CN108866379A - 一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺 - Google Patents

一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺。本发明的高碲含量的铜碲触头材料，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉3～4份，余量为铜。本发明还提供了一种高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，该方法采用上述的高碲含量的铜碲触头材料的配方，该方法通过制备铜碲中间合金，然后将该铜碲中间合金与铜块在惰性气体下进行熔炼并除气，最后将熔融的合金液在惰性气体保护下浇铸成铜碲触头材料锭坯，挤压铜碲触头材料锭坯得到铜碲触头材料。本发明的铜碲触头材料熔炼工艺使最终铜碲触头材料中元素成分被严格控制，并且铜碲触头材料中氧含量低于30ppm，氮含量低于10ppm，铜碲触头材料抗熔焊性能和分段能力良好，组织均匀性高，金属元素偏析程度低。

Description

一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺
技术领域
本发明涉及选矿技术领域，涉及选矿药剂、制备和选矿方法，具体涉及一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺。
背景技术
触头是真空断路器的核心部件，触头材料性能是决定真空断路器性能的关键因素。触头材料的研制和研究是大电流真空开关的关键技术之一。70年代初，日本东芝公司推出了CuSeTe(铜硒碲)合金触头，用于该公司的产品中。合金中的Te、Se分别与Cu生成稳定的金属化合物Cu2Te、Cu2Se。在大电流真空断路器研制中，应先保证可靠的抗熔焊性能及分断能力。近期研究表明，大幅度提高碲在铜中的含量，使其达到3％以上，可以有效提高大电流真空断路器的抗熔焊性能和分断能力。
真空触头材料最常用的有两种生产工艺：粉末冶金法与真空熔炼法，触头材料对杂质要求较严，主要需要控制有害杂质和气体含量。粉末冶金工艺相的缺陷在于对杂质和气体含量较难控制。真空熔炼法的缺陷在于难以控制合金元素成分，且合金元素的收得率，组织易偏析。
并且，金属碲密度6.25g/cm3，熔点452℃，沸点1390℃，碲在空气或氧中易生成二氧化碲。铜的密度8.9g/cm3，熔点1083℃，由于两种合金的密度和熔点相差较大，导致碲的成分偏析和收得率低是铜碲合金熔炼的难点。而通过熔炼法制备铜碲合金，关键是提高合金中第二相的分布均匀性，以及提高碲的收得率。因此现有技术中粉末冶金法或熔炼法提高碲的含量非常困难，并且所得铜碲触头材料成分偏析、碲收得率低。到目前为止，还未见公开报道通过熔炼工艺生产出碲含量达到3％以上的铜碲合金。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种高碲含量铜碲触头材料及其熔炼工艺，解决现有技术中难以制备高碲含量且制得的铜碲触头材料分布不均匀，成分偏析大的铜碲触头材料的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种高碲含量的铜碲触头材料，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉3～4份，余量为铜，原料的重量份数之和为100份。
本发明还保护一种高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，该方法采用上所述的高碲含量的铜碲触头材料的配方，该方法通过制备铜碲中间合金，然后将该铜碲中间合金与铜块在惰性气体下进行熔炼并除气，最后将熔融的合金液在惰性气体保护下浇铸成铜碲触头材料锭坯，挤压铜碲触头材料锭坯得到铜碲触头材料。
本发明还具有如下技术特征：
优选的，所述的高碲含量的铜碲触头材料，由以下材料制备：碲粉3.5份，余量为铜，原料的重量份数之和为100份。
具体的，所述的铜碲中间合金，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉30～40份，余量为铜，原料的重量份数之和为100份。
具体的，该方法具体按照以下步骤进行：
步骤一：将铜粉和碲粉充分混匀，并在真空条件下进行压实和烧结，得到铜碲中间合金；
步骤二：将铜碲中间合金破碎为粒料，将铜块破碎为相同粒径的粒料，将所得铜碲中间合金粒料与纯铜粒料按重量比1：9进行配料，并将对应量的铜碲中间合金粒料均匀平铺于坩埚底部，纯铜粒料均匀平铺于铜碲合金粒料至上；
步骤三：将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，在真空条件下加热至熔融，然后向真空感应炉中充入惰性气体，继续熔炼得到铜碲合金熔液继续加热至1150℃～1180℃，然后将多孔高纯石墨棒浸入铜碲合金熔液中除气并取出；
步骤四：将铜碲合金熔液在惰性气体保护下浇铸进金属模具中，制成铜碲触头材料锭坯；
步骤五：使用液压机将铜碲触头材料锭坯进行挤压，得到铜碲触头材料。
具体的，步骤一中铜碲中间合金真空压实压力为20～30Mpa，烧结温度950～1050℃，烧结时间1.5～2h，压强小于5×10-3Pa。
具体的，步骤三中铜碲合金熔炼时，真空感应炉中先抽真空至压强5×10-3Pa进行熔融，直至铜碲合金溶液温度达到950～1000℃，然后充纯氩气至0.8～0.1MPa并继续升温至1150～1180℃。
具体的，步骤三中多孔高纯石墨棒在浸入铜碲合金熔液中之前先于坩埚上部预热至温度为600℃～800℃，浸入铜碲合金熔液中的时间为5min～8min。
优选的，所述的金属模具为铜模具或铁模具。
优选的，所述的铜粉或铜块均为T2铜。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明通过通过粉末冶金法制备30％～40％(重量百分比)的铜碲中间合金，保证了后续工序中的可以使用较高的熔炼温度，并且不使碲熔沸点过低而挥发，进而严格控制了最终触头材料中合金元素的成分。
(Ⅱ)本发明通过真空熔炼法制备最终触头材料，并在制备过程中将多孔高纯石墨棒浸入熔融的铜碲合金溶液中进行除气，使最终制得的铜碲触头材料中氧含量低于30ppm，氮含量低于10ppm，触头材料抗熔焊性能和分段能力好。
(Ⅲ)本发明通过使用铜模具或铁模具进行铜碲触头材料锭坯的浇铸，从而不产生大于或等于1mm2的富集相，使铜碲触头材料的组织均匀性进一步提高。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种高碲含量的铜碲触头材料，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉3份，铜97份。
本实施例还给出一种高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，该方法采用上述的高碲含量的铜碲触头材料的配方，该方法通过制备铜碲中间合金，然后将该铜碲中间合金与铜块在惰性气体下进行熔炼并除气，最后将熔融的合金液在惰性气体保护下浇铸成铜碲触头材料锭坯，挤压铜碲触头材料锭坯得到铜碲触头材料。
具体的，该方法按照以下步骤进行：
步骤一：以重量份数计，按照30：70的比例，将铜粉和碲粉充分混匀，并在真空条件下进行压实和烧结，得到铜碲中间合金；
步骤二：将铜碲中间合金破碎为粒料，将铜块破碎为相同粒径的粒料，将所得铜碲中间合金粒料与纯铜粒料按重量比1：9进行配料，并将对应量的铜碲中间合金粒料均匀平铺于坩埚底部，纯铜粒料均匀平铺于铜碲合金粒料至上；
步骤三：将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，在真空条件下加热至熔融，然后向真空感应炉中充入惰性气体，继续熔炼得到铜碲合金熔液继续加热至1150℃，然后将多孔高纯石墨棒浸入铜碲合金熔液中除气并取出；
步骤四：将铜碲合金熔液在惰性气体保护下浇铸进水冷铜模具中，制成铜碲触头材料锭坯；
步骤五：使用液压机将铜碲触头材料锭坯进行挤压，得到铜碲触头材料。
作为本发明的一种具体实施方式，所述的铜粉或铜块均为T2铜。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的步骤一中铜碲中间合金真空压实压力为20Mpa，烧结温度950℃，烧结时间1.5h，压强小于5×10-3Pa。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的步骤三中铜碲合金熔炼时，真空感应炉中先抽真空至压强5×10-3Pa进行熔融，直至铜碲合金溶液温度达到950℃，然后充纯氩气至0.8MPa继续升温至1165℃。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例步骤三中多孔高纯石墨棒在浸入铜碲合金熔液中之前先于坩埚上部预热至温度为600℃，浸入铜碲合金熔液中的时间为5min。
本实施例所制得的铜碲触头材料在具体使用时，将铜碲触头材料放在真空箱式中进行热处理，压强10Pa，合金锭经过400℃热处理2h，最后经机加工即可得到产品尺寸的高碲含量的铜碲触头材料棒材。
性能测试及表征：将所得的触头材料在X射线衍射仪上进行测试，确定触头组织由Cu和Cu2Te两相构成。所制触头通过氧氮分析仪器来测定氧、氮含量，测得的氧含量为20ppm，氮含量为5ppm。将所制得的触头材料制成金相试样，在光学显微下观察触头组织特点和均匀程度，在100倍下观察无气孔、夹杂、裂纹、凹坑、掉渣、氧化、锈蚀，以及大于或等于1mm2的富集相(Cu2Te相)等缺陷存在。
实施例2：
本实施例给出一种高碲含量的铜碲触头材料，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉3.5份，铜96.5份。
本实施例还给出一种高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，该方法采用上述的高碲含量的铜碲触头材料的配方，该方法通过制备铜碲中间合金，然后将该铜碲中间合金与铜块在惰性气体下进行熔炼并除气，最后将熔融的合金液在惰性气体保护下浇铸成铜碲触头材料锭坯，挤压铜碲触头材料锭坯得到铜碲触头材料。
具体的，该方法按照以下步骤进行：
步骤一：以重量份数计，按照35：65的比例，将铜粉和碲粉充分混匀，并在真空条件下进行压实和烧结，得到铜碲中间合金；
步骤二：将铜碲中间合金破碎为粒料，将铜块破碎为相同粒径的粒料，将所得铜碲中间合金粒料与纯铜粒料按重量比1：9进行配料，并将对应量的铜碲中间合金粒料均匀平铺于坩埚底部，纯铜粒料均匀平铺于铜碲合金粒料至上；
步骤三：将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，在真空条件下加热至熔融，然后向真空感应炉中充入惰性气体，继续熔炼得到铜碲合金熔液继续加热至1165℃，然后将多孔高纯石墨棒浸入铜碲合金熔液中除气并取出；
步骤四：将铜碲合金熔液在惰性气体保护下浇铸进水冷铁模具中，制成铜碲触头材料锭坯；
步骤五：使用液压机将铜碲触头材料锭坯进行挤压，得到铜碲触头材料。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的铜粉或铜块均为T2铜，所述的铜粉或铜块均为T2铜。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的步骤一中铜碲中间合金真空压实压力为25Mpa，烧结温度1000℃，烧结时间1.75h，压强小于5×10-3Pa。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的步骤三中铜碲合金熔炼时，真空感应炉中先抽真空至压强5×10-3Pa进行熔融，直至铜碲合金溶液温度达到975℃，然后充纯氩气至0.9MPa并继续升温至1175℃。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例步骤三中多孔高纯石墨棒在浸入铜碲合金熔液中之前先于坩埚上部预热至温度为750℃，浸入铜碲合金熔液中的时间为6.5min。
本实施例所制得的铜碲触头材料在具体使用时，将铜碲触头材料放在真空箱式中进行热处理，压强15Pa，合金锭经过450℃热处理2.5h，最后经机加工即可得到产品尺寸的高碲含量的铜碲触头材料棒材。
性能测试及表征：将所得的触头材料在X射线衍射仪上进行测试，确定触头组织由Cu和Cu2Te两相构成。所制触头通过氧氮分析仪器来测定氧、氮含量，测得的氧含量为22ppm，氮含量为6ppm。将所制得的触头材料制成金相试样，在光学显微下观察触头组织特点和均匀程度，在100倍下观察无气孔、夹杂、裂纹、凹坑、掉渣、氧化、锈蚀等缺陷存在，整体组织均匀。但观察到有一处1mm2的富集相(Cu2Te相)出现，但符合材料的组织要求。
实施例3：
本实施例给出一种高碲含量的铜碲触头材料，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉4份，铜96份。
本实施例还给出一种高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，该方法采用上述的高碲含量的铜碲触头材料的配方，该方法通过制备铜碲中间合金，然后将该铜碲中间合金与铜块在惰性气体下进行熔炼并除气，最后将熔融的合金液在惰性气体保护下浇铸成铜碲触头材料锭坯，挤压铜碲触头材料锭坯得到铜碲触头材料。
具体的，该方法按照以下步骤进行：
步骤一：以重量份数计，按照30：70的比例，将铜粉和碲粉充分混匀，并在真空条件下进行压实和烧结，得到铜碲中间合金；
步骤二：将铜碲中间合金破碎为粒料，将铜块破碎为相同粒径的粒料，将所得铜碲中间合金粒料与纯铜粒料按重量比1：9进行配料，并将对应量的铜碲中间合金粒料均匀平铺于坩埚底部，纯铜粒料均匀平铺于铜碲合金粒料至上；
步骤三：将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，在真空条件下加热至熔融，然后向真空感应炉中充入惰性气体，继续熔炼得到铜碲合金熔液继续加热至1180℃，然后将多孔高纯石墨棒浸入铜碲合金熔液中除气并取出；
步骤四：将铜碲合金熔液在惰性气体保护下浇铸进水冷铜模具中，制成铜碲触头材料锭坯；
步骤五：使用液压机将铜碲触头材料锭坯进行挤压，得到铜碲触头材料。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的铜粉或铜块均为T2铜，所述的铜粉或铜块均为T2铜。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的步骤一中铜碲中间合金真空压实压力为30Mpa，烧结温度1050℃，烧结时间2h，压强小于5×10-3Pa。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例中的步骤三中铜碲合金熔炼时，真空感应炉中先抽真空至压强5×10-3Pa进行熔融，直至铜碲合金溶液温度达到1000℃，然后充纯氩气至0.1MPa并继续升温至1180℃。
作为本发明的一种具体实施方式，本实施例步骤三中多孔高纯石墨棒在浸入铜碲合金熔液中之前先于坩埚上部预热至温度为800℃，浸入铜碲合金熔液中的时间为8min。
本实施例所制得的铜碲触头材料在具体使用时，将铜碲触头材料放在真空箱式中进行热处理，压强20Pa，合金锭经过500℃热处理3h，最后经机加工即可得到产品尺寸的高碲含量的铜碲触头材料棒材。
性能测试及表征：将所得的触头材料在X射线衍射仪上进行测试，确定触头组织由Cu和Cu2Te两相构成。所制触头通过氧氮分析仪器来测定氧、氮含量，测得的氧含量为25ppm，氮含量为8ppm。将所制得的触头材料制成金相试样，在光学显微下观察触头组织特点和均匀程度，在100倍下观察无气孔、夹杂、裂纹、凹坑、掉渣、氧化、锈蚀等缺陷存在，整体组织均匀。但观察到有两处1mm2的富集相(Cu2Te相)出现，但富集相之间的距离不为18mm，大于15mm。所得材料符合触头材料的组织要求。

Claims (10)

1.一种高碲含量的铜碲触头材料，其特征在于，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉3～4份，余量为铜，原料的重量份数之和为100份。
2.如权利要求1所述的高碲含量的铜碲触头材料，其特征在于，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉3.5份，余量为铜，原料的重量份数之和为100份。
3.如权利要求1所述的高碲含量的铜碲触头材料，其特征在于，所述的高碲含量的铜碲触头材料在制备过程中，通过制备铜碲中间合金，然后将该铜碲中间合金与铜块在惰性气体下进行熔炼并除气，最后将熔融的合金液在惰性气体保护下浇铸成铜碲触头材料锭坯，挤压铜碲触头材料锭坯得到铜碲触头材料。
4.如权利要求3所述的高碲含量的铜碲触头材料，其特征在于，所述的铜碲中间合金，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉30～40份，余量为铜，原料的重量份数之和为100份。
5.一种高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，其特征在于，该方法采用如权利要求1或2所述的高碲含量的铜碲触头材料的配方，该方法通过制备铜碲中间合金，然后将该铜碲中间合金与铜块在惰性气体下进行熔炼并除气，最后将熔融的合金液在惰性气体保护下浇铸成铜碲触头材料锭坯，挤压铜碲触头材料锭坯得到铜碲触头材料。
6.如权利要求5所述的高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，所述的铜碲中间合金，以重量份数计，由以下材料制备：碲粉30～40份，余量为铜，原料的重量份数之和为100份。
7.如权利要求6所述的高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，其特征在于，该方法具体按照以下步骤进行：
步骤一：将铜粉和碲粉充分混匀，并在真空条件下进行压实和烧结，得到铜碲中间合金；
步骤二：将铜碲中间合金破碎为粒料，将铜块破碎为相同粒径的粒料，将所得铜碲中间合金粒料与纯铜粒料按重量比1：9进行配料，并将对应量的铜碲中间合金粒料均匀平铺于坩埚底部，纯铜粒料均匀平铺于铜碲合金粒料至上；
步骤三：将坩埚放置于真空感应炉中，开启真空系统，在真空条件下加热至熔融，然后向真空感应炉中充入惰性气体，继续熔炼得到铜碲合金熔液继续加热至1150℃～1180℃，然后将多孔高纯石墨棒浸入铜碲合金熔液中除气并取出；
步骤四：将铜碲合金熔液在惰性气体保护下浇铸进金属模具中，制成铜碲触头材料锭坯；
步骤五：使用液压机将铜碲触头材料锭坯进行挤压，得到铜碲触头材料。
8.如权利要求7所述的高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，其特征在于，步骤一中铜碲中间合金真空压实压力为20～30Mpa，烧结温度950～1050℃，烧结时间1.5～2h，压强小于5×10-3Pa。
9.如权利要求7所述的高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，其特征在于，步骤三中铜碲合金熔炼时，真空感应炉中先抽真空至压强5×10-3Pa进行熔融，直至铜碲合金溶液温度达到950～1000℃，然后充纯氩气至0.8～0.1MPa并继续升温至1150～1180℃。
10.如权利要求7所述的高碲含量的铜碲触头材料的熔炼工艺，其特征在于，步骤三中多孔高纯石墨棒在浸入铜碲合金熔液中之前先于坩埚上部预热至温度为600℃～800℃，浸入铜碲合金熔液中的时间为5min～8min；
所述的金属模具为铜模具或铁模具；
所述的铜粉或铜块均为T2铜。
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