CN109385590A - 一种单晶高温合金再结晶的控制方法 - Google Patents

一种单晶高温合金再结晶的控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种单晶高温合金再结晶的控制方法，属于再结晶控制技术领域。包括以下步骤：在稳恒磁场和惰性气体的条件下，对发生形变的单晶高温合金进行时效处理，达到控制单晶高温合金再结晶的目的。形变产生的残余应力为再结晶提供驱动力；稳恒磁场通过无接触的方式作用于单晶高温合金的微观尺度，能够释放形变引起的残余应力，通过减少结晶驱动力抑制再结晶的形成；同时，再结晶形核通常基于γ′相的溶解重新析出，稳恒磁场还能抑制元素的扩散从而抑制再结晶的形核长大，进而达到控制单晶高温合金再结晶的目的。从实施例中可以看出，本发明的控制方法使得单晶高温合金的再结晶层为26～36μm，相比无磁场控制得到的再结晶层厚度大大减小。

Description

一种单晶高温合金再结晶的控制方法
技术领域
本发明涉及再结晶控制技术领域，尤其涉及一种单晶高温合金再结晶的控制方法。
背景技术
定向凝固镍基单晶高温合金，消除了晶界这一高温下容易失效的薄弱环节，具有优良的高温力学性能，是现代航空燃气涡轮、舰艇燃气涡轮及地面燃气轮机叶片的关键材料。然而在叶片制造过程中，由于金属与陶瓷铸型、陶芯热膨胀系数的差异，铸件会产生形变。随后的表面机械处理(如吹砂、机械抛光、磕碰等)甚至服役过程也有可能产生塑性形变，这样叶片在经固溶、退火等高温处理或在使用中受高温、高压燃气的作用，叶片就有可能产生再结晶。再结晶产生横向晶界，横向晶界的重新引入，破坏了单晶高温合金叶片的组织完整性，显著降低单晶高温合金的高温拉伸、持久及疲劳性能，成为叶片服役过程中的重大隐患。
单晶高温合金的再结晶与形变金属的再结晶有着本质区别。由于叶片生产过程中的冷形变基本局限于表面，在高于再结晶温度下合金会形成表面再结晶层。目前，对于定向凝固叶片产生的再结晶，采取的措施主要是控制叶片的形变(如尽量减少机械加工，优化设计铸型、型芯等)来预防叶片产生再结晶。但是叶片在生产过程中不可避免要经过某些工序(如喷砂等)，这些工序所产生的形变就无法避免。因此，带来的再结晶会大幅度降低单晶高温合金的合格率，增加成本，严重影响生产效率。
对于再结晶的控制，国外有一些相关报道。比如采用渗碳的方法在合金基体形成碳化物颗粒阻碍晶界迁移和是再结晶局部化(专利号EP1038982 A1)或者采用涂层里面加入晶界强化元素的方法来强化再结晶晶界，避免裂纹产生(专利号EP1036850 A1)。这两种方法所使用设备复杂，操作繁琐，成本高，同时在改变合金表面成分可能引入新的问题。还有采用化学腐蚀的方法直接将表面腐蚀去除，消除表面微晶避免热处理过程长大形成再结晶晶粒(专利号5413648)，但这对叶片造成了不可恢复的破坏，也不适用与薄壁单晶部件。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种单晶高温合金再结晶控制方法。采用本发明提供的控制方法，能够明显减少单晶高温合金变形后产生的再结晶层厚度，进而达到提高单晶高温合金的性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种单晶高温合金再结晶的控制方法，包括以下步骤：
提供发生形变的单晶高温合金；在稳恒磁场和惰性气体的条件下，对发生形变的单晶高温合金进行时效处理，达到控制单晶高温合金再结晶的目的。
优选地，所述稳恒磁场的强度为3～5T。
优选地，所述时效处理的温度为1260～1300℃，时间为1～4h。
优选地，升温至时效处理温度的升温速率为5～10℃/min。
优选地，所述单晶高温合金发生形变施加的压力5～20kN。
优选地，所述单晶高温合金包括单晶高温合金CMSX-4、单晶高温合金DD5或单晶高温合金DD6。
本发明提供了一种单晶高温合金再结晶的控制方法，包括以下步骤：提供发生形变的单晶高温合金；在稳恒磁场和惰性气体的条件下，对发生形变的单晶高温合金进行时效处理，达到控制单晶高温合金再结晶的目的。在本发明中，单晶高温合金形变产生的残余应力为再结晶提供驱动力；稳恒磁场通过无接触的方式作用于单晶高温合金的微观尺度，能够释放形变引起的残余应力，通过减少结晶驱动力抑制再结晶的形成；同时，再结晶形核通常基于γ′相的溶解重新析出，稳恒磁场还能抑制元素的扩散从而抑制再结晶的形核长大，进而达到控制单晶高温合金再结晶的目的。从实施例中可以看出，采用本发明的控制方法，使得单晶高温合金的再结晶层为26～36μm，相比无磁场控制得到的再结晶层厚度大大减小。
附图说明
图1为实施例1中再结晶单晶高温合金的EBSD谱图；
图2为实施例2中再结晶单晶高温合金的EBSD谱图；
图3为对比例1中再结晶单晶高温合金的EBSD谱图；
图4为对比例2中再结晶单晶高温合金的EBSD谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种单晶高温合金再结晶的控制方法，包括以下步骤：
提供发生形变的单晶高温合金；在稳恒磁场和惰性气体的条件下，对发生形变的单晶高温合金进行时效处理，达到控制单晶高温合金再结晶的目的。
本发明对所述单晶高温合金的种类和来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售二代单晶高温合金即可，所述单晶高温合金包括单晶高温合金CMSX-4、单晶高温合金DD5或单晶高温合金DD6。
本发明提供发生形变的单晶高温合金的目的是为研究再结晶控制方法而构建的模型，所以，本发明对提供发生形变的单晶高温合金的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的使单晶高温合金产生形变的方法即可，具体的，如本领域技术人员公知的能够产生形变的喷砂、打磨或挤压。
在本发明的实施例中，优选通过挤压方式使单晶高温合金发生形变。在本发明的实施例中，通过挤压方式获得发生形变的单晶高温合金的过程优选包括：将单晶高温合金依次经标准化热处理和挤压，得到发生形变的单晶高温合金。本发明对所述单晶高温合金进行标准化的热处理程序没有特殊的限定，本领域技术人员根据所选择的单晶高温合金类型进行选择即可，具体的，如：当所述单晶高温合金为单晶高温合金DD6时，所述单晶高温合金的标准热处理程序优选为：(1290℃，1h)+(1300℃，2h)+(1315℃，4h)/空冷+(1120℃，4h)/空冷+(870℃，32h)/空冷；当所述单晶高温合金为单晶高温合金DD5时，所述单晶高温合金的标准化热处理程序优选为：1310℃/2h/空冷+1120℃/4h/空冷+900℃/4h/空冷；当单所述晶高温合金为单晶高温合金CMSX-4时，所述单晶高温合金的标准化热处理程序优选为：1321℃/3h/空冷+1140℃/2h/空冷+870℃/20h/空冷。
标准化热处理结束后，本发明对标准化热处理产物进行挤压。在本发明中，所述挤压的过程优选为：对标准化热处理产物先进行磨光，然后施加压力，使其发生形变。本发明对发生形变所施加的压力大小没有特殊的限定，只要能使磨光后的单晶高温合金发生形变即可；在本发明中，所述单晶高温合金发生形变时施加的压力优选为5～20kN，进一步优选为16～17kN，更优选为15kN。在本发明中，所述形变施加压力的保压时间优选为0～30s，进一步优选为10～20s，更优选为15s。
在本发明中，先对单晶高温合金进行标准热处理，后进行挤压是为了消除铸态合金中的枝晶和共晶相，排除它们对实验结果的影响。
得到发生形变的单晶高温合金后，本发明在稳恒磁场和惰性气体的条件下，对发生形变的单晶高温合金进行时效处理，达到控制单晶高温合金再结晶的目的。
在本发明中，所述稳恒磁场的强度优选为3～5T，进一步优选为3.5～4.5T，更优选为4.0T。
在本发明中，所述惰性气体优选包括氩气、氮气或氦气。
在本发明中，所述时效处理的温度优选为1260～1300℃，进一步优选为1270～1290℃，更优选为1275～1285℃。在本发明中，所述时效处理的时间优选为1～4h，进一步优选为1.5～3.5h，更优选为2～3h。在本发明中，时效处理结束后，本发明优选将时效处理后的产物迅速进行空冷。
在本发明中，升温至所述时效处理温度的升温速率优选为5～10℃/min，进一步优选为6～9℃/min，更优选为7～8℃/min。
本发明对所述时效处理的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知加热装置即可，具体的，如硅碳管加热炉。由于本发明的时效处理过程要在稳恒磁场中进行，在操作时，使用超导磁场；优选将硅碳管加热炉放置在磁场稳恒区。
本发明在时效处理时添加稳恒磁场，稳恒磁场在不接触单晶高温合金的情况下，能够将形变中产生的残余应力释放出来，由于残余应力的释放，使其不能为再结晶提供驱动力，进而达到抑制再结晶的目的；同时，再结晶形核通常基于γ′相的溶解重新析出，稳恒磁场还能抑制元素的扩散从而抑制再结晶的形核长大，进而达到控制单晶高温合金再结晶的目的。采用本发明的控制方法，使得单晶高温合金的再结晶层厚度为26～36μm，相比没有磁场处理的单晶高温合金的再结晶层大大减小。
下面结合实施例对本发明提供的单晶高温合金再结晶的控制方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
提供发生形变的单晶高温合金：对单晶高温合金DD6试棒进行标准热处理，所述标准热处理的过程为：(1290℃，1h)+(1300℃，2h)+(1315℃，4h)/空冷+(1120℃，4h)/空冷+(870℃，32h)/空冷；标准化热处理结束后，采用线切割技术，从单晶高温合金试棒中同一平面处切割出Φ6mm×5mm的圆柱体，将圆柱体上下底面磨光，采用布氏硬度计在单晶高温合金试样(001)面施加7.50kN的的压力，保压15s，得到发生形变的单晶高温合金；
将发生形变的单晶高温合金置于真空石英玻璃管中密封，将装有试样的石英管放入硅碳管加热炉的恒温区；将加热炉放入稳恒磁场中，使加热炉恒温区处于磁场稳恒区域内；通氩气30min后，以10℃/min的速率升温至1300℃进行时效处理4h；时效处理结束后，迅速取出试样空冷至室温；所述稳恒磁场的强度为5T。
将最终的单晶高温合金进行打磨，抛光，采用扫描电镜对试样进行EBSD测试，每个条件进行四组实验，对再结晶厚度进行统计。结果为：本实施例得到单晶高温合金的平均再结晶层厚度为26μm；所述再结晶单晶高温合金的EBSD谱图如图1所示。
实施例2
提供发生形变的单晶高温合金：对单晶高温合金DD6试棒进行标准热处理，所述标准热处理的过程为：(1290℃，1h)+(1300℃，2h)+(1315℃，4h)/空冷+(1120℃，4h)/空冷+(870℃，32h)/空冷；标准化热处理结束后，采用线切割技术，从单晶高温合金试棒中同一平面处切割出Φ6mm×5mm的圆柱体，将圆柱体上下底面磨光，采用布氏硬度计在单晶高温合金试样(001)面施加10.0kN的的压力，保压15s，得到发生形变的单晶高温合金；
将发生形变的单晶高温合金置于真空石英玻璃管中密封，将装有试样的石英管放入硅碳管加热炉的恒温区；将加热炉放入稳恒磁场中，使加热炉恒温区处于磁场稳恒区域内；通氩气30min后，以5℃/min的速率升温至1300℃进行时效处理4h，时效处理结束后，迅速取出试样空冷至室温；所述稳恒磁场的强度为5T。
将最终的单晶高温合金进行打磨，抛光，采用扫描电镜对试样进行EBSD测试，每个条件进行四组实验，对再结晶厚度进行统计。结果为：本实施例得到单晶高温合金的平均再结晶层厚度为36μm；所述再结晶单晶高温合金的EBSD谱图如图2所示。
对比例1
与实施例1相似，区别仅在于，稳恒磁场强度为0T；采用与实施例1相同的测试方法测试再结晶单晶高温合金的再结晶层。结果为：再结晶层为40μm；所述再结晶单晶高温合金的EBSD谱图如图3所示。
对比例2
与实施例2相似，区别仅在于，稳恒磁场强度为0T；采用与实施例2相同的测试方法测试再结晶单晶高温合金的再结晶层。结果为：再结晶层为60μm；所述再结晶单晶高温合金的EBSD谱图如图4所示。
分别对比图1和图2、图3和图4，可以看出：施加稳恒磁场后，再结晶层的厚度相比没有添加磁场再结晶层厚度要小。
从实施例可以看出：稳恒磁场通过无接触的方式作用于单晶高温合金的微观尺度，能够释放形变引起的残余应力，通过减少结晶驱动力抑制再结晶的形成；同时，再结晶形核通常基于γ′相的溶解重新析出，稳恒磁场还能抑制元素的扩散从而抑制再结晶的形核长大，进而达到控制单晶高温合金再结晶的目的。从实施例中可以看出，采用本发明的控制方法，使得单晶高温合金的再结晶层为26～36μm，相比无磁场控制的得到的再结晶层厚度(40～60μm)大大减小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种单晶高温合金再结晶的控制方法，包括以下步骤：
提供发生形变的单晶高温合金；在稳恒磁场和惰性气体的条件下，对发生形变的单晶高温合金进行时效处理，达到控制单晶高温合金再结晶的目的。
2.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，所述稳恒磁场的强度为3～5T。
3.根据权利要求1或2所述的控制方法，其特征在于，所述时效处理的温度为1260～1300℃，保温时间为1～4h。
4.根据权利要求3所述的控制方法，其特征在于，升温至所述时效处理的温度的升温速率为5～10℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单晶高温合金发生形变施加的压力5～20kN。
6.根据权利要求1或2所述的控制方法，其特征在于，所述单晶高温合金包括单晶高温合金CMSX-4、单晶高温合金DD5或单晶高温合金DD6。
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