CN103008657A - 一种快速成形制备氧化物弥散强化合金的方法 - Google Patents

一种快速成形制备氧化物弥散强化合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种快速成形制备氧化物弥散强化合金的方法，属于高温合金近终成形技术领域。采用机械合金化工艺获得氧化物弥散强化合金粉末，采用CAD软件设计出ODS合金零件的三维实体模型，并将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面。根据切片信息对ODS合金粉末进行逐层熔化，得到所需形状的激光快速成形坯体，采用热等静压消除激光快速成形坯体中的残留孔隙，通过后续退火或固溶+时效热处理来优化组织性能，从而得到复杂形状的ODS合金零部件。该发明无需包套封装或工装模具，对零部件形状复杂程度没有限制，合金成分和组织容易控制。制备出的ODS合金中氧化物弥散相细小，制品的致密度高、综合力学性能优异。

Description

一种快速成形制备氧化物弥散强化合金的方法
技术领域
本发明属于高温合金近终成形技术领域，特别提供了一种以机械合金化粉末为原料，采用选择性激光快速成形技术制备氧化物弥散强化（Oxide Dispersion Strengthening, ODS）合金的方法。
背景技术
氧化物弥散强化合金是一类重要的高温结构材料，它一般是通过纳米氧化物颗粒来赋予ODS合金优异的高温力学性能。常用的ODS合金包括铁基ODS合金、镍基ODS合金、钴基ODS合金等，这些合金在能源领域具有重要的应用潜力，例如：铁基ODS合金不仅具有良好的高温力学性能，还具有优异的抗辐照损伤性能，是聚变反应堆中的第一壁、包层和包壳管的候选材料。镍基ODS合金或钴基ODS合金由于具有优异的高温蠕变性能、疲劳性能和抗氧化性能，可用于制备燃气涡轮发动机中的叶片。
ODS合金的传统制备工艺是采用机械合金化、热力学变形和热处理相结合的工艺制备。首先，在高纯惰性气氛中进行高能球磨，将Y2O3颗粒均匀分散在金属基体中，得到机械合金化粉末。其次，将机械合金化粉末用低碳钢包套。然后采用热等静压或热挤压工艺致密化，再结合热轧制或冷轧技术得到最终的形状。由于ODS合金的硬度高、很难采用传统的烧结工艺致密化。此外，ODS合金的塑性低、加工成形性和焊接性能差，很难通过传统方法制备出形状复杂的叶片或其它特定形状的零部件，制备成本高，这严重制约了ODS合金的实际应用。新型低成本ODS合金的开发及其先进成形技术的研究是拓展ODS合金应用的关键。
选择性激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)快速成形技术是制备高性能复杂形状ODS合金零部件的一种有效方法。SLM成形技术基于分层-叠加制造的思想，首先采用三维造型软件设计出零件的CAD三维模型，再由切片软件对其进行分层处理，所得的二维截面信息用于快速成形过程的控制。接着通过利用高能量激光束将金属粉末逐层熔化并成形为金属零件，具有制作形状复杂、相对密度高、节省材料等优点。SLM成形金属零件无需工装模具，与热等静压或热挤压成形工艺相比具有独特优势，能够制造出传统方法难以成形的复杂形状金属零部件。SLM快速成形技术为实现ODS合金的近终成形提供了一个很好的思路，具有快速、经济和不受零件的复杂程度限制的优点，并且高的加热和冷却速率不会引起氧化物弥散相的过度粗化，制备出的零部件具有高致密度和优异的性能，将促进ODS合金的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光快速成形制备ODS合金的方法，旨在解决成形复杂形状ODS合金的难题，具有致密度高、综合力学性能优异、原料粉末利用率高等优点。
本发明首先采用机械合金化工艺获得氧化物弥散强化合金粉末，然后对机械合金化粉末进行选择性激光快速成形得到所需形状的坯体，然后采用热等静压使其全致密，最后通过后续热处理来优化晶粒尺寸和析出相的形貌与粒径，从而得到所需形状的ODS合金零部件，制备工艺如图1所示，具体工艺步骤有：
1、机械合金化粉末的制备：按照设计的ODS合金的成分配比进行称量，原料为基体金属粉末、合金元素粉末、Y2O3颗粒、氧化物细化元素，或者原料为基体金属粉末、基体金属氧化物粉末、氢化钇粉末、合金元素粉末、氧化物细化元素；将原料预混合均匀，然后在高纯Ar气氛中通过高能球磨将0.3~2.5wt.%Y2O3颗粒均匀分散在基体中，球/料比为（15~20）/1，球磨机的转速为380~500转/分，球磨时间为36~72小时，得到平均粒径为20~85μm的ODS合金粉末。
所述的基体金属粉末为铁粉、镍粉或钴粉；所述的合金元素粉末为Cr、Ni、Mo、W、Al、Ti、Co；所述的氧化物细化元素为Ti或Hf；所述的基体金属氧化物粉末为铁、镍或钴的氧化物。
2、选择性激光快速成形：首先，利用CAD软件设计零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的CAD模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将二维层面信息传送到SLM成形机的控制系统中。其次，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层ODS合金粉末，切片厚度为0.1~0.3mm，粉床的预热温度为200~300℃。接着，根据切片信息，激光束以800~1500W的功率、5~50mm/s的扫描速度、0.10~0.25mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化得到，从而得到所需复杂形状的将激光快速成形坯体。
3、热等静压：将激光快速成形坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留的孔隙。热等静压温度为900~1200℃，热等静压压力为100~200MPa，保温时间为1~4小时； 
4、热处理：将全致密的ODS合金坯体进行退火处理、或者固溶+时效处理，得到最终的ODS合金零部件。
本发明的优点是利用高能量激光束将金属粉末逐层熔化并成形ODS合金零件，无需包套封装或工装模具，对零部件形状的复杂程度没有限制，合金成分和组织容易控制，是一种快速、经济的近终成形技术，所得的ODS合金不存在热、冷加工工艺产生的各向异性，氧化物弥散相的粒径细小，制品的致密度高、综合力学性能优异。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：快速成形9Cr- ODS铁基合金
以高纯铁粉、铬粉、钨粉、钛粉、石墨粉末和粒度为20-30nm的Y2O3粉末为原料，按如下质量百分含量进行配比：9%Cr、2%W、0.2% Ti、0.13%C、0.3%Y2O3和余量Fe。首先，将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在Ni基体中，球/料比为15/1，球磨机转速为380转/分，球磨时间为40小时，得到平均粒径为61μm的机械合金化粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将而为层面信息传送到SLM成形机的控制系统。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层ODS合金粉末，切片厚度为0.1mm，粉床的预热温度为200℃。激光束以800W的功率、5mm/s的扫描速度、0.15mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，并按照各个切片的信息逐层熔化ODS合金粉末，从而得到复杂形状铁基ODS合金零部件。然后，将激光快速成形的坯体进行热等静压处理，消除快速成形坯中的残留孔隙。热等静压温度为1100℃，热等静压压力为150MPa，保温时间为2小时。最后，将全致密的铁基ODS合金坯体在600℃退火2小时，得到最终的铁基ODS合金零部件。
实施例2：快速成形12Cr- ODS铁基合金
以高纯铁粉、铬粉、钨粉、钛粉、石墨粉和粒度为20-30nm的Y2O3粉末为原料，按如下质量百分含量进行配比：12%Cr、2%W、0.3% Ti、0.03%C、0.4%Y2O3和余量Fe。首先，将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在Ni基体中，球/料比为20/1，球磨机转速为400转/分，球磨时间为48小时，得到平均粒径为52μm的机械合金化粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将而为层面信息传送到SLM成形机的控制系统。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层铁基ODS合金粉末，切片厚度为0.15mm，粉床的预热温度为220℃。激光束以1000W的功率、10mm/s的扫描速度、0.10mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，并按照各个切片的信息逐层熔化ODS合金粉末，从而得到复杂形状铁基ODS合金零部件。然后，将激光快速成形的坯体进行热等静压处理，消除快速成形坯中的残留孔隙。热等静压温度为1150℃，热等静压压力为200MPa，保温时间为1小时。最后，将全致密的铁基ODS合金坯体在700℃退火2小时，得到最终的铁基ODS合金零部件。
实施例3：快速成形镍基ODS合金
以高纯镍粉、钴粉、铬粉、钼粉、铝粉、钛粉和粒度为20-30nm的Y2O3粉末为原料，按如下质量百分含量进行配比：13%Co、19%Cr、4%Mo、1.4Al%、3.0Ti%、1%Y2O3和余量Ni。首先，将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在Ni基体中，球/料比为15/1，球磨机转速为480转/分，球磨时间为48小时，得到平均粒径为45μm的机械合金化粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将而为层面信息传送到SLM成形机的控制系统。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层镍基ODS合金粉末，切片厚度为0.3mm，粉床的预热温度为240℃。激光束以1200W的功率、20mm/s的扫描速度、0.25mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，并按照各个切片的信息逐层熔化ODS合金粉末，从而得到复杂形状镍基ODS合金零部件。然后，将激光快速成形的坯体进行热等静压处理，消除快速成形坯中的残留孔隙。热等静压温度为1150℃，热等静压压力为150MPa，保温时间为3小时。最后，将全致密的镍基ODS合金坯体在1150℃固溶处理2小时，接着在750℃时效8小时，得到最终的镍基ODS合金零部件。
实施例4：快速成形镍基ODS合金
以高纯镍粉、铬粉、铁粉、钛粉、铝粉、钼粉、石墨粉和粒度为20-30nm的Y2O3粉末为原料，按如下质量百分含量进行配比：19% Cr、18%Fe、0.9% Ti、0.3% Al、3.7Mo、0.03%C、2.5% Y2O3和余量Ni。首先，将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在Ni基体中，球/料比为18/1，球磨机转速为420转/分，球磨时间为36小时，得到平均粒径为66μm的机械合金化粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将而为层面信息传送到SLM成形机的控制系统。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层镍基ODS合金粉末，切片厚度为0.25mm，粉床的预热温度为260℃。激光束以1400W的功率、30mm/s 的扫描速度、0.18mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，并按照各个切片的信息逐层熔化ODS合金粉末，从而得到复杂形状镍基ODS合金零部件。然后，将激光快速成形的坯体进行热等静压处理，消除快速成形坯中的残留孔隙。热等静压温度为1200℃，热等静压压力为200MPa，保温时间为4小时。最后，将全致密的镍基ODS合金坯体在1200℃固溶处理2小时，接着在700℃时效12小时，得到最终的镍基ODS合金零部件。
实施例5：快速成形钴基ODS合金
以高纯钴粉、铬粉、镍粉、钨粉和粒度为20-30nm的Y2O3粉末为原料，按如下质量百分含量进行配比：19% Cr、9%Ni、14%W、1% Y2O3和余量Co。首先，将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在Ni基体中，球/料比为20/1，球磨机转速为480转/分，球磨时间为60小时，得到平均粒径为49μm的机械合金化粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将而为层面信息传送到SLM成形机的控制系统。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层钴基ODS合金粉末，切片厚度为0.27mm，粉床的预热温度为280℃。激光束以1500W的功率、40mm/s的扫描速度、0.20mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，并按照各个切片的信息逐层熔化ODS合金粉末，从而得到复杂形状钴基ODS合金零部件。然后，将激光快速成形的坯体进行热等静压处理，消除快速成形坯中的残留孔隙。热等静压温度为1200℃，热等静压压力为100~200MPa，保温时间为1~4小时。最后，将全致密的钴基ODS合金坯体在1200℃固溶处理2小时，接着在750℃时效24小时，得到最终的钴基ODS合金零部件。
实施例6：快速成形钴基ODS合金
以高纯钴粉、铝粉、钨粉、铪粉和粒度为20-30nm的Y2O3粉末为原料，按如下质量百分含量进行配比：3.7%Al、21.1 %W、1.5% Y2O3、1.5% Hf和余量钴。首先，将混合粉末在高纯Ar气氛中进行高能球磨使Y2O3颗粒均匀分散在Ni基体中，球/料比为17/1，球磨机转速为450转/分，球磨时间为72小时，得到平均粒径为23μm的机械合金化粉末。其次，采用CAD软件设计出零件的三维实体模型，然后将三维模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将而为层面信息传送到SLM成形机的控制系统。同时，SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层钴基ODS合金粉末，切片厚度为0.16mm，粉床的预热温度为300℃。激光束以1200W的功率、50mm/s的扫描速度、0.20mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化，并按照各个切片的信息逐层熔化ODS合金粉末，从而得到复杂形状钴基ODS合金零部件。然后，将激光快速成形的坯体进行热等静压处理，消除快速成形坯中的残留孔隙。热等静压温度为1250℃，热等静压压力为200MPa，保温时间为1小时。最后，将全致密的钴基ODS合金坯体在1250℃固溶处理2小时，接着在900℃时效24小时，得到最终的钴基ODS合金零部件。

Claims (2)

1.一种快速成形制备氧化物弥散强化合金的方法，其特征在于：
步骤一、按照设计的ODS合金的成分配比进行称量，原料为基体金属粉末、合金元素粉末、Y2O3颗粒、氧化物细化元素，或者原料为基体金属粉末、基体金属氧化物粉末、氢化钇粉末、合金元素粉末、氧化物细化元素；将原料预混合均匀，然后在高纯Ar气氛中通过高能球磨将0.3~2.5wt.%Y2O3颗粒均匀分散在基体中，球/料比为（15~20）/1，球磨机的转速为380~500转/分，球磨时间为36~72小时，得到平均粒径为20~85μm的ODS合金粉末；
步骤二、利用CAD软件设计零件的三维实体模型，并采用切片处理软件将所述的零件的CAD模型进行分层切片处理，使其离散化为一系列二维层面，并将二维层面信息传送到SLM成形机的控制系统中；SLM成形机的铺粉系统在工作平台上平铺一层ODS合金粉末，切片厚度为0.1~0.3mm，粉床的预热温度为120~200℃；根据切片信息，激光束以200~300W的功率、0.1~0.3m/s的扫描速度、0.10~0.25mm的扫描间距对机械合金化粉末进行选择性激光熔化得到，从而得到复杂形状的激光快速成形坯体；
步骤三、将激光快速成形坯体进行热等静压处理，消除激光快速成形坯中残留孔隙，热等静压温度为900~1200℃，热等静压压力为100~200MPa，保温时间为1~4小时，得到全致密的ODS合金坯体；
步骤四、将全致密的ODS合金坯体进行退火处理或者固溶+时效处理，得到最终的ODS合金零部件。
2.如权利要求1所述的快速成形制备氧化物弥散强化合金的方法，其特征在于：所述的基体金属粉末为铁粉、镍粉或钴粉；所述的合金元素粉末为Cr、Ni、Mo、W、Al、Ti、Co；所述的氧化物细化元素为Ti或Hf；所述的基体金属氧化物粉末为铁、镍或钴的氧化物。
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