CN105088157A - 一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，首先在单晶硅基体上沉积Cu-Zr合金膜，然后在一定条件下退火，从而在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构，然后在制备的ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面沉积一层纳米Co薄膜即制得产品。本发明在单晶硅基体上制备Cu-Zr合金薄膜，然后在一定条件下对薄膜样品进行退火，Zr的加入与保护气氛共同抑制了Cu与Si之间的扩散反应，在膜基界面形成一薄层ZrSix阻挡层，实现了无需模板在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构，进而在其表面溅射沉积纳米钴薄膜就获得了大比表面积、高性能纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。

Description

一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法
技术领域
本发明涉及到微、纳米尺度材料的制备领域，具体的说是一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法。
背景技术
随着微纳米科学技术的发展，微米及纳米薄膜、颗粒的优异性能和广阔应用前景逐渐被研究者认知并引起世界各国材料学家、物理学家和化学家的极大兴趣。当尺寸达到纳米级时，颗粒将呈现明显的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在磁介质、催化、滤光、光吸收、医学等领域具有广阔应用前景。
纳米颗粒的实际应用总是离不开对其进行组装以形成特定结构的薄膜。不同结构的纳米颗粒薄膜经常表现出不同的特性，而且也表现出单个颗粒粒子所不具备的一些性质。将两种或两种以上的材料进行表面包覆处理后，可以产生新的功能，例如，对超细颗粒表面经行改性，即利用物理或化学的方法改变颗粒表面的结构和组成将极大的拓展超细颗粒的应用空间在微电子、磁性材料、传感、催化、光电显示、生物医药等领域有广阔的应用前景。有研究人员发现在磁性颗粒膜体系中存在巨磁阻效应，应用这种原理制备的巨磁电阻材料已广泛应用在传感器、磁头、存储器、吸波材料以及自旋晶体管等电子元器件上。制备纳米颗粒膜的方法较多，包括磁控溅射、离子束溅射、电化学共沉积、化学气相沉积等。以往研究人员制备的磁性颗粒膜材料一般是由纳米尺寸的磁性颗粒镶嵌于互不固溶的非磁性金属或绝缘体基体中构成的复合薄膜，如Co-Cu合金膜。本发明采用磁控溅射方法将钴薄膜、铜颗粒组合到一起制备出了与以往结构完全不同的磁性颗粒膜复合结构材料。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备新型磁性颗粒膜的方法，在单晶硅基体表面制备出纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，首先在单晶硅基体上沉积Cu-Zr合金膜，然后在温度为550-600℃、且由N2与H2混合气氛保护的条件下退火45-90min，从而在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构，然后在制备的ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面沉积一层纳米Co薄膜即制得产品。
所述在单晶硅基体表面制备ZrSix/Cu颗粒复合结构的步骤如下：
1）将单晶硅基体清洗干净后置于磁控溅射镀膜机基片台上；
2）在镀膜机的靶位上分别放置好Cu靶和Zr靶，然后关闭真空室、开启机械泵和分子泵对真空室抽真空，使真空度达到0.0001-0.0005Pa；
3）向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压为0.3Pa，然后同时接通Cu靶和Zr靶的电源在聚酰亚胺基体上共溅射沉积Cu-Zr合金薄膜；
4）将步骤3）制得的Cu-Zr合金薄膜在温度为550-600℃、保护气氛为N2与H2混合气氛的条件下退火45-90min，即制得ZrSix/Cu颗粒复合结构。
所述Cu-Zr合金薄膜中Zr的含量不低于5at%，且Cu-Zr合金薄膜的厚度不超过60nm。
所述在ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面沉积一层纳米Co薄膜的操作为：在镀膜机的靶位上放置好Co靶，当真空室真空度达到0.0001-0.0005Pa后，向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa，然后接通Co靶电源开始在ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面沉积Co薄膜。
本发明的技术方案是：首先将清洗好的单晶硅基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上，通过磁控溅射双靶共沉积技术在单晶硅基体上沉积不同成分、不同厚度的Cu-Zr合金膜，薄膜厚度不超过60nm，合金膜中Zr的含量不低于5at%，然后将合金膜样品在一定温度及N2+H2混合气氛条件下退火，退火温度550-600℃，退火时间45-90分钟，退火后会在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构，最后将获得的ZrSix/Cu颗粒复合结构以及单晶硅基体放在磁控溅射基片台，在其表面沉积一层纳米Co薄膜就获得了产品。
具体技术方案如下：
(1)、单晶硅基体清洗
将单晶硅基体置入装有无水乙醇的烧杯中，将该烧杯放入超声波清洗机中超声清洗10-30分钟，然后再将清洗后的单晶硅片放入装有去离子水的烧杯中超声清洗5-15分钟，将清洗好的单晶硅基体用氮气吹干，然后将单晶硅基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上；
(2)、制备Cu-Zr合金薄膜
镀膜采用JCP-350直流磁控溅射镀膜机，在镀膜机的靶位上分别放置好纯度99.99at%的Cu靶和纯度99.99at%的Zr靶以及纯度99.99at%的Co靶。将靶材和单晶硅基体放置好以后将镀膜机的真空室关闭，并开启机械泵、分子泵对真空室抽真空，使真空度达到0.0001-0.0005Pa，向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa，然后开始镀膜。同时接通Cu靶和Zr靶的电源开始共溅射沉积Cu-Zr合金薄膜，合金薄膜中Zr的含量通过控制Zr靶的溅射功率调控。Cu靶和Zr靶的溅射功率依据所需要的生长速率及薄膜成分调整溅射功率。通过调整工艺参数，制备Cur合金膜，锆含量不低于5at.％Z薄膜厚度不超过60nm；
(3)、在单晶硅基体上制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构
将制备的合金膜样品在一定温度及N2+H2混合气氛条件下退火，退火温度550-600℃，退火时间45-90分钟，就会在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构。
Cu颗粒形成的过程：在N2+H2气氛条件下，当退火温度升高到550℃-600℃之间时，合金膜中分布在Cu晶粒周围的过饱和Zr原子不断向界面扩散、聚集并与Si原子反应形成ZrSix阻挡层，抑制了Cu与Si基体之间的扩散，同时导致铜晶粒之间出现一些孔洞，随着孔洞的扩展，薄膜不再连续并最终演变成为大量分散的球形颗粒。球形颗粒的成分主要是Cu，含有极微量的Si。研究发现，与纯Cu膜在N2+H2混合气氛条件下550-600℃退火后由于Cu与Si扩散反应生成大量CuxSi化合物不同，Cu-Zr合金膜在相同条件下退火后Zr将优先与Si在膜基界面反应形成ZrSix阻挡层，抑制了Cu与Si的扩散，最终获得了ZrSix/Cu颗粒复合结构。
(4)、制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。
在步骤（3）获得ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面上进一步沉积纳米Co薄膜。溅射Co薄膜所用靶材为纯度99.99at%的Co靶。当真空室真空度达到0.0001-0.0005Pa后，向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa。然后接通Co靶电源开始在单晶硅基体上沉积钴薄膜，就获得了高性能纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料，Co薄膜厚度可依据性能需要调整。
有益效果：本发明采用磁控溅射双靶共沉积方法在单晶硅基体上制备Cu-Zr合金薄膜，然后在N2+H2混合气氛条件下对薄膜样品进行退火，Zr的加入与N2+H2气氛保护共同抑制了Cu与Si之间的扩散反应，在膜基界面形成一薄层ZrSix阻挡层，实现了无需模板在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构，进而在已获得的ZrSix/Cu颗粒复合结构表面溅射沉积纳米钴薄膜就获得了大比表面积、高性能纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。复合结构材料中的钴薄膜厚度、铜颗粒尺度在微纳尺度范围内均可以调控。本发明方法简单，操作方便，无需采用模板，成本低，绿色环保，易于在基体上无需模板制备出大面积、高性能纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料，在磁性器件、电子器件、传感器、光电显示器件等领域有潜在的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的阐述。本发明中，所述的N2+H2混合气氛是指两种气体按照2:1的比例混合得到，而所用的高纯氩气的纯度是99.9999%。
实施例1
一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，包括以下步骤：
(1)、单晶硅基体清洗
将单晶硅基体置入装有无水乙醇的烧杯中，将该烧杯放入超声波清洗机中超声清洗10分钟，然后再将清洗后的单晶硅片放入装有去离子水的烧杯中超声清洗5分钟，将清洗好的单晶硅基体用氮气吹干，然后将单晶硅基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上。
(2)、制备Cu-Zr合金薄膜
镀膜采用JCP-350直流磁控溅射镀膜机，在镀膜机的靶位上分别放置好纯度99.99at%的Cu靶和纯度99.99at%的Zr靶。将靶材和单晶硅基体放置好以后将镀膜机的真空室关闭，并开启机械泵、分子泵对真空室抽真空，使真空度达到0.0001Pa，然后开始镀膜。向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa。然后同时接通Cu靶和Zr靶的电源开始共溅射沉积Cu-Zr合金薄膜，Cu靶和Zr的溅射功率分别为150W和80W，两个靶都溅射2分钟。制备出Cu-5.9at.％Zr合金膜，薄膜厚度为30nm。
(3)、在单晶硅基体上制备ZrSix/Cu颗粒复合结构
将制备的合金膜样品在550℃及N2+H2混合气氛条件下退火，退火时间45分钟，就会在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构。Cu颗粒的平均尺寸为135nm。
(4)、制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。
在步骤（3）获得的ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面上进一步沉积纳米Co薄膜。溅射Co薄膜所用靶材为纯度99.99at%的Co靶。当真空室真空度达到0.0001Pa后，向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa。然后接通Co靶电源开始在单晶硅基体上沉积钴薄膜，溅射功率为100W，溅射时间为1分钟，薄膜厚度为12nm，获得了大比表面积纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。
实施例2
一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，包括以下步骤：
(1)、单晶硅基体清洗
将单晶硅基体置入装有无水乙醇的烧杯中，将该烧杯放入超声波清洗机中超声清洗30分钟，然后再将清洗后的单晶硅片放入装有去离子水的烧杯中超声清洗15分钟，将清洗好的单晶硅基体用氮气吹干，然后将单晶硅基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上。
(2)、制备Cu-Zr合金薄膜
镀膜采用JCP-350直流磁控溅射镀膜机，在镀膜机的靶位上分别放置好纯度99.99at%的Cu靶和纯度99.99at%的Zr靶。将靶材和单晶硅基体放置好以后将镀膜机的真空室关闭，并开启机械泵、分子泵对真空室抽真空，使真空度达到0.0005Pa，然后开始镀膜。向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa。然后同时接通Cu靶和Zr靶的电源开始共溅射沉积Cu-Zr合金薄膜，Cu靶和Zr的溅射功率分别为140W和120W，两个靶都溅射3分钟。制备出Cu-8.5at％Zr合金膜，薄膜厚度为42nm。
(3)、在单晶硅基体上制备ZrSix/Cu颗粒复合结构
将制备的合金膜样品在600℃及N2+H2混合气氛条件下退火，退火时间90分钟，就会在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构。Cu颗粒的平均尺寸为160nm。
(4)、制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。
在步骤（3）获得的ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面上进一步沉积纳米Co薄膜。溅射Co薄膜所用靶材为纯度99.99at%的Co靶。当真空室真空度达到0.0001Pa后，向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa。然后接通Co靶电源开始在单晶硅基体上沉积钴薄膜，溅射功率为100W，溅射时间为4分钟，薄膜厚度为45nm，获得了大比表面积纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。
实施例3
一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，包括以下步骤：
(1)、单晶硅基体清洗
将单晶硅基体置入装有无水乙醇的烧杯中，将该烧杯放入超声波清洗机中超声清洗15分钟，然后再将清洗后的单晶硅片放入装有去离子水的烧杯中超声清洗10分钟，将清洗好的单晶硅基体用氮气吹干，然后将单晶硅基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上。
(2)、制备Cu-Zr合金薄膜
镀膜采用JCP-350直流磁控溅射镀膜机，在镀膜机的靶位上分别放置好纯度99.99at%的Cu靶和纯度99.99at%的Zr靶。将靶材和单晶硅基体放置好以后将镀膜机的真空室关闭，并开启机械泵、分子泵对真空室抽真空，使真空度达到0.0001Pa，然后开始镀膜。向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa。然后同时接通Cu靶和Zr靶的电源开始共溅射沉积Cu-Zr合金薄膜，Cu靶和Zr的溅射功率分别为150W和90W，溅射时间5分钟。制备出Cu-6.3at.％Zr合金膜，薄膜厚度为60nm。
(3)、在单晶硅基体上制备ZrSix/Cu颗粒复合结构
将制备的合金膜样品在550℃及N2+H2混合气氛条件下退火，退火时间60分钟，就会在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构。Cu颗粒的平均尺寸为171nm。
(4)、制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。
在步骤（3）获得ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面上进一步沉积纳米Co薄膜。溅射Co薄膜所用靶材为纯度99.99at%的Co靶。当真空室真空度达到0.0001Pa后，向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa。然后接通Co靶电源开始在单晶硅基体上沉积钴薄膜，溅射功率为100W，溅射时间为9分钟，薄膜厚度为100nm，获得了大比表面积纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合结构材料。

Claims (4)

1.一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，其特征在于：首先在单晶硅基体上沉积Cu-Zr合金膜，然后在温度为550-600℃、且由N2与H2混合气氛保护的条件下退火45-90min，从而在单晶硅基体表面制备出ZrSix/Cu颗粒复合结构，然后在制备的ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面沉积一层纳米Co薄膜即制得产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，其特征在于：所述在单晶硅基体表面制备ZrSix/Cu颗粒复合结构的步骤如下：
1）将单晶硅基体清洗干净后置于磁控溅射镀膜机基片台上；
2）在镀膜机的靶位上分别放置好Cu靶和Zr靶，然后关闭真空室、开启机械泵和分子泵对真空室抽真空，使真空度达到0.0001-0.0005Pa；
3）向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压为0.3Pa，然后同时接通Cu靶和Zr靶的电源在聚酰亚胺基体上共溅射沉积Cu-Zr合金薄膜；
4）将步骤3）制得的Cu-Zr合金薄膜在温度为550-600℃、保护气氛为N2与H2混合气氛的条件下退火45-90min，即制得ZrSix/Cu颗粒复合结构。
3.根据权利要求2所述的一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，其特征在于：所述Cu-Zr合金薄膜中Zr的含量不低于5at%，且Cu-Zr合金薄膜的厚度不超过60nm。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米钴薄膜包覆铜颗粒复合颗粒膜的方法，其特征在于：所述在ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面沉积一层纳米Co薄膜的操作为：在镀膜机的靶位上放置好Co靶，当真空室真空度达到0.0001-0.0005Pa后，向真空室通入高纯氩气使真空室内的气压达到0.3Pa，然后接通Co靶电源开始在ZrSix/Cu颗粒复合结构的表面沉积Co薄膜。
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