CN109196137A - 金溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够提高Au膜的膜厚分布的均匀性的金溅射靶。本发明的金溅射靶由金以及不可避免的杂质构成且具有被溅射的表面。对于这样的金溅射靶而言，维氏硬度的平均值为40以上且60以下，平均结晶粒径为15μm以上且200μm以下。在被溅射的表面，金的{110}面优先取向。

Description

金溅射靶
技术领域
本发明涉及金溅射靶。
背景技术
使用金(Au)溅射靶进行成膜而成的Au膜由于Au本身的优良的化学稳定性和电特性而被用在各个领域中。例如，在石英晶体振子器件中，使用Au溅射膜作为形成在石英晶体芯片的两面的激励电极等。在石英晶体振子器件中，利用Au膜的膜厚来调整振动频率等，因此，要求在溅射时能够以均匀的膜厚分布形成Au膜的Au溅射靶。
关于溅射靶的形状，通常已知有在平面磁控溅射中使用的圆板或矩形板等板状的溅射靶。除此以外，还已知有圆筒状的溅射靶。圆筒状的溅射靶与板状的溅射靶相比，溅射时的靶材料的使用率提高，因此，在陶瓷材料的靶等中开始逐渐发展，也正在向金属/合金系的靶逐渐发展，在银(Ag)等贵金属靶中的应用也正在进行研究(参见专利文献1、2)。
关于Au膜的成膜中使用的Au溅射靶，不限于板状靶，对圆筒状靶的使用进行了研究。但是，在现有的Au溅射靶中，对于板状靶以及圆筒状靶中的任一者而言，都难以满足作为石英晶体振子器件等的电极使用的Au膜所要求的膜厚分布的均匀性。特别是圆筒状的Au溅射靶由于圆筒形状加工而难以提高Au膜的膜厚分布的均匀性。
对石英晶体振子器件进行详细说明，石英晶体振子器件被用在便携式设备等中，伴随对便携式设备的小型化、轻量化、薄型化等的要求，石英晶体振子器件本身也要求小型化、轻量化、薄型化等。例如，石英晶体振子器件的封装尺寸从5.0×3.2mm(5032尺寸)向3.2×2.5mm(3252尺寸)、2.5×2.0mm(2520尺寸)、2.0×1.6mm(2016尺寸)、1.6×1.2mm(1612尺寸)进行小型化，与此相伴，石英晶体振子(石英晶体芯片)本身也进行小型化。
如上所述，石英晶体振子器件通过在石英晶体芯片(坯料)的两面形成Au膜作为电极而构成。石英晶体芯片通过蚀刻调整外形而使角变圆、或者在利用压机进行冲裁的情况下机械性地使角变圆，以使重心位于中央的方式使频率稳定。石英晶体芯片的表面粗糙时，会对频率特性带来不良影响，因此期望平滑性高。对于形成在石英晶体芯片上的电极而言，也期望平滑性高、即膜厚偏差小。电极为具有厚度的立体结构，因此，石英晶体芯片小型化时，膜厚偏差对立体形状带来的影响变得更大。因此，伴随石英晶体振子器件等的小型化，要求进一步减小应用于电极的Au膜的膜厚偏差。
另外，对于用作钟表用途的频率为32kHz的石英晶体振子而言，Au膜的质量的偏差对频率特性带来的影响大。在频率为32kHz的石英晶体振子中，应用被称为叉型或音叉型的形状。音叉型石英晶体振子虽然适合于小型化，但由于Au膜的质量偏差对频率特性带来影响，因此强烈要求减少Au膜的基于膜厚偏差的质量偏差。音叉型石英晶体振子难以进行频率的调整，因此进行了各种努力。例如，关于Au膜的形成，从蒸镀法转移至溅射法。在利用溅射法形成Au膜后，利用激光束除去Au膜的一部分而调整质量，或者在利用溅射法形成Au膜时，形成用于调整质量的砝码等。在这种状况下，如果能够减少Au膜的基于膜厚偏差的质量偏差，则能够大幅削减频率的调整所需的工夫。特别是，石英晶体振子越是小型化，则膜厚偏差的影响越大，因此，质量越容易产生偏差。从这一点出发，也要求减小Au溅射膜的膜厚偏差。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2009-512779号公报
专利文献2：日本特开2013-204052号公报
专利文献3：国际公开第2015/111563号
发明内容
本发明的目的在于提供能够提高Au膜的膜厚分布的均匀性的金溅射靶。
本发明的金溅射靶是由金以及不可避免的杂质构成且具有被溅射的表面的金溅射靶，其特征在于，维氏硬度的平均值为40以上且60以下，平均结晶粒径为15μm以上且200μm以下，在上述表面，金的{110}面优先取向。
发明效果
通过使用本发明的金溅射靶进行溅射成膜，可以再现性良好地得到膜厚分布的均匀性优良的金膜。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式进行说明。实施方式的溅射靶由金(Au)以及不可避免的杂质构成。Au溅射靶中所含的Au以外的不可避免的杂质没有特别限定。溅射靶中的Au的纯度根据靶的使用用途、使用靶形成的膜的使用用途而设定，例如Au纯度设定为99.99％以上。通过使用Au纯度为99.99％以上的溅射靶，可以得到高纯度的Au膜。
实施方式的Au溅射靶的形状没有特别限定，可以为板以及圆筒中的任一者。作为板状溅射靶的代表形状，例如可以列举圆板或矩形板这样的多边形板等。除此以外，例如可以为将圆板或多边形板的一部分挖空而形成有中空部的形状、在圆板或多边形板的表面的一部分设置有倾斜部、凸部、凹部等的形状，其形状没有特别限定。圆筒状溅射靶的形状没有特别限定，应用与溅射装置相对应的形状等。作为圆筒状溅射靶的代表形状，例如可以列举外径为170～50mm、内径为140～20mm、长度为100～3000mm的形状。Au溅射靶具有被溅射的表面(溅射面)。板状溅射靶的情况下，板的表面成为溅射面，圆筒状溅射靶的情况下，圆筒的表面(圆筒面)成为溅射面。
实施方式的Au溅射靶具有40以上且60以下的维氏硬度。通过使用具有这样的维氏硬度的Au溅射靶进行溅射成膜，能够形成膜厚分布的均匀性优良的Au膜。即，Au溅射靶的维氏硬度超过60HV意味着在溅射靶内残留有制造时所产生的应变。这种情况下，溅射时来自靶的粒子的飞翔变得不均匀，导致膜厚分布的均匀性受损。Au溅射靶的维氏硬度优选为55HV以下。另外，溅射时施加热时，硬度、结晶粒径发生变化，由此也使粒子的飞翔的均匀性降低。另一方面，Au溅射靶的维氏硬度小于40HV时，认为伴随结晶的晶粒生长的发生而结晶取向开始被破坏，由此使膜厚分布的均匀性受损。Au溅射靶的维氏硬度优选为45HV以上。
Au溅射靶的维氏硬度如下所述进行测定。板状溅射靶的情况下，测定部位设定为溅射面(被溅射的面)的任意的直线上的每隔10mm的三处、来自于与溅射面正交的第一截面的在厚度方向上分成三份的区域的各一处共三处(实施例中，对于厚度5mm的试样，在厚度方向的直线上每隔1.5mm共三处)和来自于与溅射面和第一截面成直角的第二截面的在厚度方向上分成三份的区域的各一处共三处(实施例中，对于厚度5mm的试样，在厚度方向的直线上每隔1.5mm共三处)共计九处。利用200gf的试验力(按压载荷)测定这些各测定部位的维氏硬度。分别计算出溅射面的维氏硬度的平均值(HVav1)、第一截面的维氏硬度的平均值(HVav2)以及第二截面的维氏硬度的平均值(HVav3)。将这些溅射面、第一截面以及第二截面的各平均值(HVav1、HVav2、HVav3)进行平均，将其值作为以板状的Au溅射靶的整体计的维氏硬度的平均值(HVtav)。
在板状的Au溅射靶中，上述溅射面的维氏硬度的平均值(HVav1)相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比(HVav1/HVtav)、第一截面的维氏硬度的平均值(HVav2)相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比(HVav2/HVtav)以及第二截面的维氏硬度的平均值相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比(HVav3/HVtav)分别优选为0.8～1.2的范围。即，优选将Au溅射靶的维氏硬度的偏差设定为±20％以内。如此，通过减小Au溅射靶的各部的维氏硬度的偏差，溅射时的粒子的飞翔方向更均匀化，膜厚分布的均匀性进一步提高。
Au溅射靶为圆筒状溅射靶的情况下，测定部位设定为溅射面(圆筒面)上的与圆筒轴平行的任意的第一直线上的每隔10mm的三处、从第一直线旋转90°的第二直线上的每隔10mm的三处和来自于与圆筒轴正交的截面的在厚度方向上分成三份的区域的各一处共三处(实施例中，对于厚度5mm的试样，在厚度方向的直线上每隔1.5mm共三处)共计九处。利用200gf的试验力(按压载荷)测定这些各测定部位的维氏硬度。分别计算出溅射面上的第一直线上的维氏硬度的平均值(HVav1)、第二直线上的维氏硬度的平均值(HVav2)以及截面的维氏硬度的平均值(HVav3)。将这些溅射面以及截面的各平均值(HVav1、HVav2、HVav3)进一步进行平均，将其值作为以圆筒状的Au溅射靶的整体计的维氏硬度的平均值(HVtav)。
在圆筒状的Au溅射靶中，上述溅射面的第一维氏硬度的平均值(HVav1)相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比(HVav1/HVtav)、溅射面的第二维氏硬度的平均值(HVav2)相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比(HVav2/HVtav)以及截面的维氏硬度的平均值(HVav3)相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比(HVav3/HVtav)分别优选为0.8～1.2的范围。即，优选将Au溅射靶的维氏硬度的偏差设定为±20％以内。通过减小圆筒状的Au溅射靶的各部的维氏硬度的偏差，溅射时的粒子的飞翔方向更均匀化，膜厚分布的均匀性进一步提高。圆筒状的Au溅射靶是在使圆筒状靶旋转的同时对圆筒面整体进行溅射，因此，通过减小溅射面(圆筒面)的各部的维氏硬度的偏差，能够提高膜厚分布的均匀性。
在实施方式的Au溅射靶中，平均结晶粒径优选为15μm以上且200μm以下。通过使用具有这样的平均结晶粒径的Au溅射靶进行溅射成膜，能够进一步提高Au膜的膜厚分布的均匀性。即，Au溅射靶的平均结晶粒径小于15μm时，有可能溅射时来自靶的粒子的飞翔变得不均匀，膜厚分布的均匀性受损。Au溅射靶的平均结晶粒径优选为30μm以上。另一方面，Au溅射靶的平均结晶粒径超过200μm时，有可能溅射时的粒子的飞翔性降低，膜厚分布的均匀性受损。Au溅射靶的平均结晶粒径更优选为150μm以下。
Au溅射靶的平均结晶粒径如下所述进行测定。Au溅射靶为板状溅射靶的情况下，测定部位设定为溅射面的任意的直线上的每隔10mm的三处、来自于与溅射面正交的第一截面的在厚度方向上分成三份的区域的各一处共三处(实施例中，对于厚度5mm的试样，在厚度方向的直线上每隔1.5mm共三处)和来自于与溅射面和第一截面成直角的第二截面的在厚度方向上分成三份的区域的各一处共三处(实施例中，对于厚度5mm的试样，在厚度方向的直线上每隔1.5mm共三处)共计九处。对于各测定部位，利用光学显微镜拍摄放大照片。照片的倍率设定为容易测量结晶粒径的倍率、例如50倍或100倍。以穿过放大照片的中心的方式沿纵向和横向引直线，数出被各个直线切断的晶粒的数量。需要说明的是，线段的端部的晶粒计数为0.5个。用纵横各自的直线的长度除以晶粒的数量，求出纵横的平均粒径，将这些值的平均值作为一个试样的平均粒径。
如此，分别计算出溅射面的结晶粒径的平均值(ADav1)、第一截面的结晶粒径的平均值(ADav2)以及第二截面的结晶粒径的平均值(ADav3)。将这些溅射面、第一截面以及第二截面的结晶粒径的各平均值(ADav1、ADav2、ADav3)进一步进行平均，将其值作为以板状的Au溅射靶的整体计的平均结晶粒径(ADtav)。
在板状的Au溅射靶中，上述溅射面的平均结晶粒径(ADav1)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比(ADav1/ADtav)、第一截面的平均结晶粒径(ADav2)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比(ADav2/ADtav)以及第二截面的平均结晶粒径(ADav3)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比(ADav3/ADtav)分别优选为0.8～1.2的范围。即，优选将Au溅射靶的平均结晶粒径的偏差设定为±20％以内。如此，通过减小Au溅射靶的各部的平均结晶粒径的偏差，溅射时的粒子的飞翔方向更均匀化，膜厚分布的均匀性进一步提高。
Au溅射靶为圆筒状溅射靶的情况下，测定部位设定为溅射面(圆筒面)上的与圆筒轴平行的任意的第一直线上的每隔10mm的三处、从第一直线旋转90°的第二直线上的每隔10mm的三处和来自于与圆筒轴正交的截面的在厚度方向上分成三份的区域的各一处共三处(实施例中，对于厚度5mm的试样，在厚度方向的直线上每隔1.5mm共三处)共计九处。分别计算出溅射面的第一直线上的结晶粒径的平均值(ADav1)、第二直线上的结晶粒径的平均值(ADav2)以及截面的结晶粒径的平均值(ADav3)。将这些溅射面以及截面的各平均值(ADav1、ADav2、ADav3)进一步进行平均，将其值作为以圆筒状的Au溅射靶的整体计的平均结晶粒径(ADtav)。
在圆筒状的Au溅射靶中，上述溅射面的第一平均结晶粒径(ADav1)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比(ADav1/ADtav)、溅射面的第二平均结晶粒径(ADav2)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比比(ADav2/ADtav)以及截面的平均结晶粒径(ADav3)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比(ADav3/ADtav)分别优选为0.8～1.2的范围。即，优选将Au溅射靶的平均结晶粒径的偏差设定为±20％以内。如此，通过减小圆筒状的Au溅射靶的各部的平均结晶粒径的偏差，溅射时的粒子的飞翔方向更均匀化，膜厚分布的均匀性进一步提高。圆筒状的Au溅射靶是在使圆筒状靶旋转的同时对圆筒面整体进行溅射，因此，通过减小溅射面(圆筒面)的各部的平均结晶粒径的偏差，能够进一步提高膜厚分布的均匀性。
在实施方式的Au溅射靶中，在溅射面，优选Au的{110}面优先取向。Au具有面心立方晶格结构，在构成该结构的结晶面中，与其它结晶面相比，{110}面更容易被溅射。通过使这样的{110}面在溅射面优先取向，溅射时的粒子的飞翔方向稳定，因此，能够进一步提高膜厚分布的均匀性。在此，溅射面在{110}面优先取向的状态表示如下情况：对Au溅射靶的溅射面进行X射线衍射，由Au的各结晶面的衍射强度比根据下述威尔逊(Wilson)的式(1)求出各结晶面的取向指数N，{110}面的取向指数N大于1、并且在全部结晶面的取向指数N中最大。Au的{110}面的取向指数N更优选为1.3以上。
式(1)中，I/I(hkl)为X射线衍射中的(hkl)面的衍射强度比，JCPDS·I/I(hkl)为JCPDS(粉末衍射标准联合委员会，Joint Committee for PowderDiffraction Standards)卡片中的(hkl)面的衍射强度比，Σ(I/I(hkl))为X射线衍射中的全部结晶面的衍射强度比之和，Σ(JCPDS·I/I(hkl))为JCPDS卡片中的全部结晶面的衍射强度比之和。
实施方式的Au溅射靶基于上述40以上且60以下的维氏硬度和15μm以上且200μm以下的平均结晶粒径和Au的{110}面优先取向的溅射面的组合，能够使Au溅射膜的膜厚分布的均匀性显著提高。即，通过上述维氏硬度和平均结晶粒径和Au的优先取向面的各个效果协同地发挥作用，溅射时的粒子的飞翔性及其均匀性、进而粒子的飞翔方向的稳定性提高。由此，例如在推进小型化的石英晶体振子器件这样的电子器件的电极等中应用Au溅射膜时，能够提供膜厚偏差以及基于该膜厚偏差的质量偏差小、膜厚分布以及质量分布的均匀性优良的Au膜。
上述实施方式的Au溅射靶的制造方法没有特别限定。例如，板状的Au溅射靶的情况下，可以通过组合Au原料的铸造、切削、锻造以及热处理而成的制造方法来制作。另外，板状的Au溅射靶的情况下，可以应用轧制代替Au原料的铸造。圆筒状的Au溅射靶的情况下，可以通过组合Au原料的铸造、切削、管加工以及热处理而成的制造方法来制作。作为管加工，可以列举拉夫洛挤压法(Raflo法)这样的挤压加工、拉拔加工、锻造加工等。通过控制这些各加工工序中的加工率、热处理温度，可以得到上述维氏硬度、平均结晶粒径、优先结晶面等。
Au原料的铸造工序优选如下实施：在真空气氛或不活泼气氛中在石墨坩埚内熔化，或者在使用大气熔化炉向熔液表面喷吹不活泼气体的同时或者利用碳系固体密封材料包覆熔液表面的同时在石墨坩埚内熔化，在石墨或铸铁制的铸模内进行铸造，由此来实施。接着，将铸造成的Au锭的外周面的表面缺陷磨削除去。Au锭的Au纯度优选为99.99％以上(4N以上)。
制作板状的Au溅射靶的情况下，将Au锭锻造成期望的板形状。Au锭的锻造工序优选以200～800℃的范围的热锻来实施，更优选以加工率(截面减少率或厚度减少率)为50％以上且90％以下的方式实施。锻造工序可以实施多次，也可以在其途中实施热处理。实施多次锻造工序的情况下，加工率为以整体计的加工率。通过将锻造加工的加工率设定为50％以上，容易破坏铸造组织而得到均匀的再结晶组织，并且能够提高之后的热处理工序中的硬度、结晶粒径的控制性、均匀性。可以对Au锻造材料根据需要以冷加工实施轧制处理。轧制处理的加工率虽然也取决于锻造时的加工率，但优选为50％以上且90％以下。此外，在Au锭的加工工序中，可以应用轧制工序代替锻造工序。Au锭的轧制工序与锻造工序同样，优选以200～800℃的范围的热轧来实施，并且优选以加工率(截面减少率或厚度减少率)为50～90％的范围的方式实施。
制作圆筒状的Au溅射靶的情况下，将成形为圆柱状的Au坯利用拉夫洛挤压法这样的挤压加工、拉拔加工、锻造加工等加工成管状。应用拉夫洛挤压法这样的挤压加工的情况下，挤压加工优选以冷加工实施，并且利用冲模的形状(内径等)和芯轴的形状(外径等)控制管的外径以及壁厚。此时，优选将挤压比(坯的外径/管的外径)调整成1.5以上且3.0以下。通过使挤压比为1.5以上，容易破坏铸造组织而得到均匀的再结晶组织，并且能够提高之后的热处理工序中的硬度的控制性、均匀性。但是，挤压比超过3.0时，内部应变变得过大，并且容易产生裂纹、褶皱等。
应用拉拔加工的情况下，优选将经由挤压加工或挖空加工等制作的Au坯管以冷加工进行拉拔加工而加工成期望形状的管状，并且利用冲模的形状(内径等)和柱塞的形状(外径等)控制管的外径以及壁厚。此时，优选将每一次的加工率调整为2％以上且5％以下。拉拔加工可以反复实施多次，这种情况下，优选将加工率的合计调整为50％以上且90％以下。通过将加工率的合计设定为50％以上，容易破坏铸造组织而得到均匀的再结晶组织，并且能够提高之后的热处理工序中的硬度的控制性、均匀性。
应用锻造加工的情况下，优选将经由挤压加工或挖空加工等制作的Au坯管在200～800℃的范围的温度下进行热锻而加工成期望的管状，并且利用锻造时的加工率控制管的外径以及壁厚。锻造工序优选将加工率调整为30％以上且80％以下来实施。通过使加工率为30％以上，容易破坏铸造组织而得到均匀的再结晶组织，并且能够提高之后的热处理工序中的硬度的控制性、均匀性。但是，加工率超过80％时，内部应变变得过大，并且容易产生裂纹、褶皱等。
接着，将锻造工序或轧制工序中制作的板状的靶原材、以及管加工工序中制作的管状的靶原材在例如大气中或不活泼气体气氛中于200℃以上且500℃以下的温度下进行热处理，由此使靶原材的金属组织再结晶。通过这样的热处理，可以得到具有40以上且60以下的维氏硬度的Au溅射靶。此外，可以得到具有15μm以上且200μm以下的平均结晶粒径的Au溅射靶、使溅射面在{110}面优先取向的Au溅射靶。热处理工序可以实施多次。在热处理工序后，可以根据需要实施利用切削加工等调整溅射靶的形状的工序。
热处理温度低于200℃时，不能充分地除去加工时产生的内部应变，维氏硬度有可能超过60。此外，不能使靶原材的金属组织充分地再结晶化，因此，有可能平均结晶粒径小于15μm、或者不能使溅射面在{110}面优先取向。另一方面，热处理温度超过500℃时，有可能维氏硬度小于40。此外，有可能再结晶组织过度生长，平均结晶粒径超过200μm，或者溅射面在{110}面以外的结晶面优先取向。基于热处理温度的保持时间(热处理时间)优选例如设定为10分钟以上且120分钟以下。热处理时间过短时，有可能应变的除去不充分，或者不能使金属组织充分地再结晶化。另一方面，热处理时间过长时，有可能维氏硬度过度降低、或者平均结晶粒径过度增大。
如上所述，通过对将Au锭加工成板状或圆筒状的工序的加工率和再结晶化热处理工序的温度进行控制，可以得到维氏硬度为40以上且60以下、并且维氏硬度的偏差小的Au溅射靶。此外，可以得到平均结晶粒径为15μm以上且200μm以下、平均结晶粒径的偏差小的Au溅射靶、并且使溅射面在{110}面优先取向的Au溅射靶。通过使用这样的Au溅射靶形成Au膜，可以得到例如满足石英晶体振子器件等电极所要求的膜厚分布的均匀性的Au膜。本发明的Au溅射靶不限于用于石英晶体振子器件的电极膜(Au膜)的成膜，还能够用于各种电子部件中应用的Au膜的成膜。
实施例
接着，对本发明的具体的实施例及其评价结果进行说明。
(实施例1)
首先，将Au块插入到石墨坩埚中熔化。将Au熔液在石墨铸模中进行铸造而制作出Au锭。通过磨削除去Au锭的表面，制作出宽度为190mm、长度为270mm、厚度为50mm的Au坯(纯度99.99％)。接着，将Au坯在800℃的温度下进行热锻，制成宽度为70mm、长度为200mm、厚度为45mm的Au靶原材。锻造时的加工率在三个轴向上均设定为80％。将锻造后的Au靶原材在500℃的温度下进行30分钟热处理。对热处理后的Au靶原材进行磨削加工，制作出直径为152.4mm、厚度为5mm的圆板状的Au溅射靶。为了各部的特性测定和膜厚特性的测定，Au溅射靶制作两个。在以下的实施例以及比较例中也是同样。
按照上述板状溅射靶的测定方法对所得到的Au溅射靶的维氏硬度进行测定。利用200gf的试验力(按压载荷)对上述各测定部位的维氏硬度进行测定的结果是：溅射面的维氏硬度的平均值(HVav1)为50.5、第一截面的维氏硬度的平均值(HVav2)为52.1、第二截面的维氏硬度的平均值(HVav3)为51.6、上述各值的平均值(以靶整体计的维氏硬度(HVtav))为51.4。各部的维氏硬度(HVav1、HVav2、HVav3)相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比是HVav1/HVtav为0.98、HVav2/HVtav为1.01、HVav3/HVtav为1.00。
此外，按照上述板状溅射靶的测定方法对Au溅射靶的平均结晶粒径进行测定。其结果是，以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)为34.2μm。另外，对Au溅射靶的溅射面进行X射线衍射，按照上述方法对优先取向的结晶面进行评价。其结果确认到，在溅射面，Au的{110}面优先取向。按照上述方法求出{110}面的取向指数N，结果，{110}面的取向指数N为1.32。将这样的Au溅射靶供于后述的成膜工序并对特性进行评价。
(实施例2～5、比较例1～2)
使用与实施例1同样地制作的Au坯，应用表1所示的加工率，除此以外，与实施例1同样地进行锻造加工而制作出Au靶原材。接着，对锻造后的Au靶原材在表1所示的条件下实施热处理。然后，对热处理后的Au靶原材进行磨削加工，由此制作出与实施例1相同形状的Au溅射靶。与实施例1同样地对这些Au溅射靶的维氏硬度、平均结晶粒径、溅射面的优先取向面以及{110}面的取向指数N进行测定以及评价。将它们的测定结果示于表2中。将这样的Au溅射靶供于后述的成膜工序并对特性进行评价。
[表1]
[表2]
*括号内的值为相对于HVtav的比。
将上述实施例1～5以及比较例1～2的各Au溅射靶安装于单片式溅射装置中，将装置内真空排气至1×10-3Pa以下，然后，在Ar气压：0.4Pa、输入功率：DC100W、靶-基板间距离：40mm、溅射时间：5分钟的条件下进行溅射，在6英寸Si基板(晶片)上形成Au膜。如下所述对所得到的Au膜的膜厚分布进行评价。将形成有Au膜的基板安装于荧光X射线膜厚计，在测定时间：60秒、反复测定次数：10次、测定起始点：基板端部、测定点间隔：5mm的条件下测定Au膜的膜厚。膜厚的测定轴设定为四个轴、即穿过基板的中心的纵向以及横向的两轴和由此旋转45度后的状态下的穿过基板的中心的纵向以及横向的两轴。测定后，计算出各测定点的10点平均膜厚，计算出四个轴的相同测定位置的测定值的标准偏差，计算出全部测定位置的标准偏差的平均值。将该值作为膜厚的标准偏差σ示于表3中。接着，利用四端子法测定Au膜的电阻值，与膜厚同样地求出电阻值的标准偏差σ。将其结果作为Au膜的电阻值的标准偏差σ示于表3中。
[表3]
由表3明显可知：对于实施例1～5的各Au溅射靶而言，维氏硬度为40～60的范围，并且各部的维氏硬度的偏差也小。可知：平均结晶粒径为15～200μm的范围，此外，在溅射面，{110}面优先取向，{110}面的取向指数N大于1。可知：使用组合了这样的维氏硬度、平均结晶粒径以及溅射面的优先取向面的Au溅射靶进行溅射成膜而成的Au膜的膜厚分布的均匀性优良、并且电阻值的均匀性也优良。
(实施例6～10)
使用与实施例1同样地制作的Au坯，应用表4所示的加工率，除此以外，与实施例1同样地进行锻造加工而制作出Au靶原材。接着，对锻造后的Au靶原材在表4所示的条件下实施热处理。然后，对热处理后的Au靶原材进行磨削加工，由此制作出与实施例1相同形状的Au溅射靶。
[表4]
与实施例1同样地对所得到的Au溅射靶的维氏硬度进行测定。此外，按照上述板状溅射靶的测定方法对Au溅射靶的平均结晶粒径进行测定。作为测定结果，将溅射面、第一截面以及第二截面各自的平均结晶粒径(ADav1、ADav2、ADav3)、上述各值的平均值(以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav))以及各部的平均结晶粒径(ADav1、ADav2、ADav3)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比示于表5中。此外，对Au溅射靶的溅射面进行X射线衍射，按照上述方法对优先取向的结晶面进行评价。按照上述方法求出{110}面的取向指数N。将它们的结果示于表5中。使用这样的Au溅射靶，与实施例1同样地实施成膜工序，求出Au膜的膜厚的标准偏差σ和电阻值的标准偏差σ。将它们的结果示于表6中。
[表5]
*括号内的值为相对于ADtav的比。
[表6]
(实施例11～19、比较例3～4)
首先，将Au块插入到石墨坩埚中熔化。将Au熔液在石墨铸模中进行铸造而制作出Au锭。通过磨削除去Au锭的表面，制作出宽度为200mm、长度为300mm、厚度为45mm的Au坯(纯度99.99％)。接着，将Au坯在800℃的温度下进行热轧，制成宽度为70mm、长度为200mm、厚度为45mm的Au靶原材。轧制时的加工率以厚度的减少率计设定为80％。对轧制后的Au靶原材在表7所示的条件下进行热处理。对热处理后的Au靶原材进行磨削加工，制作出直径为152.4mm、厚度为5mm的圆板状的Au溅射靶。
[表7]
针对所得到的Au溅射靶，与实施例1同样地对以靶整体计的维氏硬度的平均值(HVtav)以及以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)进行测定。此外，与实施例1同样地对在Au溅射靶的溅射面优先取向的结晶面进行评价，并且与实施例1同样地求出{110}面的取向指数N。将它们的结果示于表8中。使用这样的Au溅射靶，与实施例1同样地实施成膜工序，求出Au膜的膜厚的标准偏差σ和电阻值的标准偏差σ。将它们的结果示于表9中。
[表8]
[表9]
(实施例20)
首先，将Au块插入到石墨坩埚中熔化。将Au熔液在石墨铸模中进行铸造而制作出Au锭。通过磨削除去Au锭的表面，并且以内径50mm进行挖空加工，制作出外径为100mm、内径为50mm、长度为200mm的圆筒状Au坯(纯度99.99％)。接着，在圆筒状Au坯的中空部插入有芯材的状态下，加热至800℃的温度进行热锻，制成外径为80mm、内径为50mm、长度为400mm以上的管状Au靶原材。锻造时的加工率以厚度的减少率计设定为35％。将锻造后的管状Au靶原材在500℃的温度下进行30分钟热处理。对热处理后的Au靶原材进行磨削加工，由此制作出外径为70mm、内径为65mm、长度为350mm的圆筒状的Au溅射靶。
按照上述圆筒状溅射靶的测定方法对所得到的Au溅射靶的维氏硬度进行测定。利用200gf的试验力(按压载荷)对各测定部位的维氏硬度进行测定，结果，溅射面的第一直线上的维氏硬度的平均值(HVav1)为50.6、溅射面的第二直线上的维氏硬度的平均值(HVav2)为50.4、截面的维氏硬度的平均值(HVav3)为52.0、上述各值的平均值(以靶整体计的维氏硬度(HVtav))为51.0。关于各部的维氏硬度(HVav1、HVav2、HVav3)相对于以靶整体计的维氏硬度(HVtav)之比，HVav1/HVtav为0.99、HVav2/HVtav为0.99、HVav3/HVtav为1.02。
此外，按照上述圆筒状溅射靶的测定方法对Au溅射靶的平均结晶粒径进行测定。其结果是，以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)为38.1μm。另外，对Au溅射靶的溅射面进行X射线衍射，按照上述方法对优先取向的结晶面进行评价。其结果确认到，在溅射面，Au的{110}面优先取向。按照上述方法求出{110}面的取向指数N，结果，{110}面的取向指数N为1.31。将这样的圆筒状的Au溅射靶供于后述的成膜工序并对特性进行评价。
(实施例21～24、比较例5～6)
使用与实施例20同样地制作的Au坯，应用表10所示的加工率，除此以外，与实施例20同样地进行锻造加工而制作出圆筒状的Au靶原材。接着，对锻造后的Au靶原材在表10所示的条件下实施热处理。然后，对热处理后的Au靶原材进行磨削加工，由此制作出与实施例20相同形状的Au溅射靶。与实施例20同样地对这些Au溅射靶的维氏硬度以及平均结晶粒径(ADtav)进行测定。此外，与实施例20同样地对在Au溅射靶的溅射面优先取向的结晶面进行评价，并且与实施例20同样地求出{110}面的取向指数N。将它们的结果示于表11中。将这样的圆筒状的Au溅射靶供于后述的成膜工序并对特性进行评价。
[表10]
[表11]
*括号内的值为相对于HVtav的比。
将上述实施例20～24以及比较例5～6的各Au溅射靶安装于圆筒型溅射装置中，将装置内真空排气至1×10-3Pa以下，然后，在Ar气压：0.4Pa、输入功率：DC100W、靶-基板间距离：40mm、溅射时间：5分钟的条件下进行溅射，在6英寸Si基板(晶片)上形成Au膜。按照上述方法对所得到的Au膜的膜厚分布进行测定，求出Au膜的膜厚的标准偏差σ。另外，按照上述方法求出Au膜的电阻值的标准偏差σ。将它们的结果示于表12中。
[表12]
由表12明显可知：对于实施例20～24的各Au溅射靶而言，维氏硬度为40～60的范围，并且各部的维氏硬度的偏差也小。可知：平均结晶粒径为15～200μm的范围，此外，在溅射面，{110}面优先取向，{110}面的取向指数N大于1。可知：使用组合了这样的维氏硬度、平均结晶粒径以及溅射面的优先取向面的Au溅射靶进行溅射成膜而成的Au膜的膜厚分布的均匀性优良、并且电阻值的均匀性也优良。
(实施例25～29)
使用与实施例20同样地制作的Au坯，应用表13所示的加工率，除此以外，与实施例20同样地进行锻造加工而制作出圆筒状的Au靶原材。接着，对锻造后的Au靶原材在表13所示的条件下实施热处理。然后，对热处理后的Au靶原材进行磨削加工，由此制作出与实施例20相同形状的Au溅射靶。
[表13]
与实施例20同样地对所得到的Au溅射靶的维氏硬度进行测定。此外，按照上述圆筒状溅射靶的测定方法对Au溅射靶的平均结晶粒径进行测定。作为测定结果，将第一溅射面、第二溅射面以及截面各自的结晶粒径的平均值(ADav1、ADav2、ADav3)、上述各值的平均值(以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav))以及各部的平均结晶粒径(ADav1、ADav2、ADav3)相对于以靶整体计的平均结晶粒径(ADtav)之比示于表14中。此外，对Au溅射靶的溅射面进行X射线衍射，按照上述方法对优先取向的结晶面进行评价，并且求出{110}面的取向指数N。将它们的结果示于表14中。使用这样的Au溅射靶，与实施例20同样地实施成膜工序，对Au膜的膜厚的标准偏差σ和电阻值的标准偏差σ进行测定。将它们的结果示于表15中。
[表14]
*括号内的值为相对于ADtav的比。
[表15]
产业上的可利用性
本发明的Au溅射靶作为各种用途中使用的Au膜的成膜用途是有用的。另外，通过使用本发明的Au溅射靶进行溅射，可以得到膜厚分布以及电阻值的均匀性优良的Au膜。因此，能够提高各种用途中使用的Au膜的特性。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种金溅射靶，其是由金以及不可避免的杂质构成且具有被溅射的表面的金溅射靶，其中，
维氏硬度的平均值为40以上且60以下，
平均结晶粒径为15μm以上且200μm以下，
在所述表面，金的{110}面优先取向。
2.如权利要求1所述的金溅射靶，其中，对所述表面进行X射线衍射，由金的各结晶面的衍射强度比根据下述式(1)求出各结晶面的取向指数N时，金的{110}面的取向指数N大于1、并且在全部结晶面的取向指数N中最大，
式(1)中，I/I(hkl)为X射线衍射中的(hkl)面的衍射强度比，JCPDS·I/I(hkl)为JCPDS卡片中的(hkl)面的衍射强度比，Σ(I/I(hkl))为X射线衍射中的全部结晶面的衍射强度比之和，Σ(JCPDS·I/I(hkl))为JCPDS卡片中的全部结晶面的衍射强度比之和。
3.如权利要求1或权利要求2所述的金溅射靶，其中，以所述溅射靶整体计的所述维氏硬度的偏差为±20％以内。
4.如权利要求1至权利要求3中任一项所述的金溅射靶，其中，以所述溅射靶整体计的所述平均结晶粒径的偏差为±20％以内。
5.如权利要求1至权利要求4中任一项所述的金溅射靶，其中，所述溅射靶的金纯度为99.99％以上。
6.如权利要求1至权利要求5中任一项所述的金溅射靶，其具有板形状。
7.如权利要求1至权利要求5中任一项所述的金溅射靶，其具有圆筒形状。
8.一种金溅射靶的制造方法，其具备制造金溅射靶的工序，所述金溅射靶由金以及不可避免的杂质构成，维氏硬度的平均值为40以上且60以下，平均结晶粒径为15μm以上且200μm以下，在被溅射的表面，金的{110}面优先取向。
9.如权利要求8所述的金溅射靶的制造方法，其中，对所述溅射靶的所述表面进行X射线衍射，由金的各结晶面的衍射强度比根据下述式(1)求出各结晶面的取向指数N时，金的{110}面的取向指数N大于1、并且在全部结晶面的取向指数N中最大，
式(1)中，I/I(hkl)为X射线衍射中的(hkl)面的衍射强度比，JCPDS·I/I(hkl)为JCPDS卡片中的(hkl)面的衍射强度比，Σ(I/I(hkl))为X射线衍射中的全部结晶面的衍射强度比之和，Σ(JCPDS·I/I(hkl))为JCPDS卡片中的全部结晶面的衍射强度比之和。
10.如权利要求8或权利要求9所述的金溅射靶的制造方法，其中，以所述溅射靶整体计的所述维氏硬度的偏差为±20％以内。
11.如权利要求8至权利要求10中任一项所述的金溅射靶的制造方法，其中，以所述溅射靶整体计的所述平均结晶粒径的偏差为±20％以内。
12.如权利要求8至权利要求11中任一项所述的金溅射靶的制造方法，其中，所述溅射靶的金纯度为99.99％以上。
13.如权利要求8至权利要求12中任一项所述的金溅射靶的制造方法，其中，所述金溅射靶的制造工序具备：
准备具有99.99％以上的金纯度的金锭的工序；
将所述金锭加工成板状的金坯的第一加工工序；
以使加工率为50％以上且90％以下的方式在200℃以上且800℃以下的温度下对所述金坯实施热锻或热轧从而得到板状的靶原材的第二加工工序；和
通过将所述靶原材在200℃以上且500℃以下的温度下保持10分钟以上且120分钟以下的范围而进行热处理的热处理工序。
14.如权利要求8至权利要求12中任一项所述的金溅射靶的制造方法，其中，所述金溅射靶的制造工序具备：
准备具有99.99％以上的金纯度的金锭的工序，
将所述金锭加工成圆筒状的金坯的第一加工工序；
对所述金坯以冷加工实施挤压比为1.5以上且3.0以下的挤压加工、以冷加工实施每一次的加工率为2％以上且5％以下的拉拔加工、或者在200℃以上且800℃以下的温度下实施加工率为50％以上且90％以下的热锻，从而得到圆筒状的靶原材的第二加工工序；和
通过将所述靶原材在200℃以上且500℃以下的温度下保持10分钟以上且120分钟以下的范围而进行热处理的热处理工序。
说明或声明(按照条约第19条的修改)
修改的依据
新增加的权利要求8涉及权利要求1的金溅射靶的制造方法。该修改的依据在于说明书第9页第2段的记载。
新增加的权利要求9对权利要求8的制造方法中制造的金溅射靶的{110}面的取向指数进行了规定。该修改的依据在于说明书第8页第6～21行的记载。
新增加的权利要求10对权利要求8的制造方法中制造的金溅射靶的维氏硬度的偏差进行了限定。该修改的依据在于说明书第5页第1段以及倒数第1段的记载。
新增加的权利要求11对权利要求8的制造方法中制造的金溅射靶的平均结晶粒径的偏差进行了限定。该修改的依据在于说明书第7页第2段～第8页第1段的记载。
新增加的权利要求12对权利要求8的制造方法中制造的金溅射靶的金纯度进行了限定。该修改的依据在于说明书第3页倒数第2段以及第9页第3段的记载。
新增加的权利要求13对权利要求8的制造方法中的金溅射靶的制造工序进行了限定。该修改的依据在于说明书第9页第2段～第10页第1段以及第11页第2～4段的记载。
新增加的权利要求14对权利要求8的制造方法中的金溅射靶的制造工序进行了限定。该修改的依据在于说明书第9页第2～3段、第10页第2段～第11页第4段的记载。

Claims (7)

1.一种金溅射靶，其是由金以及不可避免的杂质构成且具有被溅射的表面的金溅射靶，其中，
维氏硬度的平均值为40以上且60以下，
平均结晶粒径为15μm以上且200μm以下，
在所述表面，金的{110}面优先取向。
2.如权利要求1所述的金溅射靶，其中，对所述表面进行X射线衍射，由金的各结晶面的衍射强度比根据下述式(1)求出各结晶面的取向指数N时，金的{110}面的取向指数N大于1、并且在全部结晶面的取向指数N中最大，
式(1)中，I/I(hkl)为X射线衍射中的(hkl)面的衍射强度比，JCPDS·I/I(hkl)为JCPDS卡片中的(hkl)面的衍射强度比，Σ(I/I(hkl))为X射线衍射中的全部结晶面的衍射强度比之和，Σ(JCPDS·I/I(hkl))为JCPDS卡片中的全部结晶面的衍射强度比之和。
3.如权利要求1或权利要求2所述的金溅射靶，其中，以所述溅射靶整体计的所述维氏硬度的偏差为±20％以内。
4.如权利要求1至权利要求3中任一项所述的金溅射靶，其中，以所述溅射靶整体计的所述平均结晶粒径的偏差为±20％以内。
5.如权利要求1至权利要求4中任一项所述的金溅射靶，其中，所述溅射靶的金纯度为99.99％以上。
6.如权利要求1至权利要求5中任一项所述的金溅射靶，其具有板形状。
7.如权利要求1至权利要求5中任一项所述的金溅射靶，其具有圆筒形状。
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