CN110863124A - 一种高强度高塑性中熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高塑性中熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度高塑性中熵合金及其制备方法，该合金包括如下成分及其质量百分比：Cu：45‑58％、Mn：22‑30％、Ni：10‑15％、Al：3‑8％、Y：0.5‑2％；制备步骤如下：(A)前处理；(B)炼制合金：B1、抽真空；B2、熔炼；B3、精炼；B4、冷却；B5、浇注；(C)压铸。制备出的中熵合金同时兼顾高屈服强度和高延伸率，并适合真空压铸成型。

Description

一种高强度高塑性中熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度高塑性中熵合金及其制备方法，属于金属材料制备领域。
背景技术
压力铸造是一种净成型制造工艺，具有生产效率高、经济指标优良、尺寸精度高和互换性好等特点，在轿车、摩托车、内燃机、电子通信、仪器仪表、家用电器和五金行业等制造业得到了广泛应用和迅速发展。
目前，常用的压铸合金材料主要有铝合金、锌合金、镁合金、铅合金以及铜合金等，这些材料熔化温度适中，原材料丰富，在制造行业曾经或正在广泛使用。随着技术的进步，人们对材料机械性能特别是屈服强度的要求越来越高，前述这些常用压铸材料鲜有超过600Mpa，限制了其进一步升级应用；室温下屈服强度大于600MPa的工程结构材料如高强钢、高温合金等，其熔化温度较高，不适于采用压铸工艺。
比如：中国专利一种高强度合金及其制备方法(CN 105525134B)提供的合金成分如下(以重量百分比计)：Mn 28-38％，Al 4-10％，Cu 52-63％，Ni 5-20％。该合金不仅强度高，成本低，而且具有优异的耐腐蚀性，同时具有良好的铸造性能，铸造过程不易产生裂纹，机械强度高，韧性好，耐腐蚀性好。但是，上述发明具有以下缺点：1、屈服强度较低，最高屈服强度仅为720Mpa；2、没有同时兼顾屈服强度和延伸率，提高屈服强度是以牺牲延伸率为代价的；实施案例中，屈服强度650Mpa以上的配方，其延伸率在0.8-2.5％，不能保证同时具有高强度和高塑性，具有低延伸率的高强结构件在用作结构材料时具有较大的安全隐患，在没有明显塑性变形的情况下，结构件会突然断裂。
可见，高性能材料是人类社会进步和发展的重要物质基础，以单一元素为主的传统合金设计理念经过几千年的发展，越来越受到限制，已经不能满足人们对高性能材料的持续需求。新世纪初，以“熵”概念设计的高熵合金(HEAs)和中熵合金(MEAs)打破了传统的合计材料设计理念，在材料性能上取得了突破，由于高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和鸡尾酒效应的综合作用，HEAs/MEAs易于形成单一固溶体结构，并具有良好的延性、极好的疲劳性、较高的耐磨性和耐腐蚀性等，因此引起了学术界和工业界的广泛关注。
比如：英文文献High entropy brasses and bronzes–Microstructure,phaseevolution and properties(Journal of Alloys and Compounds,volume 650,25November2015,Pages 949-961)揭示一种Cu-Mn-Ni-Al(Zn、Sn)中熵合金体系，该合金具有一定的屈服强度和可观的压缩塑性，但是该合金具有以下缺点：1、屈服强度相对于传统压铸铝合金、镁合金有所提高，但提高幅度不显著；2.该合金体系含有较高的镍，而在我国镍是一种战略资源，储量相对不高，因此该类型的合金在后续推广过程中存在一定的不利因素。
综上，如何制备出一种具有高屈服强度，同时具有高延伸率的中熵合金将是科技研究的发展方向。
发明内容
高熵合金为由5种或更多种元素组成的合金，目前研究人员拓展了高熵合金的概念范围，现在也包括由3种或4种元素组成的合金。针对上述现存的技术问题，本发明采用高熵合金的设计理念，从成分到工艺，提供一种高强度高塑性中熵合金及其制备方法，使得该合金同时兼顾高屈服强度和高延伸率，并适合真空压铸成型。
为实现上述目的，本发明高强度高塑性合金，包括如下成分及其质量百分比：
Cu：45-58％、Mn：22-30％、Ni：10-15％、Al：3-8％、Y：0.5-2％。
并且，根据
Figure BDA0002292242070000021
计算出本合金的熵值为1.2R，可知本合金属于中熵合金，其中各元素的作用原理和技术效果如下：
Cu：铜具有优良的延展性和耐蚀性，同时具有良好的铸造性能。
Mn：锰在熔炼过程中既可以作为脱氧剂，减少合金的氧含量，也可以提高熔体的流动性，能够提高合金的成型能力。并且，在本合金中，锰与铜可以无限互溶，能够起到固溶强化的作用；锰与镍可以形成MnNi化合物，能够起到沉淀强化的作用。
Ni：镍是白铜的主要合金元素。在本合金中，铜和镍可以无限互溶形成固溶体，能够起到固溶强化的作用。并且，镍在铜合金中可以以离子形式进入腐蚀产物氧化亚铜点阵结构，能够提高本合金的耐蚀性。
Al：铝是青铜常用的添加元素。铝标椎电极电位是-1.66V，更易形成离子，与氧结合，形成致密氧化膜，进一步提高本合金耐蚀性。同时，铝和镍会形成NiAl化合物，能够起到沉淀强化的作用，进一步提高本合金的强度，但是会降低本合金的塑性。
Y：添加钇可以起到净化熔体，除气除杂，改善微观结构的作用。实验证明，添加钇可以明显提高本合金的屈服强度和延伸率。
进一步，本发明高强度高塑性中熵合金包括如下成分及其质量百分比：Mn：27％、Ni：12％、Al：5％、Y：0.65％、Cu：余量。此时本合金的抗拉强度，屈服强度，延伸率综合最佳。
进一步，所述的Cu的纯度为99.9％。
进一步，所述的Mn的纯度为99.8％。
进一步，所述的Ni的纯度为99.9％。
进一步，所述的Al的纯度为99.5％。
进一步，所述的Y的纯度为99.5％。
由上述技术方案可知，本发明为主要由铜，锰，镍，铝，钇5个元素组成的适用于工业化生产的中熵合金，并且5个元素均采用工业级原料。与传统合金相比，本中熵合金具有高屈服和高延伸率的优良组合，同时微观组织稳定的优点。
此外，本发明还提供一种上述高强度高塑性中熵合金的制备方法，包括如下具体步骤：
(A)前处理：
A1、准备原料：按成分质量百分比称取原料，要求使用的原料均为工业级；
A2、对原料依次进行超声波清洗、烘干，以去除原料表面的灰尘，油污等。
进一步，步骤A2中，烘干的温度为110℃，时间为1200s。
进一步，步骤A2中，超声波清洗的水温为60℃，时间为360s。
(B)炼制合金：
将原料放入真空感应熔炼炉，依次进行：
B1、抽真空：将原料放入真空感应熔炼炉，对炉内抽真空，并冲入氩气。
进一步，由于真空度过低会导致材料氧含量增高，故此步要求抽气至高真空，真空度需达到1pa，并且为降低材料的含氧量,之后再冲入氩气。
B2、熔炼：将原料进行熔炼，并搅拌均匀，制得熔融金属液。即在熔炼的过程中进行搅拌，保证原料全部熔化，并均匀混合。
进一步，熔炼的功率为150Kw，时间为25-30min。
B3、精炼：将熔融金属液进行精炼，并搅拌均匀。即在精炼的过程中进行搅拌，保证各元素均匀化。
进一步，精炼的功率为110Kw，时间为7-10min。
B4、冷却：将熔融金属液冷却至浇注温度。
进一步，冷却的时间为10-15min。
B5、浇注：将熔融金属液注入模具，制得合金锭。
进一步，浇注所用的模具为钢模，尺寸根据熔炼合金重量变化。需要注意的是，本发明中熵合金同时具有高强度和高塑性，铸锭直径较大时难以切割。
(C)压铸：将合金锭放入真空压铸机，压铸成型。
进一步，压铸模具的温度为260-280℃，熔料温度为990-1030℃，并开启增压。需要注意的是，熔料温度必须在熔炼的合金铸锭熔点(934℃)之上，并保证一定的过热度，以保证铸锭全部融化。并且，上述两个参数的设置能够克服压铸成型的样品有气孔等缺陷，确保样品的质量，保证后续测试数据的可靠性。
综上，相比现有技术，本发明中熵合金及其制备方法的技术优势在于：
1、本合金添加了稀土钇元素，净化合金熔体，同时明显改善合金微观结构。
2、本合金由铜、锰、镍、铝、钇5个元素组成，合金成分少(仅5种元素)，组织简单(基体+第二相)，性能稳定。
3、特别是，现有合金仅具有屈服强度或者延伸率单个性能佳的特性，本合金能够同时保证高屈服强度和高延伸率，即不仅机械性能特别是屈服强度得到了极大的提高，屈服强度可达867Mpa，而且具有较高塑性(延伸率)，延伸率可达5.5％，这是不同于现有合金很难同时满足两大特性的优点。
4、本合金制备方法采用工业级原料生产，原料价格低。
5、本合金制备方法生产效率高，适用于工业化生产，可以创造巨大经济效益。
附图说明
图1为CuMnNiAlY0.65合金的微观组织图；
图2为CuMnNiAlY0.65合金的XRD图谱；
图3为CuMnNiAlY0.65合金的DSC曲线图；
图4为CuMnNiAl合金微观组织图；
图5为CuMnNiAlY合金样品的X-Ray照片；
图6为CuMnNiAlY合金样品的X-Ray照片；
图7为CuMnNiAlY0.5合金的微观组织图；
图8为CuMnNiAlY1.8合金的微观组织图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明中熵合金由铜、锰、镍、铝、钇5个元素组成，且5个元素均采用工业级原料，其质量百分比及纯度如下表一所示。
表一
元素 质量百分比(wt.％) 纯度(％)
铜 45-58 99.9
锰 22-30 99.8
镍 10-15 99.9
铝 3-8 99.5
钇 0.5-2 99.5
下面通过6个实施例对本发明中熵合金作进一步详细的描述，所述6个实施例的合金元素配比(质量百分比)如下表二所示。
表二
实施例 铜(wt％) 锰(wt％) 镍(wt％) 铝(wt％) 钇(wt％)
1 余量 27 13 5 0
2 余量 25 15 4 0.5
3 余量 27 12 5 0.65
4 余量 26 10 7 0.80
5 余量 29 10 6 1.2
6 余量 27 12 5 1.8
并且，所述6个实施例的合金制备步骤均如下：
(A)前处理：
A1、准备原料：按各实施例的合金成分及其质量百分比称取原料，要求使用的原料均为工业级。
A2、对原料依次进行超声波清洗、烘干。要求超声波清洗的水温为60℃，时间为360s；烘干温度110℃，时间1200s。
(B)炼制合金：
B1、抽真空：采用真空感应熔炼炉作为熔炼设备，将配置好的原料放入真空感应炉的氧化铝坩埚中，盖上炉盖。先打开机械泵，抽真空到1kpa，再打开罗茨泵，抽真空到1pa。之后关闭抽气阀，冲入氩气，降低材料的含氧量。
B2、熔炼：将原料进行熔炼，熔炼的功率为150Kw，时间为25-30min。熔炼过程中进行搅拌，保证原料全部熔化，制得熔融金属液。
B3、精炼：将熔融金属液进行精炼，精炼的功率为110Kw，时间为7-10min。并精炼过程中进行搅拌，保证各元素均匀化。
B4、冷却：将熔融金属液冷却至浇注温度，冷却的时间为10-15min。
B5、浇注：将熔融金属液注入模具，制得合金锭。并且，浇注的模具为钢模，尺寸根可以据熔炼合金重量变化。各实施例熔炼合金重量为4kg，使用直径3cm的棒状钢模，浇注出的棒状合金锭直径为3cm。
上述步骤涉及的重要参数如下表三所示。
表三
真空度 熔炼功率 熔炼时间 精炼功率 精炼时间
1Pa 150Kw 25-30min 110Kw 7-10min
(C)压铸：将合金锭放入真空压铸机，进行压铸成型。压铸模具的温度为260-280℃，熔料温度为990-1030℃，开启增压。
需要注意的是，压铸参数对合金性质没有影响，但是压铸参数对压铸成型的样品质量影响巨大。举例来说，在表四、表五所示压铸参数下制得的CuMnNiAlY合金样品的X-Ray照片分别见图5、图6，对比图5和图6可以看出：选择正确的压铸参数可以提升样品的质量。
表四
熔料温度 模具温度 增压圈数 快速圈数 机器压力
1000℃ 260℃ 0 3 110bar
表五
熔料温度 模具温度 增压圈数 快速圈数 机器压力
1000℃ 270℃ 3.5 3 120bar
由此，本发明通过多次压铸试验得到的最佳压铸参数如下表六所示。
表六
熔料温度 模具温度 增压圈数 快速圈数 机器压力
1000℃ 270℃ 3.5 3 120bar
最终，经过上述制备步骤6个实施例制得6种合金。其中：实施例1制得的未添加Y的CuMnNiAl合金的微观组织见图4，实施例2制得的CuMnNiAlY0.5合金的微观组织见图7，实施例3制得的CuMnNiAlY0.65合金的微观组织见图1，实施例6制得的CuMnNiAlY1.8合金的微观组织见图8。对比图1和图4可以看出：添加Y元素后合金组织的第二相明显细化并均匀分布，对合金性能有积极的正面作用。并且，对比图7、8可以看出：随着Y含量的增加，合金第二相先变小后变大，同时第二相尺寸一直小于未添加Y的合金，并且第二相均匀分布。
并且，实施例3制得的CuMnNiAlY0.65合金的XRD图谱见图2，从图中可以看出：此合金材料结构简单，不存在复杂化合物；该CuMnNiAlY0.65合金的DSC曲线见图3，从图中可以看出：此合金材料的熔点为934℃，可依此确定工艺步骤的压铸参数。
另外，将6个实施例制得的6种合金分别进行拉伸测试，拉伸测试采用国标GB/T228.1-2010，各合金性能如下表七所示。
表七
实施例 抗拉强度(Mpa) 屈服强度(Mpa) 延伸率(％)
1 956 823 1.5
2 989 842 5.0
3 990 848 5.5
4 986 865 4.0
5 953 844 4.0
6 998 867 2.5
可以看出，合金微观结构影响其性能，而微观组织的变化和性能变化一致。钇含量对合金的性能影响明显；锰、镍、铝在本发明范围内对合金性能的影响不大。钇不仅能够提高合金的强度，而且明显提高合金的塑性，合金延伸率随着钇含量的增加先增加后减小。总体来看，实施例3制得的CuMnNiAlY0.65合金的综合性能最佳，其抗拉强度、屈服强度、延伸率分别为990Mpa、848Mpa、5.5％，能够同时保证高屈服强度和高延伸率，不仅机械性能特别是屈服强度得到了极大的提高，而且具有较高塑性。

Claims (10)

1.一种高强度高塑性中熵合金，其特征在于，包括如下成分及其质量百分比：Cu：45-58％、Mn：22-30％、Ni：10-15％、Al：3-8％、Y：0.5-2％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高塑性中熵合金，其特征在于，包括如下成分及其质量百分比：Mn：27％、Ni：12％、Al：5％、Y：0.65％、Cu：余量。
3.一种如权利要求1所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(A)前处理：
A1、准备原料：按合金成分及其质量百分比称取工业级原料；
A2、清洗原料：对原料依次进行超声波清洗、烘干；
(B)炼制合金：
B1、抽真空：将原料放入真空感应熔炼炉，对炉内抽真空，并冲入氩气；
B2、熔炼：将原料进行熔炼，并搅拌均匀，制得熔融金属液；
B3、精炼：将熔融金属液进行精炼，并搅拌均匀；
B4、冷却：将熔融金属液冷却至浇注温度；
B5、浇注：将熔融金属液注入模具，制得合金锭；
(C)压铸：将合金锭放入真空压铸机，压铸成型。
4.根据权利要求3所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤A2中，超声波清洗的水温为60℃，时间为360s。
5.根据权利要求3所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤A2中，烘干的温度为110℃，时间为1200s。
6.根据权利要求3所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤B1中，真空度需达到1pa。
7.根据权利要求3所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤B2中，熔炼的功率为150Kw，时间为25-30min。
8.根据权利要求3所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤B3中，精炼的功率为110Kw，时间为7-10min。
9.根据权利要求3所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤B4中，冷却的时间为10-15min。
10.根据权利要求3所述的一种高强度高塑性中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤C中，压铸模具的温度为260-280℃，熔料温度为990-1030℃。
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