CN101831568A - 粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，包括以下步骤：一、高温合成母合金；二、高能球磨细化母合金粉末；三、球磨混料：向母合金粉末中添加适量的铱粉成混合粉，用球磨机对混合粉进行充分混合；四、冷等静压成型：将混合粉装入冷等静压模具进行冷等静压压制，制得粉末压坯；五、高温烧结处理：对粉末压坯进行分阶段高温烧结；六、热加工处理：采用锻造和/或轧制设备分别对经高温烧结处理的粉末压坯进行锻造和/或轧制加工处理；七、退火处理。本发明制备工艺设计合理、方法步骤简单且操作方便、所制备的铱合金材料性能优良、纯度高且晶粒细小、高温强度高，制备工艺过程中贵金属损耗小，特别适合稀贵金属材料的加工制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐超高温铱合金的制备方法，尤其是涉及一种粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法。
背景技术
一直以来，高温结构材料在各个领域都具有重要的应用。特别是近几十年航空航天等工业的快速发展，对高温结构材料的需求日益扩大，如先进热发动机热端部件、发电站燃气涡轮、热电电池包覆材、高温测温保护套等方面均需要使用温度在1200℃以上的高性能结构材料。铱的熔点高达2443℃，是熔点最高的一种贵金属，其密度高(22.43g/cm3)，化学性质稳定，耐酸碱腐蚀，硬度高，且高温性能好，是高温下热强度和热稳定性能最优良的金属，是唯一可以在氧化性气氛中使用到2300℃而不严重损失的金属。铱是1200℃以上使用的重要结构材料。
但是铱在1200℃以上存在强度降低的缺点，研究发现通过添加合金元素可以有效提高铱的高温强度，并且拥有与纯铱相当的高温抗氧化性能和耐腐蚀性能，被认为是新一代的超合金，是新型的高温结构材料。美国在上世纪六七十年代，成功研制了Ir-0.3W-0.006Th-0.005Al(wt％)合金，通过添加少量以及微量合金元素，大幅度提高了合金的高温强度和延展性。在上世纪九十年代，又成功研制了Ir--Zr/Hf-0.3W-0.006Th(wt％)合金，该合金具有超高的抗压强度，在1400℃的压缩强度在1000MPa以上，被誉为超合金材料。俄罗斯研制的铱合金体系为Ir-Re-Ru。日本从上世纪九十年代开始研究开发铱合金，研究开发了Ir-Nb/Ta二元合金、Ir-Nb/Ta-(Ni、Mo)等三元合金和Ir-Nb/Ta-Ni-Al等四元合金。
目前，美国、日本、俄罗斯均采用熔炼工艺制备耐超高温铱合金，制备的合金晶粒尺寸非常大，均在100μm以上，熔炼后加工非常困难，都需要采用高温热挤压以破碎合金的粗大晶粒，使合金的性能满足高温锻造、高温轧制的要求；并且其高温热挤压工艺的温度都在1500℃以上，挤压力大，对设备要求高，工艺难度大。此外，采用电弧熔炼或电子束熔炼工艺制备合金锭，在制备过程中原料损失大，均在10％以上，考虑铱为贵金属，制造成本非常高。粉末冶金工艺采用混料、成形、高温烧结制坯，制备过程中原料损耗小，在3％以下，成本低。相对应地，采用粉末冶金工艺制备的合金晶粒细小，不需要高温热挤压就可以直接进行热锻和热轧。因此，整个粉末冶金工艺过程中工序灵活、简单，容易实现，非常适合稀贵金属的制备和加工。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其制备工艺设计合理、方法步骤简单且操作方便、所制备的铱合金材料性能优良、纯度高且晶粒细小、高温强度高，制备工艺过程中贵金属损耗小，特别适合稀贵金属材料的加工制造。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终铱合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉末均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕，便制得母合金；
步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机对步骤一中经高温合成的母合金进行充分研磨后，制得平均粒度为50～100μm的母合金超细粉末；
步骤三、球磨混料：根据所述最终铱合金的成分要求，向所制得的母金粉末中添加适量的铱粉并混合成混合粉，再使用球磨机对所述混合粉进行充分混合；
步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入冷等静压模具进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯；
步骤五、高温烧结处理：采用高温烧结炉对所述粉末压坯进行分阶段高温烧结，先在1700～1800℃条件下烧结2～3小时，然后在低于最终合金的最低相熔点100±20℃的温度条件下烧结3～8小时，再随炉冷却至室温；
步骤六、热加工处理：采用锻造和/或轧制设备对经高温烧结处理的粉末压坯进行锻造和/或轧制加工处理，进行锻造或轧制加工处理时，处理温度为1200～1500℃且处理时间为30±10min；
步骤七、退火处理：采用退火炉对经热加工处理后的粉末压坯进行退火处理，退火温度为1200～1400℃，退火时间为2～3小时，最终制得能耐1200℃以上温度的铱合金。
上述步骤一中所述需合成最终铱合金的母合金的各组元包括铱元素和一种或多种大量金属元素，相应地将铱粉和添加入铱粉中的一种或多种大量金属粉末的混合料高温合成母合金，所述大量金属粉末为对应的金属氢化物合金粉末或者不能进行氢化的单质金属或金属合金粉末。
上述步骤一中所述需合成最终铱合金的母合金的各组元还包括微量金属元素，相应地还需向步骤一中的混合料中添加微量金属粉末并高温合成母合金，所述微量金属粉末为对应的稀土金属粉末或稀土与W元素的合金粉末。
所述铱粉、大量金属粉末和微量金属粉末的质量纯度不小于99.95％，且所述铱粉的粒度小于200目，所述大量金属粉末和微量金属粉末的粒度均小于325目。
上述步骤六中进行锻造和/或轧制加工处理时，按照常规高温锻造或高温热轧方法对经高温烧结处理的粉末压坯进行热加工处理，且热加工处理结束后进行开坯时，开坯温度不低于1500℃，退火时间不少于30min，道次变形量不大于10％。
上述步骤四中所述冷等静压成型的加压时间为30±5s。
上述步骤一中所添加的大量金属粉末为金属氢化物合金粉末时，步骤五中相应在真空气氛下进行高温烧结处理；所添加的大量金属粉末为对应的不能进行氢化的单质金属或金属合金粉末时，步骤五中相应在氢气气氛下进行高温烧结处理。
上述步骤三中所述的使用行星式球磨机对所述混合粉进行充分混合时，充分混合时间为1～5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、制备工艺设计合理，方法步骤简单且操作方便，采用高温合成母合金、高能球磨细化母合金粉末、球磨混料与冷等静压成型、高温烧结、热加工处理、退火处理等技术实现合金的制备。
2、所制备的铱合金材料性能优良，铱合金纯度高、晶粒细小且高温强度高，所制备铱合金的使用温度在1200℃以上，最终制得能耐1200℃以上温度的铱合金。
3、材料利用率高，损耗小，且施工范围广，适合于各种铱合金的制备，能制备晶粒尺寸小于50μm的耐超高温铱合金。
4、推广应用前景广泛，能有效推广适用至多种稀贵金属材料的加工制造。
综上所述，本发明制备工艺设计合理、方法步骤简单且操作方便、所制备的铱合金材料性能优良，纯度高，能制备出1200℃以上使用温度的耐超高温铱合金，利用预制的铱合金母合金粉末实现合金元素在合金中的均匀混合，采用冷等静压、高温烧结和热加工工艺获得耐超高温铱合金，所制备的铱合金晶粒细小、高温强度高，并且工艺简单，操作方便，制备工艺过程中贵金属损耗小，特别适合稀贵金属材料的加工制造。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示的一种粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，包括以下步骤：
步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终铱合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉末均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕，便制得母合金。
确定所述最终铱合金的母合金的合成温度时，参考组成最终铱合金的母合金的各组元的前驱体分解温度进行确定，所述最终铱合金的母合金的合成温度在600～1000℃。
实际制备时，当所述需合成最终铱合金的母合金的各组元包括铱元素和一种或多种大量金属元素时，相应地将铱粉和添加入铱粉中的一种或多种大量金属粉末的混合料高温合成母合金，所述大量金属粉末为对应的金属氢化物合金粉末或者不能进行氢化的单质金属或金属合金粉末。另外，当所述需合成最终铱合金的母合金的各组元还包括微量金属元素时，相应地还需向步骤一中的混合料中添加微量金属粉末并高温合成母合金，所述微量金属粉末为对应的稀土金属粉末或稀土与W元素的合金粉末。
综上，母合金粉末中微量金属元素以稀土金属粉末(即RE合金元素粉末)或W-RE合金粉末(即稀土与W元素的合金粉末)的形式添加，母合金粉末中的大量金属元素以金属氢化物合金粉末或者不能进行氢化的单质金属或金属合金粉末的形式添加，这样能获得纯度较高且分散性好的母合金粉末。
所述铱粉、大量金属粉末和微量金属粉末的质量纯度均不小于99.95％，且所述铱粉的粒度小于200目，所述大量金属粉末和微量金属粉末的粒度小于325目。
步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机对步骤一中经高温合成的母合金进行充分研磨后，制得平均粒度为50～100μm的母合金超细粉末。
步骤三、球磨混料：根据所述最终铱合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加适量的铱粉并混合成混合粉，再使用球磨机对所述混合粉进行充分混合。
本步骤中，所述球磨机为行星式球磨机，采用行星式球磨机能实现对所述混合粉进行充分混合。
步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入冷等静压模具进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯。
步骤五、高温烧结处理：采用高温烧结炉对所述粉末压坯进行分阶段高温烧结，先在1700～1800℃条件下烧结2～3小时，之后再在低于所述最终铱合金的最低相熔点100±20℃(即在低于所述最终铱合金的最低相熔点以下100±20℃的温度下)的温度条件下烧结3～8小时，再随炉冷却至室温。
进行高温烧结，其烧结气氛选择灵活方便，具体而言：步骤一中所添加的大量金属粉末为金属氢化物合金粉末时，本步骤中相应在真空气氛下进行高温烧结处理；步骤一中所添加的所添加的大量金属粉末为对应的不能进行氢化的单质金属或金属合金粉末时，本步骤中相应在氢气气氛下进行高温烧结处理。这样，能有效保证高温烧结过程中，烧结气氛不会对最终制备出的最终铱合金造成任何不良影响，有效保证了最终铱合金的纯度和材料利用率。
采用阶段式烧结工艺，在室温至1400℃采用10-15℃/min的升温速度升温，在1700-1800℃保温2-3小时，然后在合金中熔点最低相熔点以下100±20℃进行保温，保温时间在3-8小时，使得高温烧结后铱合金坯的致密度不小于95％。
步骤六、热加工处理：采用锻造和/或轧制设备分别对经高温烧结处理的粉末压坯进行锻造和/或轧制加工处理，且进行锻造或轧制加工处理时，其处理温度均为1200～1500℃且处理时间为30±10min。
实际进行热加工处理时，即进行锻造和/或轧制加工处理时，按照常规高温锻造或高温热轧方法对经高温烧结处理的粉末压坯进行热加工处理，且热加工处理结束后进行开坯时，开坯温度不低于1500℃，退火时间不少于30min，道次变形量不大于10％。经过热加工处理后，使得铱合金坯的进一步提高，其相对密度≥95％。
步骤七、退火处理：采用退火炉对经热加工处理后的粉末压坯进行退火处理，且进行退火处理时，退火温度为1200～1400℃，退火时间为2～3小时，最终制得能耐1200℃以上温度的铱合金。
实施例1
本实施例中，粉末冶金法制备铱合金Ir-4Zr-0.3W(wt％)时，其制备过程如下：
步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终铱合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉末均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕，便制得母合金。
具体是：选用铱粉(平均粒度为37μm，纯度99.99％)、ZrH2粉末(平均粒径为1.04μm，纯度99％)和W粉(平均粒度为3μm，纯度99.9％)制备母合金粉末，制备时将20g铱粉、4g ZrH2粉末和0.3g W粉混合并在600～650℃高温下合成母合金。
步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机将步骤一中经高温合成的母合金研磨23.5小时后，制得平均粒度为100μm的母合金超细粉末。
步骤三、球磨混料：根据所述最终铱合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加适量的铱粉并混合成混合粉，再使用行星式球磨机对所述混合粉进行充分混合。具体是将平均粒度为100μm的母合金粉末与75.7g铱粉混合，使用行星式球磨机球磨2h进行充分混合。
步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入冷等静压模具进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯。进行冷等静压成型时，加压时间为30±5s。
步骤五、高温烧结处理：采用高温烧结炉对所述粉末压坯进行分阶段高温烧结，先在1700℃条件下烧结3小时，相对密度达到85％；之后再在低于所述最终铱合金的最低相熔点100℃的温度(即继续升温在2190℃温度)条件下烧结3小时，相对密度达到95％，再随炉冷却至室温。高温烧结处理时，在真空气氛下进行高温烧结处理。
步骤六、热加工处理：采用锻造和/或轧制设备分别对经高温烧结处理的粉末压坯进行锻造和/或轧制加工处理，且进行锻造或轧制加工处理时，其处理温度均为1200℃且处理时间为40min。
进行锻造或轧制加工处理时，按照常规高温锻造或高温热轧方法对经高温烧结处理的粉末压坯进行热加工处理，且热加工处理结束后进行开坯时，开坯温度不低于1500℃，退火时间不少于30min，道次变形量不大于10％。
实际热加工处理时，可以根据具体需要，选择仅采用锻造加工处理方法、仅采用轧制加工处理方法或者先进行锻造加工处理再进行轧制加工处理的方法进行热加工。
步骤七、退火处理：采用退火炉对经热加工处理后的粉末压坯进行退火处理，且进行退火处理时，退火温度为1200℃，退火时间为3小时。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤二中进行高能球磨细化母合金粉末后，制得平均粒度为50μm的母合金超细粉末；步骤三中采用行星式球磨机进行球磨时，球磨时间为1h；步骤五中进行高温烧结处理时，采用高温烧结炉对所述粉末压坯进行分阶段高温烧结，先在1800℃条件下烧结2小时，之后再在低于所述最终铱合金的最低相熔点120℃的温度条件下烧结8小时，再随炉冷却至室温；步骤六中进行热加工处理时，采用锻造和/或轧制设备分别对经高温烧结处理的粉末压坯进行锻造和/或轧制加工处理，且进行锻造或轧制加工处理时，其处理温度均为1500℃且处理时间为20min；步骤七中进行退火处理时，退火温度为1400℃，退火时间为2小时。本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，与本实施例1不同的是：步骤二中进行高能球磨细化母合金粉末后，制得平均粒度为60μm的母合金超细粉末；步骤三中采用行星式球磨机进行球磨时，球磨时间为5h；步骤五中进行高温烧结处理时，采用高温烧结炉对所述粉末压坯进行分阶段高温烧结，先在1750℃条件下烧结2.5小时，之后再在低于所述最终铱合金的最低相熔点110℃的温度条件下烧结5小时，再随炉冷却至室温；步骤六中进行热加工处理时，处理温度均为1300℃且处理时间为30min；步骤七中进行退火处理时，退火温度为1300℃，退火时间为2.5小时。本实施例中，其余方法步骤和工艺参数均与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，粉末冶金法制备铱合金Ir-W-Th时，其制备过程如下：
步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终铱合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉末均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕，便制得母合金。
具体是：铱粉(平均粒度为37μm，纯度99.99％)和W-ThO2合金粉末制备母合金粉末，制备时将将200g铱粉和3.06gW-ThO2合金粉末混合并在800～1000℃高温下合成母合金。
步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机将步骤一中经高温合成的母合金研磨2小时后，制得平均粒度为80μm的母合金超细粉末。具体进行球磨时，采用无水乙醇为球磨介质，在行星式球磨机上球磨2小时获得母合金粉末。
步骤三、球磨混料：根据所述最终铱合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加适量的铱粉并混合成混合粉，再使用行星式球磨机对所述混合粉进行充分混合。具体是将平均粒度为80μm的母合金粉末与796.94g铱粉混合，使用行星式球磨机球磨2h进行充分混合。
步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入冷等静压模具进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯。进行冷等静压成型时，加压时间为30±5s。冷等静压成型后，将粉末压制成Φ30mm的棒材。
步骤五、高温烧结处理：采用高温烧结炉进行高温烧结时，先在1800℃温度真空条件保温2小时，然后继续升温在2250℃温度条件烧结3小时获得最终烧结坯。
步骤六、热加工处理：采用锻造和轧制设备先后分别对经高温烧结处理的粉末压坯进行锻造与轧制加工处理，且进行锻造与轧制加工处理时，其处理温度均为1500℃且处理时间为30min。
本实施例中，将Φ30的棒材在氢气气氛条件加热到1500℃，保温30分钟，在5吨空气锤下进行锻造，每次变形量≤10％，锻造至Φ20mm左右后，将圆棒拍扁至10mm厚进行热轧加工，轧制至3mm的板材。
步骤七、退火处理：采用退火炉对经热加工处理后的粉末压坯进行退火处理，且进行退火处理时，退火温度为1200℃，退火时间为3小时。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、高温合成母合金：依据合金相图确定需合成最终铱合金的母合金的各组元配比以及合成温度，再按所确定的配比将所述各组元的粉末均匀混合后，进行冷等静压压制成坯，再将压制成的坯料装入真空炉进行高温合成直至各组元间充分反应完毕，便制得母合金；
步骤二、高能球磨细化母合金粉末：用高能球磨机对步骤一中经高温合成的母合金进行充分研磨后，制得平均粒度为50～100μm的母合金超细粉末；
步骤三、球磨混料：根据所述最终合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加适量的铱粉并混合成混合粉，再使用球磨机对所述混合粉进行充分混合；
步骤四、冷等静压成型：将充分混合后的混合粉装入冷等静压模具进行压强为200±50MPa的冷等静压压制，制得粉末压坯；
步骤五、高温烧结处理：采用高温烧结炉对所述粉末压坯进行分阶段高温烧结，先在1700～1800℃条件下烧结2～3小时，然后在低于最终合金的最低相熔点100±20℃的温度条件下烧结3～8小时，再随炉冷却至室温；
步骤六、热加工处理：采用锻造和/或轧制设备对经高温烧结处理的粉末压坯进行锻造和/或轧制加工处理，进行锻造或轧制加工处理时，处理温度为1200～1500℃且处理时间为30±10min；
步骤七、退火处理：采用退火炉对经热加工处理后的粉末压坯进行退火处理，退火温度为1200～1400℃，退火时间为2～3小时，最终制得能耐1200℃以上温度的铱合金。
2.按照权利要求1所述的粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于：步骤一中所述需合成最终铱合金的母合金的各组元包括铱元素和一种或多种大量金属元素，相应地将铱粉和添加入铱粉中的一种或多种大量金属粉末的混合料高温合成母合金，所述大量金属粉末为对应的金属氢化物合金粉末或者不能进行氢化的单质金属或金属合金粉末。
3.按照权利要求2所述的粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于：步骤一中所述需合成最终铱合金的母合金的各组元还包括微量金属元素，相应地还需向步骤一中的混合料中添加微量金属粉末并高温合成母合金，所述微量金属粉末为对应的稀土金属粉末或稀土与W元素的合金粉末。
4.按照权利要求3所述的粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于：所述铱粉、大量金属粉末和微量金属粉末的质量纯度不小于99.95％，且所述铱粉的粒度小于200目，所述大量金属粉末和微量金属粉末的粒度均小于325目。
5.按照权利要求1至4中任一项权利要求所述的粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于：步骤六中进行锻造和/或轧制加工处理时，按照常规高温锻造或高温热轧方法对经高温烧结处理的粉末压坯进行热加工处理，且热加工处理结束后进行开坯时，开坯温度不低于1500℃，退火时间不少于30min，道次变形量不大于10％。
6.按照权利要求1至4中任一项权利要求所述的粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于：步骤四中所述冷等静压成型的加压时间为30±5s。
7.按照权利要求1至4中任一项权利要求所述的粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于：步骤一中所添加的大量金属粉末为金属氢化物合金粉末时，步骤五中相应在真空气氛下进行高温烧结处理；所添加的大量金属粉末为对应的不能进行氢化的单质金属或金属合金粉末时，步骤五中相应在氢气气氛下进行高温烧结处理。
8.按照权利要求1至4中任一项权利要求所述的粉末冶金法制备耐超高温铱合金的方法，其特征在于：步骤三中所述的使用行星式球磨机对所述混合粉进行充分混合时，充分混合时间为1～5h。
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