CN110846630B - 一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法 - Google Patents

一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有AgO纳米颗粒‑纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，本发明涉及一种具有AgO纳米颗粒‑纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法。本发明的目的是为了解决现有湿化学合成方法制备的抗菌钛板存在Ag纳米颗粒易于团聚，均一性差的问题。本发明方法为：一、钛板(Ti)衬底的清洗；二、纳米棒阵列的制备；三、纳米氧化银(AgO)修饰纳米棒阵列的制备。本发明通过物理沉积的方法，在钛基板上形成稳定均一的纳米涂层，可以有效的抑制细菌。本发明应用于医疗和纳米技术领域。

Description

一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法。
背景技术
钛材料及合金，因具有优良的机械性能和生物稳定性，可广泛的应用于在医疗领域的植入材料。例如骨科中的人工关节，牙科中的牙种植体等，目前，钛植入的主要问题是植体容易引起感染。因此，采用具有抗菌性能的纳米材料对光滑的钛基片进行修饰是行之有效的方法之一。Ag具有优良的抗菌性能，通常采用湿化学方法制备Ag纳米材料，比如用硅烷偶联的方法将Ag粒子旋涂在钛片上，使光滑钛表面具有抗菌性能。湿化学方法虽然易合成，但是在合成过程中，纳米颗粒易于团聚，旋涂损耗较大，采用其他偶联剂易于引入杂质等问题，并不利于形成均一稳定抗菌涂层。同时，也不适用于大规模的制备。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有湿化学合成方法制备的抗菌钛板存在Ag纳米颗粒易于团聚，均一性差的问题，提供了一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法。
本发明一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗钛板衬底，然后烘干；
二、在清洗后的钛板衬底上制备纳米棒阵列；
三、纳米氧化银修饰纳米棒阵列的制备：将金属Ag靶材和制备有纳米棒阵列的钛板衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，以氩气为工作气体、氧气为反应气体，进行AgO修饰纳米棒阵列，生长时间为10-60min，得到AgO修饰氧化锌纳米棒阵列的钛板，即完成。
本发明提供一种抗菌钛板，通过物理沉积的方法，在钛基板上形成稳定均一的纳米涂层，采用磁控溅射对一维的纳米棒阵列进行Ag纳米颗粒修饰，有助于在纳米棒表面形成均匀分散的Ag纳米颗粒，具有良好的均一性。经对比检测，可以有效的抑制细菌。该纳米复合结构钛片在医疗骨植领域具有实用价值。典型的革兰氏染色阴性细菌大肠杆菌的抗菌活性检测中，AgO纳米结构/ZnO纳米棒(高氧比)的抑菌圈直径可达到1.937cm。
附图说明
图1是实施例1制备的AgO纳米颗粒-ZnO纳米棒复合结构为涂层的抗菌钛板的扫描电子显微镜的正面相；
图2是实施例1制备的AgO纳米颗粒-ZnO纳米棒复合结构为涂层的抗菌硅片的扫描电子显微镜的侧面相；
图3实施例中典型的革兰氏染色阴性细菌大肠杆菌的抗菌活性检测24h的结果图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗钛板衬底，然后烘干；
二、在清洗后的钛板衬底上制备纳米棒阵列；
三、纳米氧化银修饰纳米棒阵列的制备：将金属Ag靶材和制备有纳米棒阵列的钛板衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，以氩气为工作气体、氧气为反应气体，进行AgO修饰纳米棒阵列，生长时间为10-60min，得到AgO修饰氧化锌纳米棒阵列的钛板，即完成。
本实施方式提供一种抗菌钛板，通过物理沉积的方法，在钛基板上形成稳定均一的纳米涂层，采用磁控溅射对一维的纳米棒阵列进行Ag纳米颗粒修饰，有助于在纳米棒表面形成均匀分散的Ag纳米颗粒，具有良好的均一性。经对比检测，可以有效的抑制细菌。该纳米复合结构钛片在医疗骨植领域具有实用价值。典型的革兰氏染色阴性细菌大肠杆菌的抗菌活性检测中，AgO纳米结构/ZnO纳米棒(高氧比)的抑菌圈直径可达到1.937cm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中分别采用电导率18MΩ的去离子水和99.9wt％的乙醇对衬底进行超声清洗。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中烘干是在100℃热台烘干。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中是在清洗后的钛板衬底上制备ZnO纳米棒阵列。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：制备ZnO纳米棒阵列的方法为：
a、将ZnO靶材和清洗后的Ti衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，通入纯度为99.99％的氩气，氩气流速为40sccm，保持工作气压为1Pa，调节射频功率为80W，进行薄膜沉积，生长温度为350℃，生长时间为5min，得到具有ZnO籽晶层的Ti衬底；
b、将具有ZnO籽晶层的Ti衬底放入前驱体反应溶液中，在90℃热平衡下反应3h，然后依次用去离子水和无水乙醇超声清洗，在100℃干燥后获得ZnO纳米棒阵列；前驱体反应溶液由六水硝酸锌和六次甲基四氨按摩尔比为1：1的比例组成。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中氩气的纯度为99.99％。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中工作气压为1Pa，调节射频功率为20W。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中氧气和氩气的流量比例为1：8。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中氧气和氩气的流量比例为8：1。其他与具体实施方式一至八之一相同。
通过以下实施例对本发明的效果进行验证：
实施例1：本实施例具有AgO纳米颗粒-ZnO纳米棒纳米复合结构的抗菌钛板的制备方法为：一、钛板的清洗：采用单晶取向的Ti为衬底，采用电导率18MΩ的去离子水、99.9wt％的乙醇分别对衬底超声清洗20min，在100℃热台烘干；
二、ZnO籽晶层的制备：将ZnO靶材和清洗后的Ti衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，通入纯度为99.99％的氩气，氩气流速为40sccm，保持工作气压为1Pa，调节射频功率为80W，进行薄膜沉积，生长温度为350℃，生长时间为5min，得到具有ZnO籽晶层的Ti衬底；
三、ZnO纳米棒阵列的制备：将具有ZnO籽晶层的Ti衬底放入前驱体反应溶液中，在90℃热平衡下反应3h，然后依次用去离子水和无水乙醇超声清洗2min，在100℃干燥后获得ZnO纳米棒阵列；前驱体反应溶液由六水硝酸锌和六次甲基四氨按摩尔比为1：1的比例组成；
四、纳米氧化Ag(AgO)修饰ZnO纳米棒阵列的制备：将金属Ag靶材和具有ZnO纳米棒阵列的Ti衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，通入纯度为99.99％的氩气和氧气作为工作气体和反应气体，氧气和氩气的流量比例分别为80sccm：10sccm(高氧比)，保持工作气压为1Pa，调节射频功率为20W，进行AgO修饰ZnO纳米棒阵列，生长时间分别为30min，得到AgO修饰ZnO纳米棒阵列的钛板。
本实施例制备的AgO纳米颗粒-ZnO纳米棒复合结构为涂层的抗菌钛板的扫描电子显微镜的正面相如图1所示，由图1可知，本实施例均一性好，在纳米棒表面形成均匀分散的Ag纳米颗粒。
为了便于观察AgO纳米颗粒-ZnO纳米棒复合结构的侧面相，采用实施例一的方法用硅片代替钛板，制备了AgO纳米颗粒-ZnO纳米棒复合结构为涂层的抗菌硅片，扫描电子显微镜的侧面相如图2所示，由图2可知，其均一性很好。
实施例2、本实施例具有AgO纳米颗粒-ZnO纳米棒纳米复合结构的抗菌钛板的制备方法为：一、钛板(Ti)衬底的清洗：采用单晶取向的Ti为衬底，采用电导率18MΩ的去离子水、99.9wt％的乙醇分别对衬底超声清洗20min，在100℃热台烘干；
二、ZnO籽晶层的制备：将ZnO靶材和清洗后的Ti衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，通入纯度为99.99％的氩气，氩气流速为40sccm，保持工作气压为1Pa，调节射频功率为80W，进行薄膜沉积，生长温度为350℃，生长时间为5min，得到具有ZnO籽晶层的Ti衬底；
三、ZnO纳米棒阵列的制备：将具有ZnO籽晶层的Ti衬底放入前驱体反应溶液中，在90℃热平衡下反应3h，然后依次用去离子水和无水乙醇超声清洗2min，在100℃干燥后获得ZnO纳米棒阵列；前驱体反应溶液由六水硝酸锌和六次甲基四氨按摩尔比为1：1的比例组成；
四、纳米氧化Ag(AgO)修饰ZnO纳米棒阵列的制备：将金属Ag靶材和具有ZnO纳米棒阵列的Ti衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，通入纯度为99.99％的氩气和氧气作为工作气体和反应气体，氧气和氩气的流量比例分别为10sccm：80sccm(低氧比)，保持工作气压为1Pa，调节射频功率为20W，进行AgO修饰ZnO纳米棒阵列，生长时间分别为30min，得到AgO修饰ZnO纳米棒阵列的钛板。
实施例1和2制备的AgO修饰ZnO纳米棒阵列对典型的革兰氏染色阴性细菌大肠杆菌的抗菌活性检测：1为Ag纳米粒子/ZnO纳米棒；2为AgO纳米结构/ZnO纳米棒(低氧比)，其中，在步骤四中通入氩气和氧气的比为8：1；3为AgO纳米结构/ZnO纳米棒(高氧比)，其中，在步骤四中通入氩气和氧气为8：1；另外，实验参比组4为未经金属Ag修饰的ZnO纳米棒阵列；5是在Ti片上溅射了Ag薄膜，6是纯Ti片。
接种过革兰氏染色阴性细菌的大肠杆菌放在琼脂培养基中，在37℃的条件培养24h，然后将这些菌落用浓度为0.9％的生理盐水稀释制备出108cfu/mL-1的悬浮液。将悬浮液接种于琼脂培养基中，将上述6个样品分别放入琼脂培养基中在37℃的条件下培养24h。其中，未经修饰的Ti基板作为参比样品。结果如图1所示，采用游标卡尺来测量抑菌圈的尺寸，
1号Ag纳米粒子/ZnO纳米棒、2号AgO纳米结构/ZnO纳米棒(低氧比)、3号AgO纳米结构/ZnO纳米棒(高氧比)、4号ZnO纳米棒阵列、5号Ag薄膜和6号Ti片的抑菌圈直径分别为1.343cm、1.776cm、1.937cm、1.514cm和1.324cm。未经修饰的Ti基板没有抑菌效果。说明氧化程度高的Ag纳米结构修饰的ZnO纳米棒的抑菌效果最佳。
本实施例通过物理沉积的方法，在钛基板上形成稳定均一的纳米涂层，采用磁控溅射对一维的纳米棒阵列进行Ag纳米颗粒修饰，在纳米棒表面形成均匀分散的Ag纳米颗粒，具有良好的均一性。

Claims (7)

1.一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、清洗钛板衬底，然后烘干；
二、在清洗后的钛板衬底上制备纳米棒阵列；
三、纳米氧化银修饰纳米棒阵列的制备：将金属Ag靶材和制备有纳米棒阵列的钛板衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，以氩气为工作气体、氧气为反应气体，其中氧气和氩气的流量比例为8:1，进行AgO修饰纳米棒阵列，生长时间为10-60min，得到AgO修饰氧化锌纳米棒阵列的钛板，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，其特征在于步骤一中分别采用电导率18MΩ的去离子水和99.9wt％的乙醇对衬底进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，其特征在于步骤一中烘干是在100℃热台烘干。
4.根据权利要求1所述的一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，其特征在于步骤二中是在清洗后的钛板衬底上制备ZnO纳米棒阵列。
5.根据权利要求4所述的一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，其特征在于制备ZnO纳米棒阵列的方法为：
a、将ZnO靶材和清洗后的钛板衬底装入磁控溅射装置的生长腔内，通入纯度为99.99％的氩气，氩气流速为40sccm，保持工作气压为1Pa，调节射频功率为80W，进行薄膜沉积，生长温度为350℃，生长时间为5min，得到具有ZnO籽晶层的Ti衬底；
b、将具有ZnO籽晶层的Ti衬底放入前驱体反应溶液中，在90℃热平衡下反应3h，然后依次用去离子水和无水乙醇超声清洗，在100℃干燥后获得ZnO纳米棒阵列；前驱体反应溶液由六水硝酸锌和六次甲基四氨按摩尔比为1：1的比例组成。
6.根据权利要求1所述的一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，其特征在于步骤三中氩气的纯度为99.99％。
7.根据权利要求1所述的一种具有AgO纳米颗粒-纳米棒复合结构的抗菌钛板的制备方法，其特征在于步骤三中工作气压为1Pa，调节射频功率为20W。
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