CN102312132B - 一种真空烧结制备Ni-W合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用真空烧结制备Ni-W合金的方法，该方法以纯度不低于99.9％的Ni粉和纯度不低于99.9％的W粉为原料，经过对不同重量配比的两种粉末在不同时间和不同球磨比的条件下进行球磨；然后进行压制，再对压坯进行真空烧结和随炉冷却的工艺，最后将Ni-W合金机加工成成品即可。本发明所采用的制备工艺简单，生产成本低，可以制备出具有致密度高且组织均匀的镍钨合金。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种真空烧结制备Ni-W合金的方法。
背景技术
目前在微机电系统的领域中获得成熟应用的材料只有Cu、Ni等，但是这些材料的硬度较低，耐磨性、耐热性及耐腐蚀性较差，由于Ni-W合金具比单纯的Ni有更加优异的物理和化学性能，其硬度、耐磨性和耐热性等都比Ni薄膜有显著提高，在微机电系统具有良好的应用前景。
溅射法是制备Ni-W合金薄膜的较好的方法，此法的优点是制备出的薄膜致密度高且稳定性好。制备出致密度高且组织均匀的的Ni-W合金靶材是溅射出性能更加优异的Ni-W薄膜的前提，开发出成本较低且性能优越的Ni-W合金具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空烧结制备Ni-W合金的方法，解决了制备Ni-W合金的成本高、致密度低的问题。
本发明采用的技术方案是，一种用真空烧结制备Ni-W合金的方法，该方法按以下骤进行，
步骤1，粉末的制备
选取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的镍粉，选取粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的钨粉，按质量百分比Ni∶W＝70％～85％∶15％～30％称取粉末；
步骤2，球磨
将称取好的镍粉和钨粉放入球磨罐中，在球磨中机中添加混合粉末总质量的2％～5％的过程控制剂，然后密封球磨罐进行球磨，球磨时间为24～72小时，球磨罐转速为200r/min；
步骤3，压坯
将球磨后的粉料进行模压，压强为60～80MPa，保压时间为10s～20s；
步骤4，烧结
将压制好的坯料放置到真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3pa，然后对炉内进行加热，控制加热速度为小于等于10℃/min，当温度达到900℃～960℃时，再以20℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1250℃～1350℃，保温1.5h～3h后，随炉自然冷却到室温；
步骤5，机加工
最后对Ni-W合金进行机加工。
本发明的特点还在于，
其中步骤2中所述的过程控制剂为无水乙醇。
其中步骤2中选用WC球作为研磨球。
本发明通过球磨细化Ni粉和W粉两种混合粉末使得它们混合均匀，并采用真空烧结制备出一种组织均匀且有较高致密度的Ni-W合金，使得制备出的Ni-W合金具有高富镍相和极少量的富钨相，且本发明制备方法成本较低、工艺简单、容易实施。
附图说明
图1为本发明方法的制备流程图；
图2为本发明实施例1中Ni-30W的SEM照片；
图3为实例1中Ni-30W合金中白色相的能谱图；
图4为实例1中Ni-30W的XRD图谱。
具体实施方式
本发明利用镍钨可形成有限固溶体的特点，通过成分选择及制造工艺的控制，获得基体为高富镍相的镍钨固溶体组织。下面结合具体附图对本发明进行详细说明。
如图1所示，为本发明制备Ni-W合金的方法，其具体步骤为：
步骤1，粉末的制备
按Ni-W合金化学成分质量百分比Ni∶W＝70％～85％∶15％～30％的比例分别称取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的Ni粉和粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的W粉；
步骤2，球磨
将称取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，为了平衡粉末在球磨中的冷焊和断裂，在球磨中机中添加混合粉末总质量的2％～5％的无水乙醇作为过程控制剂，然后密封球磨罐；选用WC球作为研磨球，球磨比为10∶1～20∶1，球磨时间为24～72小时，球磨罐转速为200r/min；
步骤3，压坯
将球磨后的粉料进行模压，压强为60～80MPa，保压时间为10s～20s；
步骤4，烧结
将压制好的坯料放置到真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3Pa，然后对炉内进行加热，控制加热速度为小于等于10℃/min，当温度达到900℃～960℃时，再以20℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1250℃～1350℃，保温1.5h～3h后，随炉自然冷却到室温；
步骤5，机加工
最后对Ni-W合金进行机加工，使之成为符合尺寸要求的Ni-W合金成品。
实施例1：
按Ni-W合金化学成分质量百分比Ni∶W＝70％∶30％的比例分别称取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的Ni粉和粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的W粉；将称取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，为了平衡粉末在球磨中的冷焊和断裂，在球磨中机中添加混合粉末总质量的4％的无水乙醇作为过程控制剂，选用WC球作为研磨球，选用球磨比为15∶1，然后密封球磨罐进行球磨；球磨时间为24小时，球磨罐转速为200r/min；将球磨后的镍粉和钨粉混合粉末进行模压，压强为80MPa，保压15s；再将压制好的坯料放置到真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3Pa，然后对炉内进行加热，控制加热速度为10℃/min，当温度达到960℃时，再以20℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1250℃，保温2.5h后，随炉自然冷却到室温。最后对Ni-W合金进行机加工，使之成为Ni-W合金成品。
实施例2：
按Ni-W合金化学成分质量百分比Ni∶W＝75％∶25％的比例分别称取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的Ni粉和粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的W粉；将称取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，为了平衡粉末在球磨中的冷焊和断裂，在球磨中机中添加混合粉末总质量的5％的无水乙醇作为过程控制剂，选用WC球作为研磨球，选用球磨比为20∶1，然后密封球磨罐进行球磨；球磨时间为48小时，球磨罐转速为200r/min；将球磨后的镍粉和钨粉混合粉末进行模压，压强为60MPa，保压20s；再将压制好的坯料放置到真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3Pa，然后对炉内进行加热，控制加热速度为10℃/min，当温度达到900℃时，再以20℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1300℃，保温2h后，随炉自然冷却到室温。最后对Ni-W合金进行机加工，使之成为Ni-W合金成品。
实施例3：
按Ni-W合金化学成分质量百分比Ni∶W＝80％∶20％的比例分别称取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的Ni粉和粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的W粉；将称取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，为了平衡粉末在球磨中的冷焊和断裂，在球磨中机中添加混合粉末总质量的2％的无水乙醇作为过程控制剂，选用WC球作为研磨球，选用球磨比为10∶1，然后密封球磨罐进行球磨；球磨时间为72小时，球磨罐转速为200r/min；将球磨后的镍粉和钨粉混合粉末进行模压，压强为70MPa，保压10s；再将压制好的坯料放置到真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3Pa，然后对炉内进行加热，控制加热速度为10℃/min，当温度达到940℃时，再以20℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1350℃，保温1.5h后，随炉自然冷却到室温。最后对Ni-W合金进行机加工，使之成为Ni-W合金靶材成品。
如图2所示可以看出实施例1制备出的合金只有极少量的空隙，其显微组织也比较均匀，只含有少量的白色相；图3为图2中白色相的能谱分析，可以看出合金中少量分布的白色相为富钨的固溶体；从图4可以看出烧结后的合金没有出现钨的衍射峰，所以合金大部分已经形成富镍的镍钨固溶体；
同样，在实施例2和实施例3中得到的烧结试样，组织均匀，不存在明显的空隙，只是由于Ni和W粉的质量配比不同，使得白色的富钨相的含量不同，故得到的扫描形貌图和XRD图谱略有区别。
下表为上述三个实例制备出的Ni-W合金的致密度：
从上表可以看出，随着合金成分的不同，致密度也不同：随着W含量的增加致密度增加。实施例1制备出的合金致密度最高，性能最好。
本发明的优点是，提供一种能够制备出高致密度合金、组织均匀且含较多单相富Ni固溶体的Ni-W合金的制备方法，且本发明方法制备成本较低、操作工艺简单。
Claims (2)
1.一种用真空烧结制备Ni-W合金的方法，其特征在于，该方法按以下骤进行，
步骤1，粉末的制备
选取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9%，含氧量为800～1000ppm的镍粉，选取粒径为6～10μm，纯度不小于99.9%，含氧量为500～800ppm的钨粉，按质量百分比Ni：W=70%～85%：15%～30%称取粉末；
步骤2，球磨
将称取好的镍粉和钨粉放入球磨罐中，在球磨中机中添加混合粉末总质量的2％～5％的无水乙醇作为过程控制剂，然后密封球磨罐进行球磨，球磨时间为24～72小时，球磨罐转速为200r/min；
步骤3，压坯
将球磨后的粉料进行模压，压强为60～80MPa，保压时间为10s～20s；
步骤4，烧结
将压制好的坯料放置到真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3Pa，然后对炉内进行加热，控制加热速度为小于等于10℃/min，当温度达到900℃～960℃时，再以20℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1250℃～1350℃，保温1.5h～3h后，随炉自然冷却到室温；
步骤5，机加工
最后对Ni-W合金进行机加工。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤2中选用WC球作为研磨球。
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