CN111809074B - 一种镧-碳-镁复合材料、碲铜合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金材料制备领域，公开了一种镧‑碳‑镁复合材料，按重量份数计，包括20‑30％的镧、40‑60％的碳及20‑30％的镁；及一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：铜熔炼、加镧‑碳‑镁复合材料脱氧除杂、加入高纯碲、再次添加镧‑碳‑镁复合材料脱氧除杂、挤压、冷加工；及由上述制备方法得到的碲铜合金材料。本发明制备方法所得的碲铜合金材料导电率可达97％以上，氧含量能控制在10ppm以下，能够在提高碲铜合金材料导电率的同时，还能够很好保证所得合金材料的力学强度，实现其应用的扩展。

Description

一种镧-碳-镁复合材料、碲铜合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制备领域，具体而言，涉及一种镧-碳-镁复合材料、碲铜合金材料及其制备方法。
背景技术
碲铜是指碲和铜的合金，含0.4-0.7％碲的碲铜具有良好的切削加工性能；含50％碲和50％铜的碲化铜用作中间合金。碲铜是一种碲青铜材料，美国ASTM标准牌号C14500，是美国根据其工业发展要求在上世纪60年代研制成功的一种高导易切削铜合金材料，用以填补铜合金精密加工材料的空白。碲铜合金材料兼顾了较好的易切削性能和优良的导电、导热性能，同时具备抗腐蚀和抗电烧蚀性能，冷热加工性能较好，可锻造、铸造、挤压拉制、冲制模压。产品可加工成板、片、棒、丝、管等型材和多种异型材。
目前碲铜的熔炼普遍采用半连铸的熔炼方式，在熔液中覆盖木炭或石墨鳞片，并添加磷来脱氧除气。但是，磷的加入会严重降低碲铜的导电性及氧含量，使得生产出的碲铜导电率在85％-90％之间，氧含量不能控制在10ppm以下。现有技术中也有采用锂来替代磷，生产的碲铜导电率虽然能够得到一定的提升，但最多仅能提升至95％，很难再得到突破性提升，且氧含量不能控制在10ppm以下；而且锂的添加比较困难，制备铜锂中间合金的成本也非常高，无法形成批量化生产。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种镧-碳-镁复合材料、碲铜合金材料及其制备方法，其能够在提高碲铜合金材料导电率的同时，解决碲铜合金的脱氧问题，还能够很好保证所得合金材料的力学强度。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括20-30％的镧、40-60％的碳及20-30％的镁。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.脱氧：待阴极铜完全熔化后，升温至1000-1200℃，将镧-碳-镁复合材料加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入高纯碲，并缓慢搅拌1分钟；
S4.升温至1000-1200℃后，再次添加镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸；
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频进行热挤压，挤压坯料采用水冷；
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
一种碲铜合金材料，由上述的碲铜合金材料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
1.本发明镧-碳-镁复合材料中三种元素之间的协同作用下细化了晶粒、净化了晶界，使材料更加致密，从而提高了合金的电导率和抗拉强度：同时也改善了合金的高温抗氧化性能与高温燃气腐蚀能力，同时碳作为脱氧剂，还原铜熔液中氧化铜，镁作为脱氧除杂剂，能同时脱氧和脱硫，降低合金中杂质含量
2.本发明碲铜合金材料的制备方法所得的碲铜合金材料导电率可达97％以上，氧含量能控制在10ppm以下，能够在提高其导电率的同时，还能够很好保证所得合金材料的力学强度，实现其应用的扩展。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种碲铜合金材料的制备方法进行具体说明。
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括20-30％的镧、40-60％的碳及20-30％的镁。
进一步地，按重量份数计，包括25％的镧、50％的碳及25％的镁。
进一步地，所述碳选自石墨或碳粉。
需要说明的是，镧-碳-镁复合材料由镧、碳、镁混合制备而成，镧、碳、镁均选择元素对应的单质。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1000-1200℃，将镧-碳-镁复合材料加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入高纯碲，并缓慢搅拌1分钟；
S4.升温至1000-1200℃后，再次添加镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸；
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频进行热挤压，挤压坯料采用水冷，以提高液体金属适应过冷的能力，使结晶在转变的一开始就有很大的成核速度，进而取得细小的初生晶粒组织；
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
一种碲铜合金材料，由上述的碲铜合金材料的制备方法制备得到。
需要说明的是，镧-碳-镁复合材料中：镧具有细化晶粒的作用，强化材料强度，增加材料塑性，稀土在铜中的固溶度极小，加入微量镧大部分同其他元素化合生成高熔点化合物，这些化合物在熔体中悬浮和弥散分布，从而提高铜及其合金的塑性和强度，减少表面裂纹和缺陷；且因硫和过量的氧是铜合金的有害物质，硫与铜生成Cu2S降低铜合金的塑性，过量的氧与铜生成Cu2O，降低韧性，对于材料的加工性能有不良的影响。镧与氧、硫的结合能力很强，因此可生成稳定的镧氧化物和镧硫化物，飘浮于铜液之上从而除去，因此可消除晶界上有害杂质的影响，提高其导电性能；另外添加适量镧可以改善合金的铸造性能，提高合金熔融液的流动性，减少铸造缩孔、气孔、偏析及裂纹倾向等；同时镧对金属表面具有改性作用，能明显提高合金的抗氧化性、抗氢脆、抗磨损、抗腐蚀性能，并能延长合金使用寿命，改善表面质量。
碳作为脱氧剂，还原铜熔液中氧化铜；镁作为脱氧除杂剂，能同时脱氧和脱硫，因此在镧-碳-镁复合材料的作用下，可大大提高合金的导电率，并降低氧含量，细化晶粒，增加合金的塑性和强度。
进一步地，步骤S2中，按0.03-0.06％重量比加入镧-碳-镁复合材料；
进一步地，步骤S4中，按0.01-0.02％重量比加入镧-碳-镁复合材料；
需要说明的是本发明中将镧-碳-镁复合材料分批次加入，显著提高了合金材料在制备过程中的脱氧效果，在第一次阴极铜完全熔化后及时的将氧除去，在静置一段时间，加入高纯碲后，进行升温熔炼，因高温熔炼过程会再次吸氧，所以本发明在浇铸之前再次加镧-碳-镁复合材料除氧，提高了碲铜合金材料的除氧效果；另外分批次加入镧-碳-镁复合材料也进一步的提高了碲铜合金材料的导电率，提升了碲铜合金材料的性能。
进一步地，所述覆盖剂为木炭、石墨鳞片或石墨粉中的一种，减少铸锭气孔缺陷的产生，优选的使用木炭作为覆盖剂。
进一步地，所述步骤S2中，将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后再加入铜熔液中，防止和缓解未进入熔液前高温氧化。
进一步地，所述步骤S3中，将高纯碲装入石墨钟罩中后再加入铜熔液中，防止和缓解未进入熔液前高温氧化。
进一步地，所述步骤S5中，所述挤压为采用反挤压方式，挤压温度为800-820℃。
进一步地，所述步骤S6中，液压拉拔的拉扎模规格为Ф2.5mm*39mm。
进一步地，所述步骤S6中，液压拉拔是在液压拉拔机中进行，其规格为60+18KW。
实施例1
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括20％的镧、60％的碳及20％的镁。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在木炭覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1000℃，按0.03％重量比将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后，再加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入0.4％重量比的高纯碲，并缓慢搅拌1分钟。
S4.升温至1100℃后，再次添加0.01％重量比的镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸。
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频加热至800℃，进行热挤压，挤压坯料采用水冷。
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
实施例2
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括25％的镧、50％的碳及25％的镁。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在木炭覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1100℃，按0.04％重量比将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后，再加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入0.5％重量比的高纯碲，并缓慢搅拌1分钟。
S4.升温至1200℃后，再次添加0.02％重量比的镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸。
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频加热至810℃，进行热挤压，挤压坯料采用水冷。
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
实施例3
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括30％的镧、40％的碳及30％的镁。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在木炭覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1050℃，按0.05％重量比将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后，再加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入0.6％重量比的高纯碲，并缓慢搅拌1分钟。
S4.升温至1150℃后，再次添加0.01％重量比的镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸。
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频加热至810℃，进行热挤压，挤压坯料采用水冷，以提高液体金属适应过冷的能力，使结晶在转变的一开始就有很大的成核速度，进而取得细小的初生晶粒组织。
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
实施例4
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括30％的镧、50％的碳及20％的镁。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在木炭覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1000℃，按0.06％重量比将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后，再加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入0.7％重量比的高纯碲，并缓慢搅拌1分钟。
S4.升温至1200℃后，再次添加0.02％重量比的镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸。
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频加热至820℃，进行热挤压，挤压坯料采用水冷。
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
实施例5
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括20％的镧、50％的碳及30％的镁。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在木炭覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1100℃，按0.05％重量比将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后，再加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入0.5％重量比的高纯碲，并缓慢搅拌1分钟。
S4.升温至1100℃后，再次添加0.02％重量比的镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸。
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频加热至810℃，进行热挤压，挤压坯料采用水冷。
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
实施例6
一种镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，包括25％的镧、50％的碳及25％的镁。
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在木炭覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1000℃，按0.04％重量比将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后，再加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入0.6％高纯碲，并缓慢搅拌1分钟。
S4.升温至1150℃后，再次添加0.01％重量比的镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸。
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频加热至810℃，进行热挤压，挤压坯料采用水冷。
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
对比例1
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入半连铸熔炉中，在木炭覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.待阴极铜完全熔化后，升温至1000℃，按0.04％重量比将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后，再加入铜熔液中，并缓慢搅拌1分钟；
S3.保温静置15分钟后，加入0.6％高纯碲，并缓慢搅拌1分钟。
S4.升温至1150℃后，缓慢搅拌30秒后保温静置20分钟后开始浇铸。
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频加热至810℃，进行热挤压，挤压坯料采用水冷。
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
对比例2
一种碲铜合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.熔炼：将纯度为99.99％的阴极铜加入熔炼炉中，在覆盖剂覆盖保护下升温熔化：待阴极铜完全熔化后，按磷占比加入磷铜中间合金CuP14脱氧，控制炉温至1170℃，保温静置后加入暗铜中间合金CuTe，控制炉温至1260℃，保温静置后加入钇，完全熔化后，搅拌熔池，调整炉温为1240℃，多次烘烤炉头后用水冷浇铸成绽；
S2.挤压：将步骤(1)所得铜合金铸绽放入感应炉中，加热至840℃，保温45min，使晶粒均匀细化，然后进行挤压变形加工：挤压变形加工是在800卧式挤压机上进行，其规格为1200+15KW，挤压为采用反挤压方式，挤压模大小为4.3mm*40.3mm，挤压温度为780℃±10℃；
S3.液压拉拔：将挤压后所得坯链进行液压拉拔：液压拉拔是在液压拉拔机中进行，其规格为60+18KW；
S4.将上述拉拔变形后的型材进行抛光和定尺，即得。
对比例3
一种碲铜合金材料的制备方法，与实施例6的区别在于，复合材料采用镧-碳复合材料，镧和碳的重量份数比为1:2。
对比例4
一种碲铜合金材料的制备方法，与实施例6的区别在于，复合材料采用镧-镁复合材料，镧和镁的重量份数比为1:1。
对比例5
一种碲铜合金材料的制备方法，与实施例6的区别在于，复合材料采用碳-镁复合材料，碳和镁的重量份数比为2:1。
实验例
实验方法：对实施例1-6制得的6批次试验产品及对比例1-5制得的5批次试验产品，每批次各取十个试样取平均值，作为实验组1-11，对实验组1-11的产品分别进行检测。
其中，金属材料拉伸试验参照标准GB/T228，金属材料弯曲试验按照标准GB/T232，电导率的检测方法按金属材料电阻系数测量方法GB/T351标准的规定进行检测。
表1实验组1-11的性能测试
Figure BDA0002594987800000121
由表1可知：
(1)通过对比实施例1～6的实验结果和对比例1的实验结果可以得知：对比例1中仅在阴极铜完全熔化后加入了镧-碳-镁复合材料，在后续的高温浇铸前没有再次加入镧-碳-镁复合材料；本发明通过加入将镧-碳-镁复合材料分批次加入，显著提高了合金材料在制备过程中的脱氧效果，在第一次阴极铜完全熔化后及时的将氧除去，在静置一段时间，加入高纯碲后，进行升温熔炼，因高温熔炼过程会再次吸氧，所以本发明在浇铸之前再次加镧-碳-镁复合材料除氧，提高了碲铜合金材料的除氧效果；另外分批次加入镧-碳-镁复合材料也进一步的提高了碲铜合金材料的导电率，提升了碲铜合金材料的性能。
(2)通过对比实施例1～6的实验结果和对比例2的实验结果可以得知：对比例2中通过加入磷铜中间合金来脱氧，本发明通过镧-碳-镁复合材料来脱氧除除杂，并能细化晶粒，增加材料强度和塑性。
(3)通过对比实施例1～6的实验结果和对比例3-5的实验结果可以得知：对比例3-5中复合材料分别选用了镧-碳复合材料、镧-镁复合材料及碳-镁复合材料，其拉伸强度、伸长率、高温燃气腐蚀能力、电导率及氧含量均不如实施例1-6的试验产品性能，本发明通过镧-碳-镁复合材料中镧、碳、镁三种单质元素组成的复合材料，三者之间协同作用来脱氧、脱硫、除杂，并能细化晶粒，增加材料强度和塑性，改善了合金的高温抗氧化性能与高温燃气腐蚀能力。
综上所述，通过在碲铜合金材料中添加镧-碳-镁复合材料后细化了晶粒、净化了晶界，使材料更加致密，从而提高了合金的电导率和抗拉强度：同时也改善了合金的高温抗氧化性能与高温燃气腐蚀能力，另外由于镧对碲铜合金材料起到细化增强效果，晶粒越细，形变的不均匀性便越小，引起的应力集中也越小，开裂的机会也就随之而相应地减少了，致使其抗拉强度得到大大提高。
同时碳作为脱氧剂，还原铜熔液中氧化铜，镁作为脱氧除杂剂，能同时脱氧和脱硫，降低合金中杂质含量，以上三种单质元素组成的复合材料，主要起到脱氧除杂的作用，并能细化晶粒，增加材料塑性，解决脱氧问题，以及提升碲铜合金材料的导电率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碲铜合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.熔炼：将A级阴极铜加入熔炉中，在覆盖剂覆盖保护下升温熔化；
S2.脱氧：待阴极铜完全熔化后，升温至1000-1200℃，按0.03-0.06%重量比将镧-碳-镁复合材料加入铜熔液中，并缓慢搅拌，所述镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，由20-30%的镧、40-60%的碳及20-30%的镁组成；
S3.保温静置15分钟后，加入高纯碲，并缓慢搅拌；
S4.升温至1000-1200℃后，按0.01-0.02%重量比再次添加镧-碳-镁复合材料，缓慢搅拌，保温静置后开始浇铸；
S5.棒坯挤压：将所得铜合金采用工频进行热挤压，挤压坯料采用水冷；
S6.冷加工：采用液压拉拔机冷拉至成品。
2.根据权利要求1所述的碲铜合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将镧-碳-镁复合材料装入石墨钟罩中后再加入铜熔液中。
3.根据权利要求1所述的碲铜合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，高纯碲的重量占总溶液重量比为0.4%-0.7%。
4.根据权利要求3所述的碲铜合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将高纯碲装入石墨钟罩中后再加入铜熔液中。
5.根据权利要求1所述的碲铜合金材料的制备方法，其特征在于，所述镧-碳-镁复合材料，按重量份数计，由25%的镧、50%的碳及25%的镁组成。
6.根据权利要求5所述的碲铜合金材料的制备方法，其特征在于，所述碳选自石墨或碳粉。
7.一种碲铜合金材料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的碲铜合金材料的制备方法制备得到。
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