CN113584333A - 一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，涉及靶材制备领域。本发明所述一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，包括如下步骤：(1)将合金熔体浇铸到模具内，冷却成型后，检查表面异常区域；(2)将步骤(1)得到的冷却后的合金材料剪切成块，得到正常合金块；异常区域的合金材料剪切成块后单独放置，得到异常合金块；(3)将步骤(2)中得到的合金块沿着坩埚内部进行放置；其中，正常合金块放置在坩埚内部的中间位置，异常合金块放置在坩埚内部的四周位置；(4)将坩埚进行加热熔炼，熔化均匀后浇铸到模具成型，得到所述铝钪合金靶材。

Description

一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法
技术领域
本发明涉及靶材制备领域，尤其是一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法。
背景技术
真空电磁悬浮熔炼技术是当下最先进的熔炼技术之一，利用真空中频感应熔炼排除空气对材料的污染，再利用电磁场使被熔炼材料在坩埚中呈悬浮状态，炉料与坩埚无接触或部分接触，进一步消除了坩埚材料对被熔炼材料的污染，可以获得较高纯度、无夹杂的金属锭。因此，真空电磁悬浮熔炼技术是目前最纯净的熔炼技术。
专利CN202011032616.9中提到，真空电磁悬浮熔炼技术也有一个重要的缺点，金属或相应合金被熔化后，继续提高加热功率不能使熔池温度大幅度提高，实验证明，温度在高于熔点100-150℃之后就几乎不再升高。由于铝钪靶材快速发展，越来越多的开始利用磁悬浮熔炼技术来熔炼铝钪合金制备靶材，但由于铝和钪的熔点相差很大，物相Al2Sc和Al3Sc较多，由于冷却速度不同或者加料不均匀等情况极易形成局部的偏析，存在钪含量高的铝钪富集区(熔点高)，通过增加感应功率和反复熔炼难以解决合金全部均匀熔化的问题。这种钪含量高的铝钪富集区在后续铸造出来后，经过加工制成靶材过程中会存在局部的偏析和色差斑点，造成靶材的浪费和增加生产成本。
为了尽可能降低熔炼过程中这种合金不均匀区域的出现，提高铝钪靶材的质量，急需一种提高低钪铝钪合金靶材均匀性的方法。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将合金熔体浇铸到模具内，冷却成型后，检查表面异常区域；
(2)将步骤(1)得到的冷却后的合金材料剪切成块，得到正常合金块；将异常区域和未浇铸出留底部分的合金材料剪切成块后单独放置，得到异常合金块；
(3)将步骤(2)中得到的合金块沿着坩埚内部进行放置；其中，正常合金块放置在坩埚内部的中间位置，异常合金块放置在坩埚内部的四周位置；
(4)将坩埚进行加热熔炼，熔化均匀后浇铸到模具成型，得到所述铝钪合金靶材。
本发明提供的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，主要是针对低钪铝钪合金，钪含量在15at％以下，本发明主要解决低钪熔炼的不均匀的问题。这个问题的存在是由于冷坩埚悬浮熔炼设备的不足和低钪铝钪靶材的性质所致。对于冷坩埚磁悬浮熔炼而言，越靠近模具内壁缝隙位置磁感线能力越强，加热效果越好，越到中间的磁感应效果越差，本发明将异常合金块(普遍Sc含量高，熔点高)靠近四周放置，正常合金块(普遍Sc含量相对低，熔点低)放置在坩埚内部的中间位置，可以确保高熔点的先熔化进而与低熔点的相互搅拌均匀。
优选地，所述步骤(1)中，合金熔体中Sc和Al的原子数百分比为：Sc：Al＝(5～15):(95～85)。
优选地，所述步骤(1)中，模具为水冷铜模具；水冷铜模具的底部直径为300-500mm，水压为0.18-0.28MPa，水温为8-15℃。
优选地，所述步骤(1)中，异常区域的特征为：出现明显色差，表面凹凸不平，出现不规则形状；未浇铸出留底部分的特征为：有凸起物或者残余较多。
优选地，所述步骤(2)中，剪切工具包括剪板机、撕碎机、液压剪切器中的至少一种；正常合金块和异常合金块的尺寸为：长×宽＝1-5cm×1-5cm。太大的合金块熔化的时间更长，剪切太小过程中容易交叉引入污染，而且容易损失物料，本申请发明人经过大量实验探究发现，合金块的尺寸在上述范围内，得到的靶材均匀性更好。
优选地，所述步骤(4)中，加热熔炼时的具体过程为：调整加热功率控制加热温度，加热功率的速率为200-400w/min，加热至1200-1300℃后熔炼5-7min。
优选地，所述步骤(4)中，浇铸过程中，浇铸的时间为5-8s，浇铸的速率为0.6～1.0Kg/s，浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比为55％-65％。浇铸比直接关系到最终靶坯质量好坏非常重要的一个指标，若浇铸比过多可能存在物料没有完全熔化就被浇铸出来，浇铸过少就会使理论Sc含量和实际Sc含量会有偏差，而且无法填充满模具，造成靶坯的缺陷。
优选地，所述步骤(4)中，铝钪合金靶材的厚度为10-25mm，直径为200-350mm。
此外，本发明提供了一种采用上述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法制备得到的铝钪合金靶材。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明提供了一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，本发明将异常合金块(普遍Sc含量高，熔点高)靠近四周放置，正常合金块(普遍Sc含量相对低，熔点低)放置在模具内部的中间位置，可以确保高熔点的先熔化进而与低熔点的相互搅拌均匀，得到的靶材均匀性更好。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明的一种实施例，本实施例所述一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将理论组分为Al-8.0at％Sc的铝钪合金熔体浇铸到水冷铜模具内，冷却成型后，检查表面异常区域；其中，水冷铜模具的底部直径为300mm，水压为0.18MPa，水温为8℃；
(2)将步骤(1)得到的冷却后的合金材料用剪切机剪切成块，得到正常合金块；异常区域的合金材料剪切成块后单独放置，得到异常合金块；正常合金块和异常合金块的尺寸为：长×宽＝1-5cm×1-5cm；
(3)将步骤(2)中得到的合金块沿着坩埚内部进行放置；其中，正常合金块放置在坩埚内部的中间位置，异常合金块放置在坩埚内部的四周位置；
(4)将坩埚进行加热熔炼，熔化均匀后浇铸到模具成型，其中，加热熔炼时的具体过程为：调整加热功率控制加热温度，加热功率的速率为200w/min，加热至1200℃后熔炼7min；浇铸过程中，浇铸的时间为5s，浇铸的速率为0.8Kg/s，浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比为55％；得到所述铝钪合金靶材。
实施例2
本发明的一种实施例，本实施例所述一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将理论组分为Al-15at％Sc的铝钪合金熔体浇铸到水冷铜模具内，冷却成型后，检查表面异常区域；其中，水冷铜模具的底部直径为500mm，水压为0.28MPa，水温为15℃；
(2)将步骤(1)得到的冷却后的合金材料用剪切机剪切成块，得到正常合金块；异常区域的合金材料剪切成块后单独放置，得到异常合金块；正常合金块和异常合金块的尺寸为：长×宽＝1-5cm×1-5cm；
(3)将步骤(2)中得到的合金块沿着坩埚内部进行放置；其中，正常合金块放置在坩埚内部的中间位置，异常合金块放置在坩埚内部的四周位置；
(4)将坩埚进行加热熔炼，熔化均匀后浇铸到模具成型，其中，加热熔炼时的具体过程为：调整加热功率控制加热温度，加热功率的速率为400w/min，加热至1300℃后熔炼5min；浇铸过程中，浇铸的时间为8s，浇铸的速率为0.6Kg/s，浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比为65％；得到所述铝钪合金靶材。
实施例3
本发明的一种实施例，本实施例所述一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将理论组分为Al-9.6at％Sc的铝钪合金熔体浇铸到水冷铜模具内，冷却成型后，检查表面异常区域；其中，水冷铜模具的底部直径为500mm，水压为0.18MPa，水温为10℃；
(2)将步骤(1)得到的冷却后的合金材料用剪切机剪切成块，得到正常合金块；异常区域的合金材料剪切成块后单独放置，得到异常合金块；正常合金块和异常合金块的尺寸为：长×宽＝1-5cm×1-5cm；
(3)将步骤(2)中得到的合金块沿着坩埚内部进行放置；其中，正常合金块放置在坩埚内部的中间位置，异常合金块放置在坩埚内部的四周位置；
(4)将坩埚进行加热熔炼，熔化均匀后浇铸到模具成型，其中，加热熔炼时的具体过程为：调整加热功率控制加热温度，加热功率的速率为300w/min，加热至1250℃后熔炼7min；浇铸过程中，浇铸的时间为5s，浇铸的速率为1.0Kg/s，浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比为60％；得到所述铝钪合金靶材。
同时，本发明设置对比例，具体对比例设置如下：
对比例1与实施例3相比，仅步骤(3)合金块的放置位置不同，对比例3不对合金块进行区分，混合放置，其余组分选择及制备方法与实施例3完全相同；
对比例2与实施例3相比，仅步骤(4)浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比不在本发明提供范围内，浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比为40％；
对比例3与实施例3相比，仅步骤(4)浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比不在本发明提供范围内，浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比为85％；
对比例4采用常规方法，常规方法就是将合金熔体加入模具进行反复熔炼，熔化均匀后浇铸到模具成型，得到所述铝钪合金靶材。
试验例性能测试
试验标准：GB/T 20975(所有部分)铝及铝合金化学分析方法；铝钪中间合金的纯度检测(具体有XB/T 402-2008铝钪中间合金标准)；
试验过程：取样时用直径5-10mm的钻头在金属锭上下面各钻取3点，钻点均匀分布，弃去深度0.5-1.0mm的表面钻屑，然后钻取试样，取样量不少于10g，将试样混匀后，用四分法迅速缩分至试样所需量，并将试样立即放入带盖的磨口瓶中。
试验结果：如表1所示：
表1性能测试结果
Figure BDA0003162226540000061
本发明提供了一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，本发明将异常合金块(普遍Sc含量高，熔点高)靠近四周放置，正常合金块(普遍Sc含量相对低，熔点低)放置在模具内部的中间位置，可以确保高熔点的先熔化进而与低熔点的相互搅拌均匀，得到的靶材均匀性更好。表1中的数据论证了这一点，本发明实施例制备得到的铝钪合金靶材取样过程中，6个点相互之间差距不大。对比例1不对合金块进行区分，可以很明显看到，取的6个点Sc含量差距达到了0.7at％。
对比例2和3浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比不在本发明提供范围内，浇铸比直接关系到最终靶坯质量好坏非常重要的一个指标，从表1中可以看到对比例3均匀性较差，对比例2理论Sc含量和实际Sc含量会有偏差；对比例4目前本领域的常规方法，从表1中可以看到均匀性较差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将合金熔体浇铸到模具内，冷却成型后，检查表面异常区域；
(2)将步骤(1)得到的冷却后的合金材料剪切成块，得到正常合金块；将异常区域和未浇铸出留底部分的合金材料剪切成块后单独放置，得到异常合金块；
(3)将步骤(2)中得到的合金块沿着坩埚内部进行放置；其中，正常合金块放置在坩埚内部的中间位置，异常合金块放置在坩埚内部的四周位置；
(4)将坩埚进行加热熔炼，熔化均匀后浇铸到模具内成型，得到所述铝钪合金靶材。
2.如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，合金熔体中Sc和Al的原子数百分比为：Sc：Al＝(5～15):(95～85)。
3.如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，模具为水冷铜模具；水冷铜模具的底部直径为300-500mm，水压为0.18-0.28MPa，水温为8-15℃。
4.如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，异常区域的特征为：出现明显色差，表面凹凸不平，出现不规则形状；未浇铸出留底部分的特征为：有凸起物或者残余较多。
5.如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，剪切工具包括剪板机、撕碎机、液压剪切器中的至少一种；正常合金块和异常合金块的尺寸为：长×宽＝1-5cm×1-5cm。
6.如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加热熔炼时的具体过程为：调整加热功率控制加热温度，加热功率的速率为200-400w/min，加热至1200-1300℃后熔炼5-7min。
7.如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，浇铸过程中，浇铸的时间为5-8s，浇铸的速率为0.6-1.0Kg/s，浇铸时的铝钪合金熔体占加入的合金块的重量百分比为55％-65％。
8.如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，铝钪合金靶材的厚度为10-25mm，直径为200-350mm。
9.一种采用如权利要求1所述的提高铝钪合金靶材均匀性的方法制备得到的铝钪合金靶材。
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