CN102806354A - 一种通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法，该方法包括如下步骤：采用磁控溅射或真空蒸镀方法在基底材料（1）上沉积金纳米薄膜（2），磁控溅射腔体或真空蒸镀室真空度为10-3-10-4Pa，沉积的金纳米薄膜（2）膜厚为5-20纳米；然后把沉积金纳米薄膜（2）和基底材料（1）整体置于退火炉中加热30-120分钟，加热温度为350-600oC，冷却至室温，在基底材料（1）上形成金纳米颗粒（3）。本发明通过控制金膜膜厚、退火温度、退火时间等参数可得到大小和形貌不同的金纳米粒子，该方法具有制备简单，纳米颗粒尺寸形貌可控，制备效率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，是一种通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法。
背景技术
近年来，金属纳米颗粒，尤其是金或银纳米颗粒，由于其独特的光学、电学、力学和催化作用以及生物相容等特性在纳米科技领域引起了广泛的兴趣，在电子输运器件、 电极电容器件、 传感器、单分子检测、光伏增效以及复合材料等领域中有着巨大的应用前景。
传统金纳米颗粒的制备方式主要分为两大类，一类采用机械研磨的方法制备金纳米颗粒，这种方法可以大规模制备、产量高，但由于微观的不可控性在纳米颗粒的尺寸和形貌方面无法得到有效地控制，往往造成微观形貌不规则、单分散性差，光电性能不理想。另一类采用化学方法制备金纳米颗粒，这种方法主要是利用对金氯酸还原再结晶的方式来形成纳米颗粒，通过控制反应过程物质的浓度来控制纳米颗粒的微观形貌。这种方法过程较为复杂，但可以精确地控制金纳米颗粒的形貌、尺寸，光电性能较为优异。然而由于还原过程中表面活性剂的使用，往往造成纳米颗粒表面都需包覆一层表面活性剂。这种表面活性剂一定程度上影响了金纳米颗粒的本征光电性质。因此，寻求一种无包覆、微观形貌规则、分散性好、制备过程相对简单可行的金纳米颗粒制备方法是纳米材料制备领域中较为迫切的技术研究方向之一。
发明内容
技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法。这种方法得到的纳米颗粒微观形貌较为均一，分散性好。根据制备工艺条件可制备粒径、形状可控的金纳米颗粒。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供一种通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法，该方法包括如下步骤：
采用磁控溅射或真空蒸镀方法在基底材料上沉积金纳米薄膜，磁控溅射腔体或真空蒸镀室真空度为10-3-10-4Pa，沉积的金纳米薄膜膜厚为5-20纳米；然后把沉积金纳米薄膜和基底材料整体置于退火炉中加热30-120分钟，加热温度为350-600 oC，冷却至室温，在基底材料上形成金纳米颗粒。
优选的，所述的基底材料为玻璃、石英、硅片中的任一种。
优选的，金纳米薄膜在退火炉中加热和降温时，通入高纯惰性气体，气压为常压。
优选的，惰性气体为氮气或氩气。
有益效果：本发明与现有的技术相比具有以下优点：
1、通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法是采用纯物理制备方法，过程简单，制备面积不受限制，可实现纳米粒子的大量制备。
2、该方法制备的纳米颗粒形貌规则、分散性好、表面无包覆、光电性能优异。在电子输运器件、 电极电容器件、 传感器、单分子检测、光伏增效以及复合材料等领域有很好的应用前景。
3、该方法通过控制薄膜制备及其退火的工艺参数，可调控金纳米颗粒的微观形貌，进而调控纳米颗粒的光学特性，满足对金纳米颗粒不同光电性质的需求。
附图说明
图1金纳米薄膜退火形成金纳米颗粒示意图；
图2金纳米颗粒形成后的俯视平面示意图；
图中标识如下：基底材料1，金纳米薄膜2，金纳米颗粒3。
具体实施方式
本发明所提出的一种通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法主要包括金纳米薄膜的制备和退火两个步骤，以下所有实例都是在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实例。
在低真空环境下沉积一层高纯度金纳米薄膜，纯度高于99.9%，纳米薄膜厚度在5-20纳米，沉积方式包括磁控溅射和真空蒸镀。两种方式的工作腔体真空度为10-3-10-4 Pa。如采用磁控溅射技术制备金纳米薄膜，则需要控制溅射功率、溅射时间等工艺参数来控制金纳米薄膜沉积量，进而控制金纳米薄膜最终厚度，如采用真空蒸镀法制备，则需要控制蒸发源-金丝的质量、工作蒸发温度以及蒸发源与沉积基底材料之间的相对距离来控制金纳米薄膜的膜厚。
将制备的金纳米薄膜放入退火炉对金纳米薄膜进行退火，退火炉腔体环境为充入氮气、氩气等惰性气体的常压气氛下进行，本方案对退火炉工艺条件-退火时间、退火温度等因素进行控制，来控制金纳米薄膜转化为金纳米颗粒的过程，进而达到控制最终纳米颗粒尺寸、形貌的目的。其中退火时间30分钟到2小时，退火温度为350-600oC。
本发明主要是通过真空制膜技术，先获得高质量的金纳米薄膜，然后通过退火过程中纳米材料熔点相对较低的原理对材料加热，再利用熔融状态下金属液体表面张力作用，自动收缩表面形成纳米颗粒。因此本方法具有流程简单、易制备的鲜明特征。
本发明利用纳米材料熔点温度较体材料低的特点，体材料金的熔点为一千多摄氏度，纳米尺度下的金材料熔点则降低到400度以下，利用纳米材料熔点温度较体材料低的特点，同时再利用溶液状态下，金材料的表面张力作用，可形成岛状纳米颗粒。这种方法得到的纳米颗粒微观形貌较为均一，分散性好。根据制备工艺条件可制备粒径、形状可控的金纳米颗粒。
本发明提供的通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法，该方法包括如下步骤：
采用磁控溅射或真空蒸镀方法在基底材料1上沉积金纳米薄膜2，磁控溅射腔体或真空蒸镀室真空度为10-3-10-4Pa，沉积的金纳米薄膜2膜厚为5-20纳米；然后把沉积金纳米薄膜2和基底材料1整体置于退火炉中加热30-120分钟，加热温度为350-600 oC，冷却至室温，在基底材料1上形成金纳米颗粒3，通过控制纳米膜厚度以及退火工艺参数可得到不同体积和形状的金纳米颗粒。
所述的基底材料1包括玻璃、石英、硅片。
金纳米薄膜2在退火炉中加热和降温时，需通入高纯惰性气体，如氮气、氩气等，气压为常压，以确保金纳米颗粒3在形成的过程中不被氧化。
实例1：
利用磁控溅射法沉积金纳米薄膜
清洗玻璃基底材料
采用洗涤剂先清洗玻璃基底材料1，然后依次采用丙酮、异丙醇、酒精依次超声清洗30分钟、15分钟、10分钟。清洗完毕后用氮气吹干。
实例2：
利用真空蒸镀法沉积金纳米薄膜
把清洗后的基底材料1放入真空蒸镀室的样品基台上，取0.0455g纯度为99.99%的金丝放入钼舟中作为蒸发源，并使蒸发源与样品基台之间的距离保持在56厘米左右。蒸发源和样品安置好后，通过机械泵和分子泵把真空蒸镀室的腔体真空度抽至5×10-4左右，打开蒸发电流，控制蒸发速度，使其完全蒸发时间为5分钟。蒸发结束后，待冷却10分钟左右，打开腔体，取出样品，此时基底材料1表面均匀沉积了一层金纳米薄膜2。
实施例3：
利用退火法制备金纳米颗粒
通过磁控溅射和真空蒸镀法在基底材料1上沉积一层金纳米薄膜2后，在放入退火炉前，用氮气枪在样品上吹洗几次，确保无灰尘沉积在样品基底上。放入退火炉中，把退火炉真空度抽至1×10-2左右，再通入流动氮气，维持常压。采用逐步加热的方式15分钟内均匀地把炉中温度加热到450 oC，并维持1小时。加热结束后，继续通流动氮气并冷却至室温。冷却完成后，打开退火炉取出样品。此时基底材料上即制备了一层金纳米颗粒3。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (4)
1.一种通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
采用磁控溅射或真空蒸镀方法在基底材料（1）上沉积金纳米薄膜（2），磁控溅射腔体或真空蒸镀室真空度为10-3-10-4Pa，沉积的金纳米薄膜（2）膜厚为5-20纳米；然后把沉积金纳米薄膜（2）和基底材料（1）整体置于退火炉中加热30-120分钟，加热温度为350-600℃，冷却至室温，在基底材料（1）上形成金纳米颗粒（3）。
2.根据权利要求1所述的通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述的基底材料（1）为玻璃、石英、硅片中的任一种。
3.根据权利要求1所述的通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，金纳米薄膜（2）在退火炉中加热和降温时，通入高纯惰性气体，气压为常压。
4.根据权利要求3所述的通过金膜退火制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，惰性气体为氮气或氩气。
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