CN103422040B - 一种钼锆合金丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼锆合金丝的制备方法，将纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，再依次经过冷等静压压制成型、中频烧结、203旋锻开坯、串打和拉拔，得到钼锆合金丝。本发明钼锆合金丝的制备方法制备得到的钼锆合金丝的再结晶温度高、高温韧性好、不易打圈、焊接性能好、使用寿命长，且其制备方法简单，易于操作，安全可靠，具有工业化推广应用的价值，适用于工业化生产。

Description

一种钼锆合金丝的制备方法
技术领域
本发明属于合金丝制备技术领域，涉及一种钼锆合金丝的制备方法。
背景技术
钼是一种难熔金属，具有较高的高温强度、良好的导电导热性、较低的膨胀系数和易加工性，在电子管中用作栅极和阳极支撑材料，在超大型集成电路中钼用作金属盐化物半导体栅极，把集成电路安装在钼上可以消除“双金属效应”。由于纯钼丝再结晶温度低，在高温下易出现脆化和断裂，影响使用寿命。因此，设计一种制备工艺简单、再结晶温度高、高温韧性好、使用寿命长的金属丝成为需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼锆合金丝的制备方法，解决了现有纯钼丝再结晶温度低、高温易脆化和断裂的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钼锆合金丝的制备方法，将纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，再依次经过冷等静压压制成型、中频烧结、203旋锻开坯、串打和拉拔，得到钼锆合金丝。
本发明的特点还在于，
二氧化锆的加入量是纯钼粉质量的0.01～0.8%，纯钼粉平均费氏粒度为2.5～3.8μm，松装密度0.95～1.50g/cm3。
冷等静压压制成型的压强为150～200MPa，保压时间为8～10min。
中频烧结的最高温度为1900～1980℃，保温时间为4～6小时。
203旋锻开坯在有氢气保护的马弗炉中进行，温度为1400～1450℃，保温时间为40～60min。
串打的在线加热温度为1100±50℃。
本发明的有益效果是，本发明钼锆合金丝的制备方法制备得到的钼锆合金丝的再结晶温度高、高温韧性好、不易打圈、焊接性能好、使用寿命长，且其制备方法简单，易于操作，安全可靠，具有工业化推广应用的价值，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明钼锆合金丝的制备方法，具体按照以下步骤实施：将平均费氏粒度为2.5～3.8μm，松装密度0.95～1.50g/cm3的纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，二氧化锆的加入量是纯钼粉质量的0.01～0.8%；将Mo-ZrO2合金粉末经过冷等静压压制成型，压强为150～200MPa，保压时间为8～10min；然后经过中频烧结，最高温度为1900～1980℃，保温时间为4～6小时；再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行，温度为1400～1450℃，保温时间为40～60min、最后经过串打和拉拔，串打的在线加热温度为1100±50℃，得到钼锆合金丝。
本发明钼锆合金丝的制备方法制备得到的钼锆合金丝的再结晶温度高、高温韧性好、不易打圈、焊接性能好、使用寿命长，且其制备方法简单，易于操作，安全可靠，具有工业化推广应用的价值，适用于工业化生产。
实施例1
称取平均费氏粒度为2.9μm、松装密度为1.15g/cm3的纯钼粉30kg，90g分析纯ZrO2粉末，将称好的纯钼粉和ZrO2粉末放到三维运动混料机中进行固-固掺杂，混料3小时后得到30.09kgMo-ZrO2合金粉末；将Mo-ZrO2合金粉末进行冷等静压压制成型，压制压力为180MPa，保压时间8min；然后进行中频烧结，最高烧结温度为1930℃，保温时间为6小时，得到30.06kg、单重为1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒，烧结密度为9.87g/cm3；取10根单重1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒10.06kg再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行加热，温度为1420℃，保温时间为60min后得到9.75kg8.0mmMo-ZrO2合金钼杆；将串打加热炉温度调整为1100℃，把8.0mmMo-ZrO2合金钼杆串打加工到3.8mm，得到不完全是加工组织的3.8mmMo-ZrO2合金钼杆9.61kg；对3.8mmMo-ZrO2合金钼杆进行拉拔加工和消应力退火，最终得到0.82mmMo-ZrO2合金丝，重量为9.49kg。
实施例2
称取平均费氏粒度为2.5μm、松装密度为1.20g/cm3的纯钼粉30kg，3g分析纯ZrO2粉末，将称好的纯钼粉和ZrO2粉末放到三维运动混料机中进行固-固掺杂，混料3小时后得到30.003kgMo-ZrO2合金粉末；将Mo-ZrO2合金粉末进行冷等静压压制成型，压制压力为150MPa，保压时间9min；然后进行中频烧结，最高烧结温度为1950℃，保温时间为5小时，得到30.001kg、单重为1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒，烧结密度为10.02g/cm3；取10根单重1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒10.18kg再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行加热，温度为1450℃，保温时间为50min后得到9.87kg8.0mmMo-ZrO2合金钼杆；将串打加热炉温度调整为1095℃，把8.0mmMo-ZrO2合金钼杆串打加工到3.8mm，得到不完全是加工组织的3.8mmMo-ZrO2合金钼杆9.63kg；对3.8mmMo-ZrO2合金钼杆进行拉拔加工和消应力退火，最终得到0.82mmMo-ZrO2合金丝，重量为9.51kg。
实施例3
称取平均费氏粒度为3.2μm、松装密度为0.95g/cm3的纯钼粉30kg，150g分析纯ZrO2粉末，将称好的纯钼粉和ZrO2粉末放到三维运动混料机中进行固-固掺杂，混料3小时后得到30.15kgMo-ZrO2合金粉末；将Mo-ZrO2合金粉末进行冷等静压压制成型，压制压力为200MPa，保压时间10min；然后进行中频烧结，最高烧结温度为1900℃，保温时间为4小时，得到30.12kg、单重为1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒，烧结密度为9.78g/cm3；取10根单重1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒9.98kg再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行加热，温度为1420℃，保温时间为40min后得到9.71kg8.0mmMo-ZrO2合金钼杆；将串打加热炉温度调整为1150℃，把8.0mmMo-ZrO2合金钼杆串打加工到3.8mm，得到不完全是加工组织的3.8mmMo-ZrO2合金钼杆9.62kg；对3.8mmMo-ZrO2合金钼杆进行拉拔加工和消应力退火，最终得到0.82mmMo-ZrO2合金丝，重量为9.58kg。
实施例4
称取平均费氏粒度为3.8μm、松装密度为1.50g/cm3的纯钼粉30kg，240g分析纯ZrO2粉末，将称好的纯钼粉和ZrO2粉末放到三维运动混料机中进行固-固掺杂，混料3小时后得到30.23kgMo-ZrO2合金粉末；将Mo-ZrO2合金粉末进行冷等静压压制成型，压制压力为180MPa，保压时间8min；然后进行中频烧结，最高烧结温度为1980℃，保温时间为6小时，得到30.18kg、单重为1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒，烧结密度为9.72g/cm3；取10根单重1.0kg的17mmMo-ZrO2烧结合金棒9.92kg再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行加热，温度为1400℃，保温时间为50min后得到9.65kg8.0mmMo-ZrO2合金钼杆；将串打加热炉温度调整为1100℃，把8.0mmMo-ZrO2合金钼杆串打加工到3.8mm，得到不完全是加工组织的3.8mmMo-ZrO2合金钼杆9.58kg；对3.8mmMo-ZrO2合金钼杆进行拉拔加工和消应力退火，最终得到0.82mmMo-ZrO2合金丝，重量为9.36kg。
为了比较Mo-ZrO2合金丝与纯钼丝的高温性能，抽选实施例1所制备的0.82mmMo-ZrO2合金丝，截取长度为1.5米的退火试样3个，绕卷后放入氢气保护电炉中分别于1250℃、1450℃、1650℃保温60min进行高温退火，冷却到室温后测试分析Mo-ZrO2合金丝的力学性能和显微组织。0.82mm纯钼丝与本发明实施例1制备得到的0.82mmMo-ZrO2合金丝的性能对比如表1所示，从表1中可以看出：纯钼丝在1250℃下已经发生了完全再结晶，表现为脆断；而Mo-ZrO2合金丝在1250℃下保温60min后，晶粒组织明显宽化，出现了部分再结晶组织，但是仍然具有较高的抗拉强度和延伸率，说明Mo-ZrO2合金丝具有良好的高温性能。
表10.82mm纯钼丝与本发明实施例1
制备得到的0.82mmMo-ZrO2合金丝的性能对比

Claims (3)

1.一种钼锆合金丝的制备方法，其特征在于，将纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，再依次经过冷等静压压制成型、中频烧结、203旋锻开坯、串打和拉拔，得到钼锆合金丝；
所述冷等静压压制成型的压强为150～200MPa，保压时间为8～10min；
所述中频烧结的温度为1900～1980℃，保温时间为4～6小时；
所述203旋锻开坯在有氢气保护的马弗炉中进行，温度为1400～1450℃，保温时间为40～60min。
2.根据权利要求1所述的钼锆合金丝的制备方法，其特征在于，所述二氧化锆的加入量是所述纯钼粉质量的0.01～0.8％，所述纯钼粉平均费氏粒度为2.5～3.8μm，松装密度0.95～1.50g/cm3。
3.根据权利要求1所述的钼锆合金丝的制备方法，其特征在于，所述串打的在线加热温度为1100±50℃。
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