KR20200135726A - 센서 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 센서 및 그의 제조방법을 개시한다. 그의 제조방법은 기판 상에 복수개의 전극들을 형성하는 단계와, 상기 복수개의 전극들과 상기 복수개의 전극들 사이의 상기 기판 상에 센서 층을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 센서 층을 형성하는 단계는 나노 입자 층을 도포하는 단계와, 상기 나노 입자 층 상에 탈이온수를 제공하여 자발적 전이 층을 형성하는 단계와, 상기 자발적 전이 층을 열처리하여 센서 층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

센서 및 그의 제조방법{sensor and manufacturing method of the same}
본 발명은 센서 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 산화물의 센서 층을 포함하는 센서 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 타입(semiconductor type)의 가스 센서 물질로 사용되는 금속 산화물의 나노 입자는 주로 분말형태로 소자 전극 위에 고정하기 위하여 점성이 높은 알파 테피놀(α-terpineol)과 같은 유기 접합제를 첨가한다. 하지만, 나노 입자가 가스 반응성을 유지하기 위해서는 사용한 접합제를 제거하여야 하고 이를 위해서 고온의 열을 가하여 접합제를 제거하는 작업을 수행하고 있다. 그러나 이때 타고 남은 성분에 의해서 나노 입자의 오염이 생길 수 있을 뿐만 아니라 센서 물질 사이의 공간, 감지물질과 소자 사이의 공간에 영향을 주어 예상치 못한 특성이 나오는 현상이 발생할 수 있다. 그러므로 분말형태의 나노 입자를 어떠한 첨가물 없이 소자 표면에 안정하게 고정화 시키면서도 가스 센서의 특성이 향상된 감지물질 개발이 요구된다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 가스에 대한 반응성을 높일 수 있는 센서의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 과제는 센서 층의 접착력을 증가시킬 수 있는 센서의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 센서의 제조 방법을 개시한다. 그의 방법은 기판 상에 복수개의 전극들을 형성하는 단계; 및 상기 복수개의 전극들과 상기 복수개의 전극들 사이의 상기 기판 상에 센서 층을 형성하는 단계를 포함한다. 여기서, 상기 센서 층을 형성하는 단계는: 상기 기판 상에 나노 입자 층을 도포하는 단계; 상기 나노 입자 층 상에 탈이온수를 제공하여 자발적 전이 층을 형성하는 단계; 및 상기 자발적 전이 층을 열처리하여 센서 층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 나노 입자 층은 제 1 코발트 산화물(CoO)을 포함 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 나노 입자 층은 육각 피라미드 모양의 나노 입자를 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 자발적 전이 층은 코발트 수산화물을 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 센서 층은 제 2 코발트 산화물(Co3O4)을 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 자발적 전이 층은 상기 제 2 코발트 산화물의 융점보다 낮은 온도로 열처리될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 열처리 온도는 500℃일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 자발적 전이 층은 제 1 플레이트 결정을 갖고, 상기 센서 층은 상기 제 1 플레이트 결정과 유사한 제 2 플레이트 결정을 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 제 2 플레이트 결정은 육각 팔면체 모양을 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 나노 입자 층은 제 1 두께를 갖고, 상기 자발적 전이 층은 상기 제 1 두께보다 작은 제 2 두께를 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 제 1 두께는 600nm이고, 상기 제 2 두께는 300nm일 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 센서 층은 상기 제 2 두께와 동일하거나 상기 제 2 두께보다 작은 제 3 두께를 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 센서 층을 형성하는 단계는 상기 제 3 두께를 갖는 예비 센서 층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 복수개의 전극들과 상기 센싱 층에 대향하는 상기 기판의 하부면 상에 히터 전극을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 센서 층을 형성하는 단계는 나노 입자를 준비하는 단계를 더 포함하고, 상기 나노 입자는 표준 슈렝크 기술에 따라 준비될 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 나노 입자를 준비하는 단계는: 코발트 아세틸아세토니에트와 벤질 아민의 혼합 용액을 획득하는 단계; 상기 혼합 용액을 교반하여 상기 나노 입자를 석출하는 단계; 및 상기 혼합 용액 내의 상등액을 제거하여 상기 나노 입자를 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 센서는 기판; 상기 기판 상에 배치된 복수개의 전극들; 및 상기 복수개의 전극들 사이의 상기 기판 상에 배치된 센서 층을 포함한다. 여기서, 상기 센서 층은 육각 팔면체 모양의 플레이트 결정을 갖는 코발트 산화물을 포함할 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 플레이트 결정은 (111)면을 가질 수 있다.
일 예에 따르면, 상기 기판의 하부 면에 배치되는 히터 전극을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 개념에 따른 센서의 제조 방법은 자발적 전이 층을 열처리하여 아세톤 가스에 대한 센서 층의 반응성을 증가시키고, 기판에 대한 접착력을 증가시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 개념에 따른 센서의 제조방법의 일 예를 보여주는 플로우 챠트이다.
도 2 내지 도 7은 도 1의 본 발명의 센서의 제조방법을 보여주는 공정 단면도들이다.
도 8은 도 7의 센서 층을 형성하는 단계의 일 예를 보여주는 플로우 챠트이다.
도 9는 도 4의 나노 입자의 일 예를 보여주는 사시도이다.
도 10은 도 4의 나노 입자 층의 일 예를 보여주는 단면 주사현미경 이미지이다.
도 11 및 도 12는 도 5의 자발적 전이 층의 일 예를 보여주는 평면 및 단면 주사현미경 이미지들이다.
도 13은 도 11의 제 1 플레이트 결정의 일 예를 보여주는 사시도이다.
도 14는 도 6의 예비 센서 층의 일 예를 보여주는 평면 주사 현미경 이미지이다.
도 15는 도 12의 제 2 플레이트 결정의 일 예를 보여주는 사시도이다.
도 16은 도 7의 센서 층의 반응성과 일반적인 센서 층의 반응성을 보여주는 그래프이다.
도 17은 일반적인 센서 층의 일 예를 보여주는 평면 주사 현미경 이미지이다.
도 18은 도 15의 제 2 플레이트 결정의 엑스선 회절 그래프이다
도 19는 도 17의 코발트 산화물 알갱이의 엑스선 회절 그래프이다.
도 20은 도 7의 센서 층의 일 예를 보여주는 투과형 전자현미경 이미지이다.
도 21은 도 20의 A부분을 확대하여 보여주는 투과형 전자현미경 이미지이다.
도 22는 도 20의 투과형 전자현미경 이미지로부터 획득된 급속 퓨리에 변환 패턴을 보여주는 도면이다.
도 23은 도 6의 기판의 열처리 온도에 따른 예비 센서 층과 접착력과, 일반적인 센서 층의 접착력을 보여주는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면들과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당 업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 포함한다(comprises) 및/또는 포함하는(comprising)은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 장치는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 또한, 명세서에서 전극, 층, 및 막은 반도체 분야에서 주로 사용되는 의미로 이해될 수 있을 것이다. 바람직한 실시 예에 따른 것이기 때문에, 설명의 순서에 따라 제시되는 참조 부호는 그 순서에 반드시 한정되지는 않는다.
도 1은 본 발명의 개념에 따른 센서의 제조방법의 일 예를 보여준다. 도 2 내지 도 7은 도 1의 본 발명의 센서의 제조방법을 보여주는 공정 단면도들이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 기판(10)의 하부 면 상에 히터 전극(20)을 형성한다(S10). 히터 전극(20)은 금속 증발법(metal evaporation method), 또는 플라즈마 증착 방법(plasma deposition method)으로 형성된 니켈 크롬 합금을 포함할 수 있다. 기판(10)은 실리콘(silicon), 퀄츠(quartz), 또는 글래스를 포함할 수 있으며 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
도 1 및 도 3을 참조하면, 기판(10)의 상부 면 상에 복수개의 전극들(30)을 형성한다(S20). 복수개의 전극들(30)은 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 구리(Cu), 망간(Mg), 및 탄탈륨(Ta) 중 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다. 복수개의 전극들(30)은 금속 증착 공정, 포토리소그래피 공정 및 식각 공정을 통해 형성될 수 있다. 금속 증착 공정은 금속 증발 법 및 플라즈마 증착 방법을 포함할 수 있다.
도 1 및 도 4 내지 도 7을 참조하면, 복수개의 전극들(30) 및 상기 복수개의 전극들(30) 사이의 기판(10) 상에 센서 층(70)을 형성한다(S30).
도 8은 도 7의 센서 층(70)을 형성하는 단계(S30)의 일 예를 보여준다. 도 9는 도 4의 나노 입자(42)의 일 예를 보여준다.
도 8 및 도 9를 참조하면, 나노 입자(nanoparticle layer, 42)를 준비한다(S32). 예를 들어, 나노 입자(42)는 헥사고널 구조를 갖는 제 1 코발트 산화물(h-CoO)의 금속 산화물을 포함할 수 있다. 나노 입자(42)는 육각 피라미드 모양을 가질 수 있다. 일 예로, 나노 입자(42)는 아르곤 가스(Ar) 분위기에서 표준 슈렝크 기술(standard Schlenk line technique)을 따라 준비될 수 있다. 예를 들어, 나노 입자(42)는 코발트 아세틸아세토니에트와 벤질 아민의 혼합 용액으로부터 획득될 수 있다. 혼합 용액 내의 코발트 아세틸아세토니에트는 약 0.15g의 질량을 갖고, 벤질 아민은 약 7mL의 부피를 가질 수 있다. 혼합 용액이 약 190℃로 가열된 후 약 2시간동안 교반(stirred)되면, 제 1 코발트 산화물(h-CoO)의 나노 입자(42)는 석출될 수 있다. 혼합 용액 내의 상등액이 원심분리 방법으로 제거되고, 나노 입자(42)가 추출될 수 있다. 나노 입자(42)는 에탄올의 유기 용매에 의해 세척될 수 있다.
도 4 및 도 8을 참조하면, 기판(10) 상에 나노 입자(42)을 도포하여 나노 입자 층(40)을 형성한다(S34). 나노 입자(42)는 에탄올 내에 분산될 수 있다. 나노 입자(42) 및 에탄올은 스핀 코팅 방법으로 기판(10) 상에 도포될 수 있다. 기판(10)은 약 30초간 약 1000rpm 내지 약 3000rpm의 회전수로 회전될 수 있다. 이후, 에탄올은 기화될 수 있다. 이와 달리, 나노 입자(42)는 인쇄방법으로 도포될 수 있으며 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
도 10은 도 4의 나노 입자 층(40)의 일 예를 보여주는 단면 주사현미경(SEM) 이미지이다.
도 4 및 도 10을 참조하면, 나노 입자 층(40)은 약 600nm의 제 1 두께(H1)를 가질 수 있다.
도 5 및 도 8을 참조하면, 나노 입자 층(40) 상에 탈이온수(54)를 제공하여 자발적 전이 층(spontaneous transition layer, 50)을 형성한다(S36). 예를 들어, 기판(10)은 약 2시간 내지 6시간 동안 탈이온수(54) 내에 침지될 수 있다. 예를 들어, 자발적 전이 층(50)은 코발트 수산화물(β-Co(OH)2)을 포함할 수 있다.
도 11 및 도 12는 도 5의 자발적 전이 층(50)의 일 예를 보여주는 평면 및 단면 주사현미경 이미지들이다. 도 13은 도 11의 제 1 플레이트 결정(52)의 일 예를 보여주는 사시도이다.
도 5 및 도 11 내지 도 13을 참조하면, 자발적 전이 층(50)은 제 2 두께(H2)를 갖고, 제 1 플레이트 결정(52)을 가질 수 있다. 제 2 두께(H2)는 제 1 두께(H1)보다 작을 수 있다. 예를 들어, 제 2 두께(H2)는 약 300nm일 수 있다. 제 1 플레이트 결정(52)은 육각 팔면체 모양을 가질 수 있다. 제 1 플레이트 결정(52)은 약 200nm 내지 약 300nm의 길이를 가질 수 있다.
도 6 및 도 8을 참조하면, 자발적 전이 층(50)을 열처리하여 예비 센서 층(60)을 형성한다(S38). 자발적 전이 층(50)은 복사열(64), 또는 광에 의해 열처리될 수 있다. 일 예로, 자발적 전이 층(50)은 제 2 코발트 산화물의 융점(ex, 895℃)보다 낮은 온도로 열처리될 수 있다. 예를 들어, 자발적 전이 층(50)은 약 500℃의 온도에서 열처리될 수 있다. 예비 센서 층(60)은 스피넬(spinel) 구조를 갖는 제 2 코발트 산화물(Co3O4)을 포함할 수 있다.
도 14는 도 6의 예비 센서 층(60)의 일 예를 보여주는 평면 주사 현미경 이미지이다.
도 6 및 도 14를 참조하면, 예비 센서 층(60)은 제 3 두께(H3)와, 제 2 플레이트 결정(62)을 가질 수 있다. 제 3 두께(H3)는 제 2 두께(H2)와 유사하거나 작을 수 있다. 제 2 플레이트 결정(62)은 제 1 플레이트 결정(52)과 유사하거나 클 수 있다.
도 15는 도 12의 제 2 플레이트 결정(62)의 일 예를 보여준다.
도 15를 참조하면, 제 2 플레이트 결정(62)은 육각 팔면체 모양을 가질 수 있다. 제 2 플레이트 결정(62)은 약 200nm 내지 약 300nm의 길이(L)를 가질 수 있다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 예비 센서 층(60)을 패터닝하여 센서 층(70)을 형성한다(S40). 예비 센서 층(60)은 전자 빔 리소그래피 방법, 또는 포토리소그래피 방법에 의해 패터닝될 수 있다. 예를 들어, 센서 층(70)은 아세톤 가스에 대해 우수한 반응성(response) 및/또는 센서티브티(sensitivity)를 가질 수 있다. 일 예로, 센서(100)는 아세톤 가스 센서일 수 있다.
도 16은 도 7의 센서 층(70)의 반응성(82)과 일반적인 센서 층의 반응성(84)을 보여준다.
도 16를 참조하면, 센서 층(70)의 반응성(82)은 약 200℃의 센싱 온도에서 일반적인 센서 층(도 17의 74)의 반응성(84)에 비해 약 7배 이상 높을 수 있다. 센서 층(70)의 반응성(82)과 일반적인 센서 층(74)의 반응성(84)의 각각은 1ppm의 아세톤 가스에 근거하여 획득되었다.
도 17은 일반적인 센서 층(74)의 일 예를 보여주는 평면 주사현미경 이미지이다.
도 17을 참조하면, 일반적인 센서 층(74)은 코발트 산화물 알갱이(76)를 포함할 수 있다. 코발트 산화물 알갱이(76)는 스퍼터링 방법 또는 화학기상증착 방법으로 증착될 수 있다. 코발트 산화물 알갱이(76)는 제 2 플레이트 결정(62)과 다를 수 있다. 예를 들어, 코발트 산화물 알갱이(76)는 볼 모양을 가질 수 있다. 코발트 산화물 알갱이(76)는 제 2 플레이트 결정(62)보다 작을 수 있다. 기판(10)에 대한 코발트 산화물 알갱이(76)의 접착력은 제 2 플레이트 결정(62)의 접착력보다 낮을 수 있다.
도 18은 도 15의 제 2 플레이트 결정(62)의 엑스선 회절(XRD) 그래프이고, 도 19는 도 17의 코발트 산화물 알갱이(76)의 엑스선 그래프이다.
도 18 및 도 19를 참조하면, 제 2 플레이트 결정(62)의 XRD 그래프(83)는 코발트 산화물 알갱이(76)의 XRD 그래프(85)의 (222)면의 피크 보다 높은 (222)면의 피크를 가질 수 있다.
도 20은 도 7의 센서 층(70)의 일 예를 보여주는 투과형 전자현미경(TEM) 이미지이고, 도 21은 도 20의 A부분을 확대하여 보여주는 투과형 전자현미경 이미지이다.
도 20 및 도 21을 참조하면, 제 2 플레이트 결정(62)은 약 0.46nm의 (111)면들 사이의 거리(d)를 가질 수 있다.
도 22는 도 20의 투과형 전자 현미경 이미지로부터 획득된 급속 퓨리에 변환 패턴을 보여준다.
도 22를 참조하면, 센서 층(70)의 제 2 플레이트 결정(62)은 (111)면을 가질 수 있다. 도시되지는 않았지만, 제 2 플레이트 결정(62)은 (222)면을 가질 수 있다.
도 23은 도 6의 기판(10)의 열처리 온도에 따른 예비 센서 층(60)의 제 1 접착력(86)과, 일반적인 센서 층(74)의 제 2 접착력(88)을 보여준다.
도 23을 참조하면, 센서 층(70)의 제 1 접착력(86)은 일반적인 센서 층(74)의 제 2 접착력(88)보다 높을 수 있다. 제 1 접착력(86)은 약 500℃의 열처리 온도에서 최대로 높을 수 있다. 제 1 접착력(86)과 제 2 접착력(88)은 스카치테이프를 이용하여 측정될 수 있었다.
이상에서와 같이 도면과 명세서에서 실시 예가 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (19)

  1. 기판 상에 복수개의 전극들을 형성하는 단계; 및
    상기 복수개의 전극들과 상기 복수개의 전극들 사이의 상기 기판 상에 센서 층을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 센서 층을 형성하는 단계는:
    상기 기판 상에 나노 입자 층을 도포하는 단계;
    상기 나노 입자 층 상에 탈이온수를 제공하여 자발적 전이 층을 형성하는 단계; 및
    상기 자발적 전이 층을 열처리하여 센서 층을 형성하는 단계를 포함하는 센서의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노 입자 층은 제 1 코발트 산화물(CoO)을 포함하는 센서의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 나노 입자 층은 육각 피라미드 모양의 나노 입자를 갖는 센서의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 자발적 전이 층은 코발트 수산화물을 포함하는 센서의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 센서 층은 제 2 코발트 산화물(Co3O4)을 포함하는 센서의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 자발적 전이 층은 상기 제 2 코발트 산화물의 융점보다 낮은 온도로 열처리되는 센서의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 열처리 온도는 500℃인 센서의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 자발적 전이 층은 제 1 플레이트 결정을 갖고,
    상기 센서 층은 상기 제 1 플레이트 결정과 유사한 제 2 플레이트 결정을 갖는 센서의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 제 2 플레이트 결정은 육각 팔면체 모양을 갖는 센서의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노 입자 층은 제 1 두께를 갖고,
    상기 자발적 전이 층은 상기 제 1 두께보다 작은 제 2 두께를 갖는 센서의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 제 1 두께는 600nm이고,
    상기 제 2 두께는 300nm인 센서의 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 센서 층은 상기 제 2 두께와 동일하거나 상기 제 2 두께보다 작은 제 3 두께를 갖는 센서의 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 센서 층을 형성하는 단계는 상기 제 3 두께를 갖는 예비 센서 층을 형성하는 단계를 더 포함하는 센서의 제조방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수개의 전극들과 상기 센싱 층에 대향하는 상기 기판의 하부면 상에 히터 전극을 형성하는 단계를 더 포함하는 센서의 제조방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 센서 층을 형성하는 단계는 나노 입자를 준비하는 단계를 더 포함하되,
    상기 나노 입자는 표준 슈렝크 기술에 따라 준비되는 센서의 제조방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 나노 입자를 준비하는 단계는:
    코발트 아세틸아세토니에트와 벤질 아민의 혼합 용액을 획득하는 단계;
    상기 혼합 용액을 교반하여 상기 나노 입자를 석출하는 단계; 및
    상기 혼합 용액 내의 상등액을 제거하여 상기 나노 입자를 추출하는 단계를 포함하는 센서의 제조방법.
  17. 기판;
    상기 기판 상에 배치된 복수개의 전극들; 및
    상기 복수개의 전극들 사이의 상기 기판 상에 배치된 센서 층을 포함하되,
    상기 센서 층은 육각 팔면체 모양의 플레이트 결정을 갖는 코발트 산화물을 포함하는 센서.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 플레이트 결정은 (111)면을 갖는 센서.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 기판의 하부 면에 배치되는 히터 전극을 더 포함하는 센서.

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