CN107190158A - 降低镍基高温合金中o、n、s含量的真空感应熔炼工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，属于合金熔炼技术领域。其通过一次熔炼和精炼、二次精炼、二次熔炼和三次精炼、四次精炼、三次熔炼得到镍基高温合金。本发明采用分次加C工艺，可以使熔体中的O含量进一步降低；第一次熔炼结束后，在熔体结膜后继续降温直到熔体完全凝固，在此期间随着合金熔体溶解度和合金凝固后固溶度的降低，可以进一步排出合金中的O和N；采用陶瓷滤网进行过滤，最大限度的降低熔体中的O、N、S含量和夹杂物；采用本发明布料方法和熔炼工艺，可以使合金中的O、N、S总含量降低到12ppm以下。

Description

降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺
技术领域
本发明涉及一种降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，该工艺适用于对O、N、S含量有较高要求的镍基高温合金母合金的工业化冶炼，属于合金熔炼技术领域。
背景技术
镍基高温合金是一种成分非常复杂的多组元合金，各合金原料中或多或少的含有一定量的S元素；同时，大部分合金都含有强氧化物和强氮化物形成元素，如Nb、Ti、Al；此外，Cr作为一种必不可少的合金化元素，其原材料中含有大量的N，所以，在上述元素含量较高的合金熔炼过程中，O、N、S一直无法得到有效去除。当镍基高温合金中的O元素和N元素含量较高时，很容易形成氧化物和氮化物，而S含量较高时，会弱化晶界和相界，同时促进有害相的析出。这些氧化物、氮化物夹杂及有害相数量过多时，就会在合金服役过程中形成裂纹源，进一步成为裂纹产生和扩展的通道，从而降低合金的疲劳和蠕变性能，因此，必须严格控制合金中O元素、N元素和S元素的含量。
真空感应熔炼是一种在真空条件下利用电磁感应加热原理来加热和熔化金属的熔炼工艺。高合金化优质高温合金几乎全部采用真空感应熔炼法熔炼合金。随着高温合金的不断发展，对合金中的气体含量及夹杂物含量都提出了越来越高的要求。目前，国外较为成熟的真空感应熔炼可以将合金中的O、N、S的总含量降到20ppm以下，然而国内同样采用真空感应熔炼，却因为布料、加料顺序，熔炼工艺不合理等原因，导致所熔炼出的合金中O含量高达40ppm，N含量高达30ppm，O、N、S的总含量最低也只能控制在20ppm，与国外存在明显差距，从而制约了我国高温合金的实际应用与进一步发展。因此，为了提高镍基高温合金在真空感应熔炼过程中的脱O、脱N和脱S效果，从而有效降低合金中的O、N、S含量，开发先进合理的布料、加料方式，以及相应的真空感应熔炼和精炼工艺具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种降低镍基高温合金中O、N、S元素含量的真空感应熔炼工艺。
按照本发明提供的技术方案，降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，步骤如下：
(1)一次熔炼和精炼：将熔炼镍基高温合金原材料中1/2的C，以及所有的与O、N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe一起进行第一次熔炼和精炼；精炼过程中，待熔体熔清30分钟后随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量小于7ppm后结束第一次精炼；
(2)二次精炼：向步骤(1)所得物料中加入所剩余1/2的C，进行第二次精炼；精炼15分钟后随炉取样测量熔体中的O含量，当O含量达到小于5ppm后结束第二次精炼；
(3)二次熔炼和三次精炼：向步骤(2)所得物料中加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化后，进行第三次精炼；
(4)四次精炼：三次精炼结束后，向步骤(3)所得物料中加入脱硫剂进行精炼脱硫，随炉取样测量熔体中的S含量，当S含量达到目标要求后结束第四次精炼；
(5)三次熔炼：四次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1-1.2KPa，向步骤(4)所得物料中加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，送电直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼。
所述镍基高温合金的化学成分按质量分数计为：0％-6.5％Al，0％-30％Cr，0％-25％Mo，0％-20％Co，0％-11％W，0％-10％Ta，0％-6％Re，0％-6％Nb，0％-5％Ti，0％-28％Fe，0.01％-0.12％C，0.002％-0.02％B，0.005％-0.15％Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金。
步骤(1)中一次熔炼前装入坩埚内的原料为C，以及五种与N、O亲合力较低的金属Ni、Ta、Mo、Cr、Fe，其排布和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，20％-40％Ni、50％C、100％Ta、100％Mo、100％Cr、100％Fe、60％-80％Ni；
步骤(1)中一次熔炼过程采用阶梯式加热方式，具体步骤为：当炉内真空度达到20Pa时，开始以40-60kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200-250kW保持30-40min，再加大功率至300-350KW保持30-40min后继续加大功率至400-450kW，此时Ni块开始熔化，进一步加大功率至500-550kW，Ni块、Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560-570kW，快速使熔体升温至1560-1570℃后调整功率使熔体温度维持在1560-1570℃，保温15min-20min；当真空度达到5×10-2Pa时，进行一次精炼，调整熔体温度到1630-1650℃，保温30-40min，停止送电待熔体结膜并且凝固。
步骤(2)中第一次精炼结束后又加入了所需碳添加量50％的C，控制熔体温度在1420-1430℃，保持5-8min后升温至1540-1560℃，保温25-35min，进行第二次精炼。
步骤(3)中第二次熔炼前所加入的三种金属原料为强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加入顺序和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，加入量为100％Nb、100％Ti和100％Al。
步骤(3)中二次熔炼开始后抽真空，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200-250kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500-550kW保持5-8min后合金开始熔化，继续保持5-8min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中；调整功率至100-150kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1420-1440℃，保温15-20min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率230-250kW，频率300-320Hz。
步骤(4)中第四次精炼前加入占合金总质量1％的含有脱硫剂进行脱S，调整熔体温度到1480-1500℃，保温30-40min；同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
步骤(5)中三次熔炼时，当熔体温度在1400-1420℃时加入微量元素B和Zr，加入顺序和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，加入量为100％B、100％Zr；此外，加入前需向炉内充入氩气保护，加入完毕后在1400-1420℃保温化清，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率230-250kW，频率300-320Hz。
步骤(5)中浇注温度为1450-1480℃。
所述脱硫剂为镍钙合金，Ca含量30％-35％。
上述方案中，选择合适的浇注温度进行浇注，并使用过滤网过滤。
本发明的有益效果：
(1)第一次熔炼时加入C元素，本身含N量较高的元素Cr和非强氮化物氧化物形成元素，通过超高温精炼，同时在超高真空条件下使熔体大幅度脱N；
(2)分次加C工艺，可以使熔体中的O含量进一步降低；
(3)第一次熔炼结束后，在熔体结膜后继续降温直到熔体完全凝固，在此期间随着合金熔体溶解度和合金凝固后固溶度的降低，可以进一步排出合金中的O和N；
(4)主要合金元素熔炼及精炼结束后，专门加入了脱S工艺，有效降低了熔体中的S含量；
(5)采用陶瓷滤网进行过滤，最大限度的降低熔体中的O、N、S含量和夹杂物；
(6)采用本发明布料方法和熔炼工艺，可以使合金中的O、N、S总含量降低到12ppm以下。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本发明提供一种降低镍基高温合金中O、N、S元素含量的真空感应熔炼工艺，该镍基高温合金的化学成分(质量分数)为：0.7％Al，15.5％Cr，3.0％Mo，6.5％Ta+Nb，0.8％Ti，16％Fe，0.08％C，0.002％B，0.015％Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金。
具体步骤如下：
1、原材料准备：打磨掉所需原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入60-80℃的烘箱进行8h-10h的烘干。
2、炉料的布置：熔炼前需按照特定的顺序在坩埚内布料，依次加入1/3左右的Ni块，1/2的C棒，全部的Ta块、Mo块、Cr块、Fe块，剩余2/3的Ni块。
3、第一次熔炼：采用真空感应炉进行熔炼，当炉内真空度达到20Pa时，开始以50KW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200KW保持40min，再加大功率至300KW保持40min后继续加大功率至400KW，此时Ni块开始熔化。进一步加大功率至500kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560kW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温20min。
4、第一次精炼：熔炼完成后，以560kW送电加热至熔体温度达到1630℃-1650℃，此时真空度达已到5×10-2Pa，精炼30min。随炉取样检测熔体N含量。
5、第二次加C：第一次精炼结束后再次加入剩余1/2的C，以400kW送电升温到1420℃，保持5min后继续升温至1540℃保温35min，进行第二次精炼。随炉取样检测熔体O含量。
6、第二次熔炼：如N含量和O含量满足目标值，停止送电直至熔体表面结膜并且完全凝固后，依次加入全部的Nb块、Ti块、Al块，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200KW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500kW保持5min后合金开始熔化，继续保持5min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中。
7、第三次精炼：第二次熔炼结束后，调整功率至100KW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1420℃，保温15min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
8、脱S：第四次精炼前加入占合金总质量1％的含有30％Ca的脱硫剂进行脱S，调整熔体温度到1480℃，保温30min。同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
9、浇注前准备：停止送电待熔体结膜后，向炉内通入氩气到1-1.2KPa，在1420℃加入全部的微量元素B和Zr，调整功率至120kW，在微量元素全部熔进熔体的同时，采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz，保持5min，使得熔体温度稳定在1460-1480℃时，进行浇注。
实施例2
本发明提供一种降低镍基高温合金中O、N、S元素含量的真空感应熔炼工艺，该镍基高温合金的化学成分(质量分数)为：0.6％Al，19.0％Cr，3.0％Mo，6.5％Ta+Nb，0.9％Ti，17％Fe，0.05％C，0.004％B，0.03％Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金。
具体步骤如下：
1、原材料准备：打磨掉所需原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入80℃的烘箱进行8h的烘干。
2、炉料的布置：熔炼前需按照特定的顺序在坩埚内布料，依次加入1/3左右的Ni块，1/2的C棒，全部的Ta块、Mo块、Cr块、Fe块，剩余2/3的Ni块。
3、第一次熔炼：采用真空感应炉进行熔炼，当炉内真空度达到20Pa时，开始以50kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200kW保持40min，再加大功率至300KW保持40min后继续加大功率至400kW，此时Ni块开始熔化。进一步加大功率至500kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560KW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温15min-20min。
4、第一次精炼：熔炼完成后，以560kW送电加热至熔体温度达到1650℃，此时真空度达已到5×10-2Pa，精炼30minmin。随炉取样检测熔体N含量。
5、第二次加C：第一次精炼结束后再次加入剩余1/2的C，以400kW送电升温到1430℃，保持5min后继续升温至1560℃保温25min，进行第二次精炼。随炉取样检测熔体O含量。
6、第二次熔炼：如N含量和O含量满足目标值，停止送电直至熔体表面结膜并且完全凝固后，依次加入全部的Nb块、Ti块、Al块，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500kW保持5min后合金开始熔化，继续保持5min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中。
7、第三次精炼：第二次熔炼结束后，调整功率至100kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1440℃，保温15min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
8、脱S：第四次精炼前加入占合金总质量1％的含有30％Ca的脱硫剂进行脱S，调整熔体温度到1500℃，保温30min。同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
9、浇注前准备：停止送电待熔体结膜后，向炉内通入氩气到1.2KPa，在1420℃加入全部的微量元素B和Zr，调整功率至120kW，在微量元素全部熔进熔体的同时，采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz，保持5min，使得熔体温度稳定在1480℃时，进行浇注。
实施例3
本发明提供一种降低镍基高温合金中O、N、S元素含量的真空感应熔炼工艺，该镍基高温合金的化学成分(质量分数)为：0.65％Al，22.5％Cr，2.8％Mo，7.0％Ta+Nb，0.6％Ti，15％Fe，0.02％C，0.006％B，0.05％Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000Kg合金。
具体步骤如下：
1、原材料准备：打磨掉所需原材料表面的氧化物及附着的杂物，放入酒精或者丙酮溶液并利用超声波清洗，清洗结束后放入60-80℃的烘箱进行8h-10h的烘干。
2、炉料的布置：熔炼前需按照特定的顺序在坩埚内布料，依次加入1/3左右的Ni块，1/2的C棒，全部的Ta块、Mo块、Cr块、Fe块，剩余2/3的Ni块。
3、第一次熔炼：采用真空感应炉进行熔炼，当炉内真空度达到20Pa时，开始以50kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200kW保持40min，再加大功率至300kW保持40min后继续加大功率至400kW，此时Ni块开始熔化。进一步加大功率至500kW，Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560KW，快速使熔体升温至1560℃后调整功率使熔体温度维持在1560℃，保温18min。
4、第一次精炼：熔炼完成后，以560kW送电加热至熔体温度达到1640℃，此时真空度达已到5×10-2Pa，精炼35min。随炉取样检测熔体N含量。
5、第二次加C：第一次精炼结束后再次加入剩余1/2的C，以400KW送电升温到1425℃，保持5min后继续升温至1550℃保温30min，进行第二次精炼。随炉取样检测熔体O含量。
6、第二次熔炼：如N含量和O含量满足目标值，停止送电直至熔体表面结膜并且完全凝固后，依次加入全部的Nb块、Ti块、Al块，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500kW保持5min后合金开始熔化，继续保持5min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中。
7、第三次精炼：第二次熔炼结束后，调整功率至100kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1430℃，保温15min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
8、脱S：第四次精炼前加入占合金总质量1％的含有30％Ca的脱硫剂进行脱S，调整熔体温度到1490℃，保温30min。同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
9、浇注前准备：停止送电待熔体结膜后，向炉内通入氩气到1.1KPa，在1410℃加入全部的微量元素B和Zr，调整功率至120kW，在微量元素全部熔进熔体的同时，采用独立电源搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz，保持5min，使得熔体温度稳定在1470℃时，进行浇注。
检测采用本发明方法熔炼得到的镍基高温合金中的O、N、S含量，结果如下表：
表1
熔炼炉次 实测合金中O含量 实测合金中N含量 实测合金中S含量
LDESA-1 3 5 3
LDESA-2 3 5 2
LDESA-3 2 6 3
如表1可知，通过本发明熔炼的合金O含量低于3ppm，N含量低于6ppm，S含量低于3ppm，O、N、S总含量低于12ppm，表明本发明具有很好的脱O、脱N和脱S效果，能大幅降低合金中的O、N、S含量。

Claims (10)

1.降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是步骤如下：
（1）一次熔炼和精炼：将熔炼镍基高温合金原材料中1/2的C，以及所有的与O、N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe一起进行第一次熔炼和精炼；精炼过程中，待熔体熔清30分钟后随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量小于7 ppm后结束第一次精炼；
（2）二次精炼：向步骤（1）所得物料中加入所剩余1/2的C，进行第二次精炼；精炼15分钟后随炉取样测量熔体中的O含量，当O含量达到小于5ppm后结束第二次精炼；
（3）二次熔炼和三次精炼：向步骤（2）所得物料中加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化后，进行第三次精炼；
（4）四次精炼：三次精炼结束后，向步骤（3）所得物料中加入脱硫剂进行精炼脱硫，随炉取样测量熔体中的S含量，当S含量达到目标要求后结束第四次精炼；
（5）三次熔炼：四次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1-1.2KPa，向步骤（4）所得物料中加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，送电直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼。
2.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：所述镍基高温合金的化学成分按质量分数计为：0%-6.5%Al，0%-30%Cr，0%-25%Mo，0%-20%Co，0%-11%W，0%-10%Ta，0%-6%Re，0%-6%Nb，0%-5%Ti，0%-28%Fe，0.01%-0.12%C，0.002%-0.02%B，0.005%-0.15%Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金。
3.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：
步骤（1）中一次熔炼前装入坩埚内的原料为C，以及五种与N、O亲合力较低的金属Ni、Ta、Mo、Cr、Fe，其排布和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，20%-40%Ni、50%C、100%Ta、100%Mo、100%Cr、100%Fe、60%-80%Ni；
步骤（1）中一次熔炼过程采用阶梯式加热方式，具体步骤为：当炉内真空度达到20Pa时，开始以40-60kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200-250kW保持30-40min，再加大功率至300-350KW保持30-40min后继续加大功率至400-450kW，此时Ni块开始熔化，进一步加大功率至500-550kW，Ni块、Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560-570kW，快速使熔体升温至1560-1570℃后调整功率使熔体温度维持在1560-1570℃，保温15min-20min；当真空度达到5×10-2Pa时，进行一次精炼，调整熔体温度到1630-1650℃，保温30-40min，停止送电待熔体结膜并且凝固。
4.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（2）中第一次精炼结束后又加入了所需碳添加量50%的C，控制熔体温度在1420-1430℃，保持5-8min后升温至1540-1560℃，保温25-35min，进行第二次精炼。
5.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（3）中第二次熔炼前所加入的三种金属原料为强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加入顺序和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，加入量为100%Nb、100%Ti和100%Al。
6.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（3）中二次熔炼开始后抽真空，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200-250kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10-1Pa时，一次性加大功率至500-550kW保持5-8min后合金开始熔化，继续保持5-8min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中；调整功率至100-150kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1420-1440℃，保温15-20min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率230-250kW，频率300-320Hz。
7.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（4）中第四次精炼前加入占合金总质量1%的含有脱硫剂进行脱S，调整熔体温度到1480-1500℃，保温30-40min；同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz。
8.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（5）中三次熔炼时，当熔体温度在1400-1420℃时加入微量元素B和Zr，加入顺序和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，加入量为100%B、100%Zr；此外，加入前需向炉内充入氩气保护，加入完毕后在1400-1420℃保温化清，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率230-250kW，频率300-320Hz。
9.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（5）中浇注温度为1450-1480℃。
10.如权利要求7所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：所述脱硫剂为镍钙合金，Ca含量30%-35%。
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