CN110029244A - 高性能金钒合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能金钒合金材料及其制备方法和应用，该合金主要被应用于硅微波功率晶体管中金属化系统的制备等。该金钒合金中V为0.1‑9.9wt％，Au为余量。配料后，用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，并在熔炼过程中开启磁控搅拌，使金属钒充分熔化；向炉体内充氩气；停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁模具中，随炉冷却，取出，得到钒含量较高的中间合金锭；将得到的金钒中间合金再用相同的方法与金一起熔化、精炼，得到含钒量较低的金钒合金。用该合金再经过拉拔、轧制、热处理工序，得到丝材、靶材和带材。本发明金钒中间合金具有较高钒含量，且误差范围小，钒含量均匀；满足硅微波功率晶体管中金属化系统制备的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种金基合金及其制备方法，特别涉及一种高性能金钒合金材料及其制备方法和应用。该合金是在金中添加元素钒，形成金钒合金材料。该合金主要被应用于硅微波功率晶体管中金属化系统的制备。
背景技术
由于金钒合金材料具有高导电性、抗电腐蚀性能好的特点，主要用于P.L.S.波段硅功率晶体管的金属化。由于该材料具有良好的性能，还可推广到其它应用领域，如电视接收机行扫描电路、示波器偏转电路、高压开关电路等，或做成镀膜用的金钒合金线材，其具有广泛的应用前景。
功率晶体管是双极型功率晶体管的简称，其主要特点是功率耗散大。制造功率晶体管用的半导体材料多为单晶硅(也有用锗或砷化镓的)，器件的芯片通常装在散热良好的金属块上。功率晶体管往往做成功率集成器件，其一个器件的芯片上就含有数个乃至上万个并联的晶体管单元。为了达到这些要求，在工业生产中必须采用电子束制版、光刻、离子注入、等离子干法腐蚀及淀积、磁控溅射、多坩埚电子束蒸发、完美晶片加工技术、多层金属化系统、内部网络匹配及功率合成等新工艺和新技术。
在硅微波功率晶体管的研制中，惯用的单一铝系统已难以满足要求，较多的应用了金系统。金作为导电层，电导率高，抗电迁移能力强，而且在非常高的频率下工作，Au可以为其元件之间提供非常低阻的直流与射频连接，防止过大电压降及过热，另外，Au的良好光泽使制备过程中的检测更容易，低于0.2μm宽度的布线可以分辨。金与钒所形成的金钒合金电阻值低(〈20μΩ·cm)，电阻温度系数为负值。金属钒的添加对Au电阻率的影响很大，1.3at％的V加入Au可使电阻率提高10倍，电阻温度系数减小100倍。
本发明研制出的金钒合金材料就是用于其中金属化系统的制作，是接触电阻低且稳定性好的金属化系统关键材料，使器件得到良好的电性能并保证长期可靠工作。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种含钒量较高的金钒中间合金及其该金钒中间合金材料的制备方法，其利用独特的真空磁控掺杂技术，能够将较高熔点的钒均匀地加入到金中，解决了合金中钒元素添加难、成分易偏析的问题。
本发明的另一目的是提供一种金钒合金及其制备方法和应用，将含钒量较高的金钒中间合金与金一起熔化精炼，制备得到金钒合金材料。本发明的金钒合金材料可用于其中金属化系统的制作。
本发明的再一目的是提供一种金钒合金靶材及其制备方法和应用，该靶材可用于硅微波功率晶体管中的金属化材料，制备的功率晶体管作为电子行业中的关键元器件被广泛应用。本发明研制出的金钒合金靶材，将填补国内高性能N-掺杂用靶材产品的空白，为我国新材料产业增添了一种新产品，保证了国防工业的需要，摆脱外国对我国的封锁，促进了我国新材料及微电子等相关行业的迅速发展，提升电子装备的综合性能，满足我国的军事或商业用途。
本发明的又一目的是提供一种金钒合金丝材及其制备方法和应用，该丝材料可作为蒸镀材料被广泛应用于电子行业。本发明研制出的金钒合金丝材，作为一种蒸镀材料可以实现电子器件的欧姆接触，具有广泛的应用前景。
通过本发明可以实现关键材料、关键元器件国产化，摆脱外国封锁，满足国防重点工程的急需。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种金钒中间合金，其成分组成及各组分质量百分比为：V：5～10％，Au：余量。
对金钒中间合金的基础要求是把钒添加到金中，中间合金的范围为含钒5％～10％，保证中间合金成分的均匀性。
一种金钒中间合金的制备方法，采用真空磁控掺杂技术制备，包括如下步骤：
1)按照V的质量百分数为5～10％，Au为余量，对金属钒、金进行计算、称重；
2)采用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，按金、钒的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，然后盖好上炉盖，抽真空；
3)升温；
4)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，使金属钒充分熔解；
5)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置3-10分钟，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
6)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁模具中，随炉冷却至50℃以下，取出，得到钒含量较高的中间合金锭。
步骤1)中，金的纯度为高纯99.999wt％(5N)。
步骤3)中，快速升温，将功率设定为设备额定功率的70％-80％，目的是快速升温。
步骤4)中，磁控搅拌时，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为5-15分钟。
一种金钒合金材料，其成分组成及各组分质量百分比为：V：0.1～9.9％，Au：余量。
优选的，上述金钒合金中，V的质量百分比为0.1-5％；更优选为V的质量百分比为0.1-3％。
一种金钒合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备含钒量较高的金钒中间合金；优选的，金钒中间合金中，V的质量百分比为5～10％，Au为余量；
(2)将含钒量较高的金钒中间合金与金一起熔化精炼，制备得到金钒合金铸锭。
上述方法中，步骤参照所述的金钒中间合金的制备方法中步骤2)-步骤6)的方法进行熔化精炼，具体步骤包括：
a)采用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，按金、金钒中间合金的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，然后盖好上炉盖，抽真空；
b)升温；
c)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，使金钒中间合金充分熔解；
d)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置3-10分钟，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
e)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁模具中，随炉冷却至50℃以下，取出，得到金钒合金材料铸锭，所述金钒合金材料铸锭可为板材或棒材。
步骤a)中，金的纯度为高纯99.999wt％(5N)。
步骤c)中，快速升温，将功率设定为设备额定功率的70％-80％，目的是快速升温。
步骤d)中，磁控搅拌时，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为5-15分钟。
步骤e)中，金钒合金材料板材的厚度可为2-30mm，宽度40-120mm，棒材直径为Φ5-100mm。
一种金钒合金的靶材、带材或丝材，由所述的金钒合金材料组成，即含有质量百分比为0.1～9.9％的V，余量为Au。
上述金钒合金的靶材、带材或丝材的制备方法，包括将金钒合金材料铸锭通过拉拔、轧制和/或热处理工艺加工成丝材、带材和靶材，如用本发明金钒中间合金添加到金中，再通过压力加工-机加工工序可得到金钒合金靶材，用本发明金钒中间合金添加到金中，再通过拉拔-热处理工序可加工成金钒合金丝材。
具体方法包括如下步骤：
A.先制备含钒量较高的金钒中间合金，再将金钒中间合金与金一起熔化精炼，制备得到含有质量百分比为0.1～9.9％的V的金钒合金铸锭，铸锭为板材或棒材；
B.将制备的金钒合金板材(厚度为2-30mm，宽度40-120mm)通过轧制-热处理-机加工工艺加工得到金钒合金靶材，钒含量均匀，个点偏差小，组织致密性满足靶材的要求；或者通过轧制-热处理工艺得到金钒合金带材，带材尺寸厚度为0.03-1.5mm，宽度60-110mm；
或者，将制备的金钒合金棒材(直径为Φ5-100mm)通过拉拔-热处理或孔轧-热处理加工工艺得到金钒合金丝材，丝材直径为Ф0.2-1.0mm，优选的，丝材中V的质量百分比为1％-3％。通过拉拔至成品尺寸规格，退火间加工率为60～70％。
本发明制备方法可保证制备的金钒合金达到钒含量精准，误差小、成分均匀的要求。使用该合金材料加工出来的含有微量钒元素的金丝，可以达到与半导体间实现欧姆接触的目的。
本发明中所述的金钒合金材料的用途包括以下几个方面：(1)金钒合金在制备硅微波功率晶体管中的金属化系统中的应用：金钒合金可用于硅微波功率晶体管中的金属化，制备的功率晶体管作为电子行业中的关键元器件被广泛应用；(2)金钒合金作为蒸镀材料的应用：金钒合金可作为蒸镀材料被广泛应用于电子行业；(3)金钒合金在制备高性能N-掺杂用靶材产品中的应用：本发明研制出的金钒合金靶材，将填补国内高性能N-掺杂用靶材产品的空白，为我国新材料产业增添了一种新产品，保证了国防工业的需要，摆脱外国对我国的封锁，促进了我国新材料及微电子等相关行业的迅速发展，提升电子装备的综合性能，满足我国的军事或商业用途；(4)金钒合金作为半导体器件的欧姆接触的应用：本发明金钒合金丝材，被广泛应用于半导体器件的欧姆接触。
本发明的优点是：
1、本发明金钒中间合金具有较高钒含量，且误差范围小，钒含量均匀；
2、本发明金钒合金丝材、带材、靶材，满足硅微波功率晶体管中金属化系统制备的要求；
3、本发明金钒合金丝材，被广泛应用于半导体器件的欧姆接触。
4、本发明金钒合金的制备方法能制备出高含钒量的合金材料，使得可进一步得到性能优良的半导体用基础材料。
具体实施方式
本发明金钒合金成分组成及质量百分比为V：0.1-9.9％，Au：余量。制备方法如下：用电解法对金4N原材料进行提纯，去除杂质元素使金的纯度达到5N以上(＞99.999％)，外购金属钒原材料；按照上述组分及质量百分比配比计算、称重；使用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，并在熔炼过程中开启磁控搅拌，使金属钒充分熔化；向炉体内充氩气；停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁模具中，随炉冷却至50℃以下，取出，得到钒含量较高(V：5-10％)的中间合金锭；将得到的金钒中间合金再用相同的方法与金一起熔化、精炼，得到含钒量较低的金钒合金；用该合金再经过拉拔、轧制、热处理工序，得到丝材、靶材和带材。
一种金钒合金材料的制备方法，采用独特的真空磁控掺杂技术，首先，制备含钒量较高的金钒中间合金；然后，将含钒量较高的金钒中间合金与金一起熔化精炼，制备得到金钒合金材料。包括如下步骤：
1)按所需的配比范围计算、称重备高纯(5N)金、金属钒；
2)使用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，按金、钒的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，然后盖好上炉盖，抽真空；
3)升温，将功率给至设备额定功率的70％-80％，目的是快速升温；
4)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为5-15分钟，使金属钒充分熔化；
5)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置3-10分钟(优选5-10分钟)，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
6)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁模具中，随炉冷却至50℃以下，取出，得到钒含量较高的中间合金锭，含钒质量百分比为5-10％；
将得到的中间合金锭再与金，采用上述步骤2)—6)的方法一起熔化精炼，得到金钒合金铸锭，含钒质量百分比为0.1-9.9％，所述金钒合金材料铸锭板材厚度可为2-30mm，宽度40-120mm，铸锭棒材直径为Φ5-100mm。该制备方法可以达到钒含量精准，误差小、成分均匀的要求，满足实现半导体金属化要求。
将上述的金钒合金经熔炼-拉拔-热处理工艺加工成丝材，即采用制备的直径为Φ5-100mm的棒材铸锭，通过拉拔或孔轧加工至成品尺寸规格，退火间加工率为60～70％。
将上述的金钒合金经熔炼-轧制-热处理-机加工工艺加工成靶材，或经熔炼-轧制-热处理工艺加工成带材。即采用制备出的厚度为2-30mm的板材铸锭，通过轧制加工至带材成品尺寸规格，或者通过轧制及机加工工序实现靶材的制备。
实施例1：
采用下述的制备方法制备金钒中间合金，其组分及质量百分比为：V：5％，Au：余量(简称AuV5)。
制备工艺如下：
a)备原材料：用电解法对金4N(99.99％)原材料进行提纯，去除杂质元素(主要对Pb、Sb、In、Bi及稀土元素进行控制)，使金属金的纯度达到5N以上(＞99.999％)，外购金属钒原材料；按照上述组分及质量百分比配比计算、称重。
b)使用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，按金、钒的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，然后盖好上炉盖，抽真空；
c)升温，将功率给至设备额定功率的75％，目的是快速升温；
d)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为10分钟，使金属钒充分熔解；
e)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置5-10分钟，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
f)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁模具中，随炉冷却至50℃以下，取出，得到钒含量为5％的中间合金锭；
用上述方法制备的金钒中间合金具有成分均匀、误差范围小的特点。
实施例2：
采用实施例1所述的方法制备金钒中间合金，其组分及质量百分比为：V：10％，Au：余量(简称AuV10)。
实施例3：
利用实施例1所制备的AuV5中间合金制备200g成分含V为1％质量百分比(简称AuV1)的金钒合金棒模，方法如下：
a)按配比范围计算、称重，实施例1所制备的AuV5中间合金40g和金160g。
b)按金钒中间合金、金的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，使用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，然后盖好上炉盖，抽真空；
c)升温，将功率给至设备额定功率的75％，目的是快速升温；
d)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，搅拌速度为250r/min，搅拌时间7分钟，使金属钒充分熔解；
e)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置3分钟，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
f)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁棒模中，铸铁模直径为Φ10mm，随炉冷却至50℃以下取出，得到钒含量为1％的合金锭；
用上述方法制备得到的金钒合金(含V：1％)，具有成分均匀、误差范围小的特点。
实施例4：
利用实施例3所得的AuV1合金铸锭制备成金钒合金丝材，方法如下：将金钒合金Ф10mm的棒模通过拉拔及热处理工序至成品尺寸规格(Ф0.2-1.0mm)，退火间加工率为60～70％，热处理工序为：温度750-850℃，保温1.5-2小时。
实施例5：
将实施里4制备的AuV1合金丝材进行软化处理，温度为500℃，保温30分钟。
性能测试：对实施例4和例5发明的含钒为1％的金钒合金丝材，进行材料的熔点、密度、抗拉强度、延伸率、硬度及电阻率等的性能测试，具体结果如表1：
表1.含钒为1％的金钒合金丝材材料特性
实施例6：
利用实施例2所制备的AuV10中间合金制备750g成分含量含V为1％质量百分比(简称AuV1)的金钒合金板材，方法如下：
a)按配比范围计算、称重，实施例2所制备的AuV10中间合金75g和金675g。
b)按金钒中间合金、金的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，使用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，然后盖好上炉盖，抽真空；
c)升温，将功率给至设备额定功率的75％，目的是快速升温；
d)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，搅拌速度为270r/min，搅拌时间10分钟，使金属钒充分熔解；
e)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置3分钟，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
f)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁板模中，铸铁模尺寸为厚度10mm，宽度110mm，随炉冷却至50℃以下取出，得到钒含量为1％的合金锭；
将上述板材铸锭通过轧机进行压力加工至3.0-3.1mm厚度，采用冲制或机加工工序制备靶材。
用上述方法制备得到的金钒合金(含V：1％)的靶材，具有成分均匀、误差范围小的特点，可以作为微电子行业用真空磁控溅射靶材用。
实施例7：
采用实施例1所述的方法制备金钒中间合金，其组分及质量百分比为：V：8％，Au：余量(简称AuV8)。
利用上述AuV8中间合金制备600g成分含量含V为5％质量百分比(简称AuV5)的金钒合金棒材，方法如下：
a)按配比范围计算、称重，所制备的AuV8中间合金375g和225g金。
b)按金钒中间合金、金的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，使用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，然后盖好上炉盖，抽真空；
c)升温，将功率给至设备额定功率的75％，目的是快速升温；
d)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，搅拌速度为300r/min，搅拌时间15分钟，使金属钒充分熔解；
e)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置5分钟，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
f)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁板模中，铸铁模直径为Φ10mm，随炉冷却至50℃以下取出，得到钒含量为5％的合金锭；
利用上述方法制备所得的AuV5合金铸锭制备成金钒合金丝材，方法如下：将金钒合金Ф10mm的棒模通过拉拔及热处理工序至成品尺寸规格(Ф0.2-1.0mm)，退火间加工率为40～50％，热处理工序为：温度750-850℃，保温1.5-2小时。
本发明金钒合金材料是用于硅微波功率晶体管中的金属化系统的制作。同时研制出的金钒合金靶材，将填补国内高性能N-掺杂用靶材产品的空白，为我国新材料产业增添了一种新产品，保证了国防工业的需要。本发明金钒合金又一用途，是加工出的金钒丝材可被广泛应用于半导体器件的欧姆接触。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种金钒中间合金，其特征在于：按质量百分比计，V为5～10％，Au为余量。
2.一种金钒中间合金的制备方法，采用真空磁控掺杂技术制备，包括如下步骤：
1)按照V的质量百分比为5～10％，Au为余量，对金属钒、金进行计算、称重；
2)采用加装有电磁控制的高频感应真空炉设备，按金、钒的顺序先后放入套有石墨的氧化锆坩埚中，然后盖好上炉盖，抽真空；
3)升温；
4)待金全部熔化后，保持功率数值不变，开启磁控搅拌，使金属钒充分熔解；
5)控制炉内的温度变化，使其不低于1500℃，静置3-10分钟，精炼熔体，使其更加均匀，向炉体内充氩气；
6)停止加热，将金属熔液浇铸至铸铁模具中，随炉冷却至50℃以下，取出，得到中间合金锭。
3.如权利要求2所述的金钒中间合金的制备方法，其特征在于：金的纯度为高纯99.999wt％；升温时，将功率设定为设备额定功率的70％-80％；磁控搅拌时，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为5-15分钟。
4.一种金钒合金材料，其特征在于：按质量百分比计，V为0.1～9.9％，Au为余量。
5.如权利要求4所述的金钒合金材料，其特征在于：V的质量百分比为0.1-5％；或者，V的质量百分比为0.1-3％。
6.如权利要求4或5所述的金钒合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备含钒量较高的金钒中间合金，V的质量百分比为5～10％，Au为余量；
(2)将含钒量较高的金钒中间合金与金一起采用权利要求2中的步骤2)-6)熔化精炼，制备得到金钒合金铸锭，所述铸锭为板材或棒材。
7.如权利要求6所述的金钒合金材料的制备方法，其特征在于：金钒合金材料板材的厚度为2-30mm，宽度40-120mm；棒材直径为Φ5-100mm。
8.一种金钒合金的靶材、带材或丝材，其特征在于：由权利要求4或5所述的金钒合金材料组成。
9.一种金钒合金的靶材、带材或丝材的制备方法，其特征在于：将权利要求6或7所述的方法制备得到的金钒合金板材通过轧制-热处理-机加工工艺加工得到金钒合金靶材或者通过轧制-热处理工艺得到金钒合金带材，尺寸厚度为0.03-1.5mm，宽度60-110mm；或者，将权利要求6或7所述的方法制备得到的金钒合金棒材通过拉拔-热处理或孔轧-热处理加工工艺得到金钒合金丝材，直径为Ф0.2-1.0mm。
10.如权利要求4或5所述的金钒合金材料的应用，其特征在于：所述的金钒合金材料在制备硅微波功率晶体管中的金属化系统中的应用；金钒合金作为蒸镀材料的应用；金钒合金在制备高性能N-掺杂用靶材产品中的应用；及金钒合金作为半导体器件的欧姆接触的应用。
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