CN114293037A - 一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，本发明按比例称取稀土原材料，用镍箔将称取的稀土原材料包裹成长度60～120mm，宽度60～120mm的稀土包，并用镍丝将镍板与所述稀土包捆绑固定住，备用；添加稀土原材料前，对熔炼炉内高温合金先精炼2～5min，待熔体液面结膜后，向真空感应熔炼炉内充氩气至0.4～3kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内，继续熔炼3～8min；待熔炼结束，合金液完全化清后，对合金液进行浇注，完成合金熔炼。本发明可将稀土元素在高温合金熔炼过程中的收得率从不足30%提升至70%以上，且分布均匀，同时所熔炼母合金纯净度高，适用于对稀土元素含量控制要求较高的高温合金生产。
Description
技术领域
本发明属于合金熔炼技术领域，尤其涉及一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺。
背景技术
镍基高温合金是一种成分非常复杂的多组元合金，通常含有十余种合金元素，合金化程度高，具有优异的高温性能，被广泛用于航空发动机和燃气轮机热端部件的制造。镍基高温合金中添加稀土元素(如Ce、Y、La等)可提高合金的抗氧化性、抗热腐蚀性和高温持久蠕变性能，同时可深度脱氧，提高母合金的纯净度。
传统含稀土元素的高温合金母合金熔炼过程中，稀土原材料往往是直接加入炼炉内，稀土元素收得率不足30％。由于稀土元素密度小、活泼，加入后漂浮在合金熔体表面，同时接触了炉内气氛发生氧化反应，导致部分稀土形成了氧化物夹杂，部分稀土发生烧损，造成稀土元素不能充分熔入合金熔体，收得率低且其含量无法稳定控制，最终导致母合金无法达到其化学成分、浮渣等指标要求，产品质量波动大，如果不合格，会造成整炉报废，造成重大经济损失。
此外，针对稀土元素无法稳定收得的现状，目前采取的解决方式主要有两种，一种是将稀土元素制备成中间合金，如铝钇(Al-Y)、镍铈(Ni-Ce)等中间合金。铝钇(Al-Y)中间合金密度小，起不到作用；镍铈(Ni-Ce)制备工艺复杂、成本较高；另一种是将镁(Mg)或钙(Ca)等活泼单质与稀土原材料搭配添加，抑制稀土元素的烧损，但是镍基高温合金中Mg或Ca等作为杂质元素，会降低合金的纯净度，另外，也并没有相关文献、现有技术能证明此种方法真实有效。
因此，为提高高温合金真空感应熔炼时稀土元素收得率，尤其针对稀土元素含量严格要求含量范围的高温合金，提供一种合理的真空感应熔炼工艺具有非常重要的工程化意义。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，本发明可以提高高温合金中稀土元素收得率，并且可以实现高温合金中稀土元素含量精准控制的目的。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按比例称取稀土原材料；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料包裹成长度60～120mm，宽度60～120mm的稀土包，用镍丝将镍板与所述稀土包捆绑固定住，备用；
(3)添加稀土原材料前，对熔炼炉内高温合金精炼2～5min；
(4)步骤(3)精炼结束后，待熔体液面结膜后，向真空感应熔炼炉内充氩气至0.4～3kPa，将步骤(2)中固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，继续熔炼3～8min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，对合金液进行浇注，完成合金熔炼。
优选的，所述稀土原材料的含量为熔炼高温合金总重量的0.040～0.050wt％。
优选的，所述稀土原材料为Y、La及Ce中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述镍丝的直径为3～5mm。
优选的，步骤(1)中，所述镍板的长度为70～150mm，宽度为70～150mm，厚度为5～10mm。
优选的，步骤(3)中，精炼时熔炼炉的熔炼功率控制在100～150kW，熔体温度控制在1400～1450℃。
优选的，步骤(5)中，熔炼炉的熔炼功率控制在250～300kW。
优选的，步骤(6)中，浇注时合金液温度控制在1490～1520℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)采用本发明将稀土元素捆绑成稀土包的加料方式进行真空感应熔炼，稀土元素含量波动可以在10ppm范围内得到有效精准控制。
(2)本发明用镍箔将稀土原材料包裹成稀土包，并用镍丝将镍板与所述稀土包捆绑固定，然后进行加料、真空感应熔炼，能大幅度提高稀土元素的收得率，稀土元素收得率从不足30％提升至70％以上。
(3)本发明的工艺进一步降低了母合金中的O含量，提高了母合金纯净度。
(4)本发明的工艺大大降低了稀土原材料的使用成本，稀土元素收得率得到了稳定控制，避免了因稀土元素化学成分不合格造成的产品报废，具有显著的经济效益。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例选用2000Kg真空感应熔炼炉设备对K452高温合金进行熔炼。
实施例1
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.024wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.016wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料Y和La共同包裹成长度60mm，宽度60mm的稀土包，用直径为4mm的镍丝将长度为100mm，宽度为100mm，厚度为8mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住；
(3)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至120kW，熔体温度控制在1430℃，精炼4min；
(4)待步骤(3)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至0.4kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，提升功率至250kW，继续熔炼8min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1490℃后进行浇注，完成合金熔炼。
实施例2
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.028wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.018wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料Y和La共同包裹成长度80mm，宽度80mm的稀土包，用直径为3mm的镍丝将长度为70mm，宽度为120mm，厚度为5mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住；
(3)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至100kW，熔体温度控制在1400℃，精炼5min；
(4)待步骤(3)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至1.2kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，提升功率至280kW，继续熔炼5min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1500℃后进行浇注，完成合金熔炼。
实施例3
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.030wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.020wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料Y和La共同包裹成长度120mm，宽度120mm的稀土包，用直径为5mm的镍丝将长度为150mm，宽度为150mm，厚度为10mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住；
(3)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至150kW，熔体温度控制在1450℃，精炼2min；
(4)待步骤(3)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至3kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，提升功率至300kW，继续熔炼3min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1520℃后进行浇注，完成合金熔炼。
实施例4
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.024wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.016wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料Y和La共同包裹成长度110mm，宽度110mm的稀土包，用直径为4mm的镍丝将长度为130mm，宽度为130mm，厚度为7mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住；
(3)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至120kW，熔体温度控制在1430℃，精炼4min；
(4)待步骤(3)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至0.4kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，提升功率至250kW，继续熔炼8min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1500℃后进行浇注，完成合金熔炼。
实施例5
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.028wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.018wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料Y和La共同包裹成长度100mm，宽度110mm的稀土包，用直径为4.5mm的镍丝将长度为125mm，宽度为120mm，厚度为9mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住；
(3)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至150kW，熔体温度控制在1450℃，精炼2min；
(4)待步骤(3)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至3kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，提升功率至300kW，继续熔炼3min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1520℃后进行浇注，完成合金熔炼。
对比例选用2000Kg真空感应熔炼炉设备对K452高温合金进行熔炼。
对比例1
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.024wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.016wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料Y和La共同包裹成长度50mm，宽度50mm的稀土包，用直径为2mm的镍丝将长度为60mm，宽度为60mm，厚度为2mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住；
(3)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至120kW，熔体温度控制在1430℃，精炼4min；
(4)待步骤(3)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至0.4kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，提升功率至250kW，继续熔炼8min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1490℃后进行浇注，完成合金熔炼。
对比例2
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.024wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.016wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)用镍箔将步骤(1)称取的稀土原材料Y和La共同包裹成长度40mm，宽度40mm的稀土包，用直径为1.5mm的镍丝将长度为40mm，宽度为45mm，厚度为1.5mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住；
3)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至120kW，熔体温度控制在1430℃，精炼4min；
(4)待步骤(3)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至0.4kPa，将固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
(5)加入稀土包后，提升功率至250kW，继续熔炼8min；
(6)待步骤(5)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1490℃后进行浇注，完成合金熔炼。
对比例3
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.024wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.016wt％的配入量称取稀土原材料La，备用；
(2)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至120kW，熔体温度控制在1430℃，精炼4min；
(3)待步骤(2)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至0.4kPa，将步骤(1)称取好的稀土原材料Y和La直接加入熔炼坩埚内；
(4)加入稀土原材料后，提升功率至250kW，继续熔炼8min；
(5)待步骤(4)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1490℃后进行浇注，完成合金熔炼。
对比例4
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.028wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.018wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至100kW，熔体温度控制在1400℃，精炼5min；
(3)待步骤(2)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至1.2kPa，将步骤(1)称取好的稀土原材料Y和La直接加入熔炼坩埚内；
(4)加入稀土原材料后，提升功率至280kW，继续熔炼5min；
(5)待步骤(4)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1500℃后进行浇注，完成合金熔炼。
对比例5
一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，包括如下步骤：
(1)按照0.030wt％的配入量称取稀土原材料Y，按照0.020wt％的配入量称取稀土原材料La；
(2)稀土原材料添加前，真空感应熔炼炉熔炼功率降低至150kW，熔体温度控制在1450℃，精炼2min；
(3)待步骤(2)精炼结束后，停止功率至熔体液面结膜后，向真空感应炉内充氩气至3kPa，将步骤(1)称取好的稀土原材料Y和La直接加入熔炼坩埚内；
(4)加入稀土原材料后，提升功率至300kW，继续熔炼3min；
(5)待步骤(4)熔炼结束，合金液完全化清后，控制合金液温度在1520℃后进行浇注，完成合金熔炼。
分别对实施例1～5和对比例1～5熔炼的母合金取样进行La、Y和O元素化学成分检测，进行La和Y收得率计算。结果如表1所示。
表1实施例1～5与对比例1～5中稀土元素含量(wt％)、收得率(％)及O含量(wt％)
| 项目 | La含量 | La收得率 | Y含量 | Y收得率 | O含量 |
| 实施例1 | 0.0145％ | 72.5％ | 0.0215％ | 71.7％ | 0.0008％ |
| 实施例2 | 0.0152％ | 76.0％ | 0.0220％ | 73.3％ | 0.0007％ |
| 实施例3 | 0.0148％ | 74.0％ | 0.0235％ | 78.3％ | 0.0005％ |
| 实施例4 | 0.0146％ | 73.0％ | 0.0218％ | 72.5％ | 0.0007％ |
| 实施例5 | 0.0149％ | 73.5％ | 0.0222％ | 75.0％ | 0.0006％ |
| 对比例1 | 0.0144％ | 69.5％ | 0.0213％ | 69.2％ | 0.0008％ |
| 对比例2 | 0.0142％ | 69.0％ | 0.0215％ | 68.6％ | 0.0009％ |
| 对比例3 | 0.0048％ | 24.0％ | 0.0082％ | 27.3％ | 0.0018％ |
| 对比例4 | 0.0050％ | 25.0％ | 0.0076％ | 25.3％ | 0.0022％ |
| 对比例5 | 0.0057％ | 28.5％ | 0.0087％ | 29.0％ | 0.0020％ |
从表1可以看出，实施例1～5中稀土元素La和Y的收得率均在70％以上，而对比例1～2中稀土元素La和Y的收得率低于70％，对比例3～5中稀土元素La和Y的收得率均不足30％。
从表1可以看出，每个实施例之间稀土元素La和Y的含量均在10ppm范围内波动。
从表1可以看出，实施例1～5和对比例1～2中O含量均低于10ppm，而对比例3～5中O含量均高于10ppm。
由上述对比结果可以看出：
本发明使用镍箔将稀土原材料包裹成长度60～120mm的稀土包，可以显著提高稀土元素的收得率，同时大幅降低合金中O含量，起到净化合金的效果。
本发明用直径为3～5mm的镍丝将长度为70～150mm，宽度为70～150mm，厚度为5～10mm的镍板与所述稀土包捆绑固定住，一起使用，可以保证稀土元素的收得率始终在70％以上。
由对比例1～2可以看出，若稀土包长度小于60mm，使用直径小于3mm的镍丝，长度小于70mm、宽度小于70mm、厚度小于5mm的镍板，来捆绑固定所述稀土包，会降低稀土元素的收得率；若稀土包长度大于120mm，使用直径大于5mm的镍丝，长度大于150mm、宽度大于150mm、厚度大于10mm的镍板，来捆绑固定所述稀土包，由于实际生产中熔炼炉加料孔直径有限，稀土包会放不进去，无法进行加料。所以经过大量验证，所述稀土包长度为60～120mm，所述镍丝直径为3～5mm，所述镍板长度为70～150mm、宽度为70～150mm、厚度为5～10mm，是最佳使用范围。
本发明使用镍箔、镍丝、镍板来包裹捆绑稀土原材料，一方面镍可以作为少量的镍基余料，另一方面镍的密度较大，可以使得稀土包与合金熔体完全接触，不会漂浮在表面而影响稀土元素的收率。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）按比例称取稀土原材料；
（2）用镍箔将步骤（1）称取的稀土原材料包裹成长度60～120mm，宽度60～120mm的稀土包，用镍丝将镍板与所述稀土包捆绑固定住，备用；
（3）添加稀土原材料前，对熔炼炉内高温合金精炼2～5min；
（4）步骤（3）精炼结束后，待熔体液面结膜后，向真空感应熔炼炉内充氩气至0.4～3kPa，将步骤（2）中固定好的稀土包加入熔炼坩埚内；
（5）加入稀土包后，继续熔炼3～8min；
（6）待步骤（5）熔炼结束，合金液完全化清后，对合金液进行浇注，完成合金熔炼。
2.根据权利要求1所述的提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：所述稀土原材料的含量为熔炼高温合金总重量的0.040～0.050wt%。
3.根据权利要求2所述的提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：所述稀土原材料为Y、La及Ce中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述镍丝的直径为3～5mm。
5.根据权利要求1所述的提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述镍板的长度为70～150mm，宽度为70～150mm，厚度为5～10mm。
6.根据权利要求1所述的提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：步骤（3）中，精炼时熔炼炉的熔炼功率控制在100～150kW，熔体温度控制在1400～1450℃。
7.根据权利要求1所述的提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：步骤（5）中，熔炼炉的熔炼功率控制在250～300kW。
8.根据权利要求1所述的提高高温合金稀土元素收得率的真空感应熔炼工艺，其特征在于：步骤（6）中，浇注时合金液温度控制在1490～1520℃。
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