CN103757451A - 一种镍基高温合金的高纯净冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基高温合金的高纯净冶炼方法。该方法主要包括以下步骤：首先在高纯氩气保护下进行母合金熔炼，然后在高真空下进行母合金精炼，即可获得低杂质含量的镍基高温合金。由于本发明是通过水冷铜坩埚设备进行高频感应加热，且在母合金熔炼过程中通入高纯氩气，因此可以有效防止合金被氧化，阻止杂质元素的进入，降低易挥发元素的烧损；此外，该设备可以实现快速升温、降温，在进行母合金精炼时，可获得低杂质高纯净的镍基高温合金，该镍基高温合金的熔炼方法主要应用于镍基高温合金小型试样的制备。
Description
技术领域
本发明公开了镍基高温合金的一种冶炼方法，在气氛保护条件下采用水冷铜坩埚设备进行高频感应熔炼；在高真空下通过水冷铜坩埚快速升温、降温进行合金精炼，即可获得低杂质、高纯净的镍基高温合金，属于镍基高温合金制备领域。
背景技术
涡轮叶片是航空发动机中工作环境最为恶劣的部件之一，在高温下承受着极其复杂的应力，因而对其材料的要求极为苛刻。无论是铸造等轴晶、定向柱晶、单晶，涡轮叶片的质量及其工作性能主要都取决于母合金的冶炼质量，因此如何获得低杂质高纯净的母合金是极其重要的。作为航空发动机涡轮叶片主要选材的镍基高温合金，母合金成分的精确控制是保证合金性能的关键，尤其是如钇、硼等合金微量元素即使采用Al-Y、Ni-B中间合金的方式添加，其含量仍然难以精确控制，对合金性能产生了重大影响。另外，更为重要的是合金中微量的O、N、S，对合金性能产生了显著的不利影响。如在文献“硫、氧对M17F高温合金组织和高温持久性能的影响”《金属学报》，1995，3:370～373，刘奎等研究表明，S在高温合金中以间隙原子或化合物形态存在，其中以TiS、Ti2SC、Al2S3等形态存在的化合物作为夹杂物，通常是裂纹的萌生源和裂纹扩展的通道；同时这些夹杂物也会成为结晶核心，在单晶凝固过程中形成雀斑、大角晶界、迷路晶等晶体缺陷，严重降低合金的力学性能。又如文献“Importance of trace element control on mechanical and foundry properties of castsuperalloys”《Metals Technology》,1984,11:438-445，Ford等研究表明，在IN100合金中即使氮含量控制在0.0015%左右，铸件也会形成大量的显微缩孔。
总之，当合金中O、N、S含量较高时，会导致合金宏观组织缩孔缩松，甚至形成气泡，还可能形成氧化物和氮化物等夹杂，成为裂纹产生和扩展的有利位置，严重降低合金的力学性能。降低高温合金气体杂质含量成为提高高温合金强度的一种重要手段。因此，需对合金液进行纯净化处理，将O、N、S含量控制在较低的范围内。然而，对于选定的原材料，熔炼坩埚的稳定性和合金熔炼工艺是控制杂质含量的关键所在。
高温合金的传统冶炼工艺是采用氧化钙或氧化镁坩埚（进行）真空中频感应熔炼，该方法升温、降温速度慢，通过加碳的方法在熔炼过程中脱氧、脱硫[专利：CN101994019A]，所需精炼温度高、精炼时间长，容易造成某些真空下易挥发元素（如Al等）的烧损，而且脱气效果并不理想，气体含量无法降到期望的水平。而采用经脱气处理的高纯度原料进行真空冶炼能够获得低杂质含量的母合金[专利：CN1552928A]，但该方法工艺复杂，极大的提高了熔炼成本，降低了产品的市场竞争力。
发明内容
本发明的目的针对高温合金现有冶炼技术脱氧、脱硫效果不好和合金元素烧损严重造成成分偏离等不足，提供一种镍基高温合金的高纯净冶炼方法，将保护气氛感应熔炼和真空精炼分别进行，以及采用水冷铜坩埚高频感应加热，实现快速升温、降温，降低精炼温度，缩短精炼时间，有效控制氧、氮、硫等杂质含量。
具体实现本发明的技术方案是：一种镍基高温合金的高纯净冶炼方法，包括以下步骤：
第一步：合金的熔炼
（1）装炉
在水冷铜坩埚中由下至上，依次装入40-50%Ni、Co、Re、C、Mo、W、Cr、Ta、Hf和20-30%Ni；
（2）合金熔化
采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度达1×10-2P a时，通过小功率加热排除附着气体；当真空度达5×10-3Pa时，通入高纯氩气至0.1MPa时快速升温至炉料完全熔化，随炉冷却；
第二步：合金的精炼
（1）装炉
分别将第一步熔炼合金锭、Al-Y中间合金、Ni-B中间合金依次装入水冷铜坩埚；
（2）合金精炼
采用高频真空感应熔炼炉精炼，当真空度达5×10-3Pa时快速升温至1600-1650℃高温精炼3-5分钟，停电冷凝透；重新升温至1500-1550℃低温精炼5-10分钟，然后随炉冷却。
其中，第一步合金熔化中所述的升温速率为60℃/s。
第二步中合金精炼中所述的升温速率为60℃/s。
本发明的原理：通过保护气氛感应化料和真空精炼两步双级冶炼母合金，即采用水冷铜坩埚在高纯氩气保护下化料，可有效控制合金熔化过程中的污染，降低易挥发元素的烧损；采用水冷铜坩埚高频感应加热，实现快速升温、降温，降低精炼温度，缩短精炼时间，有效控制氧、氮、硫等杂质含量。
本发明镍基高温合金熔炼方法具有如下优点:
（1）本发明合金熔化采用水冷铜坩埚在高纯氩气保护下化料，可有效控制合金熔化过程中的污染，降低易挥发元素的烧损。
（2）本发明精炼过程中采用水冷铜坩埚，可有效控制精炼过程中坩埚对合金的污染。
（3）本发明合金冶炼过程中分别采用高温精炼和低温精炼，精炼时间短，合金成分易于控制。
（4）本发明精炼过程中加入Al-Y、Ni-B中间合金，可减少Al、Y元素的烧损，促进B元素的溶解。
（5）本发明主要用于制备低杂质含量的镍基高温合金。
附图说明
图1是本发明镍基高温合金熔炼流程图。
图2是本发明镍基高温合金熔炼工艺图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图详述本发明。
本发明镍基高温合金熔炼流程及工艺见图1和图2。
实施例1
本实施例成分见表1
表1
第一步：合金的熔炼
（1）装炉
在水冷铜坩埚中由下至上，依次装入40%Ni、全部Co、全部Re、全部C、全部Mo、全部W、全部Cr、全部Ta、全部Hf和30%Ni。
（2）合金熔化
采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度达1×10-2P a时，通过小功率加热排除附着气体；当真空度达5×10-3Pa时，通高纯氩气至0.1MPa，以60℃/s的升温速率快速升温至炉料完全熔化后随炉冷却。
第二步：合金的精炼
（1）装炉
分别将第一步熔炼合金锭、Al-Y中间合金、Ni-B中间合金依次装入水冷铜坩埚。
（2）合金精炼
采用高频真空感应熔炼炉精炼，当真空度达5×10-3Pa时，打开电源以60℃/s的升温速率快速升温至1650℃高温精炼3分钟，停电冷凝透，然后升温至1550℃低温精炼3分钟，然后随炉冷却至室温。
采用以上方法冶炼的镍基高温合金母合金杂质含量明显降低，表2、表3、表4分别为采用传统的氧化钙坩埚中频感应冶炼母合金和本发明方法冶炼母合金的气体含量、合金成分及所制备的单晶室温力学性能比较。
表2
表3
表4
实施例2
本实施例成分见表5
表5
第一步：合金的熔炼
（1）装炉
在水冷铜坩埚中由下至上，依次装入50%Ni、全部Co、全部C、全部Mo、全部W、全部Cr、全部Ta、全部Hf和20%Ni。
（2）合金熔化
采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度达1×10-2P a时，通过小功率加热排除附着气体；当真空度达5×10-3Pa时，通高纯氩气至0.1MPa，以60℃/s的升温速率快速升温至炉料完全熔化后随炉冷却。
第二步：合金的精炼
（1）装炉
分别将第一步合金锭、Al-Y中间合金、Ni-B中间合金依次装入水冷铜坩埚。
（2）合金精炼
采用高频真空感应熔炼炉精炼，当真空度达5×10-3Pa时，打开电源以60℃/s的升温速率快速升温至1600℃高温精炼5分钟，停电冷凝透，然后升温至1500℃低温精炼5分钟，然后随炉冷却至室温。
采用以上方法冶炼的镍基高温合金母合金杂质含量明显降低，表6、表7分别为采用传统的氧化钙坩埚中频感应冶炼母合金和本发明方法冶炼母合金的气体含量、合金成分比较。
表6
表7
实施例3
采用与实施例2相同的合金成分
第一步：合金的熔炼
（1）装炉
在水冷铜坩埚中由下至上，依次装入50%Ni、全部Co、全部C、全部Mo、全部W、全部Cr、全部Ta、全部Hf和20%Ni。
（2）合金熔化
采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度达1×10-2Pa时，通过小功率加热排除附着气体，当真空度达5×10-3Pa时，通高纯氩气至0.1MPa，以60℃/s的升温速率快速升温至炉料完全熔化后随炉冷却。
第二步：合金的精炼
（1）装炉
分别将第一步合金锭、Al-Y中间合金、Ni-B中间合金依次装入水冷铜坩埚。
（2）合金精炼
采用高频真空感应熔炼炉精炼，当真空度达5×10-3Pa时，打开电源以60℃/s的升温速率快速升温至1625℃高温精炼4分钟，停电冷凝透，然后升温至1525℃低温精炼4分钟，后随炉冷却至室温。
Claims (3)
1.一种镍基高温合金的高纯净冶炼方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、合金的熔炼：
（1）装炉
在水冷铜坩埚中由下至上，依次装入40-50%Ni、Co、Re、C、Mo、W、Cr、Ta、Hf和20-30%Ni；
（2）合金熔化
采用真空感应熔炼炉进行熔炼，当真空感应熔炼炉真空度达1×10-2P a时，通过小功率加热排除附着气体；当真空度达5×10-3Pa时，通入高纯氩气至0.1MPa时快速升温至炉料完全熔化，随炉冷却；
第二步、合金的精炼：
（1）装炉
分别将第一步熔炼合金锭、Al-Y中间合金、Ni-B中间合金依次装入水冷铜坩埚；
（2）合金精炼
采用高频真空感应熔炼炉精炼，当真空度达5×10-3Pa时快速升温至1600-1650℃高温精炼3-5分钟，停电冷凝透；然后重新升温至1500-1550℃低温精炼5-10分钟，然后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金的高纯净冶炼方法，其特征在于第一步合金熔化中所述的升温速率为60℃/s。
3.根据权利要求1所述的镍基高温合金的高纯净冶炼方法，其特征在于第二步中合金精炼中所述的升温速率为60℃/s。
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