JPS5896845A - ニツケル基超合金シ−ト及びその製造方法 - Google Patents

ニツケル基超合金シ−ト及びその製造方法

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JPS5896845A
JPS5896845A JP57207488A JP20748882A JPS5896845A JP S5896845 A JPS5896845 A JP S5896845A JP 57207488 A JP57207488 A JP 57207488A JP 20748882 A JP20748882 A JP 20748882A JP S5896845 A JPS5896845 A JP S5896845A
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、制御された方位配列で細長く引延され方向を
揃えられた結晶を有するニッケル基超合金物品(シート
)に係り、またかかる物品の製造方法に係る。
金属材料が一般に結晶の形態を有すること、即ら材料の
個々の原子がそれらの隣接する原子に対して予測可能な
関係を有し且この関係が特定の結晶または結晶を通じて
繰返されていることは知られている。ニッケル基超合金
は面心立方構造を有する。かかる結晶の性質が方位配列
により著しく変動することも知られている。
大抵の金属物品は個々の結晶又は結晶を何千個も含んで
おり、特定方向に於けるこのような物品の性質は物品を
構成する個々の結晶の平均的な方位配列を反映している
。もし結晶または結晶がランダムな方位配列を有するな
らば物品の性質は等方性になり、全ての方向に等しい。
しかし一般にこれはまれなケースである。何故ならば大
抵の鋳造及び鍛造過程は方位配列又は繊維状組織を生成
するからである。変形状態で、このような方位配列はい
くつかの因子から生ずる。ある方位配列の結晶は他の結
晶よりも変形に対して大きな抵抗性を有する。このよう
に変形に抵抗する方向の結晶は変形中に回転しやすく、
それにより方位配列を生ずる。再結晶中、方位配列があ
る方位配列の結晶の優勢な核形成及び(または)成長か
ら生ずる。
繊維状組織はこれまでに広汎に研究されており、いくつ
かの繊維状組織化材料が実用化されてきた。
特に変圧器用鋼板のような磁性材料の分野では、その性
能が繊維状組織化により顕著に向上される。
これについては、例えば、米国特許第3219496号
明細書及び−etal progress、 1953
年12月、第71〜75頁の論文に記載されている。
他の分野で、方向性再結晶法を用いて細長く引延された
結晶を有するニッケル蟇合金物品を製造する方法が開発
されてきた。これについては米国特許第3975219
号明細−に記載されている。
この特許では、熱間押出しが超合金粉末を稠密化するの
に用いられ、その後等温で鍛造が行なわれ且瀧度勾配の
なかを通過させることにより方向性再結晶化が行なわれ
る。この特許にはどのような方位配列が得られるのかに
ついては示されていない。
他の関連する領域で、航空機ガスタービン部品として制
御された方位配列で方向を揃えられた結5− 晶を有する材料の利点がよく示されており、このような
部品及びそれを鋳造により製造する方法については米国
特許第3260505号明細書に記載されている。
本発明は下記の広い成分範囲のニッケル基超合金に特に
応用される。2〜9%A1.0〜6%Ti10〜16%
MO10〜12%Ta10〜12%W10〜4%Nb1
0〜20%0r10〜20%GO1O−0,3%010
〜1%Y、O〜0゜3%B10〜0.3%z「、O〜2
%vSO〜5%Re、残余ニッケル。
本発明は全てのニッケル基超合金に一般的に応用可能で
あると信ぜられる。出発材料は加工可能な形態に製造さ
れる。その一つの方法は粉末を稠密化することであり、
他の方法は鋳造、好ましくは微細粒子鋳造である。次い
で、この材料はガンマ・プライム・ソルブスに近くただ
しそれ以下の温度で熱間加工される。この最初の熱間加
工における圧下率は約50%を越える大きさであること
が好ましい。この熱間加工された材料はついで特6− 定の仕方で更に約65%の圧下率で冷間圧延される。こ
の冷間圧延の過程は次のように行なわれる。
材料は最初に冷間圧延される。第二の冷間圧延は交差圧
延方向で、即ち最初の冷間圧延の方向から90度の角度
を成す方向で行なわれる。最初の冷開圧延過程での圧下
率と最後の冷開交差圧延過程での圧下率との比は約75
 : 25である。亀裂を防止するのに必要な中間焼鈍
は冷間圧延過程中にも熱間圧延過程中にも行なわれる。
その結果、強い(110)<112>シート繊維状組織
を有する物品が得られる。
この繊維状組織化材料は、制御された方位配列で多数の
細長く引延された多結晶または単結晶を得るべく方向性
再結晶化される。(11’O)<112〉繊維状組織は
再結晶化される結晶の方位配列を制御する。方向性再結
晶化パラメータを代えることにより、種々の最終的な方
位配列が得られる。従って、本発明の目的は、強い(1
10)<112〉シート繊維状組織を有するニッケル基
超合金シートを報造する方法を提供することである。
本発明の他の目的は、交差圧延方向と平行なく111〉
方向を有する結晶から成る方向性再結晶化シートを提供
することである。
本発明の別な目的は、直線圧延方向と平行なく110〉
方向を有するシートを提供することである。
本発明の更に別の目的は、直線圧延方向と交差圧延方向
との闇の角度を三等分する<10’O>方向を有するシ
ートを提供することである。
本発明の上記及び他の目的、特徴及び利点は以下にその
好ましい実施例を図面により説明する中で一層明らかに
なろう。
本発明によれば、出発材料はニッケル基超合金粉末であ
る。一般に、任意のニッケル基超合金が用いられ得る。
このような合金の成分範囲は広い範囲に亙っでおり、2
〜9%AI、0〜6%Ti10〜16%MO1O〜12
%Ta1o〜12%T810〜12%W10〜4%Nb
10〜20%C「、0〜20%co10〜2%v1o〜
5%Re1残余ニッケルである。他の少量の添加物とし
て0〜0.3%C,’O〜’0.5%H,O〜0.3%
2「、0〜0.3%B及びO〜1%Yが含まれていてよ
い。これらの合金は均質で熱間加工可能な材料を智造す
る方法により処理される。出発材料は均質で^密集でか
つ熱間加工可能でなければならない。一つの方法は、超
合金粉末を、例えば、高温アイソスタティック加圧(H
IP)または^渇押出しにより稠密化させることである
。他の方法は鋳造好ましくは微細粒子鋳造から出発する
ことである。粉末から出発する方法を用いる場合には粉
末の不純化防止に注意が払やれなければならず、また粉
末がその酸化を防止する不活性条件下で保管及び処理さ
れることが好ましい。次いで粉末は完全な理論的稠密度
の物品を形成するよう稠密化される。稠密化の方法は、
本発明を成功裡に実施する上でそれほど臨界的ではない
。典型的には高温アイソスタティック加圧による稠密化
が行われている。粉末は真空のステンレス鋼容器の上に
密封される。典型的な稠密化条件は約2時間に亙り約1
03.42 g+Paの気体圧力及び約11499− ℃〜1232℃の温度に嗜した後に炉冷却を行うことで
ある。高部押出し法も成功裡に用いられている。典型的
な押出し条件は1204℃〜1260℃の温度で約4=
1以上の押出し比に押出すことである。粉末は押出しに
先立ってステンレス鋼容器内に置かれている。
加工可能なピンは、次いで、少くとも40%好ましくは
少くとも55%の圧下率(面積減少率)を得るため熱間
加工される。この熱間加工はその後に於ける材料の冷開
加工性を改善する。熱間圧延が用いられているが、鍛造
のような他のプロセスも同様に用いることができる。米
国特許第3゜519.503号明細書に記載されている
プロセスが用いられ得る。熱間加工は合金のガンマ・プ
ライム・ソルプス温度に近くそれよりも低い温度、典型
的には1177°〜1246℃、で行われる。
熱間圧延が行われる場合には、最初の熱間圧延バスは温
度範囲の高温端でまた比較的低いバスあたり圧下率(例
えば5%)で行われるのが好ましい。
その後のバスはそれよりも大きい圧下率(例えば)10
− 15%で行われてよく、また温度はその範囲の下端に向
って減少することを許され得る。物品は、所望の温度範
囲内に合金を保つ必要があれば、バスとバスとの闇に再
加熱される。熱間加工過程が終了すると、材料は加工さ
れた条件に放置されてよく、また空気中での冷却を許さ
れる。
次のステップは所望の繊維状組織を生成するために最も
重要な過程である。これは二段階の圧延操作であり、冷
間圧延と呼ばれているが、約650℃以上の温度で行わ
れ得る。この過程は、冷間圧延操作以前のストリップを
示し、n=つの直交軸SR,XR及びNDを示す第1図
を参照することにより理解され得る。冷開圧延操作は二
段階からなり第一段階の圧延はSR(88)方向に行わ
れ、また第二段階の圧延はXR(RR)方向即ちSR方
向に対して90’の角度を成す方向に行われる。
二段階の冷間加工操作は55%以上、最も好ましくは6
5%以上の全圧下率を生じさせるように行われなければ
ならない。変形の大きさは冷間圧延の二段階に按分され
ており、標準的には変形の75%は最初の直線圧延段階
で生じ、25%は交差圧延段階で生ずる。それは所望の
最終の繊維状組織を得る段階のシーケンスである。バス
あたりの典型的な圧下率は1〜2%であり、また中ll
1m鈍く例えば3分間に当り1204℃)の間の全圧下
率は8〜15%である。冷間直線圧延段階における圧下
率と冷間交差圧延段階における圧下率との比は8’O:
20から7’O:30まで変化してよい。
上2の過程の結果として強い(110)<112〉シー
ト繊維状組織が生成される。このことは、シート内の有
意な数の結晶が方向を揃えられ、シート面に対して平行
な(110)平面及びSR方向に対して平行なく112
>方向を有することを意味する。勿論、ランダム配列の
シート内でもある数の結晶はこれらの規範を満足する。
しかし、前記方法に従って処理されたシート内ではこの
規範を満足する結晶の数がランダム配列のシート内でこ
の規範を満足する結晶の数よりも少くとも4倍、通常は
少くとも6倍多い。
この繊帷状組織のシートは、最初の繊維状組織から方位
配列が興り、米国特許第3872563月明細−に記載
されているような超合金物品の製造の為に有用な再結晶
化シートを得るための方向性再結晶化に対して^度に受
容的であることが見出されている。前記の<110><
112>シート繊維状組織はシート内の支配的な方向と
して〈100〉、<110>もしくは<111>を有す
る方向性再結晶化材料を得るのに用いられ得る。
方向性再結晶化という用語は幾分ルーズに用いられてお
り、生起する減少は方向性異常結晶成長として一層正確
に記述され得ると実際に信ぜられている。即ち、新規の
結晶が核生成され且既存の結晶を犠牲にして成長する真
の方向性再結晶化の場合と興り、ある既存の結晶が他の
既存の結晶を犠牲にして成長するものと考えられる。そ
の起源はともかくとして競い合う結晶の闇の速度の差が
観測される繊維状組織を生ずるものと思われる。
立方晶系には三つの主要な結晶方向、即ち単位13− セルの稜線、単位セルの面封角線及び単位セルの中心を
通る立体対角線をそれぞれ表す< 1 ’OO>、<1
10>、及び<111>が存在する。〈100〉方向は
低い弾性率を有し、従って主軸がく100〉軸と一致す
るタービン構成部品は熱的疲労に対して耐性を示す。同
様に、<111>方向は高い弾性率を有し、従って主軸
が<111>方向と一致する物品はハイサイタリック疲
労に対して耐性を有する。本発明によればこれらの種々
の方向を有する材料を得ることができるので、タービン
構成部品設計者に取って選択の自由度が^められる。
シートの面内のこれらの軸を有するシートを製造する方
法が第4図、第5図及び第6図に示されている。第4図
には、XR軸に対して平行な濃度勾配を通じてシートを
通過させることにより、く111〉方向に細長く引延さ
れた結晶からなるシートが得られることが示めされてい
る。第4図に示されているように、シートのSRは細長
く引延された結晶の<110>方向を含んでおり、また
14− シート面に対して垂直なND方向は細長く引延された結
晶の<112>方向を含んでいる。同様に、第5図には
、もしシートがSR軸を温度勾配を通じての運動方向と
平行にして温度勾配を通じて通過せしめられれば、細長
く引延された結晶の軸は< 11 ’O>方向と一致し
また<110>軸がXRh向に向きまた< i o ’
o >軸がNO力方向向くことが示されている。また第
6図には、シートがSR及びXRh向と交わる軸線に沿
い温度勾配を通じて通過せしめられることにより、細長
く引延された結晶が< 1 ’O<) >方向を向きま
た二つの直交する軸が〈100〉タイプとなることが示
されている。
典型的に、必要な濃度勾配は合金のガンマ・プライム・
ソルブスI1度で測って少くとも約55℃の急峻さを要
する。81度勾配の高温端はガンマ・プライム・ソルプ
ス濃度を越えるが、合金の融解81直は越えない、、w
A度勾配を通じての典型的な移動速度は3.2〜10 
Lvgi/hrの範囲である。
本発明は以下の例を参照することにより一層良好に理解
されよう。但し以下の例はあくまでも例であって、それ
によって本発明の範囲を制限するものではない。
九−1 1、組成:14.4%Mo、6.25%W16゜8%A
I、’O,’04%C1残余N1゜2、粉末サイズ:0
.177m5 3、稠密化方法=2時間に亙り1232℃及び134、
MPaの圧力で高温アイソスタティック加圧(H,r、
P、)。
4、熱間加工: 1204℃で60%圧下率まで圧延。
5、冷間圧延:全圧下率65% a、冷間直線圧延 す、冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷間交差圧延との比−73=25.12
04℃で中間焼鈍。
6、その結果としての繊維状組織:特異(110)〈1
00〉、第7図に示されているように7×ランダム。
7、方向性再結晶化(ガンマ・プライム・ソルブス温度
で測って39℃/C−の温度勾配)a 、 6.35m
5/hrでり、R,を冷開交差圧延方向と平行にして。
その結果、シートの面内に(112> 、軸方向に〈1
11〉 。
b、 16〜51n+−hrでり、R,を冷間直線圧延
方向と平行にして。その結果、シートの面内に(100
)、軸方向に<110〉。
0 、16〜511m/hrD、 R,を冷m直線圧延
方向及び冷開交差圧延方向と45°の角度で交わる方向
にして。その結果、シートの面内に(100)、軸方向
にく100〉。
例  2 1、組成:9.0%Cr、5.’O%AI、1’O。
OCo、2.’O%TI、12%W、1.0%Nb、0
.15%G、0.015%B、0゜05%Zr  (合
金MAR−M200>残余N17− 0 2、粉末サイズ:0.177脂− 3、稠密化方法:6.8:1の押出し比で1066℃で
押出し。
4、熱間加工:1121℃で等瀾鍛造、0.110″I
の歪み劃L 60%全歪み。
5、冷間圧延:全圧□工率60% a、冷間直線圧延 す、冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷間交差圧延との比=75=25.11
49℃で中間焼鈍。
6、その結果のIIl帷状組状組織異(110)<11
2〉、第8図に示されているように4.7×ランダム。
7、方向性再結晶化1未評価。
九−1 1、組成=9.0%Cr 、7.0%AI、9.5%W
、3.O%Ta、1.’O%Mo、残余Ni。
2、粉末サイズ:0.177−m 18− 3、稠密化方法=2時間に厘り1232℃のwA喰及び
103.42MPaの圧力で高温アイソスタティック加
圧(H,1,P、)。
4、熱間加工: 1204℃での圧延により60%圧下
率。
5、冷開圧延:全圧下率65% a、冷間直線圧延 す、冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷間交差圧延との比=75:25.12
04℃で中lIl焼鈍。
6、その結果のIIH状組織組織異(110)<112
〉、第9図に示されているように12×ランダム。
7、方向性再結晶化、ガンマ・プライム・ソルブス温度
で測って39℃/amの温度勾配。
a 、 6.3511/hrで冷間交差圧延方向と平行
にり、R,、その結果、シートの面内に(112)軸方
向に<111>。
b、16〜51 +u/hrで冷間直線圧延方向と平行
にり、R,。その結果、シートの面内に(100)軸方
向に<110>。
0.16〜51m11hrr冷間直線圧延方向及び冷間
交差圧延方向と45°の角度を成す方向にり、R,。そ
の結果、シートの面内に(100)、軸方向に< 10
0>。
叢−」− 1、組成=9.0%Cr、6.5%AI 、 9.5%
W、1.6%Ta、1.0%MO10,8%Nb So
、05%C,0,01%B、0゜1%Z「、残余N1゜ 2、粉末サイズ:0.177am 3、稠密化方法:21間に厘り1232℃の温度及び1
03.43MPaの圧力で高温アイソスタティック加圧
(H,1,P、 )。
4、熱間側I:1204℃での圧延により60%圧下率
5、冷間圧延:全圧下率65% a6冷間直線圧延 す、冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷開゛交差圧延との比=75 : 25
.1204℃で中間焼鈍。
6、その結果の繊維状組織:特異(11’O)<112
〉、第10図に示されているように8×ランダム。
7、方向性再結晶化(ガンマ・プライム・ソルブスli
I度で測って39℃/amのwAr!l勾配)a 、 
6.35m1/hrで冷間交差圧延方向と平行にり、R
,。その結果、シートの面内に(112)、軸方向に<
111>。
b、16〜51−/hrで冷間直線圧延方向と平行にり
、R,。その結果シートの市内に(100)、軸方向に
<”+1<)>。
0.16〜51 as/ハrで冷間直線圧延方向及び冷
間交差圧延方向と45″の角度を成す方向にり、R,。
その結果シートの面内に(100)、軸方向に< 1 
’OO>。
本発明をその好ましい実施例について図示し説明してき
たが、本発明の範囲内でその形態及び細部に種々の変更
がなされ得ることは等業者により理解されよう。
【図面の簡単な説明】
第1図は垂直方向、直線圧延(S.R.)方向及び交差
圧延(X.R.)方向との間の関係を示す図である。 第2図は直線圧延の間の材料方向を示す図である。 13図は交差圧延の闇の材料方向を示す図である。 第4図は<111>方向材料を製造するための方法を示
す図である。 第5図は〈110〉方向材料を製造するための方法を示
す図である。 第6図は<100>方向材料を1造するための方法を示
す図である。 第7図乃至第10図は例1乃至例4に記載の過程により
製造された繊維状組織を説明するためのボール慟フィギ
ュアである。 D、R,〜再結晶化方向、N、O,〜シートに対して垂
直な方向、S、R,〜直線圧延方向、X。 R0〜交差圧延方向 22− FIG、7 烏面杷 3 0 R8口、               07 ΔN、
D・                  XR。 FIG、 8 耳高抱 0.3  0 R,D、                 07  
ΔN、D、                    
 X、R。 F/G、9 :4も欣 o、s   e N、D、                  XrL
FIG、 10 葛t!]胞 0.3    O Nコ            〈骨 (自 発) 1、事件の表示  昭和57年特許願第2’07488
号2、発明の名称  ニッケル雛超合金シート及びその
製造方法3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 住 所  アメリカ合衆国コネチカット州、ハートフォ
ード、フィナンシャル・プラグ 1 名 称  ユナイテッド・チクノロシーズ・フーボレイ
ション4、代理人

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)少くとも4Xランダムの強さの(110)<11
    2>特異IIM状組織組織することを特徴とするニッケ
    ル基超合金シート。
  2. (2) <111>方向を引延しの軸線と平行にして細
    長く引延され方向を揃えられた結晶からなることを特徴
    とする方向性再結晶化ニッケル基超合金シート。
  3. (3)<110>方向を引延しの軸線と平行にして細長
    く引延され方向を揃えられた結晶からなることを特徴と
    する方向性再結晶化ニッケル基超合金シート。
  4. (4)<100>方向を引延しの軸線と平行にして細長
    く引延され方向を揃えられた結晶からなることを特徴と
    する方向性再結晶化ニッケル基超合金シート。
  5. (5)<111>方向を実質的に引延しの軸線と平行に
    して細長く引延され方向を揃えられた結晶からなるニッ
    ケル基超合金シートの製造方法に於て、 a、<112>軸が直線圧延方向に実質的に一致する(
    110) <112>シート繊維状組織を有する繊維状
    組織化ニッケル基超合金シートを製作する過程と、 b、方向性再結晶化を生じさせるように高温端の温度が
    合金の再結晶温度を越えている温度勾配を通じて前記シ
    ートを通過させる過程と、を含んでおり、それにより得
    られるシートが第一の方向を引延しの軸線と平行にして
    細長く引伸された結晶を含み、第二の<110>方向が
    シートの面内にありまた<100>方向がシートの面と
    垂直であり、前記第二< 11 ’0 >方向及び前記
    〈100>方向が前記第一< 11 ’O>方向と直交
    するようにすることを特徴とするニッケル基超合金シー
    トの製造方法。
  6. (6)、繊維状組織化された超合金物品の製造方法に於
    て、 a、完全稠密度の熱間加工可能な超合金物品を製造する
    過程と す、ガンマ・プライム・ソルブスに近い温度で物品を熱
    間加工する過程と、 C6中間焼鈍を行ないながら特定の方向に沿い材料を冷
    開圧延する過程、 d、中間焼鈍が行なわれる過程Cで用いられた方向から
    90度の角度をなす方向に材料を冷間加工する過程とを
    含んでおり、過!!iIC及びdに於ける全圧下率が5
    0%を越え、且過程Cに於ける圧下率と過程dに於ける
    圧下率との比が70 : 30から80:20までの範
    囲にあるようにすることを特徴とする繊維状組織化され
    た超合金物品の製造方法。
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