CN112301315A - 一种在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，该方法通过控制涂层制备扩散过程的温度、升温速率、Ar气流量、真空度、恒温时间等主要影响因素，在单晶合金材料表面制备包覆型涂层的同时，实现单晶合金材料内无再结晶现象产生，保障单晶合金材料的组织结构稳定性和力学性能。该单晶合金再结晶的抑制方法具有保护效果好、不改变合金基体材料的显微组织、且该涂层扩散处理工艺过程可提升涂层与单晶合金的界面结合性能，改善涂层与合金基体的化学组成均匀性，避免单晶合金材料出现胞状再结晶，从而保障单晶合金的热疲劳性能和提高涂层/合金的界面稳定性。

Description

一种在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法
技术领域
本发明是一种在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，属于高温防护涂层制造技术。
背景技术
单晶合金在制造过程中的某些工序可能会产生塑性变形，这些工序主要包括合金材料铸造凝固收缩过程、表面喷砂处理、打磨处理等，致使单晶合金产生残余应力，并在随后的固溶热处理等过程中产生再结晶。由于单晶高温合金不含或少含晶界强化元素，再结晶晶界成为单晶合金材料应用的薄弱环节，对单晶合金的高温力学性能和使用寿命均产生不利的影响。因此，抑制单晶高温合金的再结晶行为十分重要。
由于单晶材料的再结晶行为对单晶高温合金的力学性能存在不利影响，因此国内外研究人员在如何控制单晶高温合金再结晶方面进行了深入研究，得到了一些有价值的研究结果。近年来，国外有人采用一些方法，如回复热处理、降低热处理温度、添加涂层以及表面渗碳处理等方式来减轻或消除再结晶现象，但是直接采用上述手段来控制再结晶的效果不明显，甚至不同研究人员所得到的试验结果完全不同。
国内关于再结晶控制方面的公开报道不多。目前为防止单晶材料的表面再结晶现象产生，主要在单晶合金材料制造过程中采取如下措施：第一、调整生产工序，尽量避免高温加热前可能引起材料表面塑性变形的操作，例如，固溶处理前不对单晶材料进行强力喷砂；第二、必须进行表面机械处理的情况下，可在表面机械处理后对单晶材料进行消除内应力的退火处理，然后再接着进行高温固溶处理；第三、在可能的情况下，尽可能降低表面机械处理的剧烈程度，或选用更合适的机械处理工艺，以减少单晶材料表面的残余应力。
另外，国内针对单晶合金材料在涂层制备扩散过程中主要采用真空高温(高于1000℃)扩散和惰性气氛(H2气)高温扩散工艺，真空高温扩散或惰性气氛高温扩散与单晶材料的匹配性工艺目前仍不成熟，也不利于改善涂层与单晶合金基体的界面结合强度。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，该方法在真空惰性气氛中进行中温扩散制备涂层并能够在制备过程中抑制单晶再结晶。该种研究在国外的单晶合金表面制备包覆型涂层中已有开展，但至今没有相关报道，而国内目前还没有进行过该种研究的前期实验室工作。
本发明的技术解决方案的内容如下：
该种在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法的涂层制备是采用真空电弧镀工艺在单晶合金表面上沉积包覆型涂层，然后在真空环境下对涂层进行扩散处理，其特征在于：该方法所述的在扩散过程中抑制单晶合金表面单晶再结晶的措施包括：
一、沉积包覆型涂层的金属靶材为NiCoCrAlYHf，靶材中Ni的质量百分数为54.9％、Co的质量百分数为12％、Cr的质量百分数为20％、Al的质量百分数为12％、Y的质量百分数为0.5％、Hf的质量百分数为0.6％；
二、对涂层进行扩散处理的工艺参数为：扩散温度为750℃～850℃、升温速率为6℃/min～10℃/min、Ar气流量为3mL/min～7mL/min、真空度为1×10-2Pa～5×10-2Pa、恒温时间为180min～240min。
在一种实施中，沉积包覆型涂层的工艺参数为：电弧电流为650A，工件偏压为20V，真空度为5×10-2Pa，沉积时间为150min。
在一种实施中，对涂层进行扩散处理的工艺参数为：扩散温度为750℃、升温速率为6℃/min、Ar气流量为7mL/min、真空度为1×10-2Pa、恒温时间为240min。
在一种实施中，对涂层进行扩散处理的工艺参数为：扩散温度为850℃、升温速率为10℃/min、Ar气流量为3mL/min、真空度为5×10-2Pa、恒温时间为180min。
在一种实施中，对涂层进行扩散处理的工艺参数为：涂层扩散处理的工艺参数为：扩散温度为800℃、升温速率为8℃/min、Ar气流量为5mL/min、真空度为3×10-2Pa、恒温时间为210min。
本发明技术方案在真空环境下对涂层进行扩散处理时，采用真空惰性气氛中温扩散工艺，通过控制涂层制备扩散过程的温度、升温速率、Ar气流量、真空度、恒温时间等主要影响因素，在单晶合金材料表面制备包覆型涂层的同时，实现单晶合金材料内无再结晶现象产生，保障单晶合金材料的组织结构稳定性和力学性能。该单晶合金再结晶的抑制方法具有保护效果好、不改变合金基体材料的显微组织、且该涂层扩散处理工艺过程可提升涂层与单晶合金的界面结合性能，改善涂层与合金基体的化学组成均匀性，避免单晶合金材料出现胞状再结晶，从而保障单晶合金的热疲劳性能和提高涂层/合金的界面稳定性。
本发明技术方案具有以下特点：
1)涂层制备扩散过程中采用相对较高的Ar气流量，可以去除合金材料表面的残留物或氧化皮，既可以改善涂层与合金基体的界面结合强度，又可以避免单晶材料表面缺陷的共存从而抑制再结晶现象产生；
2)涂层制备扩散过程中采用适度的中温扩散温度，可以提升合金材料表面的活度及元素扩散速率，既可以缓解扩散过程合金基体的表面残余应力演变，又可以避免单晶合金材料塑性变形能增大；
3)涂层制备扩散过程中采用适量的升温速率和真空度，既可以降低单晶合金基体的塑性变形程度，又可以避免真空室内氧分子的共存，从而避免扩散阶段造成再结晶的形核，抑制涂层扩散时晶核团聚形成胞状再结晶。
采用真空电弧镀工艺在单晶合金表面上沉积包覆型涂层后，需要在真空环境下对涂层进行扩散处理。包覆型涂层扩散处理过程中，如果在真空条件下真空度不佳(大于1×10-1Pa)，会引起涂层表面出现组织结构疏松且形成一层非抗氧化的氧化皮，同时导致涂层与单晶合金材料的界面出现针状拓扑相，造成单晶合金再结晶的形核。如果真空扩散温度高于1000℃且升温速率大于15℃/min，涂层与单晶合金的界面处元素互扩散行为较为严重，涂层内Al和Cr元素含量降低会削弱涂层的高温抗氧化性能，单晶合金基体的表面残余应力积聚，塑性变形能增大，合金基体易于出现胞状再结晶。如果高温扩散处理过程采用H2气体为惰性气氛，涂层与单晶合金的界面处所形成的微区碳化物骨架易于与H2气体发生置换反应，在界面处早残留较多的孔洞，不利于改善涂层与合金基体的界面结合强度，同时还促进了单晶材料表面缺陷的形成，从而加速胞状再结晶的形核速率，随着高温下时间的延长，单晶合金材料就会出现再结晶现象。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
以下实施例中所述的单晶合金是指镍基单晶高温合金，所述镍基单晶高温合金的化学成分和重量百分比为：1.5～5％Cr、5.5～9.5％Co、0.5～3％Mo、6～8.5％W、5.2～6.2％Al、5.5～9％Ta、3.5～5％Re、0.1～0.5％Hf、0.1～1.5％Nb、0.01～0.04％C、余量为Ni。
以下实施例中制备包覆型涂层的金属靶材为NiCoCrAlYHf，靶材中Ni的质量百分数为54.9％、Co的质量百分数为12％、Cr的质量百分数为20％、Al的质量百分数为12％、Y的质量百分数为0.5％、Hf的质量百分数为0.6％。
以下实施例中涂层扩散处理过程使用的Ar气，其质量百分数大于99.999％。
实施例1：
真空电弧镀设备为：MAΠ-1M；涂层扩散设备为：VBF-30。
采用本发明方法制备涂层过程是：
首先对单晶合金试样依次进行自来水冲洗、去离子水浸泡、酒精脱水，吹干。待单晶合金试样干燥后将试样装入卡具，并将卡具置于真空电弧镀设备的真空室挂架上，抽真空并进行设备保压测试，具体单晶合金表面NiCoCrAlYHf涂层的沉积制备参数分别为：电弧电流为650A，工件偏压为20V，真空度为5×10-2Pa，沉积时间为150min。涂层制备完成后将试样置于涂层扩散设备的真空室挂架上，抽真空并进行真空室保压测试，具体涂层扩散处理过程的工艺参数分别为：扩散温度为750℃、升温速率为6℃/min、Ar气流量为7mL/min、真空度为1×10-2Pa、恒温时间为240min。
实施例2：
真空电弧镀设备为：MAΠ-1M；涂层扩散设备为：VBF-30。
采用本发明方法制备涂层过程是：
首先对单晶合金试样依次进行自来水冲洗、去离子水浸泡、酒精脱水，吹干。待单晶合金试样干燥后将试样装入卡具，并将卡具置于真空电弧镀设备的真空室挂架上，抽真空并进行设备保压测试，具体单晶合金表面NiCoCrAlYHf涂层的沉积制备参数分别为：电弧电流为650A，工件偏压为20V，真空度为5×10-2Pa，沉积时间为150min。涂层制备完成后将试样置于涂层扩散设备的真空室挂架上，抽真空并进行真空室保压测试，具体涂层扩散处理过程的工艺参数分别为：扩散温度为850℃、升温速率为10℃/min、Ar气流量为3mL/min、真空度为5×10-2Pa、恒温时间为180min。
实施例3：
真空电弧镀设备为：MAΠ-1M；涂层扩散设备为：VBF-30。
采用本发明方法制备涂层过程是：
首先对单晶合金试样依次进行自来水冲洗、去离子水浸泡、酒精脱水，吹干。待单晶合金试样干燥后将试样装入卡具，并将卡具置于真空电弧镀设备的真空室挂架上，抽真空并进行设备保压测试，具体单晶合金表面NiCoCrAlYHf涂层的沉积制备参数分别为：电弧电流为650A，工件偏压为20V，真空度为5×10-2Pa，沉积时间为150min。涂层制备完成后将试样置于涂层扩散设备的真空室挂架上，抽真空并进行真空室保压测试，具体涂层扩散处理过程的工艺参数分别为：扩散温度为800℃、升温速率为8℃/min、Ar气流量为5mL/min、真空度为3×10-2Pa、恒温时间为210min。
实施例1采用相对较高的Ar气流量，可以去除合金材料表面的残留物或氧化皮，既可以改善涂层与合金基体的界面结合强度，又可以避免涂层与合金基体的界面处孔洞的形成，以及避免单晶材料表面缺陷的共存从而抑制再结晶现象产生；
实施例2采用适度的中温扩散温度，可以提升合金材料表面的活度及保留涂层中具有一定高温抗氧化功效的Al和Cr元素含量，避免涂层扩散过程中表面形成非抗氧化的氧化皮，既可以缓解扩散过程合金基体的表面残余应力演变，又可以避免单晶合金材料塑性变形能增大；
实施例3采用适量的升温速率和真空度，既可以降低单晶合金基体的塑性变形程度，又可以避免真空室内氧分子的共存，从而改善涂层组织结构均匀性及致密性，避免扩散阶段造成单晶合金再结晶的形核，抑制涂层扩散时晶核团聚形成胞状再结晶。

Claims (8)

1.一种在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，该方法中所述的涂层制备是采用真空电弧镀工艺在单晶合金表面上沉积包覆型涂层，然后在真空环境下对涂层进行扩散处理，其特征在于：该方法所述的在扩散过程中抑制单晶合金表面单晶再结晶的措施包括：
一、沉积包覆型涂层的金属靶材为NiCoCrAlYHf，靶材中Ni的质量百分数为54.9％、Co的质量百分数为12％、Cr的质量百分数为20％、Al的质量百分数为12％、Y的质量百分数为0.5％、Hf的质量百分数为0.6％；
二、对涂层进行扩散处理的工艺参数为：扩散温度为750℃～850℃、升温速率为6℃/min～10℃/min、Ar气流量为3mL/min～7mL/min、真空度为1×10-2Pa～5×10-2Pa、恒温时间为180min～240min。
2.根据权利要求1所述的在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，其特征在于：沉积包覆型涂层的工艺参数为：电弧电流为650A，工件偏压为20V，真空度为5×10-2Pa，沉积时间为150min。
3.根据权利要求1所述的在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，其特征在于：对涂层进行扩散处理的工艺参数为：扩散温度为750℃、升温速率为6℃/min、Ar气流量为7mL/min、真空度为1×10-2Pa、恒温时间为240min。
4.根据权利要求1所述的在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，其特征在于：对涂层进行扩散处理的工艺参数为：扩散温度为850℃、升温速率为10℃/min、Ar气流量为3mL/min、真空度为5×10-2Pa、恒温时间为180min。
5.根据权利要求1所述的在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，其特征在于：对涂层进行扩散处理的工艺参数为：涂层扩散处理的工艺参数为：扩散温度为800℃、升温速率为8℃/min、Ar气流量为5mL/min、真空度为3×10-2Pa、恒温时间为210min。
6.根据权利要求1所述的在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，其特征在于：所述单晶合金为镍基单晶高温合金，其化学成分和重量百分比为：1.5～5％Cr、5.5～9.5％Co、0.5～3％Mo、6～8.5％W、5.2～6.2％Al、5.5～9％Ta、3.5～5％Re、0.1～0.5％Hf、0.1～1.5％Nb、0.01～0.04％C、余量为Ni。
7.根据权利要求1所述的在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，其特征在于：所述金属靶材中Ni的质量百分数为54.9％、Co的质量百分数为12％、Cr的质量百分数为20％、Al的质量百分数为12％、Y的质量百分数为0.5％、Hf的质量百分数为0.6％。
8.根据权利要求1所述的在涂层制备扩散过程中抑制单晶再结晶的方法，其特征在于：对涂层进行扩散处理过程中的Ar气的质量百分数大于99.999％。
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王凯等: "涂层前处理对单晶合金再结晶及元素扩散行为的影响", 《真空》 *

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CN112301315B (zh) 2022-11-01

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