CN103128303A - 一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米金属材料制备领域，涉及一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法。其特征在于：以纯度99.99%的金作为原料，直流溅射不同时间得到不同厚度纳米金薄膜，然后在一定温度和时间范围内进行退火，得到不同尺寸的纳米金颗粒。与目前纳米金的其它制备工艺相比较，本发明工艺简单、成本低廉，制备周期短，无环境污染。本发明制备的纳米金在光学元件、生物医学、太阳能电池、信息存储催化剂、纳米材料制备等很多领域有较广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米金属材料制备领域，涉及一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法。
背景技术
由于纳米金具有特殊的稳定性、生物亲和性、催化性以及表面等离子共振效应等优点，在光学元件、生物医学、太阳能电池、信息存储催化剂等很多领域有较广应用前景。
目前制备纳米金的方法主要有液相合成法、电化学法、生物模板法、微波合成法、超声化学法、紫外合成法等，大部分水相合成法具有需要加稳定剂，反应速度快，可控性差等缺点。除此之外，文献[1]（Haruta M. Size- and Support-Dependency in the Catalysis ofGold, Catal today, 1997，36：153～166）最早采用共沉淀(CP)法和沉积沉淀(DP)法成功制备氧化物负载的纳水金催化剂。但该法的缺点是不能保证所有的金纳米粒，均匀分散在载体表面，因而降低了金的利用率。文献[2]（Ivanova S，Petit C, Pitchon V. A new preparation method for the formation of gold nanopaticles on an oxide support [J]. Appl Catal A : Gen, 2004，267：19l一201）开发出一种阴离子交换法(Direct Anionic Exchange，DAE)制备纳米金，其原理是利用金络合物的OH基团与载体表面的OH基团发生置换反应，将金以氢氧化金的形式负载于载体表面。实验浓度对制备的催化剂活性有较大影响。文献[3]（Domfnguez M I，Sanchez M，Centeno M A，eta1．CO oxidation over gold—supported catalysts-coated cemmic foam prepared form stainless steel wastes[J]．Appl catal A：Gen，2006，302：96一103．）用混合氧化物制备的泡沫作基体材料，用DAE法负载金，用于CO氧化。虽然这种制备方法操作简易，但负载的金沉积量有限，很难应用于一些需较高金沉积量的催化反应。文献[4]（Mauick K，Witcomb M J，Scurrell M S．Simplified singlestep synthetic route for the preparation of a highly active gold-based catalyst for COoxidation[J]．J Mol Catal A：Chem，2004，215：103-106.）报道了一种新型简易金催化剂制备方法——硼氢化钠还原法。该方法制备的催化剂虽有具有更高的CO氧化活性，但是操作繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制取纳米金的新工艺，本发明工艺简单、成本低廉，制备周期短，无环境污染。
本发明的具体内容如下：
一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法。其特征在于：以纯度99.99%的金作为原料，以载玻片为基底，溅射不同时间得到不同厚度纳米金薄膜，然后在一定温度和时间范围内进行退火，得到不同尺寸的纳米金颗粒。
其所述载玻片为玻璃载玻片，溅射时间为30s, 温度范围为400℃~600℃，退火时间范围为30min~120min。
本发明详细步骤如下：
1）将洁净的基底放在直流溅射仪中，抽真空，然后充入少量氩气进行一定时间地溅射，得到纳米金薄膜样品。
2）把上面所得到的样品，放入管式炉石英管中，使其位于管式炉的加热区。
3）打开氩气罐阀门与分压表，向石英管中通入氩气，调节气流流速至100cm3/min；通氩气时间为10min以排除石英管内空气；
4）管式炉开始加热，待加热到设定温度（400℃~600℃）后，保温一定时间（30min~120min），然后停止加热，使其炉冷至室温，并停止通入氩气。
5）将退火后的样品取出。样品表面即生成了纳米金颗粒。
本发明的制备系统包括直流溅射仪、管式炉、石英管、载玻片、单晶硅、氩气瓶与分压表等。
本发明具有以下优点：，本发明工艺简单、成本低廉。与文献[1]相比，本发明不需要调节PH，也无需配制各种浓度的溶液，因此本发明所得到的纳米金纯度较高；与文献[2]和[4]相比，本发明不涉及溶液浓度问题，操作简单；与文献[3]相比，本发明所制备的纳米金的量可以通过溅射面积的大小来控制纳米金的多少。在纳米金的其他制备方法中，都使用了有机溶剂，而这些有机溶剂是有污染的，而本发明可以有效的避免环境污染。
附图说明
图1纳米金制备工艺流程图；
图2纳米金扫描电镜示意图。
具体实施方式
通过下述实施案例能更好的理解本发明，但实施案例并不用来限制本发明。
实施例1
采用SBC-12小型直流溅射仪设备，以洁净的载玻片做衬底，制备了不同厚度的金膜。溅射仪的靶材为纯度99.99%的金靶，通过控制溅射时间得到不同厚度的金薄膜。溅射仪的本底真空控制在2~3Pa，溅射时充入3-4Pa Ar气，启辉电压为2.48kV，电流6mA，然后再把得到的金薄膜放入Ar气保护的管式炉中进行球化退火。溅射时间为30s，球化退火温度为400℃，保温时间为30min。最终得到粒径分布15~19nm的纳米金颗粒。
实施例2
采用SBC-12小型直流溅射仪设备，以洁净的载玻片做衬底，制备了不同厚度的金膜。溅射仪的靶材为纯度99.99%的金靶，通过控制溅射时间得到不同厚度的金薄膜。溅射仪的本底真空控制在2~3Pa，溅射时充入3-4Pa Ar气，启辉电压为2.48kV，电流6mA，然后再把得到的金薄膜放入Ar气保护的管式炉中进行球化退火。溅射时间为30s，球化退火温度为600℃，保温时间为30min。最终得到粒径分布24~28nm的纳米金颗粒。
实施例3
采用SBC-12小型直流溅射仪设备，以洁净的载玻片做衬底，制备了不同厚度的金膜。溅射仪的靶材为纯度99.99%的金靶，通过控制溅射时间得到不同厚度的金薄膜。溅射仪的本底真空控制在2~3Pa，溅射时充入3-4Pa Ar气，启辉电压为2.48kV，电流6mA，然后再把得到的金薄膜放入Ar气保护的管式炉中进行球化退火。溅射时间为30s，球化退火温度为500℃，保温时间为60min。最终得到粒径分布13~17nm的纳米金颗粒。
实施例4
采用SBC-12小型直流溅射仪设备，以洁净的载玻片做衬底，制备了不同厚度的金膜。溅射仪的靶材为纯度99.99%的金靶，通过控制溅射时间得到不同厚度的金薄膜。溅射仪的本底真空控制在2~3Pa，溅射时充入3-4Pa Ar气，启辉电压为2.48kV，电流6mA，然后再把得到的金薄膜放入Ar气保护的管式炉中进行球化退火。溅射时间为30s，球化退火温度为400℃，保温时间为120min。最终得到粒径分布18~22nm的纳米金颗粒。
实施例5
采用SBC-12小型直流溅射仪设备，以洁净的载玻片做衬底，制备了不同厚度的金膜。溅射仪的靶材为纯度99.99%的金靶，通过控制溅射时间得到不同厚度的金薄膜。溅射仪的本底真空控制在2~3Pa，溅射时充入3-4Pa Ar气，启辉电压为2.48kV，电流6mA，然后再把得到的金薄膜放入Ar气保护的管式炉中进行球化退火。溅射时间为30s，球化退火温度为600℃，保温时间为120min。最终得到粒径分布34~38nm的纳米金颗粒。
Claims (9)
1.一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法，其特征在于：以纯金作为原料，以载玻片为基底，溅射一定时间，然后在一定温度和时间范围内进行退火，得到不同尺寸的纳米金颗粒。
2.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，溅射仪的靶材（原料）为纯度为99.99%的金。
3.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述载玻片为玻璃载玻片。
4.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述溅射时间为30s。
5.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述退火温度范围为400℃~600℃。
6.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述退火时间范围为30min~120min。
7.根据权利要求1~6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）将金靶安装在直流溅射仪的靶材座上，将洁净的基底放在直流溅射仪的镀膜室中，抽真空，然后充入少量氩气或其他惰性可电离气体进行一定时间地溅射，得到纳米金薄膜样品；
2）把上述所得到的样品，放入管式炉石英管中，使其位于管式炉的加热区；
3）打开氩气罐阀门与分压表，向石英管中通入氩气或其他惰性气体，调节气流流速至100cm3/min；通氩气10min以排尽石英管内空气，保持通气，管式炉开始加热；
4）加热到一定温度后，保温一定时间，然后炉冷却至室温，并停止通入氩气或其他惰性气体；
5）将退火后的样品取出；样品表面即生成了纳米金颗粒。
8. 根据权利要求7所述的的方法，其特征在于，所述溅射时氩气或其他惰性气体的压力为3-4Pa。
9.根据权利要求7所述的的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）将洁净的基底放在直流溅射仪中，抽真空，然后充入氩气至压力为3~4pa后，进行溅射，溅射时间为30s，得到纳米金薄膜样品；
2）把上述所得到的样品，放入管式炉石英管中，使其位于管式炉的加热区；
3）打开氩气罐阀门与分压表，向石英管中通入氩气，调节气流流速至100cm3/min；通氩气10min以排尽石英管内空气，保持通气，管式炉开始加热；
4）加热到400℃~600℃后，保温30min~120min，然后炉冷却至室温，并停止通入氩气；
5）将退火后的样品取出，样品表面即生成了纳米金颗粒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130605 |