CN109075073A - 纳米颗粒制造 - Google Patents

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C·崔
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Roswell Biotech Ltd By Share Ltd
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Abstract

制造至少一种纳米颗粒的方法，包括提供一个或多个基材并在所述一个或多个基材上沉积物质。物质的至少一部分经加热或退火，因此所述至少一部分在所述一个或多个基材上成珠，这是由于所述物质的内聚力大于基材和物质之间的黏合力。在一些方法中，进行图案生成过程以限定所述至少一部分。还可以选择用于所述物质的物质材料和用于所述一个或多个基材的基材材料的组合，使得所述至少一部分成珠为预定形状。所述物质还可以沉积在具有亚单层厚度或具有间隙的一个或多个基材上以进一步减小纳米颗粒尺寸。

Description

纳米颗粒制造
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年2月22日提交的名称为“纳米颗粒制造”的美国非临时专利申请号15/050,270的优先权，其公开内容通过引用纳入本文。
技术领域
本公开涉及纳米制造。更具体地，本公开涉及纳米颗粒的制造。
背景技术
纳米颗粒通常用于纳米工程中以用于各种应用，例如用作其他分子的附着点，或与电磁辐射相互作用。纳米颗粒通常定义为尺寸在0.1和100纳米(nm)之间的颗粒。
根据应用，纳米颗粒可由各种材料组成。常用的纳米颗粒材料包括金属和半导体颗粒，例如量子点。这种颗粒通常具有某种球形或结晶形状。
在诸如DNA测序的传感器之类的装置中需要使用小于约20nm的纳米颗粒。然而，这种尺寸范围的纳米颗粒不能通过目前的直接纳米制造方法制造。例如，用于控制沉积面积的阴影掩模仅在微米尺度上是实用的，而不是在纳米尺度上。即使是本领域的装置制造技术，例如极紫外(UV)光刻，或具有相移掩模的光刻，以及多重图案化，也仅产生低至约20nm但不小于约20nm的纳米颗粒。另外，通过诸如通过在溶液中沉淀晶体的方法形成的小于20nm的纳米颗粒可以最终形成各种不同的形状。这些纳米颗粒可能与形成装置时放置在表面或基材上不相容。然后，如果在放置在表面或基材上时纳米颗粒在能量上不稳定，则纳米颗粒可能发生不期望的移动。除了需要更小的纳米颗粒之外，还需要能够一致地制造可以精确并稳定地定位在表面或基材上的限定形状的纳米颗粒。
发明内容
现在已经发现了一种制备纳米颗粒的新方法，其提供的纳米颗粒的尺寸小于约20nm。在本公开的各种实施方式中，制造纳米颗粒的方法提供：
(1)比可通过直接纳米图案方法获得的纳米颗粒小的纳米颗粒；
(2)在已知位置形成纳米颗粒，例如在形成纳米颗粒的初始沉积物质的中心；
(3)在基材上每初始沉积物质形成一个纳米颗粒；和
(4)尺寸和形状标准化，意味着由此形成的纳米颗粒具有均匀的尺寸和形状。
在本发明的各个方面，公开了一种新的纳米颗粒制造方法。在某些实施方式中，方法包括：
提供基材；
将初始形状的物质直接沉积在基材上；和
加热所述物质持续足够的时间，使所述物质在基材上成珠并从物质的初始形状形成至少一种纳米颗粒。直接在基材上沉积物质可以包括图案生成过程，以在物质的初始形状中限定尺寸维度，例如D。在形成至少一种纳米颗粒时，物质的加热减小了物质的初始形状的尺寸D至较小的尺寸d。在各种示例中，这种尺寸减小在数学上被定义并且显示为制造方法的显著改进。
在各种实施方式中，纳米颗粒制造的方法包括将物质加热足够的时间以将基材上的物质从初始形状成珠为具有近似球形形状的至少一种纳米颗粒。该方法还可包括选择用于所述物质的物质材料和用于所述基材的基材材料的组合，使得所述物质内原子之间内聚力大于所述物质与所述基材之间的黏合力。在其他方面，选择物质材料、基材材料和温度的组合，以提供具有在预定的角度范围(例如从锐角到钝角)内的所述纳米颗粒和所述基材之间的接触角的纳米颗粒。
在本公开的各种实施方式中，纳米颗粒制造方法包括将物质以规则形状直接沉积在基材上。规则形状，例如从沉积物的顶部观察，可以包括诸如圆形，正方形或矩形的形状，每个形状具有特定厚度T。在其他方面，直接沉积在基材上的物质的初始形状可能是不规则的，即没有可定义的结构。这种不规则形状的初始沉积物可以在较大的平面尺寸上具有不同的尺寸，和/或变化的厚度。在一些示例中，物质以不规则形状沉积，所述不规则形状包括物质中的亚单层厚度、气泡、空隙和间隙区域的至少一个。
将物质从初始形状转化为纳米颗粒的加热可以在温度和持续时间方面变化。例如，温度可以在约300℃和约500℃之间，并且足够的时间可为约15分钟至约2小时。
在各种实施方式中，待制成纳米颗粒的物质可选自例如银，铜，铝和钯。基材可以选自，例如，铬，铂，钯，钛，硅和掺杂的硅。
纳米颗粒制造的全部或部分可以在环境介质中进行。例如，基材上物质的加热可以在环境介质的存在下进行。在某些示例中，环境介质可以是减压气氛，接近绝对真空，正施加压力，惰性气体，空气，油，聚合物，金属和半导体材料。环境介质可以是固体，液体或气体。环境介质的任何组合也是可能的。例如，可以提供氮气氛作为环境介质但是在减压下。
在本公开的各个方面，公开了一种制造多个纳米颗粒的方法。所述方法包括：提供一个或多个基材；
通过执行图案生成过程在所述一个或多个基材中的每一个上沉积物质，以在所述一个或多个基材上限定所述物质的多个部分，其中所述多个部分的每个部分具有尺寸维度；和
加热所述物质的多个部分，使得多个部分的每个部分在所述一个或多个基材上成珠，从而减小每个部分的尺寸维度，这是因为所述部分的内聚力大于所述物质的部分与下面的所述一个或多个基材的部分之间的黏合力，从而形成多个纳米颗粒。所述一个或多个基材还包括至少第一电极和第二电极，并且其中所述图案生成过程在所述第一电极上限定所述物质的第一部分并且在所述第二电极上限定所述物质的第二部分。
制造多个纳米颗粒的这种方法可以进一步包括在加热物质的多个部分之后在一个或多个基材上进行第二图案生成过程，以在多个纳米颗粒的相应纳米颗粒下方限定多个电极。图案生成过程可以在物质的多个部分之间提供间隔，并且其中加热物质的多个部分在一个或多个基材上形成纳米颗粒阵列。方法还可包括选择所述物质的物质材料和所述一个或多个基材的基材材料的组合，使得在加热期间所述物质的多个部分的每个部分在下面的所述一个或多个基材的部分上成珠为预定形状。直接沉积在基材上的物质在加热之前可具有不规则的初始形状。例如，沉积在基材上的物质可以包括至少一个亚单层厚度区域或间隙，以在加热期间进一步减小所述多个部分的每个部分的尺寸维度。
在其他方面，制造至少一种纳米颗粒的方法包括：提供基材；
在基材上沉积物质，包括进行图案生成过程以在所述基材上限定物质的至少一部分；和
使所述物质和所述基材退火，使得所述物质的至少一部分在所述基材上成珠，这是由于所述物质的至少一部分的内聚力大于所述基材与所述物质的至少一部分之间的黏合力，从而形成至少一种纳米颗粒。在该方法中，可以选择用于物质的物质材料和用于基材的基材材料的组合，使得在退火期间物质的至少一部分在基材上成珠为预定形状。此外，所述图案生成过程可将所述物质的至少一部分的每个部分限定为具有尺寸维度，其中在形成至少一种纳米颗粒中，使所述物质的至少一部分退火减小了所述物质的至少一部分的每个部分的尺寸维度。
附图说明
结合附图，通过以下说明书详述，本公开的实施方式的特征和优势将会更明显。提供附图和相关描述是为了说明本公开的实施方式，而不是限制所要求保护的范围。
图1A显示用作分子的载体或接触点的纳米颗粒。
图1B显示用于与电磁辐射相互作用的纳米颗粒。
图1C显示溶液中使用的纳米颗粒。
图1D显示了用作基材上的接触点的纳米颗粒。
图2提供了根据实施方式的纳米颗粒的制造的侧视图。
图3是其中纳米颗粒的物质以圆盘形状沉积在基材上的实施方式的图2的纳米颗粒的制造的等距视图和俯视图。
图4是根据实施方式的纳米颗粒制造方法的流程图。
图5提供了根据实施方式的纳米颗粒的制造的等距视图和俯视图，其中纳米颗粒的物质以不规则的形状沉积在基材上。
图6提供了根据实施方式的纳米颗粒制造的等距视图和俯视图，其中纳米颗粒的物质以亚单层平均厚度沉积或以物质中间隙的方式沉积。
图7提供了根据实施方式在不同基材材料上制造由不同物质制成的纳米颗粒的侧视图，使得基材材料和物质材料的组合产生不同的预定纳米颗粒形状。
图8A显示了分子电路的组装。
图8B显示了组装后的图8A的分子电路。
图9A示出了使用接触点的分子电路的组装。
图9B显示了组装后的图9A的分子电路。
图10提供了根据实施方式在基材上形成的纳米颗粒阵列的俯视图。
图11是根据实施方式的制造多个纳米颗粒的流程图。
图12表示根据实施方式的已经退火成具有小于盘的尺寸维度的珠阵列的盘阵列的之前和之后的图像。
图13表示根据实施方式的抗蚀剂中的孔的初始点图案的图像以及通过在孔中沉积物质并使沉积的物质退火而形成的珠阵列的图像。
图14是根据实施方式的在多个电极上形成的纳米颗粒阵列的等距视图。
图15表示根据实施方式的图14的纳米颗粒阵列的图像。
具体实施方式
在以下详细说明部分，陈述了大量具体细节以便更透彻地理解本发明。但是，对本领域技术人员显而易见的是，公开的各种实施方式可以在没有这些具体细节中的一些的情况下实施。在其他情况下，已经详细示出了公知的结构和技术，以避免不必要地混淆各种实施方式。
图1A至1D示出了纳米颗粒的示例用途。如图1A所示，纳米颗粒10可以用作载体颗粒以运输脱氧核糖核酸(DNA)分子12或作为DNA分子12的锚定点。图1B示出了纳米颗粒10由于其固有的机械或化学性质用于与电磁辐射14相互作用的示例。在一些应用中，纳米颗粒10可以部署在溶液18中，如图1C所示，或者在固体基材20上，如图1D所示。
图2提供了根据实施方式的纳米颗粒104’的制造的侧视图。提供了基材102，并且物质104以初始形状沉积或放置在基材102上。在一些实施方式中，使用图案生成过程来图案化以位置105为中心的基材102上的抗蚀剂(未显示)中的点或孔(未显示)，图案生成过程的尺寸维度(例如，直径或长度)或分辨率为D。例如，点或孔可以具有圆形或矩形形状。在一些实施中，D可以为10到50nm之间的范围内，但是其他实施可以对D使用不同的值。尺寸维度D可以对应于特定图案生成过程的最小尺寸或分辨率极限。其他实施可以不包括图案生成过程，使得物质104沉积到基材102上而不首先形成物质104的点或孔。
可以使用诸如溅射沉积或气相沉积的沉积工艺将物质104沉积为以位置105为中心的基材102上的特定厚度的固相薄层。可以将物质104沉积到基材102上，使得物质104以初始形状开始，例如圆形形状(如盘，椭圆，珠)，矩形形状(例如，正方形，矩形)或不规则形状，如图7和8的示例性实施方式所述。
如图2所示，在环境介质103中将物质104从20℃加热至400℃持续1小时。环境介质用于在加热期间包住或包围基材，换句话说，提供具有特定条件的局部环境。例如，环境介质可以设置在腔室内，该腔室可以在加热的同时放置基材。在图2的示例中，环境介质103是大气压下的空气。其他实施方式可以包括在不同压力下加热物质104，例如在环境介质103是减压环境的情况下，在低于大气压直到大约完全真空的任何压力下。在其他示例中，环境介质包括施加的压力，从而基材周围的环境处于比大气压更高的压力下。取决于用于物质104、环境介质103或基材102的材料，在加热期间环境介质103的不同压力可以赋予不同优势。
物质104的加热可以通过将基材102与其上设置的物质104放置在烘箱中来实现。在一些实施方式中，加热可以是退火过程的一部分，其中物质104在特定温度下加热预定时间段，然后在另一预定时间段中冷却。加热也可以与其他退火工艺结合或被其替代，这些工艺允许材料系统转变为低能量构型。这样的其他退火方法可以包括暴露于压力，暴露于超声，暴露于机械振动，暴露于磁场，暴露于电场，暴露于电压，暴露于光，UV光或其他电磁辐射，或通过系统的电流。
由于物质104内的内聚力大于基材102和物质104之间的黏合力，物质104以使得它在基材102上成珠的方式被加热。结果，物质104形成为具有球形或近似球形的纳米颗粒104'，其中心位于或靠近位置105，所述位置105与物质104最初位于的位置相同。如图2所示的得到的球形形状对于纳米工程中的某些应用特别有用，并且使用其他工艺可能难以实现。例如，通过在溶液中生长晶体而制造的纳米颗粒可以以不同的晶体形状而不是球形或其他预定形状开始生长。对于较小的纳米颗粒尤其如此。如上所述，由于纳米颗粒在接触基材表面时在能量上不稳定，因此某些纳米颗粒形状可能不利于放置在基材上或位于固定位置。
纳米颗粒104'还具有尺寸维度或分辨率d，其小于起始尺寸或分辨率D。在一些示例中，较小尺寸维度d可以是例如1至20nm之间。基于此，较小的尺寸维度可能会或可能不会小于本领域图案生成过程的某些状态的尺寸限制。
引起物质104收缩或成珠的内聚力包括物质104内的吸引的分子间力，例如吸引的范德华力。另一方面，物质104和基材102之间的黏合力包括物质104和基材102之间的吸引的分子间力，例如静电力或机械力。在物质104和环境介质103之间还存在相对较小的黏合力，其可以影响物质104成珠的能力或珠的形状。在这方面，物质104和环境介质103之间的黏合力可以有利地用于控制物质104的成珠。
当物质104被加热时，它变得可移动并转变为最小能量或较低能量状态的构型。在适当的条件下，这将使物质104收缩并成珠为包含相同体积或几乎相同体积材料的具有较小尺寸d的形状。纳米颗粒104'的形状通常由用于物质104、基材102和环境介质103的材料的批料(bulk)和表面相互作用能限定。在图2的示例所示，由于物质104在基材102和物质104之间的界面处的表面张力相对大于物质104和环境介质103之间的界面处的表面张力，物质104形成球形或近似球形的纳米颗粒104'。如下面参考图7更详细地讨论，物质104在与基材102的界面处的较低表面张力可导致更多的纳米颗粒104'的圆顶形状(半球形)而不是透镜状或球形。
物质104被加热的温度范围通常远低于物质104的熔点。例如，在物质104是金的实施方式中，基材102是铬，并且环境介质103是空气，物质104和基材102可以在环境介质103中被加热到390℃到410℃的范围内，使得物质104在大约50分钟至1小时10分钟的过程中成珠为球形或近似球形。在该温度范围内，金尚未达到其1,064℃的熔点，但是金的内聚力能够使物质104成珠。
取决于应用，其他示例性实施方式可以包括在基材材料(可以包括铬，铂，钯，钛，硅或掺杂的硅)上的物质材料(例如银，铜，铝，钯或其他金属)。其他用于物质104和基材102的材料组合是可能的。基于此，基材102可以包括不同材料的层。
环境介质103可包括例如真空，氩气，氮气，空气或油。环境介质103可以是任何正压或任何低(负)压下的任何元素气体或气体混合物。在各种实施方式中，环境介质103包括固体材料，例如聚合物，金属，半导体，氮化物或氧化物。环境介质也可以是可移除的，使得它不需要存在于随后的系统处理步骤中，或者在制造的最终成品装置中。在一些情况下，在加热过程之后，将基材从环境介质中移除，例如通过从环境介质的腔室中将其去除。可以通过使用溶剂或选择性蚀刻工艺去除固体介质。为了便于成珠，可以选择环境介质103，使得物质104在与环境介质103的界面处的表面张力小于与基材102的界面处的表面张力。
尽管图2的示例表示从20℃加热到400℃持续1小时的时间，但根据用于物质104的材料、设置的物质104的初始形状和尺寸、基材102、环境介质103和完成的纳米颗粒104'的所需形状，可以使用不同的温度和时间段。特别地，基于物质104的内聚力和物质104与基材102之间的黏合力之间的平衡，不同的温度和加热时段可以对应于不同形状的纳米颗粒104'。在各种实施方式中，物质在足以将物质的初始形状转化为至少一种纳米颗粒的时间和温度下加热。
如上所述，成珠过程中的预定加热温度通常低于物质104的熔化温度。另外，物质104和诸如基材102的其他组分加热的高温和时间也可取决于防止由于加热造成的损坏或改变。例如，取决于用于基材102或物质104的材料，高于预定高温的加热会导致对物质104或基材102的不希望的氧化、腐蚀或结构损坏的风险增加。对于使用物质104和基材102的应用(例如，天线或电流传感器)，可以考虑加热温度和加热时间的确定，使得物质104或基材102不会变得对它们的预期目的不太有用。
如下假设物质104和纳米颗粒104'的初始体积(V)和最终体积(v)相同，可以定量从图案化标度D到珠标度d的尺寸减小量：
V(D)＝v(d) (等式1)
其中，V是物质104的体积，v是纳米颗粒104'的体积。为了说明，示例示出尺寸减小，其中物质104沉积为具有直径D和厚度T的盘，并且纳米颗粒104'是直径为d的球的高表面张力示例。体积相同得出：
(π/4)D2T＝(π/6)d3 (等式2)
或者解出d，
d＝r D (等式3)
其中缩减因子r是
r＝(3T/2D)1/3 (等式4)
作为示例，对于诸如UV-光刻或电子束光刻的高分辨率图案化过程，可被图案化的物质的最小尺寸盘可具有约14nm的直径D。标称厚度T可以与单个原子单层一样薄，T近似等于0.2nm。使用等式4和这些变量，对于最终直径约为3.92nm，缩减因子计算为r＝0.28，或14nm图案化限制以下的尺寸减小略超过3.5倍。在目前的纳米加工方法的背景下，从14nm直径的盘到3.92nm直径的纳米颗粒的尺寸减小是显著的。
图3提供了根据实施方式的纳米颗粒104'的制造的等距视图和俯视图。如图3的示例中所示，物质104以直径为D的盘的初始形状沉积在基材102上。物质104在400℃下加热约1小时将物质104重新配置成具有较小直径d的球形。在其他实施方式中，将物质104加热足够的时间以将初始盘形状转化为具有直径d的近似球形的纳米颗粒。
如图3的俯视图所示，成品纳米颗粒104'位于盘104开始的中心附近，其由围绕纳米颗粒104'的虚线圆圈表示。当与初始图案生成过程或沉积过程相比时，成珠过程通常允许改善成品纳米颗粒104'，因为物质104朝向其质心成珠。
此外，如在纳米颗粒阵列中的多纳米颗粒的尺寸、形状和位置变得可高度再现。这种优势在纳米工程中特别有用，其中成品装置的量度在纳米水平并且组分的相对小的变化可以对成品装置的运行产生更大的影响。
图4是根据实施方式的纳米颗粒制造方法的流程图。在框202中，选择基材材料和用于纳米颗粒的物质材料的组合。选择可以基于材料的性质，例如材料的熔点，物质材料吸引某种类型分子的能力，或物质和基材材料之间的黏合力。
在一些实施中，选择物质材料和基材材料的组合，使得基材成珠为预定形状或成珠成物质与基材之间具有特定类型的接触角(例如，锐角或钝角)。例如，可以选择物质材料和基材材料，使得物质和基材之间的黏合力相对更强，从而成品纳米颗粒具有更多的圆顶形状而不是透镜状或球形。
在框202中还可以选择其中物质被加热的环境介质的材料，以帮助促进成品纳米颗粒的特定形状。在一些实施中，选择环境介质使得与物质和基材之间的黏合力相比，物质和环境介质之间的黏合力可忽略不计。
如上所述，物质材料和基材材料的一些可能组合可包括例如金属，如金、银、铜、铝或钯作为物质材料，以及铬、铂、钯、钛、硅或掺杂硅中的至少一种作为基材材料。基材和物质材料的不同组合可导致成品纳米颗粒的不同特性。基于此，物质和基材材料的选择可以基于将包括纳米颗粒的成品装置的设计考虑因素。例如，成品纳米颗粒可以具有预定的形状和导电性，使得针对导电性的物质材料的选择影响对基材材料的选择以获得预定的形状。
在框204中，使用所选择的基材材料提供基材。在一些实施中，基材的预处理(例如，互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺)可在框204中进行以形成特定形状的基材或在基材中提供不同材料的特定层。在一个示例中，可以图案化或蚀刻基材层以将基材形成为电极或天线。
在框206中，将所选物质沉积在基材上。在一些示例中，沉积可以包括图案生成过程，例如电子束光刻，光刻，UV光刻，极UV光刻，X射线光刻，纳米印迹光刻，离子束铣削或可以部署在用于制造CMOS装置的CMOS制造设备中的CMOS光刻工艺。图案生成过程还可以利用其他技术，例如短波长源，高数值孔径浸没，相位转移光罩和/或多重图案化，以产生高分辨率纳米级特征。
例如，可以在框206中将诸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的抗蚀材料层叠在基材上，并且可以在抗蚀剂中蚀刻或图案化孔或其他形状的开口以保持物质。在将物质沉积到孔或其他开口中之后，可以移除抗蚀剂层(例如通过在“提升”工艺中使用溶剂)，以将部分物质留在将用于形成纳米颗粒的基材上。在其他实施方式中，可以在不使用抗蚀剂或图案生成过程的情况下将物质直接沉积在基材上。可以使用例如溅射沉积、化学气相沉积或本领域已知的其他沉积技术将物质沉积在基材上。
在框208中，沉积的物质的至少一部分被加热或退火，使得一个或多个部分成珠，以在基材上形成一个或多个纳米颗粒。成珠可能是由于物质内的一个或多个部分的内聚力大于基材与物质的一个或多个部分之间的黏合力。基于此，物质104变得可移动并且转变为最小能量或较低能量状态的构型。物质与接触物质的材料(即基材和环境介质)之间的表面张力和物质的量可以决定物质如何关于物质的形状变化而成珠以及物质在特定温度时成珠所需的时间。
如上所述，物质被加热的具体温度和加热持续时间可取决于被加热物质的性质以及物质或被加热的其它组分(例如基材)的不希望的变化的风险。除了加热的温度和持续时间之外，可以适当地选择在加热期间围绕物质的环境介质的性质，以便防止环境介质、物质或基材中的不希望的变化。上面讨论的图2和3的示例包括从20℃加热到400℃持续一小时。然而，其他实施可基于所使用的材料使用不同的温度和/或加热持续时间。对于大多数材料，加热温度为约300℃至约600℃，加热持续时间为约15分钟至约2小时。在一些实施中，高温可以是预定范围，例如约390℃至约410℃，并且加热持续时间可以是预定范围，例如约50分钟至约110分钟。
在物质退火的实施中，可以控制物质的冷却以实现纳米颗粒的成品质量，例如特定硬度。在另一个示例中，基材和物质被退火以改变基材的电性质，例如增加电导率，或增加系统会发生故障或产生短路的电压。
图5提供了根据实施方式的纳米颗粒的制造的等距视图和俯视图，其中纳米颗粒材料以不规则的形状沉积在基材上。该实施例说明了不包括图案生成，或图案生成过程中的缺陷的沉积技术的结果。如图5所示，物质108沉积在基材102上，其尺寸维度或最长或平均长度为D。然后，在选择的环境介质中，将物质108和基材102从20℃加热到410℃持续50分钟。在加热期间，物质108在基材102上成珠为球形或近似球形的成品纳米颗粒108'。成品纳米颗粒108'具有比D的初始尺寸维度更小的尺寸维度d。
如图5的俯视图中最佳示出的那样，纳米颗粒108'位于物质108的初始形状的质心或质量中心处，该初始形状由图5的最后俯视图中的初始形状的虚线轮廓表示。物质108的成珠允许成品纳米颗粒108'的更精确定位。
另外，纳米颗粒108'的最终形状通常不依赖于沉积物质108的初始形状。换句话说，当物质108最初沉积在基材102上时，物质108的不规则形状不会影响所得纳米颗粒108'的最终球形或接近球形的形状。该优点可以允许稍微更宽松的沉积步骤，而不需要沉积物质的精确初始形状。以这种方式，当物质108最初沉积在基材102上时，物质108的初始形状的更大变化是可接受的。另外，如上所述，通过使物质108成珠来实现成品纳米颗粒108'的更加一致或可重复的预定形状。
图6提供了纳米颗粒112'的制造的等距视图和俯视图，其中纳米颗粒的物质以不规则的初始形状沉积在基材106上，所述初始形状在亚单层平均厚度的物质或区域中具有间隙。沉积的亚单层的有效或平均厚度小于原子单层。基于此，物质112的初始层可以具有孔或间隙，使得它不是完整的层，或者初始沉积物可以包括具有内部间隙、气泡或空隙的多孔结构层。不规则形状的沉积物质还可以包含与物质材料不同的其他材料的包含物或气泡，其可以在加热过程中被排除或完全从物质材料中分离出来。
如图6所示，在环境介质107中加热至350℃持续110分钟后，不规则形状的物质112的不完整层、多孔层或亚单层仍然成珠为单个预定的球形或近似球形的形状，作为成品纳米颗粒112'。可以对应于图案生成过程的分辨率的起始尺寸维度D可以减小到d的最终尺寸维度或分辨率。
物质112的这种多孔的、不完整的或亚单层的尺寸减小甚至大于物质112的较厚层的尺寸减小。这是由于这种层中的材料总体积小于没有间隙、孔、气泡或空隙的物质112的完全层体积。结果，通常可以通过在基材106上沉积在物质112中具有亚单层厚度或者具有间隙的物质112来实现甚至更小的成品纳米颗粒112'。
例如，使用上面参考图2讨论的等式1至4，如果仅沉积10％的0.2nm厚的完整原子单层以在10nm直径盘图案中提供T＝0.02nm的有效或平均厚度，则对于具有直径d的球体，所得到的尺寸减小因子将是r＝0.14，d＝1.4nm。与前述示例的尺寸减小三倍相比，这里提供了略微超过七倍的尺寸减小，其中图2中的物质104作为约0.20nm的单原子单层沉积。因此，亚单层的沉积可以产生甚至更小的纳米颗粒，其仍然具有预定的形状。注意，如果10nm盘沉积在2nm的深度但初始材料具有99％的孔隙率(即99％的空隙)，则获得类似的结果。材料的有效厚度T将仍为0.02nm，或2nm初始厚度的1％。
图7提供了根据实施方式在不同基材材料上制造由不同物质制成的纳米颗粒的侧视图，使得基材材料和纳米颗粒材料的组合产生不同的预定纳米颗粒形状。如图7所示，物质116以具有尺寸维度或分辨率D的初始形状沉积在基材120上。在加热之后，物质116形成具有预定透镜形状的纳米颗粒116'，其中纳米颗粒116'和基材120之间的接触角θ是锐角。接触角可以在预定的角度范围内，例如在0°和90°之间，90°和170°之间，45°和90°之间，或90°和135°之间。
另一方面，在不同基材122上加热的不同物质形成具有不同预定圆顶形状的纳米颗粒118'，其中纳米颗粒118'与基材122之间的接触角θ是钝角。成品纳米颗粒116'和118'的形状差异是由于当物质达到物质内的内聚力和物质周围的黏合力(即，在基材和周围介质)之间的平衡点时的物质的不同构型。最终形状也可视为物质的构型，其在基材界面处和环境介质界面处提供物质表面张力之间的平衡。
在其他实例中，纳米颗粒的最终形状的差异可以基于物质被加热的温度。可以选择物质材料和基材材料的组合，和/或物质被加热到的温度，以获得在物质和基材之间的预定角度范围内的所需接触角。
图8A和8B示出了分子电路的组装，其中分子121位于电极123和125之间以获得关于分子121的信息。在分子121是DNA的实施中，分子电路可以允许基于其电特性对分子121进行测序。
纳米颗粒127在图9A和9B中的电极123和125上的使用可改善分子121与电极123和125之间的机械和电连接。纳米颗粒127可以由选择性地结合至分子121的材料制成，以将引导的自组装提供至图9B所示的分子电路中。然而，难以将纳米颗粒127精确地定位在电极123和125上并使用常规方法保持它们的位置。上面讨论的纳米颗粒制造工艺的方面可用于将纳米颗粒127精确定位在电极123和125上，如下详述。在各种实施方式中，不同材料的物质可沉积在电极上，从而在一个电极上的所得纳米颗粒由与另一电极上的纳米颗粒不同的材料组成。
图10提供了根据实施方式在基材124上形成的纳米颗粒128′阵列的俯视图。可以进行图案生成过程以提供在物质128的沉积部分之间具有一个或多个预定间隔的特定阵列图案，如图10中的s1，s2和s3所示。这些初始间隔可导致在加热或退火之后的成品纳米颗粒128'之间的预定最终间距。
图10的阵列可以通过加热或退火物质128的所有部分来产生，以同时高效地形成纳米颗粒128'。最终阵列包括纳米颗粒128'，所有纳米颗粒具有大致相同的预定形状和减小的尺寸维度或分辨率d。除了在某些图案化限制之下的有利尺寸减小之外，加热或退火物质128的部分提供了纳米颗粒128'的预定形状和位置的再现性。最终的纳米颗粒128'位于物质128的初始沉积部分的中心处或附近，从而在阵列中的纳米颗粒128'之间获得相对一致的间隔。
图11是根据实施方式的制造多个纳米颗粒的流程图。在框302中，选择基材材料和用于纳米颗粒的物质材料的组合。选择可以基于材料的性质，例如材料的熔点，物质材料吸引特定分子的能力，或物质和基材材料之间的黏合力。
在一些实施中，选择物质材料和基材材料的组合，使得基材的部分成珠为纳米颗粒，所述纳米颗粒具有预定形状或在所述部分与基材之间具有特定类型的接触角(例如，锐角或钝角)。例如，可以选择物质材料和基材材料，使得黏合力相对更强，从而成品纳米颗粒形状具有更多的圆顶形状而不是透镜状或球形。
在框302中还可以选择其中物质被加热的环境介质的材料，以帮助促进成品纳米颗粒的特定形状。在一些实施中，选择环境介质使得与物质和基材之间的黏合力相比，物质和环境介质之间的黏合力可忽略不计。一个示例可以包括环境介质是真空的实施，其通过使用材料加工设备上可用的真空泵系统产生。
如上所述，物质材料和基材材料的一些可能组合可包括例如金属，如金、银、铜、铝或钯作为物质材料，以及铬、铂、钯、钛、硅和掺杂硅中的至少一种作为基材材料。基材和物质材料的不同组合可导致最终纳米颗粒的不同特性。物质和基材材料的选择可以基于将包括纳米颗粒的成品装置的设计考虑因素。
在框304中，使用所选择的基材材料提供一个或多个基材。在一些实施中，一个或多个基材的初始加工(例如，经由CMOS工艺)可在框304中进行，以形成特定形状的或具有不同材料的特定层的一个或多个基材。在一个示例中，可以图案化或蚀刻初始基材层以形成多重基材作为电极或天线。
在框306中，将物质沉积在一个或多个基材上。可以使用例如溅射沉积、化学气相沉积或本领域已知的其他沉积技术将物质沉积在一个或多个基材上。
在一些实施中，沉积可以包括图案生成过程，例如电子束光刻，光刻，UV光刻，极UV光刻，X射线光刻，纳米印迹光刻，离子束铣削或CMOS制造设备蚀刻工艺，以定义物质的多个部分。图案生成过程还可以利用其他技术，例如短波长源，高数值孔径浸没，相位转移光罩和/或多重图案化，以产生高分辨率纳米级特征。
在框308中，对物质的部分进行加热或退火，使得所述部分成珠，以在基材上形成纳米颗粒。由于所述部分的内聚力大于基材和部分之间的黏合力，可以导致成珠。基于此，所述部分变得可移动并且转变为最小能量或较低能量状态的构型。物质与接触物质的材料(即基材和环境介质)之间的表面张力和物质的量决定物质如何关于部分的形状变化而成珠以及所述部分在特定温度时成珠所需的时间。
如上所述，物质被加热的具体温度和加热的持续时间可取决于被加热的物质以及对正在加热的物质或其他组分造成不希望的变化的风险。加热温度或持续时间还可以考虑在加热期间围绕物质的环境介质，以防止环境介质中的不希望的变化。
在物质退火的实施中，可以控制物质的冷却以实现纳米颗粒的成品质量，例如特定硬度。在另一个示例中，对一个或多个基材和物质进行退火，以改变一个或多个基材的电特性。
在框310中，可以在一个或多个基材上进行可选的图案生成过程，以在相应的纳米颗粒下方限定电极。在一个示例中，可以首先在单个基材上形成纳米颗粒，然后可以进行图案生成过程以去除部分基材从而在基材中限定多个电极。
图12表示根据实施方式的已经退火成具有小于盘132的尺寸维度的珠132′阵列的初始盘132阵列的之前和之后的电子显微镜图像。如图12的示例所示，40nm直径的金盘132沉积在硅基材130上。使用诸如PMMA的聚合物抗蚀剂的电子束光刻在硅基材130上图案化金盘132，从而在使用溅射沉积金的抗蚀剂中形成孔的初始图案。通过剥离工艺除去抗蚀剂，得到图12的左侧所示的40nm直径金盘132的图案。
在退火基材130和金盘132之后，盘132形成18nm直径金珠132'形式的纳米颗粒，其以与原始金盘132'的中心部分相同的点为中心。图12的过程导致沉积的金盘的尺寸减小了55％，同时将所有盘132'的形状转变成预定的珠形。
图13表示根据实施方式的PMMA抗蚀剂136中的孔138的初始点图案的电子显微镜图像和通过在孔138中沉积金薄层并使沉积的金退火而在硅基材140上形成的纳米颗粒142阵列的电子显微镜图像。使用电子束光刻以11nm的图案分辨率限制来图案化孔138，这意味着孔138具有大约11nm的直径。使用溅射将薄金层沉积到孔138中，并且剥离或去除抗蚀剂136使得金盘沉积在基材140上。
金盘在真空作为环境介质的情况下在400℃的温度下退火，以产生金纳米颗粒142阵列。各纳米颗粒142具有珠形并且直径在4和8nm之间，从而相对于沉积的初始材料的直径实现高达约60％的直径减小。基于此，左图的比例是200nm，右图的比例是100nm。对于电子束光刻，所得纳米颗粒142在11nm的图案生成限制以下被超分辨，并且具有一致的形状和间隔。
图14是根据实施方式的在芯片144的多个电极146上形成的纳米颗粒148阵列的等距视图。在一些实施中，芯片144可以形成集成电路的一部分。例如，可以使用图14所示的布置来形成分子电路阵列，其中某些类型的分子附着在电极对146之间，其中纳米颗粒148用作接触点，用于将分子附着在电极之间。
在各种实施方式中，取决于阵列的规模，阵列可以用于不同的DNA应用。在一个示例中，具有超过100个纳米颗粒的阵列可用于形成分子电子传感器阵列的电极，其具有识别DNA样品上的DNA指纹的能力。在另一个示例中，具有超过10,000个纳米颗粒的阵列可用于形成分子电子传感器阵列的电极，其具有测序包含约100个碱基的DNA片段的能力。在又一个示例中，具有超过1,000,000个纳米颗粒的阵列可用于形成分子电子传感器阵列的电极，其具有对整个人类基因组进行测序的能力。上述纳米颗粒制造过程通常允许同时形成大量纳米颗粒(例如100至1,000,000,000)以有效地产生大规模阵列。另外，前述纳米颗粒制造过程提供预定的且一致的形状，其可小于本领域当前的图案化过程的分辨率限制。
在图4的示例中，电极146位于芯片144上，并且可以在将物质材料沉积在基材上之前或之后形成。通过以每个端部位置为中心沉积物质材料，纳米颗粒148位于电极146的端部上。加热或退火物质材料使物质材料形成位于端部的中心位置处或附近的球形或近似球形。
图15表示根据实施方式的图14的阵列的电子显微镜图像。如图15所示，纳米颗粒148布置为芯片144上的接触点。各纳米颗粒148位于电极(未显示)的端部上，具有4至8nm直径，然后进行电子束光刻以在抗蚀剂中产生图案，将金溅射到抗蚀剂的孔中，并在400℃下真空退火。纳米颗粒148的对彼此间隔10至15nm。如图15所示，前述过程可以实现小于当前图案生成过程的分辨率限制的纳米颗粒，并且为纳米颗粒提供可再现的和预定的形状和间隔。
提供所公开示例实施方式的前述描述是为了使本领域技术人员能够制作或使用本发明中的实施方式。对这些示例的各种修改对于本领域技术人员而言将是显而易见的，并且在不脱离本公开的情况下，本文所公开的原理可以应用于其他示例。所描述的实施方式在所有方面都应被认为仅是说明性的而非限制性的，因此本公开的范围由所附权利要求而不是前面的描述来指明。权利要求等价形式含义和范围内的所有变化均涵盖在其范围内。

Claims (20)

1.一种制造至少一种纳米颗粒的方法，包括：
提供基材；
将初始形状的物质直接沉积在基材上；和
加热所述物质持续足够的时间，使所述物质在基材上成珠并从物质的初始形状形成至少一种纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其中沉积所述物质包括进行图案生成过程以在所述物质的初始形状中限定尺寸维度，并且其中加热所述物质减小了形成所述至少一种纳米颗粒中的尺寸维度。
3.如权利要求1所述的方法，其中将所述物质加热足够的时间，使所述物质从所述初始形状成珠为具有近似球形形状的至少一种纳米颗粒。
4.如权利要求1所述的方法，还包括选择用于所述物质的物质材料和用于所述基材的基材材料的组合，使得所述物质内原子之间内聚力大于所述物质与所述基材之间的黏合力。
5.如权利要求1所述的方法，还包括选择物质材料、基材材料和温度的组合，以在预定的角度范围内获得所述纳米颗粒和所述基材之间的接触角。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述初始形状包括不规则形状，所述不规则形状具有所述物质中的亚单层厚度、气泡、空隙和间隙区域中的至少一个。
7.如权利要求1所述的方法，其中温度在约300℃至约500℃之间。
8.如权利要求1所述的方法，其中足够的时间包括约15分钟至约2小时。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述物质选自金、银、铜、铝和钯。
10.如权利要求1所述的方法，其中基材选自铬、铂、钯、钛、硅和掺杂硅。
11.如权利要求1所述的方法，其中加热所述物质包括在环境介质中加热物质和基材，其中环境介质选自减压、接近绝对真空、正压、惰性气体、空气、油、聚合物、金属和半导体材料。
12.一种制造多个纳米颗粒的方法，包括：
提供一个或多个基材；
通过进行图案生成过程在所述一个或多个基材中的每一个上沉积物质，以在所述一个或多个基材上限定所述物质的多个部分，其中所述多个部分的每个部分具有尺寸维度；和
加热所述物质的多个部分，使得多个部分的每个部分在所述一个或多个基材上成珠，从而减小每个部分的尺寸维度，这是因为所述部分的内聚力大于所述物质的部分与下面的所述一个或多个基材的部分之间的黏合力，从而形成多个纳米颗粒。
13.如权利要求12所述的方法，其中所述一个或多个基材包括至少第一电极和第二电极，并且其中所述图案生成过程在所述第一电极上限定所述物质的第一部分并且在所述第二电极上限定所述物质的第二部分。
14.如权利要求12所述的方法，还包括：在加热所述物质的多个部分后，在所述一个或多个基材上进行第二图案生成过程，以在所述多个纳米颗粒的相应纳米颗粒的下方限定多个电极。
15.如权利要求12所述的方法，其中所述图案生成过程提供所述物质的多个部分之间的间隔，并且其中加热所述物质的多个部分在所述一个或多个基材上形成纳米颗粒阵列。
16.如权利要求12所述的方法，还包括选择所述物质的物质材料和所述一个或多个基材的基材材料的组合，使得在加热期间所述物质的多个部分的每个部分在下面的所述一个或多个基材的部分上成珠为预定形状。
17.如权利要求12所述的方法，其中沉积在所述基材上的所述物质包括亚单层厚度或间隙，以在加热期间进一步减小所述多个部分的每个部分的尺寸维度。
18.一种制造至少一种纳米颗粒的方法，包括：
提供基材；
在基材上沉积物质，包括进行图案生成过程以在所述基材上限定物质的至少一部分；和
使所述物质和所述基材退火，使得所述物质的至少一部分在所述基材上成珠，这是由于所述物质的至少一部分的内聚力大于所述基材与所述物质的至少一部分之间的黏合力，从而形成至少一种纳米颗粒。
19.如权利要求18所述的方法，还包括选择用于所述物质的物质材料和用于所述基材的基材材料的组合，使得在退火期间所述物质的所述至少一部分在所述基材上成珠为预定形状。
20.如权利要求18所述的方法，其中所述图案生成过程将所述物质的至少一部分的每个部分限定为具有尺寸维度，并且其中在形成至少一种纳米颗粒中，使所述物质的至少一部分退火减小了所述物质的至少一部分的每个部分的尺寸维度。
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