CN115404371A - 一种核壳结构高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种核壳结构高熵合金及其制备方法,包括具有核壳结构显微组织的粉体及块体高熵合金,核壳结构中的“核”为微米级的晶粒,晶粒尺寸在5μm‑100μm之间,“壳”的形成是通过球磨等方式将微米级的晶粒细化,在“核”周围原位形成的一层亚微米甚至纳米级的晶粒,其晶粒尺寸在100nm‑800nm之间。其中,“核”占体积分数为50%‑90%,“壳”占体积分数为50%‑10%。其制备方法包括:制备核壳结构的高熵合金粉体、烧结成形;本发明公开的高熵合金具有核壳结构,力学性能优异,具有高屈服强度和高延伸率,制备方法高效便捷并且可净近成形。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构高熵合金及其制备方法,属于结构材料领域。
背景技术
由多种主元素在较高浓度下混合形成的合金称为高熵合金。目前高熵合金大多是通过熔炼的方法来制备的,不可避免地在铸锭中存在一些铸造缺陷。要获得高强度的高熵合金,则需要很复杂的工艺对其进行处理:熔炼-塑性变形(冷轧、热轧、球磨、高压扭转等等)-退火,之后才能获得细小的晶粒+晶界析出沉淀相+退火孪晶组织,从而提升铸态高熵合金的性能。而粉末冶金法可有效克服铸造缺陷,并且可以显著细化晶粒尺寸,并促进沉淀相的析出,从而达到提升合金的力学强度的目的。但是,采用高能球磨法制备的粉体,内部能量很高,在烧结过程中可能会促进有害相的析出,在提高合金强度的同时严重恶化合金的塑性。
发明内容
本发明涉及一种核壳结构高熵合金,所述高熵合金具有核壳结构,具有高屈服强度和高延伸率,力学性能优异,可应用于工业生产中低温结构零件的制造,“核”为微米级的晶粒,晶粒尺寸在5μm-100μm之间,“壳”的形成是通过球磨等方式将微米级的晶粒细化,在“核”周围原位形成的一层亚微米或者纳米级的晶粒,晶粒尺寸在100nm-800nm之间。
优选的,本发明所述“核”占体积分数为50%-90%,“壳”占体积分数为50%-10%。
本发明的另一目的在于提供所述的核壳结构高熵合金的制备方法,制备方法高效便捷并且可净近成形,具体步骤如下:
(1)将市售的高熵合金粉末按照球料比为10:1-30:1之间,并放置于球磨罐中,之后填充氩气,以100-400转/分钟的速度在球磨机上转动5-100小时,制备核壳结构的高熵合金粉体;
(2)将(1)得到的合金粉体置于模具之中,将其烧结成所需形状;即可获得具有核壳结构的块体高熵合金。
本发明所述烧结过程为常规的烧结方法,包括但不限于高温热压烧结、放电等离子烧结、热等静压烧结等方法。
优选的,本发明步骤(2)中烧结成形时炉膛真空度应低于3Pa或者填充惰性气体进行保护,烧结温度根据合金化学成分保持在600-1700℃之间,烧结使施加的轴向压力或者环境压力应根据情况和实际所需保持在10-200MPa之间,保温时间应根据情况和实际所需保持在10-120min之间。
作为本发明的进一步优选,球磨的条件为:球料比为10:1-15:1,球磨时间为10~50小时。
本发明的原理:本发明通过球磨工艺的控制,最终制备出相应的核壳结构材料,具体原理如下:球磨机带动封装在球磨罐中的磨球发生高频率的互相碰撞,同时将夹在磨球之间的粉末撞击变形,使粉末产生一定程度的塑性变形。球磨本质上是将磨球的动能传递给粉末,使粉末产生形变的一种方法;因从,在球磨过程中,球磨工艺参数,例如:磨球大小、球磨时间、球磨转速、球料比等对核壳结构的形成具有决定性作用。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过制备具有核壳结构的高熵合金,有效地解决铸态高熵合金强度低的问题。
(2)本发明通过制备具有核壳结构的高熵合金,有效地解决粉末冶金高熵合金塑性差的问题。
(3)本发明中利用控制高能球磨时间,调控高熵合金中“核“与”壳“的比例,从而达到调控合金强度和塑性的目的,具有制备操作简单、高效、适用范围广、性能可控的优点。
附图说明
图1为核壳结构高熵合金显微结构示意图;
图2为实施例的核壳结构合金粉末的扫描电子显微照片;
图3为实施例的核壳结构块体合金的扫描电子显微照片;
图4为实施例的工程应力应变曲线。
具体实施方式
本发明提供一种核壳结构高熵合金及其制备方法,以下所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明指导原则之内,所做的任何修改、替换等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
本发明涉及一种核壳结构高熵合金及其制备方法,包括具有核壳结构显微组织的粉体及块体高熵合金,核壳结构中的“核”为微米级的晶粒,晶粒尺寸为4μm,“壳”为纳米级的晶粒,晶粒尺寸为500nm;其中,“核”占体积分数为85%,“壳”占体积分数为15%。
所述核壳结构高熵合金的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将市售的CrMnFeCoNi高熵合金粉末按照球料比为1:10,放置于球磨罐中,之后填充氩气,以400转/分钟的速度在球磨机上转动10小时,制备核壳结构的高熵合金粉体;
(2)将(1)得到的合金粉体置于石墨模具之中,采用放电等离子烧结,炉膛真空度为2Pa,烧结温度为1100℃,施加轴向压力为50MPa,保温时间为15min。
本实施例制备得到的核壳结构高熵合金粉末形貌如图2所示,其表面变得粗糙,并观察到合金碎片附着在粉末表面,且粉末粒径有所增大。烧结后得到的块体合金组织结构如图3所示,明显产生核壳结构,并且细晶的壳层结构连成网状。当合金产生核壳状的组织结构后,其室温拉伸应力应变曲线如图4所示,屈服强度明显上升,达到480 MPa,提升20%,而延伸率下降幅度不大,仍保持在55%左右。
实施例2
本发明涉及一种核壳结构高熵合金及其制备方法,包括具有核壳结构显微组织的粉体及块体高熵合金,核壳结构中的“核”为微米级的晶粒,晶粒尺寸为4μm,“壳”为纳米级的晶粒,晶粒尺寸为300nm。其中,“核”占体积分数为80%,“壳”占体积分数为20%。
所述核壳结构高熵合金的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将市售的CrMnFeCoNi高熵合金粉末按照球料比为1:10,放置于球磨罐中,之后填充氩气,以200转/分钟的速度在球磨机上转动20小时,制备核壳结构的高熵合金粉体;
(2)将(1)得到的合金粉体置于石墨模具之中,采用放电等离子烧结,炉膛真空度为2Pa,烧结温度为1000℃,施加轴向压力为50MPa,保温时间为10min。
本实施例制备得到的核壳结构高熵合金粉末形貌如图2所示,其表面变得粗糙,并观察到合金碎片附着在粉末表面。
本实施例制备得到的核壳结构高熵合金粉末形貌如图2所示,其表面变得粗糙,观察到附着在粉末表面的合金碎片相较实施例1更多,且粉末粒径也保持在20μm左右。烧结后得到的块体合金组织结构明显产生核壳结构,与实施例1类似,并且细晶的壳层结构相较实施例1更多、更粗;当合金产生核壳状的组织结构后,其室温拉伸应力应变曲线如图4所示,屈服强度明显上升,达到580 MPa,提升45%,但延伸率下降至42%,降幅较大。
实施例3
本发明涉及一种核壳结构高熵合金及其制备方法,包括具有核壳结构显微组织的粉体及块体高熵合金,核壳结构中的“核”为微米级的晶粒,晶粒尺寸为2μm,“壳”为纳米级的晶粒,晶粒尺寸为200nm;其中,“核”占体积分数为55%,“壳”占体积分数为45%。
所述核壳结构高熵合金的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将市售的CrMnFeCoNi高熵合金粉末按照球料比为15:1,放置于球磨罐中,之后填充氩气,以100转/分钟的速度在球磨机上转动50小时,制备核壳结构的高熵合金粉体。
(2)将(1)得到的合金粉体置于石墨模具之中,采用放电等离子烧结,炉膛真空度为2Pa,烧结温度为1000℃,施加轴向压力为50MPa,保温时间为10min。
本实施例制备得到的核壳结构高熵合金粉末,其表面变得粗糙,观察到附着在粉末表面的合金碎片相较实施例1和2更多,且粉末粒径增大至40μm左右;烧结后得到的块体合金明显产生核壳结构,并且细晶的壳层结构占比较实施例1和2更多、更粗;当合金产生核壳状的组织结构后,其室温拉伸应力应变曲线如图4所示,屈服强度明显上升,达到620MPa,提升55%,延伸率下降至24%。
对比例
(1)购买市售的CrMnFeCoNi高熵合金粉末;
(2)将(1)得到的合金粉体置于石墨模具之中,采用放电等离子烧结,炉膛真空度为2Pa,烧结温度为1100℃,施加轴向压力为50MPa,保温时间为15min。
采用市售高熵合金粉末直接烧结作为对比例,与本发明的合金性能进行对比。
采用扫描电子显微镜观察合金粉末的表面形貌,再观察烧结后的块体合金的组织结构;块体合金烧结后进行线切割取样,采用砂纸打磨试样,最后进行抛光腐蚀即可在扫描电子显微镜下观察。
室温拉伸测试方法为:采用线切割切取标距长度为10mm、宽度为2mm、厚度为1.5mm的狗骨状拉伸试样,之后用砂纸将其表面打磨至干净光滑;采用SHIMADUZ万能力学电子试验机,在室温下以0.6mm/min的速度进行拉伸。
Claims (5)
1.一种核壳结构高熵合金,其特征在于:所述高熵合金具有核壳结构,“核”为微米级的晶粒,晶粒尺寸在5μm-100μm之间,“壳”的形成是通过球磨等方式将微米级的晶粒细化,在“核”周围原位形成的一层亚微米或者纳米级的晶粒,晶粒尺寸在100nm-800nm之间。
2.根据权利要求1所述的核壳结构高熵合金,其特征在于:“核”占体积分数为50%-90%,“壳”占体积分数为50%-10%。
3.根据权利要求1或2所述的核壳结构高熵合金的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将市售的高熵合金粉末按照球料比为10:1-30:1之间,并放置于球磨罐中,之后填充氩气,以100-400转/分钟的速度在球磨机上转动5-100小时,制备核壳结构的高熵合金粉体;
(2)将(1)得到的合金粉体置于模具之中,将其烧结成所需形状;即可获得具有核壳结构的块体高熵合金。
4.根据权利要求3所述核壳结构高熵合金的制备方法,其特征在于:球磨的条件为:球料比为10:1-15:1,球磨时间为10~50小时。
5.根据权利要求4所述核壳结构高熵合金的制备方法,其特征在于:步骤(2)中烧结成形时,炉膛真空度应低于3Pa或者填充惰性气体进行保护,烧结温度为600-1700℃之间,烧结使施加的压力为10-200MPa之间,保温时间为10-120min之间。
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