CN117248197A - 一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体制备领域，具体是一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法。本发明通过对银片进行离子束反应、原位电化学反应和溅射反应，制备得到表面具有微纳结构的银焊片。通过以上三种反应制备得到表面具有微纳结构的银焊片，能够增加与其他材料的接触面积，提供更多的结合位点，可以增强粘结强度和界面亲和力；此外，形成微纳米级的凹凸或纹理，增加表面积，可以增强光、电、热等物理性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制备领域，具体是一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法。
背景技术
随着第三代半导体材料和技术的不断发展，在5G通信、智能电网、新能源汽车、消费类电子产品等领域展示出广阔的、不可替代的应用前景。其中，碳化硅作为第三代半导体的代表，碳化硅芯片可在300℃以上稳定工作，模块温度可达到175-200℃。工作结温和功率密度的不断攀升，传统软钎焊料已难以满足高功率器件的封装及其高温应用的要求。为了获得更高的可靠性，银烧结技术成为国内外第三代半导体封装技术中应用较为广泛的技术。银烧结技术是以微米级及以下的银颗粒为与分散剂、接合剂、稀释剂等有机物混合，在300℃以下通过低压或无压进行烧结，通过原子间扩散作用实现良好连接的技术。因此，有机物若不能在烧结过程有效排除，将导致烧结银层会出现整体密度不足，存在孔隙分布不均现象。此外纳米银的价格昂贵，采用银烧结会大大提升成本，在很多领域难以推广普及。
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种表面具有微纳结构的银焊片，包括银片及两侧表面微纳米层，其中表面微纳米层的成分为Ag2CO3、Ag2O、AgO中的一种。
较为优化的，银片厚度为0.01-0.05mm；表面微纳米层厚度为2-10μm；表面微纳米层结构尺寸为10-800nm；表面微纳米层结构间隙距离为100-1500nm；表面微纳米层形貌为团簇状、颗粒状、针状、片状、不规则形状中的一种。
一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，通过离子束反应制备的具体步骤为：
S1：将银片表面清洗烘干；
S2：以氧气为反应气体，同时将离子束照射在银片表面，使得银离子和氧气相互作用1-30min，形成表面微纳米层；
S3：泄压完成，取出表面处理完成的银焊片。
较为优化的，步骤S2中，反应气体氧气流量20-50sccm；真空度为10-20Pa；离子束源频率13-15MHz，功率0-100W。
一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，通过原位电化学方式制备的具体步骤为：
S1：将银片依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60-80℃进行干燥处理；
S2：配置氢氧化钠溶液作为电解液；
S3：将银片与电极阳极连接放置于电解液中，进行电解处理，电解结束后将产物依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60-80℃进行干燥处理，形成表面微纳米层，制备得到表面处理完成的银焊片。
较为优化的，步骤S2中，电解液为氢氧化钠溶液或者碳酸钠溶液，溶液的摩尔浓度为0.3-1.2mol/L。
较为优化的，步骤S3中，电解液温度25-35℃，电流密度1.5-6A/dm2，通电时间30-300s。
一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，通过溅射反应制备的具体步骤为：
S1：将银片放置于反应真空室中进行抽真空，同时加热至80-100℃；
S2：通入反应气体将真空室压力保持在0.1-0.3Pa，再进行磁控溅射，溅射结束后关闭泵组，形成表面微纳米层，制备得到表面处理完成的银焊片。
较为优化的，步骤S1中，真空室压强为1×10-3-4×10-3Pa。
较为优化的，步骤S2中，反应气体为氩氧混合气体，氧氩比1:1-5；磁控溅射直流电源功率为0-400W，溅射时间为15-80min。
本发明的有益效果：
本发明通过对银片进行离子束反应、原位电化学反应和溅射反应，制备得到表面具有微纳结构的银焊片。通过离子束反应进行加工时，将银源材料制备成离子束，并通入氧气作为反应气体，通过控制离子束的能量和角度，将离子束照射在银片上，使得银离子和氧气相互作用，形成具有微纳结构的银焊片。通过离子束反应制备得到的具有微纳结构的银焊片，可以增加与其他材料的接触面积，提供更多的结合位点，从而增强粘结强度和界面亲和力；此外，在离子轰击下，表面会发生微观结构的改变，形成微纳米级的凹凸或纹理，增加表面积，从而增强光、电、热等物理性能。
通过原位电化学反应进行加工时，将工作电极银电极放置于电解液中，调整合适的电解液温度、电解电流和电解时间，进行原位电化学反应，制备得到具有微纳结构的银焊片。通过原位电化学反应制备得到的具有微纳结构的银焊片，可以通过原位电化学反应调节电流密度、电解液成分和处理参数等条件，实现对银焊片表面微纳结构的精确控制。可以控制形成凹凸、纳米颗粒、纳米线或纳米孔等特定的结构形态。
通过溅射反应进行加工时，将银靶材放置于反应室中，通过施加磁场激活靶材上的离子化银粒子，并将其溅射到银靶材上，形成具有微纳结构的银焊片。微纳结构的银薄膜表面形态可以提供更多的粗糙度和异质界面，这有助于增加焊点与基材之间的结合力，从而增强焊接点的可靠性和稳定性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的银焊片结构示意图；
图2是本发明的离子束制备银焊片实例1表面形貌结构示意图；
图3是本发明的离子束制备银焊片实例2表面形貌结构示意图；
图4是本发明的离子束制备银焊片实例3表面形貌结构示意图；
图5是本发明的原位电化学法制备银焊片实例4表面形貌结构示意图；
图6是本发明的原位电化学法制备银焊片实例5表面形貌结构示意图；
图7是本发明的原位电化学法制备银焊片实例5截面形貌结构示意图；
图1中：1-银片；2-表面微纳米层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：S1：取纯度为99.9％，厚度为0.02mm的银片1；将银片1依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60℃进行干燥处理；
S2：通入流量为30sccm的氧气为反应气体，使真空度为20Pa，同时将频率为13.56MHz、功率为50W的离子束照射在银片1表面，使得银离子和氧气相互作用12min，形成表面微纳米层；
S3：泄压完成，取出表面处理完成的银焊片。
实施例2：S1：取纯度为99.9％，厚度为0.02mm的银片1；将银片1依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60℃进行干燥处理；
S2：通入流量为30sccm的氧气为反应气体，使真空度为20Pa，同时将频率为13.56MHz、功率为100W的离子束照射在银片1表面，使得银离子和氧气相互作用12min，形成表面微纳米层；
S3：泄压完成，取出表面处理完成的银焊片。
实施例3：S1：取纯度为99.9％，厚度为0.02mm的银片1；将银片1依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60℃进行干燥处理；
S2：通入流量为60sccm的氧气为反应气体，使真空度为20Pa，同时将频率为13.56MHz、功率为100W的离子束照射在银片1表面，使得银离子和氧气相互作用12min，形成表面微纳米层；
S3：泄压完成，取出表面处理完成的银焊片。
实施例4：S1：取纯度为99.9％，厚度为0.02mm的银片1；将银片1依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60℃进行干燥处理；
S2：称取50g氢氧化钠粉末，倒入1000mL纯水中搅拌使其充分溶解，制备得到电解液；
S3：将电解液倒入哈林槽，以哈林槽两侧的钨板为电极阴极，中间连接银片1为阳极；将银片1与电极阳极连接放置于25℃的电解液中，在直流电源电流为1.8A下进行电解处理80s，电解结束后将产物依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60℃进行干燥处理，形成表面微纳米层，制备得到表面处理完成的银焊片。
实施例5：S1：取纯度为99.9％，厚度为0.02mm的银片1；将银片1依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60℃进行干燥处理；
S2：称取50g碳酸钠粉末，倒入1000mL纯水中搅拌使其充分溶解，制备得到电解液；
S3：将电解液倒入哈林槽，以哈林槽两侧的钨板为电极阴极，中间连接银片1为阳极；将银片1与电极阳极连接放置于25℃的电解液中，在直流电源电流为1.8A下进行电解处理30s，电解结束后将产物依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60℃进行干燥处理，形成表面微纳米层，制备得到表面处理完成的银焊片。
检测试验：
推拉力测试：本测试使用实施例1-实施例5制备得到的银焊片，将银焊片置于芯片、覆铜陶瓷基板之间，得到自上而下为芯片、银焊片、覆铜陶瓷基板的结构，预热，真空条件下保持热压压力为5MPa，恒定速率升温至160℃，将其进行热压，保持8min，继续升温至220℃，保温15min，冷却后得到高密度焊接封装芯片结构；将固化胶水搅拌均匀后浇注高密度焊接封装芯片上，固化20min，得到芯片样品。通过对样品进行推拉力测试来模拟芯片在实际使用中可能遭受的压力，从而测试和评估使用本发明制备得到的银焊片的焊接强度和稳定性。结果如下表；
结论：通过上述数据表明通过原位电化学所制备的银焊片烧结出的样品性能优于离子束所制备的银焊片样品，这是由于原位电化学法更容易在银焊片表面形成优异的微纳米结构。从实例1、2、3发现将氧流量及离子束功率增加，推力数值也出现了提升，是因为氧流量及离子束功率的增加使银焊片表面逐渐形成微纳米结构及氧化层厚度能够进一步增加，从而提升了银焊片的结合强度。从实例4、5可以观察到两种电解液制备银焊片表面微纳米结构存在明显区别，氢氧化钠电解液制备样品表面微纳米呈现大块团簇现象，相比较碳酸钠电解液制备样品表面微纳米结构分布更加均匀，这在实际的测试数据上也体现出更优的结合强度。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面具有微纳结构的银焊片，其特征在于：包括银片(1)及两侧表面微纳米层(2)，其中表面微纳米层(2)的成分为Ag2CO3、Ag2O、AgO中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有微纳结构的银焊片，其特征在于：银片(1)厚度为0.01-0.05mm；表面微纳米层(2)厚度为2-10μm；表面微纳米层(2)结构尺寸为10-800nm；表面微纳米层(2)结构间隙距离为100-1500nm；表面微纳米层(2)形貌为团簇状、颗粒状、针状、片状、不规则形状中的一种。
3.一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：通过离子束反应制备的具体步骤为：
S1：将银片(1)表面清洗烘干；
S2：以氧气为反应气体，同时将离子束照射在银片(1)表面，使得银离子和氧气相互作用1-30min，形成表面微纳米层(2)；
S3：泄压完成，取出表面处理完成的银焊片。
4.根据权利要求3所述的一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：步骤S2中，反应气体氧气流量20-50sccm；真空度为10-20Pa；离子束源频率13-15MHz，功率0-100W。
5.一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：通过原位电化学方式制备的具体步骤为：
S1：将银片(1)依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60-80℃进行干燥处理；
S2：配置氢氧化钠溶液作为电解液；
S3：将银片(1)与电极阳极连接放置于电解液中，进行电解处理，电解结束后将产物依次使用纯水、乙醇进行表面清洗，再于60-80℃进行干燥处理，形成表面微纳米层(2)，制备得到表面处理完成的银焊片。
6.根据权利要求5所述的一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：步骤S2中，电解液为氢氧化钠溶液或者碳酸钠溶液，溶液的摩尔浓度为0.3-1.2mol/L。
7.根据权利要求5所述的一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：步骤S3中，电解液温度25-35℃，电流密度1.5-6A/dm2，通电时间30-300s。
8.一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：通过溅射反应制备的具体步骤为：
S1：将银片(1)放置于反应真空室中进行抽真空，同时加热至80-100℃；
S2：通入反应气体将真空室压力保持在0.1-0.3Pa，再进行磁控溅射，溅射结束后关闭泵组，形成表面微纳米层(2)，制备得到表面处理完成的银焊片。
9.根据权利要求8所述的一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：步骤S1中，真空室压强为1×10-3-4×10-3Pa。
10.根据权利要求8所述的一种表面具有微纳结构的银焊片制备方法，其特征在于：步骤S2中，反应气体为氩氧混合气体，氧氩比1:1-5；磁控溅射直流电源功率为0-400W，溅射时间为15-80min。
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