CN102424928A

CN102424928A - 一种Mo-Si-B-W多相复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102424928A
Application number: CN2011103963591A
Authority: CN
Inventors: 喻吉良; 李中奎; 郑欣; 刘辉; 王晖; 王东辉; 张建军
Original assignee: Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Current assignee: Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Priority date: 2011-12-03
Filing date: 2011-12-03
Publication date: 2012-04-25
Anticipated expiration: 2031-12-03
Also published as: CN102424928B

Abstract

本发明公开了一种Mo-Si-B-W多相复合材料，由以下原子百分比的原料制成：硅5％～25％，钨1％～10％，硼5％～30％，余量为钼；所述硅的质量纯度不小于98％，钨的质量纯度不小于99％，硼的质量纯度不小于99％，钼的质量纯度不小于99％。本发明还公开了Mo-Si-B-W多相复合材料的制备方法。该方法采用机械合金和热压烧结制备Mo-Si-B复合材料，具有能耗低、周期短等优点，将钨粉引入到Mo-Si-B复合材料体系，从而提高材料的高温强度，提高材料使用的可靠性。采用本发明的方法制备的复合材料具有均匀，细小的微观组织，在1400℃抗拉强度为400MPa～460MPa，拉伸延伸率最高可达400％。

Description

一种Mo-Si-B-W多相复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种Mo-Si-B-W多相复合材料及其制备方法。

背景技术

高性能飞行器的发展有赖于先进发动机与之匹配。现代的航空航天发动机不仅推力大，而且推重比不断提高。随着发动机推力和效率的提高，发动机的涡轮进口温度需不断提高。在涡轮发动机部件中，涡轮叶片的工作条件最为苛刻，要在1000℃以上高温和腐蚀环境中承受高的应力，而且还要求使用寿命长，这就要求涡轮叶片材料具有高的抗蠕变性能，良好的抗腐蚀性能，高的高温持久强度、断裂韧性和疲劳性能等。目前在燃气涡轮发动机应用的镍基和钴基高温合金材料已经达到了其最高使用温度极限。未来的航空发动机要求其热端关键部件在1100℃以上的高温和复杂负荷条件下长期使用，因此传统的镍基和钴基高温合金已不能满足下一代高性能的先进发动机的需求。

Mo-Si-B复合材料由原位自生的金属间化合物T2(Mo₅SiB₂)、Mo₃Si和Moss(钼固溶体)复合构成。强化相T2(Mo₅SiB₂)、Mo₃Si提高了Mo-Si-B复合材料高温蠕变强度并且在金属表面形成硼硅化合物抗氧化层。Moss和Mo₅SiB₂、Mo₃Si在较大的温度范围和较宽的成分范围内能稳定共存，有较好的界面相容性和热力学稳定性。Mo-Si-B复合材料具有良好的抗氧化性、较高的室温断裂韧性和极高的高温强度，被认为是最有开发应用前景的下一代超高温结构材料之一受到了极大的关注。然而Mo-Si-B复合材料的锻造和挤压温度高达1760℃，阻碍了它的应用。目前，真空电弧熔炼-铸造法是制备Mo-Si-B复合材料常用的方法，利用这种方法，所得材料的铸态组织由树枝状的初生Moss和Mo₃Si组成。由于Mo₃Si处于亚稳平衡态，因此铸态材料常要进行1500℃/100h的热处理。而且，为了使初生Moss树枝晶孤立细化并消除材料中的铸造缺陷，热处理的材料还要进行热挤压处理，这种方法存在能耗高、周期长等不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种在1400℃抗拉强度为400MPa～460MPa，拉伸延伸率最高可达400％的Mo-Si-B-W多相复合材料。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Mo-Si-B-W多相复合材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅5％～25％，钨1％～10％，硼5％～30％，余量为钼；所述硅的质量纯度不小于98％，钨的质量纯度不小于99％，硼的质量纯度不小于99％，钼的质量纯度不小于99％。

上述的一种Mo-Si-B-W多相复合材料，由以下原子百分比的原料制成：硅7％～15％，钨2％～6％，硼6％～15％，余量为钼。

上述的一种Mo-Si-B-W多相复合材料，由以下原子百分比的原料制成：硅9％，钨3％，硼8％，余量为钼。

上述的一种Mo-Si-B-W多相复合材料，所述硅为粒径不大于8μm的硅粉，钨为粒径不大于9μm的钨粉，硼为粒径不大于7μm的硼粉，钼为粒径不大于6μm的钼粉。

本发明还提供了一种Mo-Si-B-W多相复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、按原子百分比称取原料，然后将称取的原料置于球磨机中，采用湿法球磨将原料混合均匀，得到浆料；

步骤二、将步骤一中所述浆料在真空条件下烘干，然后将烘干后的浆料研碎得到混合粉料；

步骤三、将步骤二中所述混合粉料在真空度不大于1×10^-2Pa，温度为1500℃～1600℃，压力为30MPa～60MPa的条件下保温烧结0.5h～2h，随炉冷却得到Mo-Si-B-W多相复合材料。

上述步骤一中所述湿法球磨混合过程中以无水乙醇为分散剂，无水乙醇的用量为原料总体积的1～2倍。

上述步骤一中所述球磨机为行星式球磨机，球磨机的转速为200rpm～300rpm，球料比为5～8∶1，球磨时间为20h～24h。

上述步骤二中所述烘干的温度为80℃～90℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用机械合金和热压烧结制备Mo-Si-B复合材料，这种方法具有能耗低、周期短等优点，该方法将钨粉引入到Mo-Si-B复合材料体系中，从而提高材料的高温强度，提高材料使用的可靠性。

2、采用本发明的方法制备的Mo-Si-B-W复合材料具有均匀，细小的微观组织，很高的高温强度和良好的超塑性，在1400℃抗拉强度为400MPa～460MPa，拉伸延伸率最高可达400％，为Mo-Si-B复合材料的近净成形开拓了新的途径。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

本实施例的Mo-Si-B-W多相复合材料，由以下原子百分比的原料制成：硅11％，钨9％，硼16％，余量为钼；所述硅的质量纯度不小于98％，钨的质量纯度不小于99％，硼的质量纯度不小于99％，钼的质量纯度不小于99％；所述硅为粒径不大于8μm的硅粉，钨为粒径不大于9μm的钨粉，硼为粒径不大于7μm的硼粉，钼为粒径不大于6μm的钼粉。

本实施例的复合材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按原子百分比称取原料，然后将称取的原料置于行星式球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在球磨机的转速为200rpm，球料比为8∶1的条件下球磨混合24h，得到浆料；所述无水乙醇的用量为原料总体积的1倍；

步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为80℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中反复研碎，得到混合粉料；

步骤三、将步骤二中所述混合粉料在真空度为1×10^-2Pa，温度为1500℃，压力为30MPa的条件下保温烧结1h，随炉冷却得到Mo-Si-B-W多相复合材料。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为460MPa，拉伸延伸率为110％。

实施例2

本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：Mo-Si-B-W多相复合材料由以下原子百分比的原料制成：硅5％，钨10％，硼30％，余量为钼。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为430MPa，拉伸延伸率为180％。

实施例3

本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：Mo-Si-B-W多相复合材料由以下原子百分比的原料制成：硅15％，钨6％，硼10％，余量为钼。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为435MPa，拉伸延伸率为165％。

实施例4

本实施例的Mo-Si-B-W多相复合材料，由以下原子百分比的原料制成：硅7％，钨2％，硼15％，余量为钼；所述硅的质量纯度不小于98％，钨的质量纯度不小于99％，硼的质量纯度不小于99％，钼的质量纯度不小于99％；所述硅为粒径不大于8μm的硅粉，钨为粒径不大于9μm的钨粉，硼为粒径不大于7μm的硼粉，钼为粒径不大于6μm的钼粉。

本实施例的复合材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按体积百分比称取原料，然后将称取的原料置于行星式球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在球磨机的转速为300rpm，球料比为5∶1的条件下球磨混合20h，得到浆料；所述无水乙醇的用量为原料总体积的2倍；

步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为90℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中反复研碎，得到混合粉料；

步骤三、将步骤二中所述混合粉料在真空度为1×10^-3Pa，温度为1600℃，压力为60MPa的条件下保温烧结0.5h，随炉冷却得到Mo-Si-B-W多相复合材料。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为455MPa，拉伸延伸率为105％。

实施例5

本实施例与实施例4相同，其中不同之处在于：Mo-Si-B-W多相复合材料由以下原子百分比的原料制成：硅25％，钨1％，硼5％，余量为钼。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为400MPa，拉伸延伸率为120％。

实施例6

本实施例与实施例4相同，其中不同之处在于：Mo-Si-B-W多相复合材料由以下原子百分比的原料制成：硅15％，钨6％，硼6％，余量为钼。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为420MPa，拉伸延伸率为189％。

实施例7

本实施例的Mo-Si-B-W多相复合材料，由以下原子百分比的原料制成：硅9％，钨3％，硼8％，余量为钼；所述硅的质量纯度不小于98％，钨的质量纯度不小于99％，硼的质量纯度不小于99％，钼的质量纯度不小于99％；所述硅为粒径不大于8μm的硅粉，钨为粒径不大于9μm的钨粉，硼为粒径不大于7μm的硼粉，钼为粒径不大于6μm的钼粉。

本实施例的复合材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按体积百分比称取原料，然后将称取的原料置于行星式球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在球磨机的转速为250rpm，球料比为6∶1的条件下球磨混合22h，得到浆料；所述无水乙醇的用量为原料总体积的1.5倍；

步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为85℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中反复研碎，得到混合粉料；

步骤三、将步骤二中所述混合粉料在真空度为1×10^-2Pa，温度为1550℃，压力为45MPa的条件下保温烧结2h，随炉冷却得到Mo-Si-B-W多相复合材料。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为460MPa，拉伸延伸率为400％。

实施例8

本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：Mo-Si-B-W多相复合材料由以下原子百分比的原料制成：硅10％，钨5％，硼10％，余量为钼。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为440MPa，拉伸延伸率为280％。

实施例9

本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：Mo-Si-B-W多相复合材料由以下原子百分比的原料制成：硅8％，钨4％，硼6％，余量为钼。

本实施例制备的Mo-Si-B-W多相复合材料在1400℃的抗拉强度为437MPa，拉伸延伸率为320％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims

1.一种Mo-Si-B-W多相复合材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅5％～25％，钨1％～10％，硼5％～30％，余量为钼；所述硅的质量纯度不小于98％，钨的质量纯度不小于99％，硼的质量纯度不小于99％，钼的质量纯度不小于99％。

2.根据权利要求1所述的一种Mo-Si-B-W多相复合材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅7％～15％，钨2％～6％，硼6％～15％，余量为钼。

3.根据权利要求2所述的一种Mo-Si-B-W多相复合材料，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅9％，钨3％，硼8％，余量为钼。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种Mo-Si-B-W多相复合材料，其特征在于，所述硅为粒径不大于8μm的硅粉，钨为粒径不大于9μm的钨粉，硼为粒径不大于7μm的硼粉，钼为粒径不大于6μm的钼粉。

5.一种制备如权利要求1至3中任一权利要求所述Mo-Si-B-W多相复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨混合过程中以无水乙醇为分散剂，无水乙醇的用量为原料总体积的1～2倍。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机为行星式球磨机，球磨机的转速为200rpm～300rpm，球料比为5～8∶1，球磨时间为20h～24h。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤二中所述烘干的温度为80℃～90℃。