CN111812076A - 一种柔性表面增强拉曼效应基底材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性表面增强拉曼效应基底材料及其制备方法，其主体为Mo‑Ag合金膜，在Mo‑Ag合金膜的一个表面分布有蠕虫状Ag颗粒，通过在聚酰亚胺基体上溅射沉积Mo‑Ag合金膜时形成，在溅射沉积Mo‑Ag合金膜时，使聚酰亚胺基体保持与基片台呈5‑10°夹角的悬垂状态进行溅射，且保证所溅射形成的Mo‑Ag合金膜的厚度为80‑220nm，Ag的含量为22‑29at%。本发明首次以溅射方式在薄膜表面制备出了蠕虫状纳米尺度Ag颗粒，所获得的蠕虫状纳米尺度Ag颗粒与以往用化学、物理方法制备的多面体或者球形Ag纳米颗粒形态完全不同，为蠕虫状，蠕虫状Ag纳米颗粒具有独特的物理化学性能，以往文献中未见报道。

Description

一种柔性表面增强拉曼效应基底材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到纳米材料制备领域，具体的说是一种柔性表面增强拉曼效应基底材料及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼效应除了可应用于有机分子检测，还可以检测金属离子、DNA杂化，化学反应进程中相关物质的检测。实践表明，可裁剪的、可变形的柔性聚乙酰胺柔性作为SERS基底，能够灵活地应用于各种工作环境。
纳米银（Ag）材料因其良好的催化、导电性及抑菌等理化性能，已广泛应用在生物医药、环境检测、微电子器件、催化等领域。近年来，纳米Ag材料在表面拉曼增强拉曼散射（SERS）领域的应用得到了广泛的关注。银被制备成Ag薄膜、合金薄膜或纳米线等不同形态并应用于表面增强拉曼散射效应，以提高探针分子的检测浓度极限。研究发现，Ag颗粒的形貌和尺寸对SERS性能有重要影响。而金属纳米颗粒/薄膜复合结构具有良好的SERS活性，在SERS研究及应用领域中受到了广泛关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性表面增强拉曼效应基底材料及其制备方法，该基底材料是在Mo-Ag合金膜的表面制备出蠕虫状Ag颗粒从而形成柔性SERS基底，在应用于表面拉曼增强拉曼散射时，其性能明显优于申请人团队之前所制备出的多面体Ag颗粒/合金膜。
本发明为实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种柔性表面增强拉曼效应基底材料，其主体为Mo-Ag合金膜，在所述Mo-Ag合金膜的一个表面分布有蠕虫状Ag颗粒。
作为上述基底材料的一种优选方案，所述蠕虫状Ag颗粒的尺寸为50-180nm。
作为上述基底材料的另一种优选方案，所述Mo-Ag合金膜的厚度为80-220nm，其中Ag的含量为22-29at%。
作为上述基底材料的另一种优选方案，所述Mo-Ag合金膜是以聚酰亚胺为基体，并使其保持与基片台呈5-10°夹角的悬垂状态后，溅射沉积获得。
上述表面增强拉曼效应基底材料的制备方法，是通过在聚酰亚胺基体上溅射沉积Mo-Ag合金膜时形成，在溅射沉积Mo-Ag合金膜时，使聚酰亚胺基体保持与基片台呈5-10°夹角的悬垂状态进行溅射，且保证所溅射形成的Mo-Ag合金膜的厚度为80-220nm，Ag的含量为22-29at%。
为了获得蠕虫状Ag颗粒，本发明的核心在于，采用倾斜溅射，并且严格控制Mo-Ag合金膜中Ag含量（22-29at%）以及薄膜厚度（80-200nm），最终在室温下获得蠕虫状Ag颗粒/Mo-Ag合金膜复合结构。如果Ag含量、膜厚或者倾斜角超出本发明设计范围，则不会获得蠕虫状Ag颗粒，可能获得球状多面体结构或者薄膜表面没有Ag颗粒形成。
本发明制备Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的具体工艺为：首先将聚酰亚胺基体倾斜固定到磁控溅射镀膜机基片台上，然后对真空室抽真空，使真空度达到6×10-4Pa，然后，通入高纯氩气使真空室的气压达到0.5Pa。接下来对复合靶材进行10min预溅射，预溅结束后，采用射频磁控溅射法制备Mo-Ag合金膜，溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%的Ag片组成的复合靶材，基片为375μm厚的聚酰亚胺薄膜，溅射过程中基片不加热，溅射功率100W，溅射时间5-12分钟。
本发明中的镀膜设备为JCP-350高真空磁控溅射镀膜机，其中，通过改变Ag片的数量调控所制备的Mo-Ag合金膜中Ag的含量，制备Mo-22-29at%Ag合金膜，薄膜厚度为80-200nm。
本发明制备的纯银颗粒形态均为蠕虫状，颗粒平均尺寸在50-180nm之间。可通过改变Mo-Ag合金膜中的Ag含量或薄膜厚度的工艺参数调控Ag颗粒的尺寸。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明首次以溅射方式在薄膜表面制备出了蠕虫状纳米尺度Ag颗粒，所获得的蠕虫状纳米尺度Ag颗粒与以往用化学、物理方法制备的多面体或者球形Ag纳米颗粒形态完全不同，为蠕虫状，蠕虫状Ag纳米颗粒具有独特的物理化学性能，以往文献中未见报道；
2）本发明方法简单，环境友好，成本低，易于室温制备尺寸均匀的具有大比表面积的蠕虫状Ag纳米颗粒。本发明所制备的蠕虫状纳米Ag颗粒可用于制备SERS基底、催化剂、柔性电子及光电显示器件。
附图说明
图1为实施例1所制备的蠕虫状Ag颗粒/合金薄膜表面形貌图；
图2为实施例2所制备的蠕虫状Ag颗粒/合金薄膜表面形貌图；
图3为实施例2所制备的材料与现有的多面体Ag颗粒/合金膜在应用于SERS基底时的性能对比图；
图4为实施例3所制备的蠕虫状Ag颗粒/合金薄膜表面形貌图；
图5为为实施例3所制备的材料与现有的多面体Ag颗粒/合金膜在应用于SERS基底时的性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种柔性表面增强拉曼效应基底材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，将清洗好的聚酰亚胺（PI）基体倾斜固定到磁控溅射镀膜机基片台上，并且使PI基体保持与基片台之间呈5°夹角的悬垂状态。然后对真空室抽真空，使真空度达到6×10-4 Pa，通入高纯氩气使真空室的气压达到0.5Pa。接下来对复合靶材进行10min预溅射，预溅结束后，采用射频磁控溅射法制备Mo-Ag合金膜，溅射过程中基片不加热，溅射功率100W，溅射时间5分钟。最终在室温下获得蠕虫状Ag颗粒/Mo-Ag合金膜复合结构，其中Ag含量22%，膜厚80nm，蠕虫状Ag颗粒/合金薄膜表面形貌如图1所示，蠕虫状Ag颗粒的平均尺寸约为50nm。
实施例2
一种柔性表面增强拉曼效应基底材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，将清洗好的聚酰亚胺（PI）基体倾斜固定到磁控溅射镀膜机基片台上，并且使PI基体保持与基片台之间呈7°夹角的悬垂状态。然后对真空室抽真空，使真空度达到6×10-4 Pa，通入高纯氩气使真空室的气压达到0.5Pa。接下来对复合靶材进行10min预溅射，预溅结束后，采用射频磁控溅射法制备Mo-Ag合金膜，溅射过程中基片不加热，溅射功率100W，溅射时间9分钟。最终在室温下获得蠕虫状Ag颗粒/Mo-Ag合金膜复合结构，其中Ag含量26%，膜厚150nm，蠕虫状Ag颗粒/合金薄膜表面形貌如图2所示，蠕虫状Ag颗粒的平均尺寸约为100nm。本实施例制备的柔性SERS基底比本团队之前制备的多面体Ag颗粒/合金膜SERS性能明显提高，如图3所示。
实施例3
一种柔性表面增强拉曼效应基底材料的制备方法，包括以下步骤：
首先，将清洗好的聚酰亚胺（PI）基体倾斜固定到磁控溅射镀膜机基片台上，并且使PI基体保持与基片台之间呈10°夹角的悬垂状态。然后对真空室抽真空，使真空度达到6×10-4 Pa，通入高纯氩气使真空室的气压达到0.5Pa。接下来对复合靶材进行10min预溅射，预溅结束后，采用射频磁控溅射法制备Mo-Ag合金膜，溅射过程中基片不加热，溅射功率100W，溅射时间12分钟。最终在室温下获得蠕虫状Ag颗粒/Mo-Ag合金膜复合结构，其中Ag含量26%，膜厚200nm，蠕虫状Ag颗粒/合金薄膜表面形貌如图3所示，蠕虫状Ag颗粒的平均尺寸约为180nm。本实施例制备的柔性SERS基底比本团队之前制备的多面体Ag颗粒/合金膜SERS性能明显提高，如图4所示。
本发明采用磁控溅射方法室温一步在柔性基底上制备出蠕虫状Ag颗粒/Mo-Ag合金膜复合结构柔性SERS基底。如果需要也可以继续在蠕虫状Ag颗粒/Mo-Ag合金膜复合结构表面上沉积一层纯Ag薄膜，从而制备出高性能的Ag薄膜/蠕虫状Ag颗粒/Mo-Ag合金膜柔性SERS基底。

Claims (5)

1.一种柔性表面增强拉曼效应基底材料，其主体为Mo-Ag合金膜，其特征在于：在所述Mo-Ag合金膜的一个表面分布有蠕虫状Ag颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种柔性表面增强拉曼效应基底材料，其特征在于：所述蠕虫状Ag颗粒的尺寸为50-180nm。
3.根据权利要求1所述的一种柔性表面增强拉曼效应基底材料，其特征在于：所述Mo-Ag合金膜的厚度为80-220nm，其中Ag的含量为22-29at%。
4.根据权利要求1所述的一种柔性表面增强拉曼效应基底材料，其特征在于：所述Mo-Ag合金膜是以聚酰亚胺为基体，并使其保持与基片台呈5-10°夹角的悬垂状态后，溅射沉积获得。
5.根据权利要求1所述的柔性表面增强拉曼效应基底材料的制备方法，通过在聚酰亚胺基体上溅射沉积Mo-Ag合金膜时形成，其特征在于：在溅射沉积Mo-Ag合金膜时，使聚酰亚胺基体保持与基片台呈5-10°夹角的悬垂状态进行溅射，且保证所溅射形成的Mo-Ag合金膜的厚度为80-220nm，Ag的含量为22-29at%。
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