CN108526422B - 一种高强高导耐热铜合金的生产方法 - Google Patents

一种高强高导耐热铜合金的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强高导耐热铜合金的生产方法，属于铜合金加工技术领域，本发明上引连铸过程采用的结晶器，其内衬为炭炭复合材料，以保证润滑、高导热和耐高温性能；上引连铸的温度为1180～1230℃，拉铸温度较低，能够有效避免拉铸时结晶器内熔液难以凝固和结晶器内衬磨损的问题；通过控制上引炉液面保护气体氮气的压力为0.2～0.7个大气压，避免拉铸时结晶器内固‑液交界面分离，以生产较大重量和长度的铜铬合金产品；本发明高强高导耐热铜合金的生产方法使用廉价元素(Mg)代替稀贵金属，提高了铜铬合金的力学性能和抗软化性能，本发明生产方法是一种非真空、短流程制备工艺，成本低廉，适合大规模产业化制造，具有重要的经济和社会意义。

Description

一种高强高导耐热铜合金的生产方法
技术领域
本发明属于铜合金加工技术领域，具体涉及一种高强高导耐热铜合金的生产方法。
背景技术
随着电子产业和高速铁路快速发展，高强高导铜合金需求量日益增加，特别是随着高铁提速到350km/h以上，高铁接触网线使用的铜合金，要求一个跨距内尽量使一根完整的线(1000mm)，中间没有焊点，以保证使用安全，以截面为150mm2的接触网线为例，加上防线和挂线的要求，单根线要1200m长，需要制备的线坯单卷重达到2.5吨，才能满足要求，而且要求铜合金应具有高的强度和电导率，同时要求优异的耐高温使用性能和抗软化性能。
铜铬合金是典型的时效强化铜合金，是较为理想的高强高导铜合金，但该合金的缺点是抗软化性能较差。国内外通过添加Zr，Ag和In等元素改善铜铬系合金性能取得了较为理想的效果，但Zr元素易烧损，成分稳定化控制难；而Ag和In属于贵金属元素，使得生产成本剧增。目前铜铬合金的制备过程一般需要采用真空熔炼和铸造，以减少氧化和挥发，保证产品具有符合要求的化学成分，现有铜铬合金的生产方法主要有：(1)真空熔炼→挤压工艺，由于真空感应炉所固有的结构，其生产方式仅局限于周期性的产品，且由于坩埚容量是一定的，单件铸造重量和长度受到一定的限制，其生产成本较高；(2)非真空熔炼→连铸→挤压工艺，其缺点在于合金中成分难以控制，由于连铸工艺采用水平连铸或立式半连铸，传统的结晶器内衬采用石墨材料，往往会发生化学反应：C+Cr→Cr23C6，从而使得结晶器内表面变得粗糙，导致上引过程中断，无法生产较大重量和长度的铜铬合金产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强高导耐热铜合金的生产方法，在非真空环境下制备较大重量和长度的铜铬合金产品，以降低生产成本，提高铜铬合金的抗拉强度、硬度、电导率和抗软化性能。
本发明提供的这种高强高导耐热铜合金的生产方法，包括以下步骤：
(1)将高强高导耐热铜合金原料加入感应熔炼炉，添加覆盖剂，在保护气氛下进行熔炼，得到铜合金熔体；
(2)将步骤(1)所得铜合金熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引炉液面保护气体氮气的压力0.2～0.7个大气压，拉铸温度为1180～1230℃，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器，拉铸过程保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面不变，上引料达到规定重量下盘，得到铜合金杆坯；
(3)将步骤(2)所得铜合金杆坯经过连续挤压、固溶处理、一次冷拉、组合形变热处理和二次冷拉，得到所述高强高导耐热铜合金。
优选的，所述炭炭复合材料由以下原料制得，其原料按重量百分比包括：石墨60～70％；碳纤维30～40％。
优选的，所述步骤(1)中，高强高导耐热铜合金原料的具体组分为：Cr 0.2～1.0wt％；Mg 0.05～0.2wt％；Si:0～0.1wt％；Zr:0.03～0.20wt％；Ce 0～0.15wt％；余量为Cu，各组分重量百分比之和为100％。
优选的，所述步骤(1)中，覆盖剂采用冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的混合物，所述冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的质量比为(10％～15％)：(15％～25％)：(10％～20％)：(50％～65％)。
优选的，所述步骤(1)中，熔炼温度为1300～1350℃。
优选的，所述步骤(2)中，木炭的厚度为150～200mm，确保木炭完全覆盖铜液，以隔离铜合金熔体与氧气的接触。
优选的，所述步骤(2)中，结晶器冷却水压为0.2～0.4Mpa，进水温度控制在20～40℃，出水温度控制在25～45℃。
优选的，所述步骤(2)中，控制上引速度为10～50cm/min，上引过程中每隔20～30min添加Cu-Zr中间合金，以补充被烧损的Zr元素。
优选的，所述步骤(3)中，连续挤压的工艺为：采用连续挤压机，将步骤(2)所得铜合金杆坯进行挤压，挤压速度为2.0～5.0r/min，挤压出模腔后进行水封冷却，得到挤压后的铜合金杆坯。
优选的，所述固溶处理的工艺为：将挤压后的铜合金杆坯在保护气氛下进行固溶处理，温度为900～980℃，时间为2～8h，水淬后得到固溶处理后的铜合金杆坯。
优选的，所述一次冷拉的工艺为：将固溶处理后的铜合金杆坯进行一次冷拉，一次冷拉的变形量为50～70％，得到一次冷拉后的线坯。
优选的，所述组合形变热处理的工艺为：将经过一次冷拉后的线坯进行一级时效处理，温度为400～500℃，时间为0.5～4h，将一级时效处理后的线材进行冷轧，变形量为35～55％，然后进行二级时效处理，温度为400～550℃，时间为5～60min，得到组合形变热处理后的线坯。
优选的，所述二次冷拉的工艺为：将组合形变热处理后的线坯进行二次冷拉，二次冷拉的变形量为20～40％，得到所述高强高导耐热铜合金。
本发明的原理：在传统的上引连铸工艺中，若上引连铸温度太高，会使进入结晶器内衬的熔液难于凝固，导致上引连铸失败，同时温度太高，结晶器内衬磨损和反应严重，导致上引阻力增大，拉铸失败；若上引连铸温度过低，熔液粘度高，熔液与结晶器内衬的界面张力会变大，摩擦力加大，固-液交界面就不易随着凝固物的上升而上升，这样会造成凝固物与熔液面分离，导致上引连铸中断。本发明上引连铸温度较之现有的Cu-Cr系合金铸造温度明显降低，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器，以保证润滑、高导热性和耐高温性能，上引炉液面通入保护气体氮气，通过调控氮气的压力，使结晶器入口处压力P足够高(图1)，保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面(h和H)不变，能够有效避免拉铸过程中断，在非真空环境下制备较大重量和长度的铜铬合金产品。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明上引连铸过程采用的结晶器，其内衬为炭炭复合材料，以保证润滑、高导热和耐高温性能，可避免拉铸过程中因结晶器内表面反应变得粗糙，从而使上引连铸过程连续稳定的进行，可连续上引大吨位的坯锭，制备的铜合金杆坯单卷重2.5吨以上，铜合金杆坯的直径为15～28mm，生产的铜合金的抗拉强度达到530～620MPa，电导率为75～87％IACS。
(2)本发明上引连铸的温度为1180～1230℃，拉铸温度较低，能够有效避免拉铸时结晶器内熔液难以凝固和结晶器内衬磨损的问题，使上引连铸过程连续稳定的进行，同时还可以降低能耗，减少合金元素的烧损。
(3)本发明通过控制上引炉液面保护气体氮气的压力为0.2～0.7个大气压，使结晶器入口处压力足够高，避免拉铸时结晶器内固-液交界面分离，使上引连铸过程连续稳定的进行，以生产较大重量和长度的铜铬合金产品。
(4)本发明高强高导耐热铜合金的生产方法使用廉价元素(Mg)代替稀贵金属，在保护气氛下熔炼，在未明显降低电导率的前提下，提高了铜铬合金的力学性能和抗软化性能，Mg元素的添加净化了合金基体，与在晶界偏聚的杂质元素形成化合物提高了晶界强度和改善了普通铜铬合金中温脆性，合金元素促进了普遍析出，提高了析出相密度，减小了析出相的尺寸。
(5)本发明采用上引连铸的工艺对于有效控制氧含量，保证铜合金的力学性能和抗软化性能，采用木炭作为覆盖剂，气体保护的上引连铸工艺，能够制备出大卷重的线坯，并能够有效的控制合金中氧含量，是一种非真空、短流程制备工艺，成本低廉，适合大规模产业化制造，具有重要的经济和社会意义。
附图说明
图1为本发明上引连铸工作原理示意图。
图2为本发明使用的内衬层为炭炭复合材料的结晶器。
图3为本发明实施例1所得铜合金杆坯宏观图。
图4为本发明实施例4所得高强高导耐热铜合金和普通Cu-0.5Cr合金在460℃的等温时效硬度曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本发明提供一种高强高导耐热铜合金的生产方法，包括以下步骤：
(1)高强高导耐热铜合金原料成分如下：Cr 0.5wt％、Mg 0.18wt％、Si:0.05wt％、Zr:0.07wt％、余量为Cu，将原料加入感应熔炼炉，覆盖剂采用冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的混合物，其质量比为10％：20％：15％：55％，在氮气保护下加热至1300℃进行熔炼，机械搅拌，然后除渣，得到成分均匀稳定的铜合金熔体；
(2)将铜合金熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，木炭的厚度为150mm，控制上引炉液面保护气体氮气的压力0.6个大气压，拉铸温度为1180～1200℃，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器(如图2所示)，结晶器冷却水压0.4Mpa，进出水流畅，进水温度25～40℃，出水温度30～45℃，上引速度15cm/min，上引过程中每隔20min添加Cu-Zr中间合金，拉铸过程保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面不变，控制线径Ф25mm，引料下盘重量2.5吨，得到铜合金杆坯，铜合金杆坯宏观照片如图3所示，表面光亮；
其中，炭炭复合材料由以下原料制得，其原料按重量百分比包括：石墨65％；碳纤维35％；
(3)采用连续挤压机将直径Ф25mm的铜合金杆坯挤压成直径为Φ30mm的杆坯，挤压转速为2.5r/min；将杆坯在保护气氛下进行固溶处理，温度为930℃，时间为4h，水淬；将固溶处理后的杆坯进行一次冷拉，变形量为60％；将一次冷拉线坯进行一级时效处理，温度为450℃，时间为90min，将一级时效后的线材进行冷轧，变形量为40％，然后进行二级时效处理，温度为480℃，时间为15min，再进行二次冷拉，变形量为20％，得到所述高强高导耐热铜合金，线材抗拉强度580MPa，电导率82.3％IACS。
实施例2
本发明提供一种高强高导耐热铜合金的生产方法，包括以下步骤：
(1)高强高导耐热铜合金原料成分如下：Cr 0.45wt％、Mg 0.2wt％、Zr:0.03wt％、余量为Cu，将原料加入感应熔炼炉，覆盖剂采用冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的混合物，质量比为10％：20％：15％：55％，在氮气保护下加热至1350℃进行熔炼，机械搅拌，然后除渣，得到成分均匀稳定的铜合金熔体；
(2)将铜合金熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，木炭的厚度为200mm，控制上引炉液面保护气体氮气的压力0.5个大气压，拉铸温度为1200～1220℃，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器(如图2所示)，结晶器冷却水压0.35Mpa，进出水流畅，进水温度22～35℃，出水温度30～40℃，上引速度12cm/min，上引过程中每隔30min添加Cu-Zr中间合金，拉铸过程保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面不变，控制线径Ф25mm，引料下盘重量2.5吨，得到铜合金杆坯；
其中，炭炭复合材料由以下原料制得，其原料按重量百分比包括：石墨60％；碳纤维40％；
(3)采用连续挤压机将直径Ф25mm的铜合金杆坯挤压成直径为Φ30mm的杆坯，挤压转速为2.8r/min；将杆坯在保护气氛下进行固溶处理，温度为920℃，时间为5h，水淬；将固溶处理后的杆坯进行一次冷拉，变形量为60％；将一次冷拉线坯进行一级时效处理，温度为450℃，时间为90min，将一级时效后的线材进行冷轧，变形量为40％，然后进行二级时效处理，温度为480℃，时间为15min，再进行二次冷拉，变形量为20％，得到所述高强高导耐热铜合金，线材抗拉强度585MPa，电导率81.8％IACS。
实施例3
本发明提供一种高强高导耐热铜合金的生产方法，包括以下步骤：
(1)高强高导耐热铜合金原料成分如下：Cr 0.46wt％、Mg 0.13wt％、Zr:0.10wt％、Ce 0.05wt％、余量为Cu，将原料加入感应熔炼炉，覆盖剂采用冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的混合物，质量比为10％：20％：15％：55％，在氮气保护下加热至1320℃进行熔炼，机械搅拌，然后除渣，得到成分均匀稳定的铜合金熔体；
(2)将铜合金熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，木炭的厚度为200mm，控制上引炉液面保护气体氮气的压力0.5个大气压，拉铸温度为1180～1200℃，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器(如图2所示)，结晶器冷却水压0.40Mpa，进出水流畅，进水温度22～35℃，出水温度30～40℃，上引速度18cm/min，上引过程中每隔30min添加Cu-Zr中间合金，拉铸过程保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面不变，控制线径Ф25mm，引料下盘重量2.5吨，得到铜合金杆坯；
其中，炭炭复合材料由以下原料制得，其原料按重量百分比包括：石墨70％；碳纤维30％；
(3)采用连续挤压机将直径Ф25mm的铜合金杆坯挤压成直径为Φ30mm的杆坯，挤压转速为3.0r/min；将杆坯在保护气氛下进行固溶处理，温度为920℃，时间为5h，水淬；将固溶处理后的杆坯进行一次冷拉，变形量为60％；将一次冷拉线坯进行一级时效处理，温度为450℃，时间为90min，将一级时效后的线材进行冷轧，变形量为40％，然后进行二级时效处理，温度为480℃，时间为15min，再进行二次冷拉，变形量为20％，得到所述高强高导耐热铜合金，线材抗拉强度592MPa，电导率82.3％IACS。
实施例4
本发明提供一种高强高导耐热铜合金的生产方法，包括以下步骤：
(1)高强高导耐热铜合金原料成分如下：Cr 0.36wt％、Mg 0.05wt％、Si0.09wt％、Zr:0.12wt％、余量为Cu，将原料加入感应熔炼炉，覆盖剂采用冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的混合物，质量比为10％：20％：15％：55％，在氮气保护下加热至1320℃进行熔炼，机械搅拌，然后除渣，得到成分均匀稳定的铜合金熔体；
(2)将铜合金熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，木炭的厚度为200mm，控制上引炉液面保护气体氮气的压力0.5个大气压，拉铸温度为1180～1200℃，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器(与实施例1相同)，结晶器冷却水压0.40Mpa，进出水流畅，进水温度22～35℃，出水温度30～40℃，上引速度18cm/min，上引过程中每隔30min添加Cu-Zr中间合金，拉铸过程保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面不变，线径Ф25mm，引料下盘重量2.5吨，得到铜合金杆坯；
(3)采用连续挤压机将直径Ф25mm的铜合金杆坯挤压成直径为Φ30mm的杆坯，挤压转速为3.0r/min；将杆坯在保护气氛下进行固溶处理，温度为920℃，时间为5h，水淬；将固溶处理后的杆坯进行一次冷拉，变形量为60％；将一次冷拉线坯进行一级时效处理，温度为460℃，时间为2h，将一级时效后的线材进行冷轧，变形量为50％，然后进行二级时效处理，温度为440℃，时间为30min，再进行二次冷拉，变形量为40％，得到所述高强高导耐热铜合金。
将实施例4所得高强高导耐热铜合金在150～200℃下进行去应力退火处理4h并随炉冷却后，其抗拉强度600MPa，硬度182HV，电导率81％IAC。
将实施例4所得高强高导耐热铜合金在440℃持续保温16小时，样件抗拉强度545MPa，硬度173HV，电导率85％IACS。
将本发明实施例4所得高强高导耐热铜合金与普通Cu-0.5Cr合金进行抗软化性能测试，在460℃等温时效硬度曲线如图4所示，由图4可得，本发明高强高导耐热铜合金的抗高温软化能力远优于普通Cu-0.5Cr合金。
实施例5
本发明提供一种高强高导耐热铜合金的生产方法，包括以下步骤：
(1)高强高导耐热铜合金原料成分如下：Cr 0.5wt％、Mg 0.15wt％、Si:0.05wt％、Zr:0.07wt％、余量为Cu，将原料加入感应熔炼炉，覆盖剂采用冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的混合物，其质量比为10％：20％：15％：55％，在氮气保护下加热至1300℃进行熔炼，机械搅拌，然后除渣，得到成分均匀稳定的铜合金熔体；
(2)将铜合金熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，木炭的厚度为150mm，控制上引炉液面保护气体氮气的压力0.6个大气压，拉铸温度为1180～1200℃，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器(与实施例1相同)，结晶器冷却水压0.4Mpa，进出水流畅，进水温度25～40℃，出水温度30～45℃，上引速度15cm/min，上引过程中每隔20min添加Cu-Zr中间合金，拉铸过程保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面不变，控制线径Ф25mm，引料下盘重量2.5吨，得到铜合金杆坯，表面光亮，总长约4.5Km。
对比例1
将实施例5步骤(2)中本发明炭炭复合材料的结晶器换成常规石墨结晶器，其他工艺条件均不变化，得到铜合金杆坯约0.9Km后即发生表面裂纹缺陷，拉铸质量极具下降。这说明采用本发明炭炭复合材料的结晶器可以获得表面质量优异的大卷重铜铬合金杆坯。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将高强高导耐热铜合金原料加入感应熔炼炉，添加覆盖剂，在保护气氛下进行熔炼，得到铜合金熔体；
(2) 将步骤(1)所得铜合金熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体氮气的压力0.2～0.7个大气压，拉铸温度为1180～1230℃，采用内衬层为炭炭复合材料的结晶器，拉铸过程保持上引连铸炉、结晶器内铜合金熔体的液面不变，上引料达到规定重量下盘，得到铜合金杆坯；
(3) 将步骤(2)所得铜合金杆坯经过连续挤压、固溶处理、一次冷拉、组合形变热处理和二次冷拉，得到所述高强高导耐热铜合金；
所述炭炭复合材料由以下原料制得，其原料按重量百分比包括：石墨60～70%；碳纤维30～40 %；
所述步骤(1)中，高强高导耐热铜合金原料的具体组分为：Cr 0.2～1.0wt%；Mg 0.05～0.2wt%；Si:0～0.1wt%；Zr:0.03～0.20wt%；Ce 0～0.15wt%；余量为Cu，各组分重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，覆盖剂采用冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的混合物，所述冰晶石、工业纯碱、萤石和木炭的质量比为(10%～15%)：(15%～25%)： (10%～20%)：(50%～65%)。
3.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，熔炼温度为1300～1350℃。
4.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，结晶器冷却水压为0.2～0.4Mpa，进水温度控制在20～40℃，出水温度控制在25～45℃。
5.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制上引速度为10～50cm/min，上引过程中每隔20～30min添加Cu-Zr中间合金。
6.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中，连续挤压的工艺为：采用连续挤压机，将步骤(2)所得铜合金杆坯进行挤压，挤压速度为2.0～5.0r/min，挤压出模腔后进行水封冷却。
7.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述固溶处理的工艺为：将挤压后的铜合金杆坯在保护气氛下进行固溶处理，温度为900～980℃，时间为2～8h。
8.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述一次冷拉的变形量为50～70%，二次冷拉的变形量为20～40%。
9.根据权利要求1所述的高强高导耐热铜合金的生产方法，其特征在于，所述组合形变热处理的工艺为：将经过一次冷拉后的线坯进行一级时效处理，温度为400～500℃，时间为0.5～4h，将一级时效处理后的线材进行冷轧，变形量为35～55%，然后进行二级时效处理，温度为 400～550℃，时间为 5～60min。
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