源，在预溅射功率为120W的条件下在基底表面预沉积Ti预结合层10min，预结合层的厚度为30nm；
(3)磁控溅射镀膜：Cu金属靶采用10W直流溅射靶电源，MoS2靶采用100W射频溅射靶电源，溅射3h，得低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜。
采用中国科学院兰州化学物理研究所MFT-R4000高速往复摩擦磨损试验仪对该薄膜进行了摩擦性能检测。测试条件为：室温，RH50％。摩擦副材料为Φ4mm钢珠，划痕实验采用锥角120°、尖端半径0.2mm的金刚石压头，往复摩擦速度为240mm/min。测试结果为：薄膜失效临界载荷(LC2)为12.6N，10N载荷下摩擦系数为0.07，线磨损强度为2.08×10-7。
该复合固体润滑膜在摩擦磨损过程中形成一定的粉状磨屑，在摩擦的划痕中起到润滑的作用，薄膜表现出粘着磨损和疲劳磨损结合的磨损机制。该薄膜磨损形貌及磨痕截面轮廓如图3、图4所示，耐磨损性能佳，结合力偏低，在SEM电镜下观察薄膜形貌呈致密排列，截面呈明显的片层状，有明显的方向性。
实施例2
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分与实施例1相同，薄膜厚度为0.3μm。
制备方法除步骤(3)中Cu金属靶采用20W直流溅射靶电源，预结合层厚度为29nm，其他与实施例1相同。
实施例3
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分与实施例1相同，薄膜厚度为2μm。
制备方法除步骤(3)中Cu金属靶采用40W直流溅射靶电源，预结合层厚度为31nm，其他与实施例1相同。
实施例4
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分与实施例1相同，薄膜厚度为1.5μm。
制备方法除步骤(3)中Cu金属靶采用60W直流溅射靶电源，预结合层厚度为32nm，其他与实施例1相同。
实验例1
对实施例1～4制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的物相进行X射线衍射分析，测试结果如图5所示。
结果显示，Cu金属靶采用不同功率直流溅射电源与MoS2靶共溅射所得的复合固体润滑膜的物相呈现为非晶态，说明所制薄膜的均匀性很好。
实施例5
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分组成为：Cu 3at％，MoS2余量，薄膜厚度为2.5μm。
制备方法除基底为不锈钢，采用Al预结合层，厚度为28nm，其余与实施例1相同。
实施例6
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分组成为：Cu14at％，MoS2余量，薄膜厚度为2μm。
制备方法除衬底旋转速度为5r/min，靶基距为15cm，采用Al预结合层，厚度为35nm，其余与实施例1相同。
实施例7
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分组成为：Cu 25at％，MoS2余量，薄膜厚度为2.2μm。
制备方法除衬底旋转速度为4r/min，预结合层厚度为33nm，其余与实施例1相同。
实施例8
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分组成为：Cu 30at％，MoS2余量，薄膜厚度为1.5μm。
制备方法除靶基距为16cm，预结合层厚度为30nm，其余与实施例1相同。
实施例9
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分组成为：Cu 35at％，MoS2余量，薄膜厚度为1.5μm。
制备方法除预结合层厚度为30nm，其余与实施例1相同。
采用实施例1的摩擦性能测试方法，测得该薄膜在10N载荷下摩擦系数为0.08。
实验例2
将实施例9所制的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的物相进行X射线衍射分析；再将该薄膜基底加热至100℃，对薄膜的物相进行X射线衍射分析；再将该薄膜基底继续加热至200℃。对薄膜的物相进行X射线衍射分析，测试结果如图6所示。对该薄膜表面的微观形貌进行测试，结果如图7所示。对该薄膜截面形貌进行测试，结果如图8所示。
结果显示，所制薄膜随基底温度上升，其薄膜物相也发生变化，当基底温度升高到200℃时，Cu0.9Mo3O4物相的特征峰明显增多，峰值明显升高。这说明当基底温度加热至100℃时，薄膜出现少量结晶，出现初步集聚现象，这时薄膜仍具有相当强度，当薄膜基底加热至200℃时，薄膜结晶现象明显增多，薄膜不致密，失去强度。扫描该薄膜表面微观结构显示：薄膜表面出现了100nm左右的长度蠕虫状结构，截面观察薄膜不致密。可知，在基底加热制备材料的过程中会加速薄膜表面的氧化速度。
实施例10
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，由下述原子百分比的成分组成：Cu25at％，Al 10at％，MoS2余量。薄膜厚度为0.367μm。
制得的复合固体润滑剂薄膜结构致密，肉眼观察呈镜面。薄膜的微观形貌如图9所示，薄膜表面呈10-20nm左右的颗粒状，几十个颗粒团聚在一起形成60nm左右的大颗粒，并形成清晰的边界，偶有100-200nm左右的大颗粒凸起；截面形貌如图10所示，呈紧密的颗粒状生长，没有明显的生长方向。
该薄膜通过Cu金属靶、Al金属靶与MoS2靶材共溅射，制备方法为：
(1)对单晶硅基底进行表面抛光、丙酮和酒精超声清洗、烘干；
(2)设置工艺参数，本底真空度为5×10-5Pa，保护气体采用氩气，工作气压为1Pa，基底温度是常温，衬底旋转速度为5r/min，靶基距为17cm；采用射频电源，在预溅射功率为120W的条件下在基底表面预沉积Al结合层10min，预结合层的厚度为30nm；
(3)磁控溅射镀膜：Cu金属靶采用5W直流溅射靶电源，Al金属靶采用5W直流溅射靶电源，MoS2靶采用100W射频溅射靶电源，溅射3h，即得。
采用中国科学院兰州化学物理研究所MFT-R4000高速往复摩擦磨损试验仪对该薄膜进行了摩擦性能检测。测试条件为：室温，RH50％。摩擦副材料为Φ4mm钢珠，划痕实验采用锥角120°、尖端半径0.2mm的金刚石压头，往复摩擦速度为240mm/min。测试不同载荷(5N、10N、20N)下的薄膜摩擦系数，测试结果为：薄膜失效临界载荷(LC2)为50N，10N载荷下摩擦系数为0.083，线磨损强度为4.1×10-8。
该复合固体润滑膜表现出更强的磨损性能，在相同实验条件下，薄膜未出现磨穿的情形，没有形成膜层脱落的现象。该薄膜磨损形貌及磨痕截面轮廓如图11、图12所示，耐磨损性能佳，结合力明显改善，在SEM电镜下观察薄膜形貌呈致密排列，截面呈明显的柱状。
实验例3
将实施例10所制的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的物相进行X射线衍射分析；再将该薄膜基底加热至100℃，对薄膜的物相进行X射线衍射分析；再将该薄膜基底继续加热至200℃。对薄膜的物相进行X射线衍射分析，测试结果如图13所示。
结果显示，所制薄膜随基底温度上升，其薄膜物相也发生变化，当基底温度升高到200℃时，出现Cu1.83Mo3S4、Cu1.47Mo3S4、Cu3Mo2O9等物质的特征峰，且Cu1.83Mo3S4的特征峰明显升高。这说明当基底温度加热至100℃时，薄膜仍致密，扫描截面呈非典型柱面，当薄膜基底加热至200℃时，薄膜结晶现象明显，扫描发现，薄膜表面集聚呈80nm左右的条状，截面呈松散状，薄膜强度下降。
实施例11
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其成分与实施例10相同，薄膜厚度为0.5μm。
制备方法除在真空条件下，所得低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜在800℃下进行退火处理，其他与实施例1相同。测试退火后的薄膜物相，测试结果如图14所示。
实施例12
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，由下述原子百分比的成分组成：Cu30at％，Al 5at％，MoS2余量。薄膜厚度为1μm。
制备方法除衬底旋转速度为4r/min，靶基距为15cm，预结合层为Ti，厚度为33nm，所制成品在600℃下进行退火处理，其余与实施例10相同。
实施例13
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，由下述原子百分比的成分组成：Cu2at％，Al 12at％，MoS2余量。薄膜厚度为1.5μm。
制备方法除靶基距为16cm，预结合层为Ti，厚度为31nm，其余与实施例10相同。
实施例14
一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，由下述原子百分比的成分组成：Cu38at％，Al 3at％，MoS2余量。薄膜厚度为2μm。
制备方法除所制成品在700℃下进行退火处理，其余与实施例10相同。
对比例1
一种纯MoS2固体润滑膜，薄膜厚度为0.5μm，制备方法为：
(1)对单晶硅基底进行表面抛光、丙酮和酒精超声清洗、烘干；
(2)设置工艺参数，本底真空度为5×10-5Pa，保护气体采用氩气，工作气压为1Pa，基底温度是常温，衬底旋转速度为5r/min，靶基距为17cm；采用射频电源，在预溅射功率为120W的条件下在基底表面预沉积Al结合层10min，预结合层的厚度为30nm；
(3)磁控溅射镀膜：MoS2靶采用100W射频溅射靶电源，溅射3h，即得。
实验例5
采用中国科学院兰州化学物理研究所MFT-R4000高速往复摩擦磨损试验仪对实施例1、实施例10制得的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜和对比例1制得的纯MoS2固体润滑膜进行摩擦性能测试，测试结果如图15所示。
测试条件为：室温，RH50％。摩擦副材料为Φ4mm钢珠，划痕实验采用锥角120°、尖端半径0.2mm的金刚石压头，往复摩擦速度为240mm/min。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，由下述原子百分比的成分组成：Cu 2at％～38at％，Al 0～12at％，MoS2余量；所述低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，预结合层溅射：在磁控溅射镀膜前，采用射频电源，在预溅射功率为120W的条件下在基底表面预沉积Ti或Al结合层10min；
步骤A2，磁控溅射镀膜：本底真空度为5×10-4Pa～5×10-5Pa，保护气体采用氩气，工作气压为1Pa，基底温度为常温，衬底旋转速度为3r/min～5r/min，靶基距为15cm～17cm；设置金属靶材的溅射条件：5W～60W直流溅射靶电源；设置MoS2靶材的溅射条件：100W射频溅射靶电源；溅射时间为2.5h～3.5h，得到所述低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜。
2.根据权利要求1所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，由下述原子百分比的成分组成：Cu 3at％～14at％，MoS2余量。
3.根据权利要求1所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，由下述原子百分比的成分组成：Cu 25at％～30at％，MoS2余量。
4.根据权利要求1所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，由下述原子百分比的成分组成：Cu 25at％～30at％，Al 5at％～10at％，MoS2余量。
5.根据权利要求1所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，步骤A1中，所述基底为：单晶硅或不锈钢。
6.根据权利要求1所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，步骤A1中，所述预结合层的厚度为28nm～35nm。
7.根据权利要求1所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，步骤A1进行前还包括对基底进行表面抛光、丙酮和酒精超声清洗、烘干的步骤。
8.根据权利要求4所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，还包括对制得的所述低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜在600℃～800℃的温度下进行退火热处理的步骤。
9.根据权利要求1所述的低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜，其特征在于，所述低摩擦系数MoS2基金属复合固体润滑膜的厚度为0.3μm～3μm。
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