CN103752824B - 一种轻质铌基合金粉末及零部件的制备方法 - Google Patents

一种轻质铌基合金粉末及零部件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明首先采用真空熔炼和气流粉碎技术制备髙纯净度中间合金粉末，再在高纯氩气气氛中将细粒径铌粉与中间合金粉末中进行混合，得到合金成分均匀、具有合适松装密度和流动性、并具有较大晶格畸变的混合粉末。然后采用电子束快速成形方法将混合粉末逐层熔化堆积得到轻质铌基合金坯体，最后利用热等静压使轻质铌基合金坯体全致密，从而得到复杂形状的轻质铌基合金零部件。该方法以中间合金粉末和微细铌粉的混合粉末为原料，并且不需要模具，降低了原料成本和制造成本，成形过程准确。成形在真空环境下进行，有效降低了氧含量，克服了粉末冶金铌基合金烧结致密化困难的问题，制备出的铌基合金接近全致密、组织结构均匀、综合力学性能优异。

Description

一种轻质铌基合金粉末及零部件的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种轻质铌基合金粉末及零部件的制备方法。
背景技术
铌在难溶金属中具有较低的密度（8.6g/cm3）和较高的熔点（2468℃）和较好的热强性。这些优势使铌基高温合金有望取代传统镍基高温合金用于航空航天工业。轻质铌基合金的使用温度能达到1200～1400℃，是新一代的高温结构材料。轻质铌基高温合金是利用铌和钛之间可以无限固溶的特点,以铌钛为基体,通过添加第三组元或更多组元（Zr、V、Cr、W、Si、Mo和Hf），形成弥散分布的第二相颗粒，进一步提高Nb-Ti合金的高温强度。这一类合金的密度根据钛含量和强化元素含量的不同大致介于5.5～7.0g/cm3之间。质量的降低有助于实现零部件的轻量化。由于Nb基合金常温下的变形抗力大、质脆，制备具有复杂形状的铌基合金零部件是难点。快速成形技术能够制备出具有复杂结构的零件，是解决铌基合金近终成形的有效途径之一。原料粉末的制备是发展快速成形轻质铌基合金的前提条件，也是限制快速成形铌基合金发展的重要因素。快速成形工艺往往需要采用细粒径的合金粉末。高能球磨是制备铌基合金粉末的常用方法，但是存在引入夹杂、氧含量高、粉末团聚和粒径粗大、形状不规则等问题，不适合用作快速成形工艺的原料粉末。采用雾化工艺制备的微细铌基合金粉末的产率低，制造成本高，特别是低氧含量、少非金属夹杂的微细铌基高温合金粉末的来源极其有限。
本发明从降低原料粉末成本的角度出发，通过添加微细中间合金粉末进行合金化，并采用电子束快速成形制备具有复杂形状的铌基合金零部件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质铌基合金粉末及零部件的制备方法，首先采用真空熔炼和气流粉碎技术制备髙纯净度中间合金粉末，然后在具有保护气氛的高能球磨机中将细粒径金属粉末（超细铌粉、超细钴粉、还原钨粉、还原钼粉等）与中间合金粉末中进行混合，得到成分分布均匀、具有合适松装密度和流动性、并具有较大晶格畸变的混合粉末。然后采用电子束快速成形方法将混合粉末逐层熔化堆积得到轻质铌基合金坯体，最后利用热等静压使轻质铌基合金坯体全致密，从而得到复杂形状的轻质铌基合金零部件。制备工艺如图1所示，具体工艺步骤有：
1、中间合金粉末的制备：根据轻质铌基合金的成分设计中间合金中合金元素的种类和含量，中间合金中基体元素Nb的含量为5～30wt.%，其余是合金元素（Ti、Al、Mo、Hf、Zr和B），并且各种合金元素的质量比与轻质铌基合金中各元素的质量比一致。按照中间合金成分称取TiNb合金、TiAl合金、TiMo合金、Hf块、海绵锆、硼粉和Nb棒。各种原料在真空感应熔炼炉中进行熔炼，得到中间合金铸锭。中间合金铸锭在800～1100℃进行均匀化退火处理，保温1～3小时。接着，将中间合金铸锭车削成碎屑，并将碎屑在高速粉碎机上破碎成细颗粒。细颗粒进一步通过气流磨粉碎细化，气体压力为3～8MPa，分选轮频率为40～60Hz，得到平均粒径≤30μm的中间合金粉末。
所述的轻质铌基合金的成分为：各种合金元素的质量百分含量为20～45%的Ti、0～20%的Al、3～15%的Mo、0.5～2.5%的Zr、0～0.5%的Hf、0～0.1%的B、0～0.05%的C和余量的Nb。
2、轻质铌基合金混合粉末制备，按照轻质铌基合金的成分称取中间合金粉末与细粒径（≤20μm）铌粉，并在高纯Ar气氛（99.9999%）中进行高能球磨，得到平均粒径小于30μm的轻质铌基合金混合粉末。
3、实体模型建立：用AutoCAD软件设计复杂形状轻质铌基合金零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的三维实体模型进行分层切片处理，将其转为二维层状结构模型，然后将所得的模型导入电子束快速成形设备。
4、电子束快速成形：在真空环境下，将混合粉末在电子束的轰击下熔化成形，预热阶段成形底板温度为750～850℃、预热阶段的束流强度为15～30mA、成形阶段成形底板温度为800～900℃、成形阶段束流强度为30～45mA、电子束扫描速度为6000～8000mm/s、铺粉厚度为0.03～0.1mm。冷却后，用高压气体将孔内剩余粉末吹出，得到轻质铌基合金零件。
3、热等静压：将轻质铌基合金坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙。热等静压温度为1200～1700℃，热等静压压力为100～200MPa，保温时间为0.5～4小时。
本发明以中间合金粉末和微细铌粉的混合粉末为原料，把合金元素（Ti、Al、Mo、Hf、Zr、B和C）预先制成中间合金，然后以中间合金的形式，而不是个别元素的形式添加到材料中，能够有效避免活性元素的氧化，有利于降低氧含量，扩大了合金化的途径。中间合金容易破碎，便于获得微细合金粉末。与雾化合金粉末相比，这种由中间合金粉末和超细金属粉末组成的混合粉末的成本较低。通过增加粉末比表面积和晶格畸变、提高粉末间的化学成分梯度来提高烧结过程中原子迁移的驱动势，能够降低烧结温度，有助于减小零部件的烧结变形，提高了零件的尺寸精度，显著降低了原料粉末成本和工艺能耗。此外，电子束成形在快速制备复杂形状铌基合金零件上有明显的优势，它不需要模具，降低了制造成本，并且成形过程准确。成形在真空环境下进行，有利于抑制活性金属Nb、Ti、Al等元素的氧化，有效降低了氧含量，克服了粉末冶金铌基合金烧结致密化困难的问题。制备出的铌基合金接近全致密、组织结构均匀、综合力学性能优异。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：Nb-45%Ti-3%Mo-0.5%Zr合金的快速成形
以TiNb合金、TiMo合金、海绵锆和Nb棒为原料，按照中间合金成分称取各种原料。中间合金中Nb元素的质量百分数为10%，其余合金元素的质量比为：WTi:WMo:WZr＝45:3:0.5。中间合金在真空感应熔炼炉中进行熔炼，得到中间合金铸锭。接着，将中间合金铸锭车削成碎屑，并将碎屑在高速粉碎机上破碎成细颗粒。细颗粒进一步通过气流磨粉碎细化，气体压力为3MPa，分选轮频率为40Hz，得到平均粒径为20μm的中间合金粉末。在高纯Ar气氛（99.9999%）中，将中间合金粉末与细粒径（≤20μm）铌粉进行高能球磨，得到轻质铌基合金混合粉末。同时，用Auto CAD软件设计复杂形状轻质铌基合金零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的三维实体模型进行分层切片处理，将其转为二维层状结构模型，然后将所得的模型导入电子束快速成形设备。在真空环境下，将混合粉末在电子束的轰击下熔化成形，预热阶段成形底板温度为750℃、预热阶段的束流强度为15mA、成形阶段成形底板温度为800℃、成形阶段束流强度为30mA、电子束扫描速度为6000mm/s、铺粉厚度为0.03mm。冷却后，用高压气体将孔内剩余粉末吹出，得到轻质铌基合金坯体。最后，将轻质铌基合金坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙，热等静压温度为1200℃，热等静压压力为200MPa，保温时间为0.5小时。最终得到轻质Nb-45%Ti-3%Mo-0.5%Zr合金零件。
实施例2：Nb-40%Ti-6%Mo-1.5%Zr-1.0Hf合金的快速成形
以TiNb合金、TiMo合金、海绵锆、Hf块和Nb棒为原料，按照中间合金成分称取各种原料。中间合金中Nb元素的质量百分数为15%，其余合金元素的质量比为：WTi:WMo:WZr:WHf＝40:6:1.5:1.0。中间合金在真空感应熔炼炉中进行熔炼，得到中间合金铸锭。接着，将中间合金铸锭车削成碎屑，并将碎屑在高速粉碎机上破碎成细颗粒。细颗粒进一步通过气流磨粉碎细化，气体压力为8MPa，分选轮频率为60Hz，得到平均粒径为17μm的中间合金粉末。在高纯Ar气氛（99.9999%）中，将中间合金粉末与细粒径（≤20μm）铌粉进行高能球磨，得到轻质铌基合金混合粉末。同时，用AutoCAD软件设计复杂形状轻质铌基合金零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的三维实体模型进行分层切片处理，将其转为二维层状结构模型，然后将所得的模型导入电子束快速成形设备。在真空环境下，将混合粉末在电子束的轰击下熔化成形，预热阶段成形底板温度为850℃、预热阶段的束流强度为30mA、成形阶段成形底板温度为900℃、成形阶段束流强度为45mA、电子束扫描速度为8000mm/s、铺粉厚度为0.1mm。冷却后，用高压气体将孔内剩余粉末吹出，得到轻质铌基合金坯体。最后，将轻质铌基合金坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙，热等静压温度为1400℃，热等静压压力为200MPa，保温时间为4小时。最终得到轻质Nb-40%Ti-6%Mo-1.5%Zr-1.0Hf合金零件。
实施例3：Nb-40%Ti-10%Al-2%Mo-0.5%Zr-0.8%Hf-0.03%C合金的快速成形
以TiNb合金、TiAl合金、TiMo合金、海绵锆、Hf块、石墨和Nb棒为原料，按照中间合金成分称取各种原料。中间合金中Nb元素的质量百分数为20%，其余合金元素的质量比为：WTi:WAl:WMo:WZr:WHf:WC＝40:10:2:0.5:0.8:0.03。中间合金在真空感应熔炼炉中进行熔炼，得到中间合金铸锭。接着，将中间合金铸锭车削成碎屑，并将碎屑在高速粉碎机上破碎成细颗粒。细颗粒进一步通过气流磨粉碎细化，气体压力为5MPa，分选轮频率为50Hz，得到平均粒径为16μm的中间合金粉末。在高纯Ar气氛（99.9999%）中，将中间合金粉末与细粒径（≤20μm）铌粉进行高能球磨，得到轻质铌基合金混合粉末。同时，用AutoCAD软件设计复杂形状轻质铌基合金零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的三维实体模型进行分层切片处理，将其转为二维层状结构模型，然后将所得的模型导入电子束快速成形设备。在真空环境下，将混合粉末在电子束的轰击下熔化成形，预热阶段成形底板温度为800℃、预热阶段的束流强度为20mA、成形阶段成形底板温度为850℃、成形阶段束流强度为40mA、电子束扫描速度为7000mm/s、铺粉厚度为0.05mm。冷却后，用高压气体将孔内剩余粉末吹出，得到轻质铌基合金坯体。最后，将轻质铌基合金坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙，热等静压温度为1300℃，热等静压压力为180MPa，保温时间为2小时。最终得到轻质Nb-40%Ti-10%Al-2%Mo-0.5%Zr-0.8%Hf-0.03%C合金零件。
实施例4：Nb-35%Ti-8%Al-8%Mo-1.5%Zr-0.1B合金的快速成形
以TiNb合金、TiAl合金、TiMo合金、海绵锆、硼粉和Nb棒为原料，按照中间合金成分称取各种原料。中间合金中Nb元素的质量百分数为30%，其余合金元素的质量比为：WTi:WAl:WMo:WZr:WB＝35:8:8:1.5:0.1。中间合金在真空感应熔炼炉中进行熔炼，得到中间合金铸锭。接着，将中间合金铸锭车削成碎屑，并将碎屑在高速粉碎机上破碎成细颗粒。细颗粒进一步通过气流磨粉碎细化，气体压力为6MPa，分选轮频率为45Hz，得到平均粒径为27μm的中间合金粉末。在高纯Ar气氛（99.9999%）中，将中间合金粉末与细粒径（≤20μm）铌粉进行高能球磨，得到轻质铌基合金混合粉末。同时，用AutoCAD软件设计复杂形状轻质铌基合金零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的三维实体模型进行分层切片处理，将其转为二维层状结构模型，然后将所得的模型导入电子束快速成形设备。在真空环境下，将混合粉末在电子束的轰击下熔化成形，预热阶段成形底板温度为810℃、预热阶段的束流强度为25mA、成形阶段成形底板温度为840℃、成形阶段束流强度为35mA、电子束扫描速度为7500mm/s、铺粉厚度为0.07mm。冷却后，用高压气体将孔内剩余粉末吹出，得到轻质铌基合金坯体。最后，将轻质铌基合金坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙，热等静压温度为1450℃，热等静压压力为160MPa，保温时间为3小时。最终得到轻质Nb-35%Ti-8%Al-8%Mo-1.5%Zr-0.1%B合金零件。

Claims (1)

1.一种轻质铌基合金粉末及零部件的制备方法，其特征在于：
步骤一、根据轻质铌基合金的成分设计中间合金中合金元素的种类和含量，按照中间合金成分称取TiNb合金、TiAl合金、TiMo合金、Hf块、海绵锆、硼粉和Nb棒；各种原料在真空感应熔炼炉中进行熔炼，得到中间合金铸锭；中间合金铸锭在800～1100℃进行均匀化退火处理，保温1～3小时；接着，将中间合金铸锭车削成碎屑，并将碎屑在高速粉碎机上破碎成细颗粒，细颗粒进一步通过气流粉碎细化，气体压力为3～8MPa，分选轮频率为40～60Hz，得到平均粒径≤30μm的中间合金粉末；
步骤二、按照轻质铌基合金的成分称取中间合金粉末与≤20μm细粒径铌粉，并在99.9999％的高纯Ar气氛中进行高能球磨，得到轻质铌基合金混合粉末；
步骤三、用Auto CAD软件设计复杂形状轻质铌基合金零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的三维实体模型进行分层切片处理，将其转为二维层状结构模型，然后将所得的模型导入电子束快速成形设备；
步骤四、在真空环境下，将混合粉末在电子束的轰击下熔化成形；冷却后，用高压气体将孔内剩余粉末吹出，得到轻质铌基合金坯体；
步骤五、将轻质铌基合金坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙；热等静压温度为1200～1700℃，热等静压压力为100～200MPa，保温时间为0.5～4小时；
其中中间合金中基体元素Nb的含量为5～30wt.％，其余是Ti、Al、Mo、Hf、Zr和B合金元素，并且各种合金元素的质量比与轻质铌基合金中各元素的质量比一致；
所述的轻质铌基合金的成分为：各种合金元素的质量百分含量为20～45％的Ti、0～20％的Al、3～15％的Mo、0.5～2.5％的Zr、0～0.5％的Hf、0～0.1％的B、0～0.05％的C和余量的Nb；轻质铌基合金混合粉末的平均粒径小于30μm；
在电子束快速成形过程中，预热阶段成形底板温度为750～850℃、预热阶段的束流强度为15～30mA、成形阶段成形底板温度为800～900℃、成形阶段束流强度为30～45mA、电子束扫描速度为6000～8000mm/s、铺粉厚度为0.03～0.1mm。
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