CN103060586A - 一种复杂形状铌基ods合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种以高能球磨铌基ODS合金粉末为原料，采用激光快速成形技术制备复杂形状铌基ODS合金的方法，属于难熔金属制备技术领域。首先通过机械合金化工艺得到铌基ODS合金粉末，然后在三维实体模型建立和分层切片处理的基础上，通过二维平面信息控制激光束的运动将铌基ODS合金粉末逐层沉积，得到铌基ODS合金坯体。最后利用热等静压使铌基ODS合金坯体全致密，从而得到复杂形状的铌基ODS合金零部件。该发明是一种低成本、快速、高效制备复杂形状零部件的技术，适合难加工、高性能铌基ODS合金的近终成形。零件致密度高，具有细小、均匀、稳定的快速凝固组织，综合力学性能优异，并且材料利用率高、制造周期短，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属制备技术领域，特别提供了一种以机械合金化粉末为原料，采用激光快速成形技术制备铌基氧化物弥散强化（Oxide Dispersion Strengthening, ODS）合金的方法。
背景技术
铌基合金在难熔金属中的密度最小，具有熔点高、高温力学性能优异、焊接性能良好等优点。目前常用的镍基高温合金的熔点约为1300~1400℃，最高使用温度已达1200℃左右，接近该材料的使用温度极限。铌基合金是一种具有更高使用温度的高温结构材料，在航空、航天领域用关键零部件中具有重要的用途。铌基合金一般采用熔炼、挤压、锻造和机械加工的方法制造，存在变形抗力大、锻造易开裂、组织不均匀、尺寸稳定性差、高温蠕变性能不足、材料利用率低和工艺复杂等问题。粉末冶金法是制备铌基合金的另一种方法，但是由于铌基合金的致密化温度高达1700~2200℃，在采用热等静压或真空烧结制备铌基合金时常常受到设备使用温度的限制，很难直接制备出致密度高、形状复杂的铌基合金零件，很大程度上限制了铌基合金的使用范围。
为了进一步拓展铌基合金的高温力学性能，引入了氧化物弥散强化机制。纳米级的氧化物弥散相在高温下仍能对位错运动起到有效的阻碍作用，能够提高铌基合金的高温力学性能。由于铌基ODS合金粉末的加工硬化效应显著、硬度高、塑性变形能力差，很难通过传统烧结和热等静压工艺致密化。采用选择性激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）技术不仅能够使铌基ODS合金粉末致密化，还能通过逐层熔化成形复杂形状铌基ODS合金零部件，适合于难加工、高性能难熔金属零件的制备。SLM技术通过零件实体CAD 模型经切片分层处理后形成的二维平面信息来控制激光束的运动，使粉末熔化并一层层堆积起来，“生长”出任意复杂形状的零件。SLM成形金属零件无需模具或粉末包套处理，能够避免纳米氧化物弥散相的过度粗化，可以制造出传统方法难以成形的复杂形状铌基合金零部件，实现了铌基ODS合金的近终成形。该方法具有快速、经济和不受零件复杂程度限制的优点，制备的铌基合金零部件具有高致密度和优异的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光快速成形技术制备铌基ODS合金的方法，旨在解决铌基ODS合金致密化和复杂形状零件成形的难题，具有致密度高、综合力学性能优异和原料粉末利用率高等优点。
本发明首先通过机械合金化工艺制备出铌基ODS合金粉末，然后采用选择性激光熔化逐层沉积得到铌基ODS合金坯体，最后利用热等静压使铌基ODS合金坯体全致密，从而得到复杂形状的铌基ODS合金零部件。制备工艺如图1所示，具体工艺步骤有：
1、机械合金化粉末的制备：按照铌基ODS合金的成分配比进行称量，原料粉末为铌粉、合金元素粉末和Y2O3颗粒；在原料粉末中另外添加0.5~2wt.%的硬脂酸后预混合均匀，然后在高纯Ar气氛中通过高能球磨将Y2O3颗粒均匀分散在铌基体中。球/料比为（15~20）/1，球磨机的转速为380~500转/分，球磨时间为36~72小时，得到平均粒径为20~66μm的铌基ODS合金粉末。
所述的铌基ODS合金的成分为：(0~45wt.%)Ti-(10~20wt.%)Al-(0.5~2.5wt.%)
Y2O3-，余量Nb；
2、激光快速成形：首先，利用CAD软件设计零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的CAD模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层ODS合金粉末，粉床的预热温度为200~300℃。接着，通过二维平面信息来控制激光束的运动，激光束以1000~2000W的功率、5~50mm/s的扫描速度、0.10~0.25mm的扫描间距、0.1~0.3mm的切片厚度对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，从而得到复杂形状的激光快速成形坯体。
3、热等静压：将激光快速成形坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙。热等静压温度为1500~2000℃，热等静压压力为100~200MPa，保温时间为0.5~2小时；
本发明的优点是利用高能量激光束将铌基ODS合金粉末逐层沉积，直接由零件的CAD模型一步完成高性能铌基ODS合金的成形，是一种低成本、快速、高效制备复杂形状零部件的技术。适合难加工、高性能铌基ODS合金的近终成形。零件致密度高，具有细小、均匀、稳定的快速凝固组织，综合力学性能优异，并且材料利用率高、制造周期短，成本较低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：制备复杂形状Nb-Al基ODS合金
以高纯铌粉、铝粉和粒度为20~30nm的Y2O3粉末为原料，按如下的成分进行配比：15wt.%Al-0.3wt.%Y2O3-余量Nb。在原料粉末中另外添加0.5wt.%的硬脂酸后预混合均匀，然后将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在铌基体中，球/料比为15/1，球磨机转速为380转/分，球磨时间为40小时，得到铌基ODS合金粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层铌基ODS合金粉末，粉床的预热温度为200℃。接着，通过二维平面信息来控制激光束的运动，激光束以1000W的功率、5mm/s的扫描速度、0.1mm的扫描间距、0.1mm的切片厚度对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，从而得到铌基ODS合金坯体。最后，将铌基ODS合金坯体进行热等静压，热等静压温度为1500℃，热等静压压力为200MPa，保温时间为2小时，得到最终的复杂形状铌基ODS合金零部件。
实施例2：制备复杂形状Nb-Al基ODS合金
以高纯铌粉、铝粉和粒度为20~30nm的Y2O3粉末为原料，按如下的成分进行配比：20wt.%Al-1.0wt.%Y2O3-余量Nb。在原料粉末中另外添加1wt.%的硬脂酸后预混合均匀，然后将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在铌基体中，球/料比为15/1，球磨机转速为380转/分，球磨时间为40小时，得到铌基ODS合金粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层铌基ODS合金粉末，粉床的预热温度为240℃。接着，通过二维平面信息来控制激光束的运动，激光束以1500W的功率、10mm/s的扫描速度、0.15mm的扫描间距、0.2mm的切片厚度对铌基ODS合金粉末进行选择性激光熔化，从而得到铌基ODS合金坯体。最后，将铌基ODS合金坯体进行热等静压，热等静压温度为1700℃，热等静压压力为150MPa，保温时间为1.5小时，得到最终的复杂形状铌基ODS合金零部件。
实施例3：制备复杂形状Nb-Al-Ti基ODS合金
以高纯铌粉、铝粉、钛粉和粒度为20~30nm的Y2O3粉末为原料，按如下的成分进行配比：15wt.%Al-25wt.%Ti-1.5wt.%Y2O3-余量Nb。在原料粉末中另外添加1.5wt.%的硬脂酸后预混合均匀，然后将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在铌基体中，球/料比为15/1，球磨机转速为380转/分，球磨时间为40小时，得到铌基ODS合金粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层铌基ODS合金粉末，粉床的预热温度为280℃。接着，通过二维平面信息来控制激光束的运动，激光束以2000W的功率、25mm/s的扫描速度、0.2mm的扫描间距、0.3mm的切片厚度对铌基ODS合金粉末进行选择性激光熔化，从而得到铌基ODS合金坯体。最后，将铌基ODS合金坯体进行热等静压，热等静压温度为1900℃，热等静压压力为100MPa，保温时间为1.5小时，得到最终的复杂形状铌基ODS合金零部件。
实施例4：制备复杂形状Nb-Al-Ti基ODS合金
以高纯铌粉、铝粉、钛粉和粒度为20~30nm的Y2O3粉末为原料，按如下的成分进行配比：15wt.%Al-45wt.%Ti-2.5wt.%Y2O3-余量Nb。在原料粉末中另外添加2wt.%的硬脂酸后预混合均匀，然后将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在铌基体中，球/料比为15/1，球磨机转速为380转/分，球磨时间为40小时，得到铌基ODS合金粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层铌基ODS合金粉末，粉床的预热温度为300℃。接着，通过二维平面信息来控制激光束的运动，激光束以1500W的功率、50mm/s的扫描速度、0. 25mm的扫描间距、0.3mm的切片厚度对铌基ODS合金粉末进行选择性激光熔化，从而得到铌基ODS合金坯体。最后，将铌基ODS合金坯体进行热等静压，热等静压温度为2000℃，热等静压压力为100MPa，保温时间为0.5小时，得到最终的复杂形状铌基ODS合金零部件。
Claims (2)
1.一种复杂形状铌基ODS合金的制备方法，其特征在于：
步骤一、按照铌基ODS合金的成分配比进行称量，原料为铌粉、合金元素粉末、Y2O3颗粒；将原料预混合均匀，然后在高纯Ar气氛中通过高能球磨将0.3~2.5wt.%Y2O3颗粒均匀分散在基体中，球/料比为（15~20）/1，球磨机的转速为380~500转/分，球磨时间为36~72小时，得到平均粒径为40~66μm的铌基ODS合金粉末；
步骤二、利用CAD软件设计零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的CAD模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面；同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层ODS合金粉末，粉床的预热温度为200~300℃；接着，通过二维平面信息来控制激光束的运动，激光束以1000~2000W的功率、5~50mm/s的扫描速度、0.10~0.25mm的扫描间距、0.1~0.3mm的切片厚度对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，从而得到所需复杂形状的激光快速成形坯体；
步骤三、将激光快速成形坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙；热等静压温度为1500~2000℃，热等静压压力为100~200MPa，保温时间为0.5~2小时。
2.如权利要求1所述的铌基ODS合金的成分为：(0~45wt.%)Ti-(10~20wt.%)Al (0.5~2.5wt.%)，余量为铌。
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