JPS5935642A - Ｍｏ合金インゴツトの製造方法 - Google Patents
Ｍｏ合金インゴツトの製造方法Info
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- JPS5935642A JPS5935642A JP14641482A JP14641482A JPS5935642A JP S5935642 A JPS5935642 A JP S5935642A JP 14641482 A JP14641482 A JP 14641482A JP 14641482 A JP14641482 A JP 14641482A JP S5935642 A JPS5935642 A JP S5935642A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は耐熱材料として用いられる高強度Ｍ。
合金の加工性を改善したＭｏ合金インゴットの製造方法
に関するものである。
に関するものである。
近年Ｍｏ合金は、高温における強度、高い熱伝導度、お
よび低い熱膨張係数など優れた特性を有することから、
原子炉材など高温部材として広く使用されるようになり
、その応用範囲に適応してＭ ｏ −Ｔ ｉ −Ｚ ｒ
−Ｃ系、Ｍｏ−Ｚｒ −Ｂ系、 Ｍｏ −Ｈｆ−Ｃ、
Ｂ系など種々の高強度Ｍｏ合金が開発されている。
よび低い熱膨張係数など優れた特性を有することから、
原子炉材など高温部材として広く使用されるようになり
、その応用範囲に適応してＭ ｏ −Ｔ ｉ −Ｚ ｒ
−Ｃ系、Ｍｏ−Ｚｒ −Ｂ系、 Ｍｏ −Ｈｆ−Ｃ、
Ｂ系など種々の高強度Ｍｏ合金が開発されている。
これらＭｏ合金を用いて、板材や管材、棒材などの構造
材を製造する場合ビレットを製造し、これを加工して行
くが、従来このビレットを製造する方法としては、溶解
法と粉末焼結法の二つに大別される。
材を製造する場合ビレットを製造し、これを加工して行
くが、従来このビレットを製造する方法としては、溶解
法と粉末焼結法の二つに大別される。
前者の溶解法としては、Ｍｏ粉末添加合金元素粉末、母
合金粉末などを混合圧粉、焼結して電極棒としたものを
、アーク溶解して溶解インゴットを製造し、これを順次
加工して所望の構造材に形成する方法や、上記焼結電極
棒を真空中電子ビーム忙て溶解する電子ビーム溶解法な
どがある。
合金粉末などを混合圧粉、焼結して電極棒としたものを
、アーク溶解して溶解インゴットを製造し、これを順次
加工して所望の構造材に形成する方法や、上記焼結電極
棒を真空中電子ビーム忙て溶解する電子ビーム溶解法な
どがある。
しかしながら溶解法によって得られたＭｏ溶解インゴッ
トは、粗大結晶粒から成る鋳造組織を持ち、またＣを多
量に添加した高強度Ｍｏ合金では粒界に粗大な炭化物が
析出するため、機械的性質、特に靭性が極めて悪くなる
。このためＭｏ溶解インゴットは、熱間鍛造や圧延など
の加工を行なう前に、予め熱間押出しを行なつて粗大な
結晶粒や炭化物から成る鋳造組織を破壊して、加工し易
い組織にする必要がある。この熱間押出しは通常１６０
０℃以上、特にＨｆを含有する高強度Ｍｏ合金では１９
００〜２０００’Ｃにも及ぶ高温度で行なう必要がある
ため、押出しが困難で金型の寿命が短かく、コストがか
がる上、押出し加工中の酸化の問題があった。
トは、粗大結晶粒から成る鋳造組織を持ち、またＣを多
量に添加した高強度Ｍｏ合金では粒界に粗大な炭化物が
析出するため、機械的性質、特に靭性が極めて悪くなる
。このためＭｏ溶解インゴットは、熱間鍛造や圧延など
の加工を行なう前に、予め熱間押出しを行なつて粗大な
結晶粒や炭化物から成る鋳造組織を破壊して、加工し易
い組織にする必要がある。この熱間押出しは通常１６０
０℃以上、特にＨｆを含有する高強度Ｍｏ合金では１９
００〜２０００’Ｃにも及ぶ高温度で行なう必要がある
ため、押出しが困難で金型の寿命が短かく、コストがか
がる上、押出し加工中の酸化の問題があった。
またアーク溶解によるＭｏ溶解インゴットは、鋳肌や上
下の巣の発生などの点から、加工１１ｉ１１ｃ表面を切
削除去する必要があるため、歩留りが悪くコストアップ
の原因となるなどの欠点があった。
下の巣の発生などの点から、加工１１ｉ１１ｃ表面を切
削除去する必要があるため、歩留りが悪くコストアップ
の原因となるなどの欠点があった。
また粉末焼結法による方法は、Ｍ ｏ ＊ Ｔ Ｉｍ
Ｇなどの原料粉末を配合、圧粉し１ｓｏｏ〜２０００℃
程度の真空炉や水素炉で焼結してＭＯ合金焼結体インゴ
ットを作り、これを熱間鍛造や圧延など通常の加工を行
なって所望の形状の構造材に成形するものである。この
方法により得られた焼結体インゴットは微細な結晶組織
が得られるため、加工の前に熱間押出し加工にょる調質
が不要となる利点がある。
Ｇなどの原料粉末を配合、圧粉し１ｓｏｏ〜２０００℃
程度の真空炉や水素炉で焼結してＭＯ合金焼結体インゴ
ットを作り、これを熱間鍛造や圧延など通常の加工を行
なって所望の形状の構造材に成形するものである。この
方法により得られた焼結体インゴットは微細な結晶組織
が得られるため、加工の前に熱間押出し加工にょる調質
が不要となる利点がある。
しかしながら、原料粉末となるＭｏ粉は、その製造過程
で酸素や窒素などのガス不純物を表面に吸着していると
共に、内部に固溶あるいは酸化物として析出している。
で酸素や窒素などのガス不純物を表面に吸着していると
共に、内部に固溶あるいは酸化物として析出している。
このため焼結過程で、表面に吸着しているがス不純物は
除去されるが、内部に固溶あるいは析出しているものは
、そのまま残留してインゴットに含有されてしまい、特
ＫＴＩ 、Ｚｒ 、Ｈｔなどの添加元素は、通常の暁結
昇囲気では雰囲気により酸化されてしまうため焼結体イ
ンゴットは溶解インゴットに比べて酸素、窒累などガス
不純物の含有嶺が多くなる。この含有酸素は加工後、再
結晶工程において粒界に酸化物として析出し、粒界の強
度を低下させ遷移温度上昇の原因となり、またＴＩ、Ｚ
ｒ、Ｈｆなど合金元素の一部を酸化物として固定してし
まうため、必要とする合金元素の固溶社や炭化物として
の析出量が減少し、強度がその分、低下してしまう。ｉ
ｌＫ得られた構造材を溶接する場合、含有されていた酸
素や窒素が気孔となって溶接部に発生し、溶接部の強度
低下の原因となっていた。
除去されるが、内部に固溶あるいは析出しているものは
、そのまま残留してインゴットに含有されてしまい、特
ＫＴＩ 、Ｚｒ 、Ｈｔなどの添加元素は、通常の暁結
昇囲気では雰囲気により酸化されてしまうため焼結体イ
ンゴットは溶解インゴットに比べて酸素、窒累などガス
不純物の含有嶺が多くなる。この含有酸素は加工後、再
結晶工程において粒界に酸化物として析出し、粒界の強
度を低下させ遷移温度上昇の原因となり、またＴＩ、Ｚ
ｒ、Ｈｆなど合金元素の一部を酸化物として固定してし
まうため、必要とする合金元素の固溶社や炭化物として
の析出量が減少し、強度がその分、低下してしまう。ｉ
ｌＫ得られた構造材を溶接する場合、含有されていた酸
素や窒素が気孔となって溶接部に発生し、溶接部の強度
低下の原因となっていた。
またＴｉ、Ｚｒなどの合金元素は、焼結時における拡散
速度が遅く、分布が不均一になるので焼結法では、高温
度における長時間の焼結を行なって組織の均一化を行な
う必要があるため、コストアップの原因ともなっていた
。
速度が遅く、分布が不均一になるので焼結法では、高温
度における長時間の焼結を行なって組織の均一化を行な
う必要があるため、コストアップの原因ともなっていた
。
本発明は、かかる従来の溶解法および粉末焼結法の欠点
を改善し、結晶組織が微細で、且つ均一である上、不純
物の含有が少なく、加工性に優れ、特に従来、加工が困
難であった高強度Ｍｏ合金も容易に加工することができ
、しかも靭性などの機械的特性や溶接性に優れていると
共忙、安価に製造することができるＭｏ合金インゴット
の製造方法を提供するものである。
を改善し、結晶組織が微細で、且つ均一である上、不純
物の含有が少なく、加工性に優れ、特に従来、加工が困
難であった高強度Ｍｏ合金も容易に加工することができ
、しかも靭性などの機械的特性や溶接性に優れていると
共忙、安価に製造することができるＭｏ合金インゴット
の製造方法を提供するものである。
本発明は溶解法により形成されたＭｏ合金溶解インゴッ
トを粉砕し、串られたＭＯ合金粉末を原料粉末として、
これを焼結することを特徴とするものである。
トを粉砕し、串られたＭＯ合金粉末を原料粉末として、
これを焼結することを特徴とするものである。
以下本発明方法を詳細に説明する。
溶解インイツトの原料となるＭｏ粉末、およびＴ ｉ
、 Ｚ ｒ 、 Ｈｆなとの合金元素粉末、ならびＫＣ
’を所望の割合で混合する。この場合、特にＣを添加す
るときには以後の焼結過程で失なわれる分を見込んで、
多めに添加する。また、これらの合金元素粉末は母合金
粉末としても添加し得る。この原料混合粉末を田粉、焼
結して消耗電極を作る。次にこの消耗電極を水冷銅るつ
ぼを用いてアーク溶解により溶解して、Ｍｏ合金溶解イ
ンゴットを製造する。
、 Ｚ ｒ 、 Ｈｆなとの合金元素粉末、ならびＫＣ
’を所望の割合で混合する。この場合、特にＣを添加す
るときには以後の焼結過程で失なわれる分を見込んで、
多めに添加する。また、これらの合金元素粉末は母合金
粉末としても添加し得る。この原料混合粉末を田粉、焼
結して消耗電極を作る。次にこの消耗電極を水冷銅るつ
ぼを用いてアーク溶解により溶解して、Ｍｏ合金溶解イ
ンゴットを製造する。
またこの他の方法としては、予め成形されたＭｏ棒、お
よび添加合金光素棒を束ねて、これを消耗電極として同
様にアーク溶解する方法、または原料としてＭｏフレー
ク、添加合金フレークを用い、これをＷｔ極を用いてア
ーク溶解する方法、あるいは上記原料を電子ビームによ
り溶解してＭｏ合金溶解インゴットを製造する方法など
がある。
よび添加合金光素棒を束ねて、これを消耗電極として同
様にアーク溶解する方法、または原料としてＭｏフレー
ク、添加合金フレークを用い、これをＷｔ極を用いてア
ーク溶解する方法、あるいは上記原料を電子ビームによ
り溶解してＭｏ合金溶解インゴットを製造する方法など
がある。
この溶解インがットは原料を一旦溶解しているので原料
に吸着あるいは固溶していた酸素や窒素などの不純物の
含有が少なく、シかも均一な組成分布が得られる。
に吸着あるいは固溶していた酸素や窒素などの不純物の
含有が少なく、シかも均一な組成分布が得られる。
このようにして得られた溶解インプットをゲールミル々
どにより機械的に粉砕してＭｏ合金粉とする。この場合
、粉砕は不活性雰囲気や還元性雰囲気中で行なえば、Ｍ
ｏ合金粉の表面の酸化や、ガスの吸着を防止することが
できる。
どにより機械的に粉砕してＭｏ合金粉とする。この場合
、粉砕は不活性雰囲気や還元性雰囲気中で行なえば、Ｍ
ｏ合金粉の表面の酸化や、ガスの吸着を防止することが
できる。
また粉砕したＭｏ合金粉の粒径は１μ九〜２００μｍ程
度が好ましく、粒径が小さ過ぎると焼結性は良いが、粉
砕圧粉工程で酸化による汚染の危険があり、また粒径が
大き過ぎると焼結性が悪く、健全な焼結体が得られない
。
度が好ましく、粒径が小さ過ぎると焼結性は良いが、粉
砕圧粉工程で酸化による汚染の危険があり、また粒径が
大き過ぎると焼結性が悪く、健全な焼結体が得られない
。
次にＭｏ合金粉を原料粉末として、所望の形状に圧粉し
た後、真空中あるいは水素雰囲気中で所定の温度により
焼結して、Ｍｏ合金インゴットを製造するものである。
た後、真空中あるいは水素雰囲気中で所定の温度により
焼結して、Ｍｏ合金インゴットを製造するものである。
このようにして得られたＭｏ合金インゴットは結晶組織
が微細で且つ均一であり、不純物の含有量が少ないため
、従来、溶解インゴットでは一次加工として高温度にお
ける熱間押出しを必要としたＭｏ合金でも、熱間押出し
を必要とせずに、通常の熱間鍛造や圧延をそのまま行な
うことができる。特に高強度で、溶解インコツトでは一
次加工の熱間押出しさえできなかった材料でも、熱間押
出し工程を付加することにより、通常の加工を行なうこ
とが可能である。また酸素や窒素などの不純物の含有量
が少ないことから、添加した合金元素の酸化物による固
定化がなく、所望の固溶、析出状態が得られ、靭性なと
機械的特性や溶接性も向上させることができる。
が微細で且つ均一であり、不純物の含有量が少ないため
、従来、溶解インゴットでは一次加工として高温度にお
ける熱間押出しを必要としたＭｏ合金でも、熱間押出し
を必要とせずに、通常の熱間鍛造や圧延をそのまま行な
うことができる。特に高強度で、溶解インコツトでは一
次加工の熱間押出しさえできなかった材料でも、熱間押
出し工程を付加することにより、通常の加工を行なうこ
とが可能である。また酸素や窒素などの不純物の含有量
が少ないことから、添加した合金元素の酸化物による固
定化がなく、所望の固溶、析出状態が得られ、靭性なと
機械的特性や溶接性も向上させることができる。
実施例１
粒径４５μｍのＭｏ粉、 ＴｉＨ，粉、ＺｒＨ，粉およ
びＣ粉を混合して０．６％Ｔｌ−０，１５％Ｚｒ −１
０００ｐｐｍＣ−残部Ｍｏ（但し重量％）と表るように
配合し、この原料混合粉を圧粉成型した後、水素中−で
１７５０℃×４時間焼結を行なって焼結体消耗電極を作
った。この消耗電極を用いて、水冷銅鋳型にて真空アー
ク溶解を行なってＭｏ合金溶解インゴットを作成した。
びＣ粉を混合して０．６％Ｔｌ−０，１５％Ｚｒ −１
０００ｐｐｍＣ−残部Ｍｏ（但し重量％）と表るように
配合し、この原料混合粉を圧粉成型した後、水素中−で
１７５０℃×４時間焼結を行なって焼結体消耗電極を作
った。この消耗電極を用いて、水冷銅鋳型にて真空アー
ク溶解を行なってＭｏ合金溶解インゴットを作成した。
この溶解′インゴットの組成を分析した結果、０．５５
％ＴＩ−０，１５％Ｚｒ −６００ｐｐｍ Ｃ−残部Ｍ
ｏであった。
％ＴＩ−０，１５％Ｚｒ −６００ｐｐｍ Ｃ−残部Ｍ
ｏであった。
このようにして得られたＭｏ合金溶解インプットを？−
ルミルによりＡｒ雰囲気中で粉砕して粒径４５μｍのＭ
ｏ合金粉を作成した。次いでこれをｊＱ材料末として圧
粉し１００Ｘ１００Ｘ３００ ｒｎｓの圧粉体を成型し
、これを真空中にて１８５０℃×２時間の焼結を行なっ
て焼結体Ｍｏ合金インゴットを製造した。
ルミルによりＡｒ雰囲気中で粉砕して粒径４５μｍのＭ
ｏ合金粉を作成した。次いでこれをｊＱ材料末として圧
粉し１００Ｘ１００Ｘ３００ ｒｎｓの圧粉体を成型し
、これを真空中にて１８５０℃×２時間の焼結を行なっ
て焼結体Ｍｏ合金インゴットを製造した。
この焼結体インゴットの組成分析値は
０．５％Ｔｌ−０，１５％Ｚｒ ２５０ ｐｐｍＧ
−８ｐｐｍＯ，−残部Ｍｏであった。
−８ｐｐｍＯ，−残部Ｍｏであった。
次にこの焼結体インゴットを水素炉において１４５０℃
に加熱した後、熱間ノ・ンマー鍛造を行なって約５０％
の加工を行ない、４０Ｘ１００Ｘ４７０ｍのスラブを得
ることができた。このスラブを以下、通常の熱間圧延、
焼鈍、温間圧延、冷間圧延を順次行なって最終的に厚さ
１ノにＭの板材を製造することができた。
に加熱した後、熱間ノ・ンマー鍛造を行なって約５０％
の加工を行ない、４０Ｘ１００Ｘ４７０ｍのスラブを得
ることができた。このスラブを以下、通常の熱間圧延、
焼鈍、温間圧延、冷間圧延を順次行なって最終的に厚さ
１ノにＭの板材を製造することができた。
比較例１
上記実施例１と同一組成の原料混合粉を用いて同様に焼
結体消耗電極を作り、これを用いて真空中でアーク溶解
し、組成が０．５％Ｔムー０．１４．％Ｚ ｒ １３
００ ｐｐｍ Ｃ５ｐｐｍｏ ｔ −残部Ｍｏのアーク
溶解インプットを作成した。次にこのアーク溶解インゴ
ットの表面を皮ムキし、上下の不健全部分を切削除去し
た後、１．に素炉で１４５０℃に加熱し、これを熱間ハ
ンマー鍛造したところ、１０％加工変形したところでク
ラックが発生し、鍛造不能となった。
結体消耗電極を作り、これを用いて真空中でアーク溶解
し、組成が０．５％Ｔムー０．１４．％Ｚ ｒ １３
００ ｐｐｍ Ｃ５ｐｐｍｏ ｔ −残部Ｍｏのアーク
溶解インプットを作成した。次にこのアーク溶解インゴ
ットの表面を皮ムキし、上下の不健全部分を切削除去し
た後、１．に素炉で１４５０℃に加熱し、これを熱間ハ
ンマー鍛造したところ、１０％加工変形したところでク
ラックが発生し、鍛造不能となった。
実施例２
線径２朋φのＭｏ線と、Ｈｆフレーク、およびＣ棒を１
％Ｈｆ １８００ｐｐｍＣ−残部ＭＯとなるように配
合して、銅ハース上にて電子ビームを用いて溶解した。
％Ｈｆ １８００ｐｐｍＣ−残部ＭＯとなるように配
合して、銅ハース上にて電子ビームを用いて溶解した。
得られた溶解インゴットは、裏返して反復して溶解を繰
り返し、均一な組成の合金が僻られるようにした。
り返し、均一な組成の合金が僻られるようにした。
蘭られたＭＯ合金溶解インゴットをＡｒ雰囲気中でボー
ルミルにより粉砕し、粒径４５μ風のＭｏ合金粉を作成
した。次にこれを原料粉末として直径３３ ｔｏｙｔｔ
φ、長さ１２０ｕの円柱状に田粉成型した後、これを真
空中で１８５０℃×２時間焼結して、焼結体Ｍｏ合金イ
ンプットを製造した。得られた焼結体インゴットの組成
は０．９％Ｈｆ −１２００ｐｐｍＣ−１０ｐｐｍ、、
−残部Ｍｏであった。
ルミルにより粉砕し、粒径４５μ風のＭｏ合金粉を作成
した。次にこれを原料粉末として直径３３ ｔｏｙｔｔ
φ、長さ１２０ｕの円柱状に田粉成型した後、これを真
空中で１８５０℃×２時間焼結して、焼結体Ｍｏ合金イ
ンプットを製造した。得られた焼結体インゴットの組成
は０．９％Ｈｆ −１２００ｐｐｍＣ−１０ｐｐｍ、、
−残部Ｍｏであった。
次にこの焼結体インゴットをＡｒ雰囲気中にて１６００
℃に加熱し、カーゼンを潤滑剤として、押出比１：２で
熱温押出しを行なった後、暁鈍し、更に１５００℃で鍛
造を行なって１０ ＸＭＩＮ ２８ Ｘ２００ の加ニスラブをｉ％ることができ
た。
℃に加熱し、カーゼンを潤滑剤として、押出比１：２で
熱温押出しを行なった後、暁鈍し、更に１５００℃で鍛
造を行なって１０ ＸＭＩＮ ２８ Ｘ２００ の加ニスラブをｉ％ることができ
た。
比較例２
上記実施例２と同様に、アーク溶解により同一組成の溶
解インゴットを作成し、これを１６００℃に加熱して熱
間押出し加工を行なったところ、Ｈｆを含んで高温の硬
度が高いためクラックを発生し、押出し加工を行なうこ
とができながった。
解インゴットを作成し、これを１６００℃に加熱して熱
間押出し加工を行なったところ、Ｈｆを含んで高温の硬
度が高いためクラックを発生し、押出し加工を行なうこ
とができながった。
以上説明した如く、本発明に係わるＭｏ合金インプット
の製造方法によれば、結晶組織が微細で、且つ均一であ
る上、不純物の含有が少なく、加工性に優れ、特に従来
、加工が困難であった高強度Ｍｏ合金も容易に加工する
ことができると共に安価に製造できる。しかも加工後、
得られたＭｏ合金構造材は靭性などの機械的特性や溶接
性にも優れているなど顕著な効果を有するものである。
の製造方法によれば、結晶組織が微細で、且つ均一であ
る上、不純物の含有が少なく、加工性に優れ、特に従来
、加工が困難であった高強度Ｍｏ合金も容易に加工する
ことができると共に安価に製造できる。しかも加工後、
得られたＭｏ合金構造材は靭性などの機械的特性や溶接
性にも優れているなど顕著な効果を有するものである。
Claims (1)
- 溶解法により形成されたＭｏ合金インプットを粉砕し、
得られたＭｏ合金粉末を原料粉末として、これを焼結す
ることを特徴とするＭｏ合金インゴットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14641482A JPS5935642A (ja) | 1982-08-24 | 1982-08-24 | Ｍｏ合金インゴツトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14641482A JPS5935642A (ja) | 1982-08-24 | 1982-08-24 | Ｍｏ合金インゴツトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935642A true JPS5935642A (ja) | 1984-02-27 |
Family
ID=15407149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14641482A Pending JPS5935642A (ja) | 1982-08-24 | 1982-08-24 | Ｍｏ合金インゴツトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935642A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US20110129386A1 (en) * | 2009-12-02 | 2011-06-02 | W. C. Heraeus Gmbh | Use of powder-metallurgical pre-material for producing an nb alloy that is free of inclusions |
| CN103422040A (zh) * | 2013-08-07 | 2013-12-04 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼锆合金丝的制备方法 |
| US8636825B2 (en) | 2010-04-23 | 2014-01-28 | W. C. Heraeus Gmbh | Melting method for producing an inclusion-free Ta-base alloy |
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-
1982
- 1982-08-24 JP JP14641482A patent/JPS5935642A/ja active Pending
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