CN104416157B - 钛铝硅合金靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钛铝硅合金靶材的制备方法。该方法包括：制备合金粉末、冷等静压处理、脱气处理、热等静压处理以及机加工步骤。本发明的钛铝硅合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小等优点，适用于多种刀具、模具涂层溅射使用。

Description

钛铝硅合金靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金材料制备技术领域，特别涉及一种钛铝硅合金靶材的制备方法。

背景技术

自20世纪60年代以来，经过近半个世纪的发展，刀具表面涂层技术已经成为提升刀具性能的主要方法。刀具表面涂层，主要通过提高刀具表面硬度，热稳定性，降低摩擦系数等方法来提升切削速度，提高进给速度，从而提高切削效率，并大幅提升刀具寿命。

在金属工模具材料的表面上镀一层TiN、TiCN、TiAlN膜层，来提高工具、模具的耐磨性能。目前已经开发出纯钛或者钛铝合金靶材来制备这种膜层。研究表明，使用纯钛或钛铝合金靶材制备的TiN、TiCN、TiAlN等膜层，在工、模具表面可以达到的表面硬度为2400-2800HV，摩擦系数为0.50-0.55，最高使用温度为400-600℃；但是为满足实际应用中对工、模具的性能更高的要求，还是需要开发性能更加优异的多元合金靶材。

在钛铝合金涂层的基础上加入硅元素可大大提高刀具涂层的性能，钛铝硅三元合金靶材的使用亦愈加广泛。在公开号CN102321833A的发明专利《一种铝钛硅合金靶材及其制备方法》中采用热压工艺制备了用于真空溅镀的铝钛硅合金靶材。但真空热压工艺生产靶材尺寸受设备尺寸限制，难以实现靶材大尺寸化，且热压靶材内部相对密度不均匀，中间与边缘密度存在较大差别，难以获得高质量高密度的靶材。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种钛铝硅合金靶材的制备方法。该方法可以实现高品质三元合金钛铝铬靶材的制备，而且制备的靶材具有良好的致密性，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀，晶粒细小，规格尺寸大的特点。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种钛铝硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，合金粉末的制备；

步骤二，对制备好的所述合金粉末进行冷等静压处理；

步骤三，对所述冷等静压处理后的料坯进行脱气处理；

步骤四，对所述脱气处理后的料坯进行热等静压处理；

步骤五，对所述热等静压处理后的料坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材。

在上述制备方法中，所述合金粉末的制备没有特别说明时可以采用本领域常规的方法，即采用本领域常规方法将原料制成合金粉末。作为一种优选方式，在所述步骤一中，所述合金粉末的制备可以是采用雾化制粉方法制备合金粉末或者在混料机中直接将平均粒径符合要求的原料进行混合来制备合金粉末。当采用混料机进行平均粒径符合要求的原料的混合时，更优选为于真空或惰性气体保护条件下在V型混料机中混合3-5h。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤一中，所述合金粉末的平均粒径为30-150μm，示例性地，平均粒径可以为30-50μm、60-70μm、120-140μm、80-100μm、50μm、90μm、145μm。制备所述合金粉末所用的原料金属钛的纯度优选为99.6%以上、金属铝的纯度优选为99.7%以上、硅的纯度优选为99.9%以上。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤二中，在20-200MPa压力下进行冷等静压处理，保压时间为10-30min。示例性地，所述冷等静压处理时的压力可以为22MPa、30MPa、40MPa、50MPa、65MPa、100MPa、140MPa、155MPa、168MPa、180MPa、190MPa；保压时间可以为10min、13min、15min、18min、20min。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤三中，所述脱气处理的温度为300-500℃，脱气时间为5-30h。示例性地，所述温度可以为305℃、320℃、350℃、370℃、400℃、425℃、450℃、480℃、495℃；所述脱气时间可以为5h、10h、20h、25h、28h。更优选地，所述脱气处理时的真空度控制在10^-1Pa～10^-4Pa，示例性地，真空度可以为10^-1Pa、10^-2Pa、10^{- 3}Pa、10^-4Pa。

在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤四中，所述热等静压处理的保温温度为800-1300℃，保温时间为2-5h，压力为120-150MPa。示例性地，所述保温温度可以为805℃、850℃、920℃、1050℃、1230℃、1296℃；所述保温时间可以为2h、3h、4.5h、5h；所述压力可以为123MPa、134MPa、138MPa、145MPa、148MPa、150MPa。

在上述制备方法中，制备所述成品合金靶材的原料钛、铝、硅的用量可以为本领域常规用量，作为一种优选实施方式，所述成品合金靶材按原子百分比由以下成分组成：钛5-75%，铝10-90%，硅1-20%；更优选地，上述钛铝硅合金靶材按原子百分比由以下成分组成：钛30%，铝60%，硅10%。

相比于现有技术而言，本发明具有如下有益效果：

本发明采用冷等静压结合热等静压工艺生产钛铝硅靶材，可获得致密度高，密度均匀，具有均匀细晶结构的靶材；且能够实现靶材产品的大尺寸化，同时热等静压近净成形工艺可大大提高粉末利用率。本发明通过工艺的改进，实现了靶材品质的提升，同时，大尺寸钛铝硅靶材的制备必将推动钛铝硅新型涂层的大规模工业应用。由本发明方法制备的钛铝硅合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小等优点，相对密度超过99%，平均晶粒尺寸不大于100μm。可提高膜层在硬度、高温稳定性等方面的性能，从而提高刀具的使用寿命。

附图说明

图1是本发明实施例2制得的靶材的显微组织图。

具体实施方式

以下通过具体实施例更进一步地描述本发明，但不限于此。

实施例1

本实施例提供的钛铝硅合金靶材由以下原子百分比的成分组成：钛50%，铝40%，硅10%。

本实例钛铝硅靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分设计要求称取纯度为99.6%的钛粉63.8份、纯度为99.7%的铝粉28.8份和纯度为99.9%的硅粉7.4份，采用雾化制粉工艺制得平均粒径为40μm的合金粉末（即预合金粉末）；

所述雾化制粉工艺是采用电弧熔化方法进行金属熔化，并采用惰性气体-金属雾化制粉方法制备合金粉末；

步骤二，将所得合金粉末装入冷等静压成型模具中，在200MPa的压力下进行冷等静压处理，保压时间为30min；

步骤三，将冷等静压处理后的料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为500℃，保温时间为20h；保温时真空度控制在10^-2Pa左右，所述脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉；

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1300℃，保温时间为5h，压力为120MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为1050*203*18mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99%，平均晶粒尺寸100μm。

使用该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面所制得涂层，其硬度可达到30GPa，抗氧化温度可达960℃。

实施例2

本实施例提供的钛铝硅合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛9%，铝90%，硅1%。

本实例钛铝硅靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分设计要求称取平均粒径为80μm、纯度为99.6%的钛粉14.9份、纯度99.7%的铝粉84.1份、纯度99.9%的硅粉1份，将其在V型混料机中混合3h，混合过程中抽真空进行保护，真空度控制在10^-2Pa左右；

步骤二，将混合好的合金粉末装入冷等静压成型模具中，在150MPa的压力下进行冷等静压处理，保压时间为10min；

步骤三，将冷等静压处理后的料坯装入尺寸合适的金属包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度350℃，保温时间30h；保温时真空度控制在10^-3Pa左右；

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1100℃，保温时间3h，压力150MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为1040*191*18mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.2%，平均晶粒尺寸70μm。从图1中可以看出，本实例得到的靶材致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小。

使用该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面制得涂层，其硬度可达到28GPa，抗氧化温度可达950℃。

实施例3

本实施例提供的钛铝硅合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛5%，

铝75%，硅20%。

本实例钛铝硅靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分设计要求称取平均粒径为150μm、纯度为99.7%的钛粉8.5份、纯度99.9%的铝粉71.7份、纯度99.9%的硅粉19.8份，将其在V型混料机中混合5h，混合过程中充入高纯氩气进行保护；

步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为200MPa，保压时间为20min；

步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的金属包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为300℃，保温时间为15h；保温时真空度控制在10^-2Pa左右；

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1250℃，保温时间4h，压力135MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为980*191*20mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.7%，平均晶粒尺寸90μm。

使用该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面制得涂层，其硬度可达到33GPa，抗氧化温度可达980℃。

实施例4

本发明的钛铝硅合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛75%，铝10%，硅15%。

本实例钛铝硅靶材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按上述靶材成分设计要求称取平均粒径为30μm、纯度为99.7%的钛粉83.9份、纯度99.9%的铝粉6.3份、纯度99.9%的硅粉9.8份，将其在V型混料机中混合4h，混合过程中充入高纯氩气进行保护；

步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为20MPa，保压时间为30min；

步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为400℃，保温时间为5h；保温时真空度控制在10^-4Pa左右；

步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为800℃，保温时间为2h，压力为140MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其尺寸为1100*150*20mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.7，平均晶粒尺寸80μm。

使用该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面制得涂层，其硬度可达到31GPa，抗氧化温度可达1010℃。

实施例5

本实施例提供的钛铝硅合金靶材由以下原子百分比的成分组成，钛30%，铝60%，硅10%。

该靶材的制备方法同实施例2，得到的靶材尺寸为1070*165*21mm。

本实例得到的靶材相对密度达到99.8%，平均晶粒尺寸68μm。

使用该成分靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面制得涂层，其硬度可达到32GPa，抗氧化温度可达1005℃。

以上实施例中各参数的测定方法如下：相对密度采用阿基米德排水法进行测定；通过光学金相显微镜对靶材晶粒尺寸进行分析；用微纳米硬度计对刀具涂层硬度进行检测；采用自然热电偶法测定刀具切削温度，并确定涂层氧化温度。

应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种钛铝硅合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，合金粉末的制备，按所述靶材成分设计要求称取平均粒径为30μm、纯度为99.7％的钛粉83.9份、纯度99.9％的铝粉6.3份、纯度99.9％的硅粉9.8份，在V型混料机中混合4h，混合过程中充入高纯氩气进行保护，所述合金粉末的平均粒径为30μm；

步骤二，对制备好的所述合金粉末进行冷等静压处理，在20MPa压力下进行冷等静压处理，保压时间为30min；

步骤三，将所述冷等静压处理后的料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为400℃，保温时间为5h；保温时真空度控制在10^-4Pa；

步骤四，对所述脱气处理后的料坯进行热等静压处理，所述热等静压处理的保温温度为800℃，保温时间为2h，压力为140MPa；

步骤五，对所述热等静压处理后的料坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，所述成品合金靶材尺寸为1100*150*20mm；其中，所述成品合金靶材按原子百分比由以下成分组成：钛75％，铝10％，硅15％。