CN112458330A - 一种第二相弥散强化铱材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种第二相弥散强化铱材料及其制备方法，旨在解决现有技术中铱坩埚的高温受力部位容易发生变形形成的问题，其技术要点在于：所述第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：S1：将1Vol.％‑3Vol.％的高熔点高硬度纳米级颗粒与纯铱粉球磨后进行均匀混合，装入塑胶模中进行冷等静压，获得生坯，S2：将生坯置于真空烧结炉中烧结，烧结后致密度达到95％‑97％，然后在高温马弗炉中预热，预热后的强化铱坯料放在气锤上进行反复锻打，S3：锻打结束后，放入马弗炉去应力，随后水冷，获得新型铱强化材料，致密度达到99.5％以上。有效控制铱材料的组织织构，保证铱材料同时具备高强度与高塑性，使材料在锻造过程中不易开裂。

Description

一种第二相弥散强化铱材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种第二相弥散强化铱材料的制备方法。
背景技术
相较于其他金属，铱具有高熔点、高强度、耐氧化、耐酸碱腐蚀等特点，因此，在高温晶体生长领域，金属铱获得广泛的应用，铱坩埚及铱拉晶杆成为常见的单晶生长装备。
随着科技发展，单晶生长种类逐渐增多，单晶生长尺寸逐渐加大，铱坩埚及铱拉晶杆等装备的服役温度越来越高(可达2200℃)，单炉生长时间越来越长(单炉可达40天)。为延长铱金装备的使用寿命，避免出现较大高温变形及渗漏，大尺寸铱坩埚的埚身及埚底厚度达到4mm,不仅带来加工困难，更由于占用了过多的铱造成单晶生长资金占用成本过高。即便如此，在经过一段时间的使用后，铱坩埚的高温受力部位依然会有变形发生，此外，晶粒过度生长造成晶界处挥发严重，不仅造成铱的挥发损耗，也容易出现渗漏。铱坩埚一旦出现变形及渗漏，需返厂维修或重制，造成加工费用的增加。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中铱坩埚的高温受力部位容易发生形变维修成本高形成的缺陷，从而提供一种第二相弥散强化铱材料及其制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种第二相弥散强化铱材料的制备方法，包含以下步骤：
S1：将1Vol.％-3Vol.％的高熔点高硬度纳米级颗粒与纯铱粉球磨后进行均匀混合，装入塑胶模中进行冷等静压，获得生坯，
S2：将生坯置于真空烧结炉中烧结，烧结后致密度达到95％-97％，然后在高温马弗炉中预热，预热后的强化铱坯料放在气锤上进行反复锻打，
S3：锻打结束后，放入马弗炉去应力，随后水冷，获得新型铱强化材料。
优选的，所述S3中，每炉次对坯料的每个面锻打2-3次，每炉次锻打总变形量30％-50％，每炉次锻打之后放回高温马弗炉进行中途保温，将该过程循环5-7次，使强化铱锭进行充分的再结晶，起到细化晶粒并促进第二相弥散分布的效果。
优选的，所述中途保温温度1400℃-1600℃，保温时间15min-30min。
优选的，所述S1中，纳米颗粒为Zr、Y、Al、Mg、Ca、Be、Hf的纳米级氧化物颗粒或Ta、W、Hf、Ti、V、Nb的纳米级碳化物颗粒，粒度范围100nm-500nm；所述铱粉纯度99.95％，粒度0.5μm-10μm。
优选的，所述球磨设备为球磨机，所用研磨球材质为氧化锆或刚玉；所述混匀设备为三维混粉机或V型混粉机；所述塑胶模为聚氨酯模或橡胶模；所述S1中制得的生坯外形为长方体，边长尺寸100mm-200mm。
优选的，所述冷等静压压力为250MPa-300MPa，保压时间3-10min。
优选的，所述S2中的所述烧结温度为2300℃-2400℃，保温时间8-12h。
优选的，所述S2中的所述高温马弗炉温度1400℃-1600℃，预热时长30min-60min。
优选的，所述S3中所述去应力马弗炉温度1200℃-1400℃，保温时间5min-10min。
本申请还提供了一种第二相弥散强化铱材料，使用上述所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法制备得到，所述第二相弥散强化铱材料致密度达到99.5％以上。
本申请所提供的一种第二相弥散强化铱材料的制备方法，能有效控制铱材料的组织织构，保证铱材料同时具备高强度与高塑性，使材料在锻造过程中不易开裂，同时，由于纳米级陶瓷颗粒非常均匀地以第二相的形式分布在铱金属基体中，高温下经长时间使用，晶粒尺寸没有较大变化，在高温氧化环境(2200℃)中具有远超普通铱材料的持久强度及蠕变断裂强度,大大延长了铱金装备的高温使用时间。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种第二相弥散强化铱材料的制备方法，包含以下步骤：
S1：将1Vol.％-3Vol.％的高熔点高硬度纳米级颗粒与纯铱粉球磨后进行均匀混合，装入塑胶模中进行冷等静压，获得生坯。
具体的，在一实施方式中，所述纳米颗粒为Zr、Y、Al、Mg、Ca、Be、Hf的纳米级氧化物颗粒或Ta、W、Hf、Ti、V、Nb的纳米级碳化物颗粒中的一种或几种的混合物，粒度范围100nm-500nm。在一实施方式中，所述铱粉纯度99.95％，粒度0.5μm-10μm。
在一实施方式中，所述球磨的设备为球磨机，所用研磨球的材质为氧化锆或者刚玉。均匀混合的设备为三维混粉机或V型混粉机。所述塑料膜为聚氨酯模或橡胶模。获得的生坯的外形为长方体，边长尺寸为100mm-200mm。在一实施方式中，所述冷等静压压力为为250MPa-300MPa，保压时间3-10min。
S2：将生坯置于真空烧结炉中烧结，烧结后致密度达到95％-97％，然后在高温马弗炉中预热，预热后的强化铱坯料放在气锤上进行反复锻打。
具体的，在一实施方式中，高温马弗炉的温度1400℃-1600℃，预热时长30min-60min。
具体的，每炉次对坯料的每个面锻打2-3次，每炉次锻打总变形量30％-50％，每炉次锻打之后放回高温马弗炉进行中途保温，将该过程循环5-7次，使强化铱锭进行充分的再结晶，起到细化晶粒并促进第二相弥散分布的效果。在一实施方式中，所述中途保温温度1400℃-1600℃，保温时间15min-30min；
S4：锻打结束后，放入马弗炉去应力，随后水冷，获得新型铱强化材料，致密度达到99.5％以上。
具体的，在一实施方式中，所述去应力马弗炉温度1200℃-1400℃，保温时间5min-10min。
本申请还提供了一种第二相弥散强化铱材料，使用上述方法制备得到。
可以理解的是，单晶生长条件下铱的变形形式主要为高温蠕变，从机理而言，金属的蠕变过程由刃型位错攀移控制，高温下刃型位错通过攀移形成亚晶，或正负刃型位错通过攀移后相互消失，形成稳定的蠕变。本发明通过在铱的基体中添加弥散分布的高熔点高硬度的纳米级第二相，具体的主要为Zr、Y、Al、Mg、Ca、Be、Hf的纳米级氧化物颗粒或Ta、W、Hf、Ti、V、Nb的纳米级碳化物颗粒，使滑移面上的位错运动受阻产生塞积，并提升了刃型位错攀移的激活能，阻碍高温下攀移的进行。从而提供一种在2200℃的持久强度和蠕变断裂强度满足使用需求的铱基强化材料。
本申请所提供的一种第二相弥散强化铱材料的制备方法，能有效控制铱材料的组织织构，保证铱材料同时具备高强度与高塑性，使材料在锻造过程中不易开裂，同时，由于纳米级陶瓷颗粒非常均匀地以第二相的形式分布在铱金属基体中，高温下经长时间使用，晶粒尺寸没有较大变化，在高温氧化环境(2200℃)中具有远超普通铱材料的持久强度及蠕变断裂强度,大大延长了铱金装备的高温使用时间。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1：将1Vol.％-3Vol.％的高熔点高硬度纳米级颗粒与纯铱粉球磨后进行均匀混合，装入塑胶模中进行冷等静压，获得生坯；
S2：将生坯置于真空烧结炉中烧结，烧结后致密度达到95％-97％，然后在高温马弗炉中预热，预热后的强化铱坯料放在气锤上进行反复锻打；
S3：锻打结束后，放入马弗炉去应力，随后水冷，获得新型铱强化材料，致密度达到99.5％以上。
2.根据权利要求1所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述S3中，每炉次对坯料的每个面锻打2-3次，每炉次锻打总变形量30％-50％，每炉次锻打之后放回高温马弗炉进行中途保温，将该过程循环5-7次，使强化铱锭进行充分再结晶，起到细化晶粒并促进第二相弥散分布的效果。
3.根据权利要求2所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述中途保温温度1400℃-1600℃，保温时间15min-30min。
4.根据权利要求1所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述S1中，纳米颗粒为Zr、Y、Al、Mg、Ca、Be、Hf的纳米级氧化物颗粒或Ta、W、Hf、Ti、V、Nb的纳米级碳化物颗粒，粒度范围100nm-500nm；所述铱粉纯度99.95％，粒度0.5μm-10μm。
5.根据权利要求1所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述球磨设备为球磨机，所用研磨球材质为氧化锆或刚玉；所述混匀设备为三维混粉机或V型混粉机；所述塑胶模为聚氨酯模或橡胶模；所述S1中制得的生坯外形为长方体，边长尺寸100mm-200mm。
6.根据权利要求1所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述冷等静压压力为250MPa-300MPa，保压时间3-10min。
7.根据权利要求1所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述S2中的所述烧结温度为2300℃-2400℃，保温时间8-12h。
8.根据权利要求1所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述S2中的所述高温马弗炉温度1400℃-1600℃，预热时长30min-60min。
9.根据权利要求1所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法，其特征在于：所述S3中所述去应力马弗炉温度1200℃-1400℃，保温时间5min-10min。
10.一种第二相弥散强化铱材料，其特征在于：使用权利要求1-9任意一项所述的第二相弥散强化铱材料的制备方法制备得到。
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