CN105950945A - 一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高熵合金技术领域，公开了一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr及其制备方法。该方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，成形工艺比传统的真空电弧炉熔铸法操作更加简便，成形所需的温度大幅降低，烧结时间短，一次烧结即可获得成分均匀且近全致密的块体材料，可实现近净成形。采用本发明方法得到的NbMoTaWVCr高熵合金的显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状析出相，且晶粒细小，组织均匀，具有较高的强度、硬度和耐磨性，室温下的最佳力学性能达到：压缩屈服强度为3416.7MPa，最大抗压强度为3834.3MPa，断裂时的塑性应变量为5.2％。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr及其制备方法。
背景技术
传统合金一般以一种或者两种元素为主，通过添加少量的合金元素达到一定的力学性能与物理性能，从而满足特定的使用需求。如今传统合金体系的发展已趋于饱和，而高熵合金的提出突破了传统合金设计的框架，使得高性能合金的研发进入了一个新的阶段。高熵合金一般可定义为由五种及五种以上的元素按照等原子比或者接近等原子比合金化，其混合熵高于合金的熔化熵，一般形成高熵固溶体相的一类合金。高熵合金具有一系列不同于传统合金的优异性能，例如具有较高的硬度、耐磨性、高温强度、耐蚀性等，因此具有非常重要的研究价值和广阔的应用前景。
2011年，Senkov O.N.等人通过熔铸法首先制备出以Nb、Mo、Ta、W、V高熔点金属为主要元素的新型高熵合金，其室温下的压缩屈服强度为1246MPa，最大压缩强度为1270MPa，断裂时的塑性应变量为1.7％，并且在600～1600℃高温下仍能保持较高的强度，表现出较高的热稳定性和耐回火软化性能。此后高熔点高熵合金的研究与开发逐渐成为高熵合金领域的一个新的热点，如何通过材料成分、组织的改善进一步提升该合金的力学性能是当前面临的主要问题。
目前高熵合金块体材料的制备以真空电弧炉熔铸法为主，真空电弧熔铸法可以制得大尺寸的金属锭，而且可以快速定向凝固消除了常见的缩孔、偏析等缺陷，但真空电弧炉熔铸却存在一系列难以克服的缺点，铸造法工艺比较复杂，存在枝晶偏析、晶粒粗大的问题，这些都会对高熵合金的力学性能产生影响。近年来越来越多的人开始采用粉末冶金法制备各种成分的高熵合金，与普通熔炼法相比，粉末冶金法可显著避免成分偏析，细化晶粒，从而改善铸造方法的缺陷，保证合金具有均匀的组织和稳定的性能，从而为高熵合金的研究提供了新的发展方向。
机械合金化(Mechanical alloying)是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中的原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。机械合金化具有成分可调范围大、显微组织细小、化学成分均匀和容易形成非稳态相、过饱和相等特点，可用于制备高熵合金粉末、非晶合金粉末、纳米晶粉末、金属间化合物粉末以及纳米复合粉末等。放电等离子烧结(Spark PlasmaSintering，SPS)是一种快速、低温、环保的粉末成形新技术，其主要特点是通过瞬时产生的放电等离子使被烧结颗粒表面活化，具有升温速率快、烧结时间短、操作简单方便、能耗低等优点，因而容易得到晶粒细小的致密烧结体。SPS技术被广泛应用于制备各种金属材料、难熔合金、陶瓷材料、梯度功能材料、电磁材料、纳米材料、非晶合金等一系列新型材料的烧结。
若能通过选择合适的合金成分，并且采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的粉末冶金技术，制备出组织均匀细小，力学性能优异的高强度高熵合金块体材料，将具有非常重要的科学和工程意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr的制备方法。
本发明方法先采用机械合金化制备出单相体心立方(BCC)结构的合金粉末，再利用放电等离子烧结(SPS)进行烧结，得到块体材料，实现近净成形，并获得近全致密的高熵合金，其显微组织细小均匀，无枝晶偏析。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的高强度高熵合金NbMoTaWVCr。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr的制备方法，该方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，具体为采用机械合金化制备单相BCC结构的NbMoTaWVCr高熵合金粉末，再利用放电等离子烧结技术对上述粉末进行烧结，得到高强度高熵合金NbMoTaWVCr块体材料。
更具体包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVCr高熵合金粉末
将Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末混合进行高能球磨，得到单相BCC结构的NbMoTaWVCr合金粉末；
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一得到的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1200～1500℃
保温时间：5～25min
烧结压力：30～50MPa
升温速率：50～300℃/min
经烧结获得NbMoTaWVCr高强度高熵合金块体材料。
步骤一中所述高能球磨过程中采用的球磨罐和磨球的材质优选为不锈钢或硬质合金，球磨的工艺条件为：球料比为5:1～20:1，转速为100～300r/min，球磨时间为10～80h。
步骤一中所用Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末的量优选为等原子比，也可选择非等原子比。
步骤一中的混合粉末在高能球磨过程中，逐渐实现合金化，最后形成单相BCC结构的合金粉末，此时合金化过程完成，取出NbMoTaWVCr高熵合金粉末用于后续的烧结。
步骤一中的球磨过程优选在惰性气体保护下进行。
本发明提供一种上述方法制备得到的NbMoTaWVCr高强度高熵合金块体材料，密度为10.9～11.2g/cm3，其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状析出相，其中基体和析出相均为BCC结构固溶体，基体相富集较多的W、Mo，平均晶粒尺寸在200nm～5.0μm之间；析出相富集较多的Nb、Ta、V、Cr或者Ta、V，平均晶粒尺寸在150～590nm之间。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法制备NbMoTaWVCr高熵合金，成形工艺比传统的真空电弧炉熔铸法操作更加简便，成形所需的温度大幅度降低，烧结时间短，一次烧结即可获得成分均匀且近全致密的块体材料，并且可实现近净成形。采用本发明工艺简化，实用性好，且有效地降低了能耗，因此具有良好的发展前景。
(2)本发明消除了铸造高强度高熵合金中的粗大枝晶组织，基体组织为细小的等轴晶，从而使平均晶粒尺寸减小、成分更加均匀，进而提高材料的强度、硬度和耐磨性，促进高强度高熵合金的研究和应用。
(3)本发明制备的高强度高熵合金NbMoTaWVCr室温下的最佳力学性能为：压缩屈服强度σ0.2＝3416.7MPa，最大抗压强度σbc＝3834.3MPa，断裂时的塑性应变量εp＝5.2％，具有十分优异的综合力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr材料的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVCr高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为不锈钢，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为12:1，转速为300r/min，球磨时间为10h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1200℃
保温时间：25min
烧结压力：30MPa
升温速率：100℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVCr合金的显微组织由BCC单相组织转变为多种BCC相的混合组织，颗粒状析出相均匀分布于等轴晶基体中，基体的平均晶粒尺寸为200nm；析出相的平均晶粒尺寸为150nm。高熵合金烧结材料的密度为10.9g/cm3，室温下最大抗压强度σbc达到3652.0MPa，维氏硬度为1059.7Hv。
实施例2
一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr材料的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVCr高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为硬质合金，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为5:1，转速为250r/min，球磨时间为80h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1300℃
保温时间：15min
烧结压力：40MPa
升温速率：200℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVCr合金的显微组织由BCC单相组织转变为多种BCC相的混合组织，颗粒状的析出相均匀分布于等轴晶基体中，基体的平均晶粒尺寸为540nm；析出相的平均晶粒尺寸为300nm。高熵合金烧结材料的密度为11.2g/cm3，室温下最大抗压强度σbc达到4422.9MPa，维氏硬度为1073.8Hv。
实施例3
一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr材料的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVCr高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为不锈钢，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为20:1，转速为100r/min，球磨时间为60h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1400℃
保温时间：10min
烧结压力：50MPa
升温速率：300℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVCr合金的显微组织由BCC单相组织转变为多种BCC相的混合组织，颗粒状的析出相均匀分布于等轴晶基体中，基体的平均晶粒尺寸为1.2μm；析出相的平均晶粒尺寸为370nm。高熵合金烧结材料的密度为11.2g/cm3，室温下压缩屈服强度σ0.2达到3416.7MPa，最大抗压强度σbc达到3834.3MPa，断裂时的塑性应变为5.2％，维氏硬度为1011.2Hv，具有优异的综合力学性能。
实施例4
一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr材料的制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVCr高熵合金粉末
(1)按等原子比称取Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末，并混合均匀。
(2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为不锈钢，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相BCC结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化。高能球磨过程中采用的球料比为8:1，转速为200r/min，球磨时间为40h。
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一中的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1500℃
保温时间：5min
烧结压力：50MPa
升温速率：50℃/min
经本实施例烧结后，NbMoTaWVCr合金的显微组织由BCC单相组织转变为多种BCC相的混合组织，颗粒状的析出相均匀分布于等轴晶基体中，基体的平均晶粒尺寸为5.0μm；析出相的平均晶粒尺寸为590nm。高熵合金烧结材料的密度为11.1g/cm3，室温下压缩屈服强度σ0.2达到3492.3MPa，最大抗压强度σbc达到3912.3MPa，断裂时的塑性应变为3.5％，维氏硬度为1037.4Hv，具有优异的综合力学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr的制备方法，其特征在于该方法采用机械合金化和放电等离子烧结技术相结合的成形方法。
2.根据权利要求1所述的高强度高熵合金NbMoTaWVCr的制备方法，其特征在于该方法具体为采用机械合金化制备单相BCC结构的NbMoTaWVCr高熵合金粉末，再利用放电等离子烧结技术对所述粉末进行烧结，得到高强度高熵合金NbMoTaWVCr块体材料。
3.根据权利要求1所述的高强度高熵合金NbMoTaWVCr的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤和工艺条件：
步骤一：采用机械合金化法制备NbMoTaWVCr高熵合金粉末
将Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末混合进行高能球磨，得到单相BCC结构的NbMoTaWVCr合金粉末；
步骤二：放电等离子烧结
采用放电等离子烧结炉烧结步骤一得到的合金粉末，其工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1200～1500℃
保温时间：5～25min
烧结压力：30～50MPa
升温速率：50～300℃/min
经烧结获得NbMoTaWVCr高强度高熵合金块体材料。
4.根据权利要求3所述的高强度高熵合金NbMoTaWVCr的制备方法，其特征在于：步骤一中所述球磨的工艺条件为：球料比为5:1～20:1，转速为100～300r/min，球磨时间为10～80h。
5.根据权利要求3所述的高强度高熵合金NbMoTaWVCr的制备方法，其特征在于：步骤一中所用Nb、Mo、Ta、W、V、Cr单质粉末的量为等原子比或非等原子比。
6.一种高强度高熵合金NbMoTaWVCr，其特征在于根据权利要求1～5任一项所述的制备方法得到。
7.根据权利要求6所述的高强度高熵合金NbMoTaWVCr，其特征在于：该合金材料的密度为10.9～11.2g/cm3，其显微组织为等轴晶基体中弥散分布着颗粒状析出相，其中基体和析出相均为BCC结构固溶体，基体相富集较多的W、Mo，平均晶粒尺寸在200nm～5.0μm之间；析出相富集较多的Nb、Ta、V、Cr或者Ta、V，平均晶粒尺寸在150～590nm之间。
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