CN111961922A - 一种高温合金母合金及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温合金母合金，以元素成分质量百分含量计，Cr：20‑21％，Fe：0.4‑0.6％，Al：0.5‑6％，Ti：0.5‑6％，Mn：0.02‑0.06％，Zr：0.3‑0.6％，W：1‑5％，Mo：2‑5％，Nb：3‑7％，C：0.02‑0.05％，B：0.02‑0.05％，稀土：0.3‑0.7％，余量为Ni和微量杂质；本发明还公开了该高温合金母合金的加工工艺，包括原材料处理、真空熔炼、脱氧脱硫、浇注成型，本发明选用热稳定性较好、纯度高的氧化铝或者氧化镁坩埚，利用真空感应熔炼方法，利用不同频率的电磁搅拌技术，明显改善熔体中元素偏析现象，显著改善合金的均匀性。

Description

一种高温合金母合金及其加工工艺
技术领域
本发明属于高温合金制备技术领域，具体的，涉及一种高温合金母合金及其加工工艺。
背景技术
随着航空发动机和燃机轮机工业的不断发展，高温合金的使用量越来越多，要求不断提高涡轮前的进气温度，以增大推力、提高效率、降低油耗，这就对高温合金及其工艺提出了更高的要求。由于高温合金化学成分和制造工艺的特殊性，高温合金的组织中经常存在原始颗粒边界、热诱导孔洞和夹杂物等缺陷。这些缺陷显著降低高温合金件的力学性能和加工性能，影响发动机的安全性和可靠性，严重束缚了高温合金的发展和应用。而这些缺陷都与高温冶金的非金属夹杂物(氧化物、氮化物)和气体元素(O、N)有直接关系。
现有的高温合金母合金生产大部分采用熔化后重新凝固的方式，但是凝固时高熔点的元素会导致母合金内部偏析，使得合金质量不佳，现有的母合金为了便于控制元素含量使用粉状的原料，粉状的原料与氧气接触面积大，粉状的原料上均有氧化膜，使得烧结时间较长，而且含氧量高，不方便人们精确控制，不满足人们的要求，为此，制备出夹杂物和气体含量低的高温母合金是目前需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温合金母合金及其加工工艺。
本发明需要解决的技术问题为：
现有技术中，高温合金过程中氧、氮与其他合金元素形成的氧化物和氮化物夹杂，会成为裂纹萌生原和快速扩展通道，严重降低合金的持久、蠕变和疲劳等核心力学性能，而高温合金中硫含量的升高急剧降低合金的可焊接性，同时损害合金的高温抗氧化、抗腐蚀性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高温合金母合金，以元素成分质量百分含量计，Cr：20-21％，Fe：0.4-0.6％，Al：0.5-6％，Ti：0.5-6％，Mn：0.02-0.06％，Zr：0.3-0.6％，W：1-5％，Mo：2-5％，Nb：3-7％，C：0.02-0.05％，B：0.02-0.05％，稀土：0.3-0.7％，余量为Ni和微量杂质；
所述的稀土中，按质量百分比包括以下组分：Eu：5-5.5％，Pr：12-15％，Y：3.5-5.5％，Tm：2-4％，Ac：6-10％，Nd：5.5-6.5％，Sm：10-13％，Ce：15-18％，Lu：10-15％，余量为La；
该高温合金母合金的加工工艺具体步骤如下：
第一步、原材料处理，将Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Mn、W、Mo、Nb、Zr和稀土在混酸溶液中进行预处理，所述混酸溶液为体积浓度8％盐酸水溶液和体积浓度5％的乙酸水溶液按照体积比1：1-3混合而成，预处理时间为30-50min，然后将预处理后的原材料放入无水乙醇中进行超声处理，处理时间20-40min，超声处理后的原材料放入真空冷冻干燥机内，设置真空度为10-15Pa，先在-20℃下预冻1-2h，然后在-45℃下进行冻结，再于-5℃下进行水分升华，待含水率低于0.5％，升华结束，得到纯化原材料；
第二步、真空熔炼，将纯化原材料中与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、W、Mo、Nb和稀土加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至5×10-1Pa-5×10-3Pa，进行熔炼，待金属完全熔化后，加入C，精炼20-40min，然后加入强氮化物和氧化物形成元素Mn、Fe、Al和Ti，加热至所加物料全部熔化，充氩气到0.01-0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，在1500-1700℃保温化清，然后使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率在1500-2500Hz，搅拌功率200-300kW，搅拌30-40min；
第三步、脱氧脱硫，真空熔炼结束后，降温处理，期间充氩气5-30kPa，当温度达到合金液相线温度以上20-60℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，脱氧脱硫剂的添加量为Ni质量的1-5％，提高搅拌频率至2000-2500Hz，搅拌功率300-350kW，待温度达到合金液相线温度以上60-100℃时，开始精炼，精炼30-60min；
第四步、浇注成型，第三步精炼结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.30Pa，在搅拌频率与搅拌功率与第三步相同的情况下，待温度达到合金液相线温度以上100-120℃时，进行浇注成型，得到高温合金母合金。
作为本发明的进一步方案，所述真空感应炉的坩埚为纯度95％以上的氧化铝或者氧化镁坩埚。
作为本发明的进一步方案，所述脱氧脱硫剂为钙镁基合金SiCaBaMgAl，其中Si含量35-45％，Ca含量10-12％，Ba含量10-12％，Mg含量15-18％，余量为Al。
作为本发明的进一步方案，一种高温合金母合金的加工工艺，具体包括如下步骤：
第一步、原材料处理，将Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Mn、W、Mo、Nb、Zr和稀土在混酸溶液中进行预处理，所述混酸溶液为体积浓度8％盐酸水溶液和体积浓度5％的乙酸水溶液按照体积比1：1-3混合而成，预处理时间为30-50min，然后将预处理后的原材料放入无水乙醇中进行超声处理，处理时间20-40min，超声处理后的原材料放入真空冷冻干燥机内，设置真空度为10-15Pa，先在-20℃下预冻1-2h，然后在-45℃下进行冻结，再于-5℃下进行水分升华，待含水率低于0.5％，升华结束，得到纯化原材料；
第二步、真空熔炼，将纯化原材料中与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、W、Mo、Nb和稀土加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至5×10-1Pa-5×10-3Pa，进行熔炼，待金属完全熔化后，加入C，精炼20-40min，然后加入强氮化物和氧化物形成元素Mn、Fe、Al和Ti，加热至所加物料全部熔化，充氩气到0.01-0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，在1500-1700℃保温化清，然后使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率在1500-2500Hz，搅拌功率200-300kW，搅拌30-40min；
第三步、脱氧脱硫，真空熔炼结束后，降温处理，期间充氩气5-30kPa，当温度达到合金液相线温度以上20-60℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，脱氧脱硫剂的添加量为Ni质量的1-5％，提高搅拌频率至2000-2500Hz，搅拌功率300-350kW，待温度达到合金液相线温度以上60-100℃时，开始精炼，精炼30-60min；
第四步、浇注成型，第三步精炼结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.30Pa，在搅拌频率与搅拌功率与第三步相同的情况下，待温度达到合金液相线温度以上100-120℃时，进行浇注成型，得到高温合金母合金。
本发明的有益效果：
本发明选用热稳定性较好、纯度高的氧化铝或者氧化镁坩埚，可降低因坩埚反应带入合金液中的杂质，并且利用真空感应熔炼方法，适当延长底料熔化时间，提高脱气效果，利用不同频率的电磁搅拌技术，加速熔体中气体元素的扩散、增大了熔体脱气表面积，不仅提高了脱气和除杂效率，还明显改善熔体中元素偏析现象，显著改善合金的均匀性。
本发明加入的脱氧脱硫剂与现有技术相比，在脱氧脱硫剂中加入了Ba，Ba作为重金属，使合金的密度增大，减缓了合金在钢液中的上浮倾向，延长了Ca、Mg、Ba合金在钢液内反应的时间并减少了合金在钢液表面的烧损，并且Ba的沸点高，在炼钢温度下不易挥发，Ca、Mg、Ba在高温下互熔，明显减少Ca、Mg的氧化蒸发，Ca、Mg、Ba都是极强的脱氧、脱硫元素，当脱氧脱硫剂加入钢液后，Si和Al优先溶解，使剩余的复合合金中Ca、Mg、Ba含量升高，结构其活度和蒸汽压升高，当生产的蒸汽或溶解有Ca、Mg、Ba的液滴与液态金属接触时，能积极地与杂志作用使金属精炼，Ca、Mg、Ba的脱氧产物CaO、MgO、BaO都为强碱性物质，与钢液中常见的氧化物SiO2及Al2O3可结合成一系列化合物，有利于夹杂物的聚集长大，上浮排出，同时可提高Si、Al的脱氧、脱硫效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高温合金母合金，以元素成分质量百分含量计，Cr：20％，Fe：0.4％，Al：0.5％，Ti：1％，Mn：0.02％，Zr：0.3％，W：1％，Mo：2％，Nb：3％C：0.02％，B：0.02％，稀土：0.3％，余量为Ni和微量杂质；
所述的稀土中，按质量百分比包括以下组分：Eu：5％，Pr：12％，Y：3.5％，Tm：2％，Ac：6％，Nd：5.5％，Sm：10％，Ce：15％，Lu：10％，余量为La；
该高温合金母合金的加工工艺具体步骤如下：
第一步、原材料处理，将Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Mn、W、Mo、Nb、Zr和稀土在混酸溶液中进行预处理，所述混酸溶液为体积浓度8％盐酸水溶液和体积浓度5％的乙酸水溶液按照体积比1：1混合而成，预处理时间为30min，然后将预处理后的原材料放入无水乙醇中进行超声处理，处理时间20min，超声处理后的原材料放入真空冷冻干燥机内，设置真空度为10Pa，先在-20℃下预冻1h，然后在-45℃下进行冻结，再于-5℃下进行水分升华，待含水率为0.4％，升华结束，得到纯化原材料；
第二步、真空熔炼，将纯化原材料中与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、W、Mo、Nb和稀土加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至5×10-1Pa，进行熔炼，待金属完全熔化后，加入C，精炼20min，然后加入强氮化物和氧化物形成元素Mn、Fe、Al和Ti，加热至所加物料全部熔化，充氩气到0.01MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，在1500℃保温化清，然后使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率在1500Hz，搅拌功率200kW，搅拌30min；
第三步、脱氧脱硫，真空熔炼结束后，降温处理，期间充氩气5kPa，当温度达到合金液相线温度以上20℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，脱氧脱硫剂的添加量为Ni质量的1％，提高搅拌频率至2000Hz，搅拌功率300kW，待温度达到合金液相线温度以上60℃时，开始精炼，精炼30min；
第四步、浇注成型，第三步精炼结束后，停电降温，同时抽真空1.20Pa，在搅拌频率与搅拌功率与第三步相同的情况下，待温度达到合金液相线温度以上100℃时，进行浇注成型，得到高温合金母合金。
所述真空感应炉的坩埚为纯度96％的氧化铝或者氧化镁坩埚。
所述脱氧脱硫剂为钙镁基合金SiCaBaMgAl，其中Si含量35％，Ca含量10％，Ba含量10％，Mg含量15％，余量为Al。
实施例2
一种高温合金母合金，以元素成分质量百分含量计，Cr：20.5％，Fe：0.5％，Al：2％，Ti：4％，Mn：0.04％，Zr：0.5％，W：2％，Mo：4％，Nb：5％，C：0.04％，B：0.04％，稀土：0.5％，余量为Ni和微量杂质；
所述的稀土中，按质量百分比包括以下组分：Eu：5.3％，Pr：14％，Y：4.0％，Tm：3％，Ac：8％，Nd：6.0％，Sm：12％，Ce：17％，Lu：13％，余量为La；
该高温合金母合金的加工工艺具体步骤如下：
第一步、原材料处理，将Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Mn、W、Mo、Nb、Zr和稀土在混酸溶液中进行预处理，所述混酸溶液为体积浓度8％盐酸水溶液和体积浓度5％的乙酸水溶液按照体积比1：2混合而成，预处理时间为40min，然后将预处理后的原材料放入无水乙醇中进行超声处理，处理时间30min，超声处理后的原材料放入真空冷冻干燥机内，设置真空度为13Pa，先在-20℃下预冻1.5h，然后在-45℃下进行冻结，再于-5℃下进行水分升华，待含水率低于0.5％，升华结束，得到纯化原材料；
第二步、真空熔炼，将纯化原材料中与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、W、Mo、Nb和稀土加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，进行熔炼，待金属完全熔化后，加入C，精炼30min，然后加入强氮化物和氧化物形成元素Mn、Fe、Al和Ti，加热至所加物料全部熔化，充氩气到0.04MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，在1600℃保温化清，然后使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率在2000Hz，搅拌功率250kW，搅拌35min；
第三步、脱氧脱硫，真空熔炼结束后，降温处理，期间充氩气20kPa，当温度达到合金液相线温度以上40℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，脱氧脱硫剂的添加量为Ni质量的4％，提高搅拌频率至2200Hz，搅拌功率330kW，待温度达到合金液相线温度以上80℃时，开始精炼，精炼40min；
第四步、浇注成型，第三步精炼结束后，停电降温，同时抽真空1.30Pa，在搅拌频率与搅拌功率与第三步相同的情况下，待温度达到合金液相线温度以上110℃时，进行浇注成型，得到高温合金母合金。
所述真空感应炉的坩埚为纯度97％的氧化铝或者氧化镁坩埚。
所述脱氧脱硫剂为钙镁基合金SiCaBaMgAl，其中Si含量40％，Ca含量11％，Ba含量11％，Mg含量17％，余量为Al。
实施力3
一种高温合金母合金，Cr：21％，Fe：0.6％，Al：6％，Ti：6％，Mn：0.06％，Zr：0.6％，W：5％，Mo：5％，Nb：7％，C：0.05％，B：0.05％，稀土：0.7％，余量为Ni和微量杂质；
所述的稀土中，按质量百分比包括以下组分：Eu：5.3％，Pr：14％，Y：4.0％，Tm：3％，Ac：8％，Nd：6.0％，Sm：12％，Ce：17％，Lu：13％，余量为La；
该高温合金母合金的加工工艺具体步骤如下：
第一步、原材料处理，将Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Mn、W、Mo、Nb、Zr和稀土在混酸溶液中进行预处理，所述混酸溶液为体积浓度8％盐酸水溶液和体积浓度5％的乙酸水溶液按照体积比1：3混合而成，预处理时间为50min，然后将预处理后的原材料放入无水乙醇中进行超声处理，处理时间40min，超声处理后的原材料放入真空冷冻干燥机内，设置真空度为15Pa，先在-20℃下预冻2h，然后在-45℃下进行冻结，再于-5℃下进行水分升华，待含水率低于0.5％，升华结束，得到纯化原材料；
第二步、真空熔炼，将纯化原材料中与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、W、Mo、Nb和稀土加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，进行熔炼，待金属完全熔化后，加入C，精炼40min，然后加入强氮化物和氧化物形成元素Mn、Fe、Al和Ti，加热至所加物料全部熔化，充氩气到0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，在1700℃保温化清，然后使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率在2500Hz，搅拌功率300kW，搅拌40min；
第三步、脱氧脱硫，真空熔炼结束后，降温处理，期间充氩气30kPa，当温度达到合金液相线温度以上60℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，脱氧脱硫剂的添加量为Ni质量的5％，提高搅拌频率至2500Hz，搅拌功率350kW，待温度达到合金液相线温度以上100℃时，开始精炼，精炼60min；
第四步、浇注成型，第三步精炼结束后，停电降温，同时抽真空至1.30Pa，在搅拌频率与搅拌功率与第三步相同的情况下，待温度达到合金液相线温度以上120℃时，进行浇注成型，得到高温合金母合金。
所述真空感应炉的坩埚为纯度96％的氧化铝或者氧化镁坩埚。
所述脱氧脱硫剂为钙镁基合金SiCaBaMgAl，其中Si含量45％，Ca含量12％，Ba含量12％，Mg含量18％，余量为Al。
对比例
本对比例为市场上常见的一种母合金材料。
将实施例1-3和对比例的母合金材料进行性能测试，按照国家标准GB6397-86《金属拉伸实验试样》加工成5倍标准拉伸试样，在高温下的拉伸试样需要在试样两端加工螺纹以满足高温拉伸试样的夹持装置的要求。测试结构如下表所示：
Figure BDA0002707631360000091
由上表可知，实施例1-3制备的母合金室温和高温抗拉强度测试结果优于对比例，说明本发制备的母合金性能优异、使用寿命长、抗疲劳能力佳。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高温合金母合金，其特征在于，以元素成分质量百分含量计，Cr：20-21％，Fe：0.4-0.6％，Al：0.5-6％，Ti：0.5-6％，Mn：0.02-0.06％，Zr：0.3-0.6％，W：1-5％，Mo：2-5％，Nb：3-7％，C：0.02-0.05％，B：0.02-0.05％，稀土：0.3-0.7％，余量为Ni和微量杂质；
所述稀土中，按质量百分比包括以下组分：Eu：5-5.5％，Pr：12-15％，Y：3.5-5.5％，Tm：2-4％，Ac：6-10％，Nd：5.5-6.5％，Sm：10-13％，Ce：15-18％，Lu：10-15％，余量为La；
该高温合金母合金的加工工艺具体步骤如下：
第一步、原材料处理，将Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Mn、W、Mo、Nb、Zr和稀土在混酸溶液中进行预处理，所述混酸溶液为体积浓度8％盐酸水溶液和体积浓度5％的乙酸水溶液按照体积比1：1-3混合而成，预处理时间为30-50min，然后将预处理后的原材料放入无水乙醇中进行超声处理，处理时间20-40min，超声处理后的原材料放入真空冷冻干燥机内，设置真空度为10-15Pa，先在-20℃下预冻1-2h，然后在-45℃下进行冻结，再于-5℃下进行水分升华，待含水率低于0.5％，升华结束，得到纯化原材料；
第二步、真空熔炼，将纯化原材料中与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、W、Mo、Nb和稀土加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至5×10-1Pa-5×10-3Pa，进行熔炼，待金属完全熔化后，加入C，精炼20-40min，然后加入强氮化物和氧化物形成元素Mn、Fe、Al和Ti，加热至所加物料全部熔化，充氩气到0.01-0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，在1500-1700℃保温化清，然后使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率在1500-2500Hz，搅拌功率200-300kW，搅拌30-40min；
第三步、脱氧脱硫，真空熔炼结束后，降温处理，期间充氩气5-30kPa，当温度达到合金液相线温度以上20-60℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，脱氧脱硫剂的添加量为Ni质量的1-5％，提高搅拌频率至2000-2500Hz，搅拌功率300-350kW，待温度达到合金液相线温度以上60-100℃时，开始精炼，精炼30-60min；
第四步、浇注成型，第三步精炼结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.30Pa，在搅拌频率与搅拌功率与第三步相同的情况下，待温度达到合金液相线温度以上100-120℃时，进行浇注成型，得到高温合金母合金。
2.根据权利要求1所述的一种高温合金母合金，其特征在于，所述脱氧脱硫剂为钙镁基合金SiCaBaMgAl，其中Si含量35-45％，Ca含量10-12％，Ba含量10-12％，Mg含量15-18％，余量为Al。
3.根据权利要求1所述的一种高温合金母合金，其特征在于，所述真空感应炉的坩埚为纯度95％以上的氧化铝或者氧化镁坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种高温合金母合金的加工工艺，具体包括如下步骤：
第一步、原材料处理，将Ni、Cr、Fe、Al、Ti、Mn、W、Mo、Nb、Zr和稀土在混酸溶液中进行预处理，所述混酸溶液为体积浓度8％盐酸水溶液和体积浓度5％的乙酸水溶液按照体积比1：1-3混合而成，预处理时间为30-50min，然后将预处理后的原材料放入无水乙醇中进行超声处理，处理时间20-40min，超声处理后的原材料放入真空冷冻干燥机内，设置真空度为10-15Pa，先在-20℃下预冻1-2h，然后在-45℃下进行冻结，再于-5℃下进行水分升华，待含水率低于0.5％，升华结束，得到纯化原材料；
第二步、真空熔炼，将纯化原材料中与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、W、Mo、Nb和稀土加入真空感应炉的坩埚中，抽真空至5×10-1Pa-5×10-3Pa，进行熔炼，待金属完全熔化后，加入C，精炼20-40min，然后加入强氮化物和氧化物形成元素Mn、Fe、Al和Ti，加热至所加物料全部熔化，充氩气到0.01-0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，在1500-1700℃保温化清，然后使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌频率在1500-2500Hz，搅拌功率200-300kW，搅拌30-40min；
第三步、脱氧脱硫，真空熔炼结束后，降温处理，期间充氩气5-30kPa，当温度达到合金液相线温度以上20-60℃时，由加料室加入脱氧脱硫剂，脱氧脱硫剂的添加量为Ni质量的1-5％，提高搅拌频率至2000-2500Hz，搅拌功率300-350kW，待温度达到合金液相线温度以上60-100℃时，开始精炼，精炼30-60min；
第四步、浇注成型，第三步精炼结束后，停电降温，同时抽真空至≤1.30Pa，在搅拌频率与搅拌功率与第三步相同的情况下，待温度达到合金液相线温度以上100-120℃时，进行浇注成型，得到高温合金母合金。
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