CN115491615B - 一种高温合金大规格自耗锭及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高温合金大自耗锭及其制备方法，该高温合金的元素组成以重量百分比计，包括：C：≤0.08％、Cr：13.5～16.0％、Ni：24.0～27.0％、Ti：1.75～2.35％、Al：≤0.4％、Mo：1.0～1.5％、V：0.1～0.5％、B：0.001～0.01％、Si：≤1.0％、Mn：≤2.0％、S：≤0.02％、P：≤0.03％，余量为Fe。本发明还提供了上述高温合金大规格自耗锭的制备方法，其是采用非真空感应炉冶炼+VD炉+退火炉+真空自耗重熔+高温扩散炉，获得纯净均匀的钢锭，其组织均匀、表面质量良好，自耗锭的补缩端缩孔深度极浅，内部无缺陷，钢锭质量得到提高。

Description

一种高温合金大规格自耗锭及其制备方法

技术领域

本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种高温合金大规格自耗锭及其制备方法。

背景技术

随着科技的不断进步，高温合金的应用和需求越来越广泛，这就带来了对合金锭的锭型需求不断扩大。尤其在某些工装锻件中，对高温合金产品规格提出了越来越大的要求，因此扩大高温合金锭型成为高温合金发展的必然趋势。

对于高温合金大规定锭型的制备，主要技术指标包括化学成分、力学性能、工艺性能和表面质量。目前的难点是对于大锭型的制备过程中，容易出现合金性能不稳定以及钢锭头部缩孔较深的问题，另外还存在切除量过大造成材料损失过大的缺陷。如果大规定钢锭的质量不佳，材料在后续锻造过程中，极容易出现表面裂纹和内部缺陷，并影响最终的物理性能。因此铸锭的成分、有无内部冶金缺陷、表面质量及制备工艺的稳定性对大规格成品有着非常重要的影响。

对于大规格Φ920mm高温合金钢锭，由于其在稳态阶段的熔速较快，这导致这类钢锭进入热封顶阶段后，补缩难以控制，易造成铸锭缩孔较深，这将导致铸锭切头量增加，出品率显著降低。因此在补缩阶段需要严格防控缩短钢锭头部缩孔深度，同时防止缩松，促进气体和夹杂物的排除，以达到最终减少切头量，提高钢锭出品率的效果。

然而目前对于这类大规格钢锭的制备工艺，尚无法解决上述问题。专利CN110804700 B中公开了一种二次硬化合金真空自耗钢锭的制造方法，其是采用真空感应单炼电极作为自耗电极棒，将所述自耗电极棒与过渡电极棒进行焊接，得到高温电弧自耗电极棒；设定真空自耗炉的冶炼参数，将所述高温电弧自耗电极棒的自耗电极棒接负极，水冷坩埚接正极，接通电源后，所述自耗电极棒和水冷坩埚之间产生高温电弧，所述高温电弧熔化所述自耗电极棒，熔化后的钢水在水冷结晶器中凝固成重熔钢锭；冶炼完毕后，将真空自耗炉冷却，得到二次硬化合金真空自耗钢锭。该方法可以在生产的钢锭直径较大的情况下，将偏析限定在合理范围内，实现大型钢锭的生产。但该专利方法仍然无法有效缩短钢锭头部缩孔深度，防止缩松和减少气体含量以获得无内部冶金缺陷的大型钢锭。

专利CN 111519066 B公开了一种提高大规格钛合金铸锭成分均匀性的制备方法，其是采用计算机数值模拟方法建立钛合金铸锭的数值模型；模拟熔炼过程，使熔速平稳上升至保持熔池深度稳定的最小熔速，即获得SDM熔炼工艺；将钛合金铸锭所需的成分进行配料、混料并压制成多个电极块，采用真空等离子焊接多个电极得到自耗电极，备用；将自耗电极置于真空自耗电弧炉内进行三次熔炼，得到粗制铸锭；对粗制铸锭进行表面机加工，得到钛合金铸锭。该专利方法解决了现有技术中存在的钛合金铸锭成分偏析、批次稳定性低的问题，但仍然无法解决大型钢锭生产中钢锭头部缩孔深度较大，因气体含量较高导致的大型钢锭内部容易出现冶金缺陷的问题。

因此，在制备大型钢锭特别是Φ920mm大规格高温合金钢锭时，如何解决大规格钢锭制备过程中钢锭头部缩孔深度较大，气体含量较高，导致大型钢锭内部容易出现冶金缺陷的问题，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题，从而提供一种高温合金大规格自耗锭及其制备方法，以解决大规格钢锭制备过程中钢锭头部缩孔深度较大，气体含量较高，容易出现冶金缺陷的问题，提高大型钢锭质量，使得其能够满足在复杂工作环境下的使用要求。

本发明的目的之一是提供一种高温合金大规格自耗锭的制备方法，所述高温合金的元素组成按重量百分比计为：C：≤0.08％、Cr：13.5～16.0％、Ni：24.0～27.0％、Ti：1.75～2.35％、Al：≤0.4％、Mo:1.0～1.5％、V:0.1～0.5％、B：0.001～0.01％、Si：≤1.0％、Mn：≤2.0％、S：≤0.02％、P：≤0.03％、余量为Fe；

所述高温合金大规格自耗锭的制备方法，包括以下步骤：

步骤A：按相应元素成分配比配制合金，通过非真空感应炉熔炼，熔炼温度为1470～1510℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，熔炼成钢水；

步骤B：将步骤A的钢水升温至1510～1530℃进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，待渣白后加入Ti，调温至1540～1560℃取样分析，调整成分，加入Al粉和Si-Ca粉，升温至1710～1750℃制成钢水，然后进行脱气；

步骤C：将步骤B的钢水，采用下注法浇注成电极棒；

步骤D：将步骤C的电极棒作退火处理，温度为900℃±20℃保温24h；

步骤E：将步骤D的电极棒作为电极，平头、车光后放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成自耗锭；其中，在稳态阶段控制电流数值为14000A，在热封顶阶段调整至7000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至5000A进行保温处理8-10h；

步骤F：将步骤E制成的自耗锭，加热至1180～1200℃，保温72h进行均匀化处理。

本发明提供的上述高温合金大规格自耗锭的制备方法，首先是在非真空条件下进行冶炼，然后于出钢前加入Al粉以及Si-Ca粉等元素，进入VD炉抽空以获得真空环境进行脱气，提高了材料的表面质量。然后，采用真空自耗炉进行二次熔炼，在稳态阶段电流数值14000A，在热封顶阶段慢慢调整至7000A进行缓慢补缩，使得熔池收缩，体积变小，从而很好缩短了钢锭头部的缩孔深度。然而在经过快速降电流后熔池仍然有一定深度，需要持续补缩将熔池变浅，本发明根据锭型大小最终将电流调整至5000A左右，在5000A进行保温处理8～10h，实现了很好去除头部气体和夹杂物的效果。

本发明获得的高温合金大规格自耗锭的尺寸达到Φ920mm，钢锭内部出现缺陷的概率为0，缩孔深度较浅，表面质量极其优异。

进一步的是，所述高温合金的元素组成按重量百分比计为：C：0.065％、Cr：14％、Ni：24.5％、Ti：2.1％、Al：0.2％、Mo：1.1％、V：0.15％、B：0.006％、Si：≤0.5％、Mn：≤0.8％、S：≤0.02％、P：≤0.03％、余量为Fe。

进一步的是，步骤A中熔炼钢水是在20T非真空感应炉中进行。

进一步的是，步骤B中是在20T非真空感应炉中精炼，出钢前分批加入Al粉和Si-Ca粉进行脱氧2-3批次，每批次Al粉2-3kg、Si-Ca粉3-5kg，并且保持温度一定。

进一步的是，步骤B中在非真空感应炉制成钢水并经过VD炉内抽空进行脱气处理。

进一步的是，步骤E中，最终形成Φ920mm自耗锭。

进一步的是，步骤F中，均匀化处理在高温炉进行，先于900℃保温3h，然后升温至均匀化温度于1190℃保温72h。

本发明的目的之二是提供由上述方法制备得到的高温合金大规格自耗锭。本发明获得的高温合金大规格自耗锭的表面质量良好、无冶金缺陷以及缩短钢锭头部缩孔深度，其规格可达到Φ920mm。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)本发明提供的制备方法简单，工艺参数容易控制，能够很好促进气体和夹杂物的排除以形成良好表面质量，同时显著缩短了钢锭头部缩孔深度，并有效防止了缩松以及减少气体含量获得无内部冶金缺陷的钢锭。

(2)本发明获得的高温合金自耗锭表面质量良好、无冶金缺陷，钢锭头部缩孔深度大大缩短；该大规格自耗锭的尺寸达到Φ920mm，钢锭内部出现缺陷的概率为0，表面质量极其优异。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种高温合金大规格自耗锭材料，以重量百分比计，包括以下元素组成：C：0.08％、Cr：16.0％、Ni：27.0％、Ti：2.35％、Al：0.4％、Mo：1.5％、V：0.5％、B：0.01％、Si：1.0％、Mn：2.0％、S：0.02％、P：0.03％、余量为Fe。

其制备方法步骤如下：

步骤A：按相应元素成分配比配制合金，通过20T非真空感应炉熔炼，熔炼温度为1510℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，熔炼成钢水；

步骤B：将步骤A的钢水升温至1530℃于20T非真空感应炉进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，待渣白后加入Ti，调温至1560℃取样分析，调整成分，出钢前分批加入Al粉和Si-Ca粉进行脱氧2批次，每批次加入Al粉2kg、Si-Ca粉3kg，并且保持温度恒定，升温至1750℃制成钢水，然后经过VD炉内抽真空进行脱气；

步骤C：将步骤B的钢水，采用下注法浇注成电极棒；

步骤D：将步骤C的电极棒作退火处理，温度为900℃±20℃保温24h；

步骤E：将步骤D的电极棒作为电极，放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成Φ920mm自耗锭；控制工艺参数为：在稳态阶段控制电流数值为14000A，在热封顶阶段调整至7000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至5000A进行保温处理10h；

步骤F：将步骤E制成的自耗锭，加热至1180℃，保温72h进行均匀化处理，均匀化处理在高温炉进行，先于900℃保温3h，然后升温至均匀化温度于1190℃保温72h，即得。

实施例2

一种高温合金大规格自耗锭材料，以重量百分比计，包括以下元素组成：C：0.06％、Cr：13.5％、Ni：24.0％、Ti：1.75％、Al：0.2％、Mo：1.0％、V：0.1％、B：0.001％、Si：0.6％、Mn：1.8％、S：0.01％、P：0.02％、余量为Fe。

其制备方法步骤如下：

步骤A：按相应元素成分配比配制合金，通过20T非真空感应炉熔炼，熔炼温度为1470～1480℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，熔炼成钢水；

步骤B：将步骤A的钢水升温至1510℃于20T非真空感应炉进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，待渣白后加入Ti，调温至1540℃取样分析，调整成分，出钢前分批加入Al粉和Si-Ca粉进行脱氧3批次，每批次加入Al粉3kg、Si-Ca粉5kg，并且保持温度恒定，升温至1710℃制成钢水，然后经过VD炉内抽真空进行脱气；

步骤C：将步骤B的钢水，采用下注法浇注成电极棒；

步骤D：将步骤C的电极棒作退火处理，温度为900℃±20℃保温24h；

步骤E：将步骤D的电极棒作为电极，放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成Φ920mm自耗锭；控制工艺参数为：在稳态阶段控制电流数值为14000A，在热封顶阶段调整至7000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至5000A进行保温处理12h；

步骤F：将步骤E制成的自耗锭，加热至1200℃，保温72h进行均匀化处理，均匀化处理在高温炉进行，先于900℃保温3h，然后升温至均匀化温度于1190℃保温72h，即得。

实施例3

一种高温合金大规格自耗锭材料，以重量百分比计，包括以下元素组成：C：0.065％、Cr：14％、Ni：24.5％、Ti：2.1％、Al：0.2％、Mo:1.1％％、V:0.15％、B：0.006％、Si：0.5％、Mn：0.8％、S：0.02％、P：0.03％、余量为Fe。

其制备方法步骤如下：

步骤A：按相应元素成分配比配制合金，通过20T非真空感应炉熔炼，熔炼温度为1490℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，熔炼成钢水；

步骤B：将步骤A的钢水升温至1520℃于20T非真空感应炉进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，待渣白后加入Ti，调温至1550℃取样分析，调整成分，出钢前分批加入Al粉和Si-Ca粉进行脱氧3批次，每批次加入Al粉3kg、Si-Ca粉4kg，并且保持温度恒定，升温至1730℃制成钢水，然后经过VD炉内抽真空进行脱气；

步骤C：将步骤B的钢水，采用下注法浇注成电极棒；

步骤D：将步骤C的电极棒作退火处理，温度为900℃±20℃保温24h；

步骤E：将步骤D的电极棒作为电极，放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成Φ920mm自耗锭；控制工艺参数为：在稳态阶段控制电流数值为14000A，在热封顶阶段调整至7000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至5000A进行保温处理11h；

步骤F：将步骤E制成的自耗锭，加热至1190℃，保温72h进行均匀化处理，均匀化处理在高温炉进行，先于900℃保温3h，然后升温至均匀化温度于1190℃保温72h，即得。

对比例1

按照实施例1的方法，其中将步骤E中的工艺参数替换为：在稳态阶段控制电流数值为12000A，在热封顶阶段调整至9000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至6000A进行保温处理10h。

对比例2

按照实施例2的方法，其中将步骤E中的工艺参数替换为：在稳态阶段控制电流数值为10000A，在热封顶阶段调整至6000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至5000A进行保温处理12h。

对比例3

按照实施例3的方法，其中将步骤B中的Al粉和Si-Ca粉一批次全部加入，将步骤E中的工艺参数替换为：在稳态阶段控制电流数值为16000A，在热封顶阶段调整至7000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至4000A进行保温处理12h。

测试例1

对实施例1-3和对比例1-3所得大规格钢锭的性能进行测试。观察钢锭材料的头部缩孔深度，发现实施例1-3的缩孔深度均较浅，而对比例1-3的缩孔深度均较深。对钢锭内部的缺陷率进行测试，测试方法如下：以测试50个样品，统计样品中缺陷大小为裂纹大于1mm为缺陷样，小于1mm为正常样，以缺陷样品数除以总测试样品数计算缺陷率。测试结果如下表1：

表1

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种高温合金大规格自耗锭的制备方法，其特征在于，所述高温合金的元素组成按重量百分比计为：C：≤0.08％、Cr：13.5～16.0％、Ni：24.0～27.0％、Ti：1.75～2.35％、Al：≤0.4％、Mo：1.0～1.5％、V：0.1～0.5％、B：0.001～0.01％、Si：≤1.0％、Mn：≤2.0％、S：≤0.02％、P：≤0.03％，余量为Fe；所述高温合金大规格自耗锭的制备方法，包括以下步骤：

步骤A：按相应元素成分配比配制合金，通过非真空感应炉熔炼，熔炼温度为1470～1510℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，熔炼成钢水；

步骤B：将步骤A的钢水升温至1510～1530℃进行精炼，继续脱氧去气，挥发有害杂质元素，待渣白后加入Ti，调温至1540～1560℃取样分析，调整成分，加入Al粉和Si-Ca粉，升温至1710～1750℃制成钢水，然后进行脱气；

步骤C：将步骤B的钢水，采用下注法浇注成电极棒；

步骤D：将步骤C的电极棒作退火处理，温度为900℃±20℃保温24h；

步骤E：将步骤D的电极棒作为电极，放置于真空自耗炉中进行二次重熔净化，形成自耗锭；控制工艺参数为：在稳态阶段控制电流数值为14000A，在热封顶阶段调整至7000A进行缓慢补缩，最后将电流调整至5000A进行保温处理8-10h；步骤F：将步骤E制成的自耗锭，加热至1180～1200℃，保温72h进行均匀化处理，最终形成Φ920mm自耗锭。

2.根据权利要求1所述的一种高温合金大规格自耗锭的制备方法，其特征在于，所述高温合金的元素组成按重量百分比计为：C：0.065％、Cr：14％、Ni：24.5％、Ti：2.1％、Al：0.2％、Mo:1.1％、V:0.15％、B：0.006％、Si：≤0.5％、Mn：≤0.8％、S：≤0.02％、P：≤0.03％，余量为Fe。

3.根据权利要求1或2所述的一种高温合金大规格自耗锭的制备方法，其特征在于，步骤A中熔炼钢水是在20T非真空感应炉中进行。

4.根据权利要求1或2所述的一种高温合金大规格自耗锭的制备方法，其特征在于，步骤B中是在20T非真空感应炉中精炼，出钢前分批加入Al粉和Si-Ca粉进行脱氧2-3批次，每批次加入Al粉2-3kg、Si-Ca粉3-5kg，并且保持温度恒定。

5.根据权利要求1或2所述的一种高温合金大规格自耗锭的制备方法，其特征在于，步骤B中在非真空感应炉制成钢水并经过VD炉内抽真空进行脱气处理。

6.根据权利要求1或2所述的一种高温合金大规格自耗锭的制备方法，其特征在于，步骤F中，均匀化处理在高温炉进行，先于900℃保温3h，然后升温至均匀化温度于1190℃保温72h。