CN111155066B - 一种镀银层的微针阵列及其制备方法 - Google Patents

一种镀银层的微针阵列及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镀银层的微针阵列及其制备方法，材料制备领域。本发明的制备方法，包括：对微针阵列进行反溅处理；将过渡金属靶材和银靶材安装在磁控溅射设备的具有非平衡磁场的靶位上；利用射频电源依次向微针阵列上溅射过渡金属镀层和银镀层；所述溅射条件为：工作气压为0.2～0.5Pa，工作温度为50～100℃，样品托盘的自转转速为5～30°/秒，溅射功率为30～80W，所加负偏压为‑50～‑100V。本发明的制备方法，解决了纳米银薄膜中纳米粒子团聚的问题。本发明的微针阵列，抗菌效果对于金黄色葡萄球杆菌、大肠杆菌等常见细菌高达99.9％。

Description

一种镀银层的微针阵列及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其是一种镀银层的微针阵列及其制备方法。
背景技术
微针阵列材料为单晶硅或聚合物制成，大多数应用于透皮给药，或进一步结合微电子技术提高促渗滤。微针透皮会刺破皮肤表层到达真皮层，承载的药物会经孔释放，经过皮下组织到达血液，但这其中并未考虑到在制作和透皮的过程中产生的金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌引起的感染问题，当感染时，既会导致药物感染变质，又有可能使得皮肤表皮或微针阵列携带的病菌直接进入血液，使得人体器官产生不可预测的病变。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的微针阵列应用于透皮给药时，金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌引起感染的问题，提供一种镀银层的微针阵列及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种镀银层的微针阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)利用磁控溅射设备对微针阵列进行反溅处理；
2)将过渡金属靶材和银靶材安装在磁控溅射设备内的具有非平衡磁场的靶位上，将溅射腔体抽至预设的本底真空度，将微针阵列传送至溅射腔体中；
微针阵列的针体与磁场方向呈30-60°；
过渡金属靶材为钛靶材或镍靶材；
3)设置溅射条件进行溅射，利用射频电源在微针阵列上溅射过渡金属层，之后溅射过渡金属和银的混合层，最后溅射银层；
溅射条件为：工作气压为0.2～0.5Pa，工作温度为50～100℃，微针阵列的自转转速为5～30°/秒，所加负偏压为-50～-100V；
溅射过渡金属层的溅射功率为30～80W，溅射时间为5-10min；
溅射混合层分以下三个阶段进行：
第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；
溅射银层的溅射功率为80-100W，溅射时间为5-10min。
进一步的，溅射银层包括以下两个步骤：
1)溅射功率为100W，溅射时间为2-3min；
2)溅射功率为80W，溅射时间为5min。
进一步的，工作气压由通入惰性气体来调节。
进一步的，的微针阵列的材质为硅。
进一步的，步骤1)中的反溅处理具体为：
接入射频电源进行溅射，溅射功率为30～50W，溅射时间为5～10min。
进一步的，步骤2)中预设的本底真空度为5.0×10-4～5.0×10-5Pa。
一种镀银层的微针阵列，根据本发明的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的镀银层的微针阵列的制备方法，首先在微针阵列表面溅射钛或镍镀层，而后进行钛或镍与银的共溅射，通过调节银靶材的溅射功率，使混合层中银含量逐渐增大，直至过渡到纯银层，以上溅射工艺减少微针阵列与银层因晶格失配造成的结合不稳定，使得晶格参数更加匹配，降低畸变程度，提高结合力；另一方面，微针阵列针体与磁场方向成30-60°，结合微针阵列的旋转，保证了微针阵列整体镀膜的均匀性，尤其是针体长度方向的均匀性，最终在微针阵列表面制备厚度均匀性好的银膜。
进一步的，溅射银层时先在100W溅射2-3min，而后在80W溅射5min，利用大溅射功率在原镀层上形成大量弥散的形核点，然后利用低的溅射功率，控制薄膜生长速度，最终形成晶粒细小，微观结构均匀的银膜，进一步的保证了银镀层的致密性和粘附力。
进一步的，反溅处理保证了微针阵列表面的清洁。
本发明的镀银层的微针阵列，镀层与微针阵列结合良好，微针阵列的银镀层均匀致密，抗菌效果良好，杀菌率对于金黄色葡萄球杆菌、大肠杆菌高达99.9％。
附图说明
图1为实施例1的镀银层的微针阵列的SEM图，其中，图1(a)和图1(b)为不同放大倍数的SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
实施例1的镀银层的微针阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)对微针阵列进行清洗和干燥处理，使其表面没有任何污渍；微针阵列的材质为硅；
2)将微针阵列固定在样品托盘上，并置于溅射腔体进样室进行反溅处理，进一步净化基体表面；微针阵列的针体与磁场方向呈30°；反溅处理具体为：接入射频电源溅射，溅射功率为40W，溅射时间为8min；
3)将钛靶材和银靶材安装在具有非平衡磁场的靶位上，并将溅射腔体抽至15.0×10-5的本底真空度，然后将样品托盘传送至溅射腔体中；
4)通入高纯氩气作为工作气体并调节工作气压，设置好样品托盘的自转速度，接通靶材电源并设置好溅射功率和偏压；
步骤4)中工作气体高纯氩气的纯度为99.999％，工作气压为0.2Pa，工作温度为50℃，样品托盘的自转转速为15°/秒，所加负偏压为-60V；
溅射过渡金属层的溅射功率为30～80W，溅射时间为5-10min；
溅射混合层分以下三个阶段进行：
第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；
溅射银层的溅射功率为80W，溅射时间为5min。
5)溅射完成后，停止通入氩气并继续抽真空，样品盘停留于溅射腔体中，随炉冷却至室温后取出，可获得纳米银镀膜的微针阵列。
参见图1，图1(a)和图1(b)为不同放大倍数的SEM图，从图中可以看出，银镀层致密均匀。
实施例1的抗菌性能测试：
准备镀银的微针阵列和未镀膜的微针阵列，滴上菌液(磷酸缓冲液，pH＝7.0)，使菌液在试验片上成膜，于菌膜上覆盖PE薄膜，37℃恒温条件下保存18～24h。之后用磷酸缓冲液将菌液淋洗下来，采用菌落计数法测生存菌数。计算镀银的微针阵列和未镀膜的微针阵列的增减值差，结果表明镀银的微针阵列的抗菌效果远高于未镀膜微针阵列的抗菌效果。
表1纳米银抗菌微针阵列抗菌性能检测
Figure BDA0002376031500000051
表2未镀膜微针阵列细菌检测
Figure BDA0002376031500000061
纳米银颗粒由于具有较高的传热导电性、抗菌性、表面增强拉曼光谱性能，是一种最有前途的贵金属材料之一，受到了广泛的重视。同时，纳米银颗粒与病原菌的细胞壁/膜结合后，能直接进入菌体，并迅速与氧代谢酶的巯基(-SH)结合，使酶失活，阻断呼吸代谢，使病原菌窒息而死。此外，纳米银材料能在数分钟内杀死600多种细菌，因而被广泛应用于生物和医学抗菌材料等许多领域。
实施例2
实施例2的镀银层的微针阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)对微针阵列进行清洗和干燥处理，使其表面没有任何污渍；微针阵列的材质为硅；
2)将微针阵列固定在样品托盘上，并置于溅射腔体进样室进行反溅处理，进一步净化基体表面；，微针阵列的针体与磁场方向呈45°；反溅处理具体为：接入射频电源溅射，溅射功率为30W，溅射时间为10min；
3)将钛靶材和银靶材安装在具有非平衡磁场的靶位上，并将溅射腔体抽至5.0×10-4的本底真空度，然后将样品托盘传送至溅射腔体中；
4)通入高纯氩气作为工作气体并调节工作气压，设置好样品托盘的自转速度，接通靶材电源并设置好溅射功率和偏压；
步骤4)中工作气体高纯氩气的纯度为99.999％，工作气压为0.4Pa，工作温度为80℃，样品托盘的自转转速为5°/秒，所加负偏压为-50V；
溅射过渡金属层的溅射功率为60W，溅射时间为8min；
溅射混合层分以下三个阶段进行：
第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为75W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为75W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为75W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；
溅射银层：在100W下溅射时间为2min，而后在80W溅射5min。
5)溅射完成后，停止通入氩气并继续抽真空，样品盘停留于溅射腔体中，随炉冷却至室温后取出，可获得纳米银镀膜的微针阵列。
实施例3
实施例3的镀银层的微针阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)对微针阵列进行清洗和干燥处理，使其表面没有任何污渍；微针阵列的材质为硅；
2)将微针阵列固定在样品托盘上，并置于溅射腔体进样室进行反溅处理，进一步净化基体表面；微针阵列的针体与磁场方向呈45°；
反溅处理具体为：接入射频电源溅射，溅射功率为50W，溅射时间为5min；
3)将镍靶材和银靶材安装在具有非平衡磁场的靶位上，并将溅射腔体抽至5.0×10-5的本底真空度，然后将样品托盘传送至溅射腔体中；
4)通入高纯氩气作为工作气体并调节工作气压，设置好样品托盘的自转速度，接通靶材电源并设置好溅射功率和偏压；
步骤4)中工作气体高纯氩气的纯度为99.999％，工作气压为0.5Pa，工作温度为100℃，样品托盘的自转转速为30°/秒；
溅射过渡金属层的溅射功率为80W，溅射时间为10min；
溅射混合层分以下三个阶段进行：
第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为80W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为80W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为80W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；
溅射银层：在100W下溅射时间为3min，而后在80W溅射5min；
5)溅射完成后，停止通入氩气并继续抽真空，样品盘停留于溅射腔体中，随炉冷却至室温后取出，可获得纳米银镀膜的微针阵列。
实施例4
实施例4的镀银层的微针阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)对微针阵列进行清洗和干燥处理，使其表面没有任何污渍；微针阵列的材质为硅；
2)将微针阵列固定在样品托盘上，并置于溅射腔体进样室进行反溅处理，进一步净化基体表面；微针阵列的针体与磁场方向呈60°；反溅处理具体为：接入射频电源溅射，溅射功率为30W，溅射时间为5min；
3)将镍靶材和银靶材安装在具有非平衡磁场的靶位上，并将溅射腔体抽至1.0×10-4的本底真空度，然后将样品托盘传送至溅射腔体中；
4)通入高纯氩气作为工作气体并调节工作气压，设置好样品托盘的自转速度，接通靶材电源并设置好溅射功率和偏压；
步骤4)中工作气体高纯氩气的纯度为99.999％，工作气压为0.2Pa，工作温度为50℃，样品托盘的自转转速为5°/秒；所加负偏压为-50V；
溅射过渡金属层的溅射功率为40W，溅射时间为7min；
溅射混合层分以下三个阶段进行：
第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；
溅射银层的溅射功率为80W，溅射时间为5-10min；
5)溅射完成后，停止通入氩气并继续抽真空，样品盘停留于溅射腔体中，随炉冷却至室温后取出，可获得纳米银镀膜的微针阵列。
纳米银的制备方法有多种，包括热分解法、化学还原法、生物化学法、气体冷凝法、电化学法、微波还原法，但制备的纳米银颗粒很不稳定，极易发生团聚，且形貌不规则,粒径分布范围广的问题。本发明能够有效控制纳米银粒子团聚,增强纳米银粒子稳定性，解决了现有制备纳米银薄膜中纳米粒子团聚的问题,能够在微针阵列表面制得粒径分布范围窄、分散性好、排列准确、纯相立方晶系的镀银薄膜，均匀致密的银粒子薄膜具备良好的抗菌效果。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用磁控溅射设备对微针阵列进行反溅处理；
2)将过渡金属靶材和银靶材安装在磁控溅射设备内的具有非平衡磁场的靶位上，将溅射腔体抽至预设的本底真空度，将微针阵列传送至溅射腔体中；
所述微针阵列的针体与磁场方向呈30-60°；
所述过渡金属靶材为钛靶材或镍靶材；
3)设置溅射条件进行溅射，利用射频电源在微针阵列上溅射过渡金属层，之后溅射过渡金属和银的混合层，最后溅射银层；
溅射条件为：工作气压为0.2～0.5Pa，工作温度为50～100℃，微针阵列的自转转速为5～30°/秒，所加负偏压为-50～-100V；
溅射过渡金属层的溅射功率为30～80W，溅射时间为5-10min；
溅射混合层分以下三个阶段进行：
第一阶段，过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为30W，溅射时间为3min；第二阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为60W，溅射时间为3min；第三阶段：过渡金属靶材的溅射功率为70～80W，银靶材的溅射功率为80W，溅射3min；
溅射银层的溅射功率为80-100W，溅射时间为5-10min。
2.根据权利要求1所述的镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，溅射银层包括以下两个步骤：
1)溅射功率为100W，溅射时间为2-3min；
2)溅射功率为80W，溅射时间为5min。
3.根据权利要求1所述的镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，工作气压由通入惰性气体来调节。
4.根据权利要求1所述的镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，所述的微针阵列的材质为硅。
5.根据权利要求1所述的镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤1)中的反溅处理具体为：
接入射频电源进行溅射，溅射功率为30～50W，溅射时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的镀银层的微针阵列的制备方法，其特征在于，步骤2)中预设的本底真空度为5.0×10-4～5.0×10-5Pa。
7.一种镀银层的微针阵列，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
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