CN102031411A - 致密W-Cu复合材料的低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种致密W-Cu复合材料的低温制备方法，该方法是；采用Zn粉作为添加剂，将W粉、Cu粉按照体积分数比为W=10.0%~75.0%，Cu=25.0%~90.0%，Zn占W-Cu总质量分的0.5%~2.0%进行三维混料，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结得到致密的W-Cu复合材料，所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3~1×10-4Pa，烧结温度为700℃~900℃，保温时间为1~4h，施加压力大小为80~200MPa。本发明可以在较低的烧结温度下获得致密度高的W-Cu复合材料，具有明显的工艺简单、成本低、成分调控范围广且精确等优点。

Description

致密W-Cu复合材料的低温制备方法
技术领域
本发明涉及W-Cu复合材料领域，特别是涉及一种致密W-Cu复合材料的低温制备方法。 
背景技术
W-Cu材料体系是由高熔点、高硬度的金属W和高塑性、高导性的金属Cu所组成的互不相溶的两相复合材料。W的熔点高、热膨胀系数低、强度高，Cu的导热性和导电性能好，因此，综合W和Cu的优良特性，W-Cu复合材料具有高的抗温强度、高的导电导热性、好的抗电蚀性、较高的硬度、低的热膨胀系数和一定的塑性等性能，且通过其组成比例的改变，可以控制和调整相应的机械和物理性能，已经被广泛用作电触头材料，电阻焊、电火花加工和等离子电极材料，电热合金和高密度合金，特殊用途的军工材料（如火箭喷嘴、飞机喉衬）以及计算机中央处理系统、大规模集成电路的引线框架，固态微波管等电子器件的热沉基片等。 
但现在制备性能优良的W-Cu复合材料最大的困难是材料的高致密度，而材料的致密程度直接影响材料各方面的性能和应用，例如电火花电极材料要求材料的致密度95%以上。 
目前国内外制备致密的W-Cu复合材料一般采用熔渗法或粉末液相烧结法，但由于W和Cu互不相溶，因此即使在Cu的熔点以上，W-Cu压实体也表现出非常差的烧结能力，且难以形成均匀化的微观结构或不能灵活地调整W-Cu复合材料的成分。近年来，许多专家从不同方面研究了W-Cu复合材料的致密化工艺，细化W晶粒、提高致密度以及降低烧结温度和提高性能是当前研究的重要方向。例如，M.H.Maneshian等研究了机械合金化法对W-Cu混合粉末的烧结行为及显微结构的影响，在球磨20h、1200℃条件下烧结时，制备了致密度为97%的W-Cu复合材料；Dongdong Gu等用直接金属激光烧结法（DMLS）制得了致密度高于92%的W-20Cu复合材料；Jigui Cheng等用新的机械-热化学工艺合成法在1150℃和1200℃条件下制备了致密度接近99%的W-30Cu和W-15Cu复合材料；K.Zangeneh-Madar等研究了Ni包覆W后W-Cu复合材料的物理性能及烧结行为，在1300℃的条件下制备了致密度高于95%的W-Cu复合材料。但以上制备W-Cu复合材料的方法所需制备温度较高，都在1000℃以上，且利用机械合金化法制备W-Cu复合材料所需时间较长，致密度也不够理想，若提高致密度，还需再提高温度或延长球磨时间等。 
活化烧结就是在较低的烧结温度下得到较高的密度和较好的性能材料的一种烧结工艺，其机制与方法有几种，如细粉（细晶）活化、机械活化、粉末预合金化、添加合金元素的活化固相和活化液相烧结等。活化烧结准则有3点：溶解度、偏析和扩散。 
根据所查阅的国内外专利与文献的结果表明：目前还没有在W-Cu中添加Zn粉在低温下（显著低于铜的熔点）通过真空热压制备致密的W-Cu复合材料的报道。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有制备工艺的不足，采用Zn粉作为添加剂，提供一种在低温下制备较高致密度的W-Cu复合材料制备方法，该方法工艺简单，所制备的W-Cu复合材料具有成分控制精确、致密度高的特点。 
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案： 
本发明提供的致密W-Cu复合材料的低温制备方法，该方法是：采用Zn粉作为添加剂，将W粉、Cu粉按照体积分数比为W=10.0%~75.0%，Cu=25.0%~90.0%，Zn占W-Cu总质量分的0.5%~2.0%进行三维混料，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结得到致密的W-Cu复合材料，所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3~1×10-4Pa，烧结温度为700℃~900℃，保温时间为1~4h，施加压力大小为80~200MPa。
所述的W粉，其纯度为99.9%，粒径为5~20μm。 
所述的Cu粉，其纯度为99.9%，粒径为5~20μm。 
所述的Zn粉，其纯度为99.9%，颗粒粒径为1~10μm。 
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点： 
采用低熔点的Zn粉作为烧结助剂，并且通过控制Zn粉的含量，控制热压烧结工艺制度（真空度、烧结压力、烧结温度、保温时间），制备出致密度高、颗粒分布均匀、组成分布范围广的W-Cu复合材料，该复合材料的致密度高达97.0%以上。
本发明烧结温度与文献报道结果相比较低，仅为700-900℃，保温1-4h，且采用工业容易实现的原料和三维混料方式，烧成产品成分与混料后以及设计成分的吻合度高；因此具有工艺简单、制备时间短、成本低（能耗低）、成分精确控制等优点。 
附图说明
图1为W-Cu复合材料的制备工艺流程图。 
图2为所制备的W-Cu复合材料的物相分析。 
图3为所制备的W-Cu复合材料的显微结构图片。 
图4为所制备的W-Cu复合材料的致密度。 
图5为所制备的W-Cu复合材料的显微结构图片。 
图6为所制备的W-Cu复合材料的显微结构图片。 
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例作进一步说明。 
实施例1： 
将W粉、Cu粉体积比按照W：Cu=10：90%，添加Zn占W-Cu总质量分数的0.5%均匀混合，其中W粒径为5μm，Cu粒径为20μm，Zn粉粒径为1μm；然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为700℃-200MPa-4h，具体来说，在300℃时开始加压， 在600℃之前升温速率为10℃/min，600℃~650℃升温速率为5℃/min，650℃~700℃升温速率为2℃/min，在700℃保温4h，自然降温，得到致密W-Cu复合材料。
测得该W-Cu复合材料的密度为9.63g/cm3，致密度达97.5%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W和Cu两相；显微结构如图3所示，W-Cu复合材料整体致密，没有明显的孔洞，W、Cu分布均匀。 
实施例2： 
将W粉、Cu粉体积比按照W：Cu=75：25%，添加Zn占W-Cu总质量分数的2.0%均匀混合，其中W粒径为10μm，Cu粒径为10μm，Zn粉粒径为10μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为900℃-80MPa-1h，具体来说，在340℃时开始加压，在800℃之前升温速率为10℃/min，800℃~850℃升温速率为5℃/min，850℃~900℃升温速率为2℃/min，在900℃保温1h，自然降温，得到致密W-Cu复合材料。
测得该W-Cu复合材料的密度为15.94g/cm3，致密度达97.8%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W和Cu两相；显微结构如图4所示，W-Cu复合材料整体致密，W、Cu分布均匀。 
实施例3： 
将W粉、Cu粉体积比按照W：Cu=60：40vol%，添加Zn占W-Cu总质量分数的2.0%均匀混合，其中W粒径为20μm，Cu粒径为38μm，Zn粉粒径为10μm；然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为850℃-80MPa-3h，具体来说，在300℃时开始加压，在750℃之前升温速率为10℃/min，750℃~800℃升温速率为5℃/min，850℃~850℃升温速率为2℃/min，在850℃保温3h，自然降温，得到致密W-Cu复合材料。
测得该W-Cu复合材料的密度为14.45g/cm3，致密度达97.39%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图2中可以看出主相只有W和Cu两相；显微结构如图5所示，W-Cu复合材料整体致密，W、Cu分布均匀。 
实施例4： 
将W粉、Cu粉体积比按照W：Cu=50：50vol%，添加Zn占W-Cu总质量分数的1.5%均匀混合，其中W粒径为10μm，Cu粒径为20μm，Zn粉粒径为10μm，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结，烧结工艺为800℃-200MPa-1h，具体来说，在300℃时开始加压， 在700℃之前升温速率为10℃/min， 700℃~750℃升温速率为5℃/min，750℃~800℃升温速率为2℃/min，在800℃保温1h，自然降温，得到致密W-Cu复合材料。
测得该W-Cu复合材料的密度为13.44g/cm3，致密度达97.0%。该复合材料的物相分析结果如图2所示，从图中可以看出主相只有W和Cu两相；显微结构如图6所示，W-Cu复合材料整体致密，W、Cu分布均匀。 

Claims (4)

1.一种致密W-Cu复合材料的低温制备方法，其特征是采用包括以下步骤的方法：
采用Zn粉作为添加剂，将W粉、Cu粉按照体积分数比为W=10.0%~75.0%，Cu=25.0%~90.0%，Zn占W-Cu总质量分的0.5%~2.0%进行三维混料，然后放入真空热压炉中，按指定真空热压烧结工艺进行真空热压烧结得到致密的W-Cu复合材料，所述真空热压烧结工艺为：真空度为1×10-3~1×10-4Pa，烧结温度为700℃~900℃，保温时间为1~4h，施加压力大小为80~200MPa。
2.根据权利要求1所述的致密W-Cu复合材料的低温制备方法，其特征在于所述的W粉的纯度为99.9%、粒径为5~20μm。
3..根据权利要求1所述的致密W-Cu复合材料的低温制备方法，其特征在于所述的Cu粉的纯度为99.9%，粒径为5~20μm。
4.根据权利要求1所述的致密W-Cu复合材料的低温制备方法，其特征在于所加的Zn粉，其纯度为99.9%，颗粒粒径为1~10μm。
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