CN104561639A

CN104561639A - 一种金合金靶材及其制备方法

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Publication number: CN104561639A
Application number: CN201410836351.6A
Authority: CN
Inventors: 张国清; 郭菲菲; 黄小凯; 黄晓猛
Original assignee: BEIJING NON-FERROUS METAL AND RARE-EARTH APPLICATION INST
Current assignee: BEIJING NON-FERROUS METAL AND RARE-EARTH APPLICATION INST
Priority date: 2014-12-26
Filing date: 2014-12-26
Publication date: 2015-04-29
Anticipated expiration: 2034-12-26
Also published as: CN104561639B

Abstract

一种金合金靶材及其制备方法，主要用于GaAs基半导体器件的欧姆接触制作。该靶材合金由以下含量的成分组成：Ge？9.5～13.5wt％、Ni？4.2～5.8wt％，Au余量。靶材的致密度高于99.8％，含氧量低于50ppm，表面粗糙度Ra高于0.5μm，该靶材成分精确，尺寸精准，具有较细小的组织结构，采用离心铸造、热压和机械加工的方法制备，流程短，成本低，适于批量生产。采用该方法克服了合金脆带来的加工困难，可以制得性能优异的金合金溅射靶材。

Description

一种金合金靶材及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种金合金靶材及其制备方法，主要用于GaAs基半导体器件的欧姆接触制作，属于冶金和压延加工技术领域。

背景技术

GaAs基半导体材料是化合物半导体中最重要、用途最广泛的半导体材料，是目前研究得最成熟、生产量最大的化合物半导体材料，也是微电子和光电子的基础材料。由于GaAs具有电子迁移率高、禁带宽度大且为直接带隙，容易制成半绝缘材料、本征载流子浓度低、光电特性好、以及具有耐热、抗辐射性能好和对磁场敏感等优良特性，用GaAs材料制作的半导体器件频率响应好、速度快、工作温度高，能满足集成光电子的需要。它是目前最重要的光电子材料，也是继硅材料之后最重要的微电子材料，它适合于制造高频、高速的器件和电路。

GaAs基半导体器件具备超高速、低功耗、多功能、抗辐射等特点，主要应用于智能化武器、航空航天、军事通信、雷达等军事领域，此外在手机、光纤通信、图像处理、照明等民用商用领域也有着广泛应用。

常规的GaAs半导体器件欧姆接触制备方法是，在GaAs半导体表面溅射AuGe合金薄膜后，在一定温度、时间条件下进行金属化处理。在金属化过程中，随着温度的升高，AuGe薄膜开始熔化，Ga扩散到金属中去，而锗作为两性掺杂物，以约为2×10¹⁹cm^-3的密度掺杂到GaAs中，占据Ga的晶格位置，形成高掺杂的合金层，实现金属-半导体的欧姆接触。在GaAs半导体器件欧姆接触原理中，Ga和Ge的相互扩散是形成欧姆接触的基础，但Ge过度扩散会抬高欧姆接触电阻值，破坏接触性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Au-Ge-Ni金基合金靶材，该靶材用于GaAs基半导体器件磁控溅射镀膜，该靶材成分配比合理，可推广应用于多种GaAs基半导体器件的欧姆接触制备。

本发明的另一目的在于提供一种所述Au-Ge-Ni金基合金靶材的制备方法，该方法简单，利于批量生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种Au-Ge-Ni金基合金靶材，该靶材由以下含量的成分组成：Ge 9.5～13.5wt％、Ni 4.2～5.8wt％，Au余量。

另一方面，本发明提供一种Au-Ge-Ni金基合金靶材的制备方法，采用“离心铸造-热压-机械加工”方法，包括以下步骤：

(1)备料：选择原料，其中纯度99.99％的金、纯度99.99％的镍、单晶锗；按照各组分的质量百分比称取原料；

(2)离心铸造：将称好的金、镍、锗原料放入离心铸造机的石英坩埚中，抽真空，采用超音频感应熔炼，金属全熔后甩入石墨模；

(3)热压：将得到的板坯在铜加热板上加热至245℃～255℃，采用万吨压机持续压2min，压力维持在180MPa～200MPa；

(4)机械加工：将热压后的板坯进行铣床加工，先采用硬质合金铣刀将板材长、宽、厚尺寸分别铣至比成品尺寸大0.5mm，再用金刚石铣刀进行精加工，最后加工至成品尺寸。

如上所述的制备方法，优选地，所述步骤(2)中离心铸造真空度不低于1.0×10^-1Pa。

如上所述的制备方法，优选地，所述步骤(2)中离心浇铸温度为645℃～655℃，甩臂速度为30r/min～35r/min。

再一方面，本发明提供一种金合金靶材，该靶材是采用如上所述的方法制备的。

又一方面，本发明提供如上所述的金合金作为GaAs基半导体器件磁控溅射镀膜材料的应用。

本发明的有益效果在于以下几个方面：

(1)采用本发明Au-Ge-Ni系统制备的GaAs基半导体器件欧姆接触，具有较低的欧姆接触电阻值和优异的高温稳定性能，解决了目前微电子器件所存在的欧姆接触问题。这是由于靶材中Ni的添加可改变Au-Ge合金原有的单一共晶组织结构，形成GeNi化合物相，在薄膜金属化过程中GeNi化合物可束缚部分Ge，抑制Ge过度向GaAs半导体扩散，降低欧姆接触电阻值。Ni的最佳添加比例实现了最小欧姆接触电阻值。同时该Au-Ge-Ni金基合金靶材可以应用于其他半导体器件的M/S系统中形成欧姆接触，如高电子迁移率晶体管、赝高电子迁移率晶体管等。同时扩大了GaAs基半导体器件的应用空间，将在半导体激光制导跟踪、半导体激光雷达、半导体激光引信、激光测距、激光通信光源等方面有更加广泛应用。

(2)本发明采用离心铸造法可获得致密度更高、缺陷更少、含氧量更低的锭坯，相对传统浇铸板坯(致密度小于98％，含氧量大于50ppm)，本发明制备的Au-Ge-Ni合金靶材成分均匀、准确，合金组织均匀、细小，致密度高于99.8％，含氧量低于50ppm。最终制备的薄膜均匀性、电性能更好。且该制备方法简单，利于批量生产。

具体实施方式

下面将结合具体配料计算的实施例对本发明Au-Ge-Ni金基合金靶材及其制备方法作进一步描述。

以下实施例中Au-Ge-Ni金基合金靶材是通过以下方法制备得到的，具体包括以下步骤：

步骤(1)：原材料选用

金选用高纯金，纯度不低于99.99％；锗选用单晶锗；镍选用镍片，纯度不低于99.99％。

步骤(2)：配料

按照各组分的质量百分比称取原料，总重量按5.10kg～5.20kg配料。

步骤3：离心铸造

1)设备：10kg离心铸造机；

2)模具：石墨模，模腔尺寸：10.0mm×100.0mm×430.0mm；

3)操作：将称好的金、镍、锗原料放入离心铸造机的石英坩埚中，抽真空，使真空度不低于1.0×10^-1pa，采用超音频感应熔炼，金属全熔后甩入石墨模，离心浇铸温度为645℃～655℃，甩臂速度为30r/min～35r/min。最后铸成厚度10.0mm、宽度100.0mm、长度430.0mm的板坯。

步骤4：热压

1)设备：万吨压机；

2)加热温度：245℃～255℃；

3)压力：180MPa～200MPa；

4)持续时间：2min。

步骤5：机械加工

1)设备：铣床；

2)操作：将热压后的板坯进行铣床加工，先采用硬质合金铣刀将板材长、宽、厚尺寸分别铣至比成品尺寸大0.5mm，再用金刚石铣刀进行精加工，最后加工至成品尺寸。

实施例1

离心铸造时的炉量为5.10kg。

称取4.33kg的Au、0.48kg的Ge、0.29kg的Ni，放入离心铸造机的石英坩埚中，抽真空至8.0×10^-2pa，采用超音频感应熔炼，金属全熔后甩入石墨模，离心浇铸温度为645℃，甩臂速度为30r/min。铸得厚度10.0mm、宽度100.0mm、长度430.0mm的板坯。

将制得的板坯在铜加热板上加热至245℃，采用万吨压机持续压2min，压力维持在180MPa。

将热压后的板坯进行铣床加工，先采用硬质合金铣刀将板材长、宽、厚尺寸分别铣至8.5mm×90.5mm×420.5mm，再用金刚石铣刀进行精加工，最后加工至成品尺寸8.0mm×90.0mm×420.0mm。

实施例2

离心铸造时的炉量为5.13kg。

称取4.31kg的Au、0.56kg的Ge、0.26kg的Ni，放入离心铸造机的石英坩埚中，抽真空至8.5×10^-2pa，采用超音频感应熔炼，金属全熔后甩入石墨模，离心浇铸温度为648℃，甩臂速度为32r/min。铸得厚度10.0mm、宽度100.0mm、长度430.0mm的板坯。

将制得的板坯在铜加热板上加热至248℃，采用万吨压机持续压2min，压力维持在185MPa。

实施例3

离心铸造时的炉量为5.17kg。

称取4.29kg的Au、0.62kg的Ge、0.26kg的Ni，放入离心铸造机的石英坩埚中，抽真空至9.0×10^-2pa，采用超音频感应熔炼，金属全熔后甩入石墨模，离心浇铸温度为650℃，甩臂速度为34r/min。铸得厚度10.0mm、宽度100.0mm、长度430.0mm的板坯。

将制得的板坯在铜加热板上加热至250℃，采用万吨压机持续压2min，压力维持在190MPa。

实施例4

离心铸造时的炉量为5.20kg。

称取4.28kg的Au、0.67kg的Ge、0.25kg的Ni，放入离心铸造机的石英坩埚中，抽真空至1.0×10^-1Pa，采用超音频感应熔炼，金属全熔后甩入石墨模，离心浇铸温度为655℃，甩臂速度为35r/min。铸得厚度10.0mm、宽度100.0mm、长度430.0mm的板坯。

将制得的板坯在铜加热板上加热至255℃，采用万吨压机持续压2min，压力维持在200MPa。

实验例1

分别将实施例1-4制备的靶材用于物理测试，取得试验数据见表1。

表1

	致密度	含氧量	粗糙度	接触电阻率
					实施例1	99.83％	26ppm	0.32μm	1.6×10^-6Ω·cm²
实施例2	99.89％	21ppm	0.36μm	1.9×10^-6Ω·cm²
					实施例3	99.82％	28ppm	0.33μm	2.8×10^-6Ω·cm²
实施例4	99.87％	22ppm	0.34μm	2.1×10^-6Ω·cm²

采用常规AuGe合金体系制备的欧姆接触接触电阻率一般在3.5×10^-5Ω·cm²～2.0×10^-4Ω·cm²。与上述实验结果相比较可以看出，本发明制备的金合金靶材欧姆接触接触电阻率显著降低。

上述实施例中仅仅举出本发明Au-Ge-Ni金基合金靶材及其制备方法部分的实施例，在上述本发明的技术方案中：所述的合金组分中金、锗、镍的含量在规定范围内可自由选择，此处不再一一列举，故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。

Claims

1.一种金合金靶材，其特征在于，该靶材由以下含量的成分组成：Ge 9.5～13.5wt％，Ni 4.2～5.8wt％和Au余量。

2.一种金合金靶材的制备方法，其特征在于，采用“离心铸造-热压-机械加工”方法，包括以下步骤：

(1)备料：选择原料，其中纯度99.99％的金、纯度99.99％的镍、单晶锗；按照各组分的质量百分比称取原料，其中，Ge 9.5～13.5wt％，Ni 4.2～5.8wt％和Au余量；

(2)离心铸造：将称好的金、镍、锗原料放入离心铸造机的石英坩埚中，抽真空，采用超音频感应熔炼，金属全熔后甩入石墨模，铸成矩形板坯；

(3)热压：将得到的板坯加热至245℃～255℃，采用万吨压机持续压1-3min，压力维持在180MPa～200MPa；

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心铸造真空度不低于1.0×10^-1Pa。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心浇铸温度为645℃～655℃，甩臂速度为30r/min～35r/min。

5.一种金合金靶材，其特征在于，该靶材是采用如权利要求2-4中任一项所述的方法制备的。

6.根据权利要求1或5所述的金合金靶材作为GaAs基半导体器件磁控溅射镀膜材料的应用。