CN112064072A - 一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法 - Google Patents

一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt‑Al涂层的方法，属于表面技术和化学热处理技术领域。该方法是采用电镀Pt和化学气相渗Al相结合的方法制备Pt‑Al涂层，化学气相渗Al在高温气相渗真空热处理炉中进行，具体包括：(a)除氢处理；(b)去应力处理；(c)预扩散处理；(d)化学气相渗铝；(e)退火处理；(f)表面预氧化处理。本发明方法操作简单，节省时间，单相涂层制备不受炉内气氛影响。在化学气相渗Al过程中，可将多步工序通过一步工序实现单一(Ni,Pt)Al相的Pt‑Al涂层的制备，且单一的(Ni,Pt)Al相Pt‑Al涂层具有较高的抗高温氧化性。

Description

一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法
技术领域
本发明涉及表面技术和化学热处理技术领域，具体涉及一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法。
背景技术
镍基单晶高温合金已在航空发动机中得到了广泛的应用。随着发动机设计推重比的不断增加，发动机对使用材料的温度要求也不断提高。发动机进气温度可达1600℃，叶片的工作温度通常在1000-1200℃。虽然镍基单晶高温合金在高温下表现出优异的力学性能，但仍不能满足高温下的抗氧化性能，因此研究者们力求在单晶高温合金表面涂覆耐高温涂层，以保护合金基体。
Pt在Pt-Al涂层中的作用主要体现在阻碍基体内部难熔元素(W、Mo、Ta等)向涂层中扩散，同时还能引起晶格畸变，在高温下表现出更高的强度。
Pt-Al涂层的是以简单的Al化物涂层为基础制备出的改性涂层。Pt-Al涂层通常以ζ-PtAl2单相和ζ-PtAl2+β-(Ni,Pt)Al两相的形式存在，相关研究表明，ζ-PtAl2相是一种脆相，在高温应力状态下，易从基体剥落，不能起到很好的防护作用。
β-(Ni,Pt)Al相涂层是一种与镍基单晶高温合金结合较稳定的相。相关研究表明，NiAl相在高温合金中是一种抗高温氧化相。有些研究者专门对金属间化合物NiAl相制备成合金进行专门研究，研究表明，NiAl合金在高温下存在韧脆转变温度，约为550-580℃，当温度高于韧脆转变温度时，NiAl合金的塑性明显提高，这表明，β-(Ni,Pt)Al相作为单晶高温合金表面防护涂层，不会因剥落而失去对基体防护的作用。
Pt改性的铝化物涂层制备过程一般包括六个个步骤：(a)采用电镀、PVD或熔盐电沉积的方法在基体表面沉积一层纯Pt层；(b)对镀后的样品进行除H处理；(c)对电镀后的样品进行真空退火，以提高电镀层结合力，同时使镀铂层与基体之间发生一定的互扩散，并使得样品表面Pt浓度降低；(d)通过包埋或者化学气相沉积的方法进行渗铝处理，得到铂改性铝化物涂层；(e)退火热处理，将渗铝过程中产生的一些脆性相转化为机械性能较好的β-NiAl相；(f)预氧化处理，将带有Pt-Al涂层的样品在常压下进行预氧化，使得其表面预先生成一层氧化膜。
传统的Pt-Al涂层制备工艺需经过多步工序处理，每步工序所涉及的参数和影响因素(如：温度、压力、真空度、渗Al气体和保护气体等)较为复杂，且制备过程中涉及的设备较多。本发明通过综合考虑Pt-Al涂层制备过程工艺参数和影响因素，提供一种在镍基单晶高温合金表面制备单一(Ni,Pt)Al相的Pt-Al涂层的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，所制备涂层具有单一(Ni,Pt)Al相，工艺操作简单，节省时间，单相涂层制备不受炉内气氛影响。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，是采用电镀Pt和化学气相渗Al相结合的方法制备Pt-Al涂层，包括如下步骤：
(1)工件处理；
(2)工件表面电镀Pt；
(3)对电镀Pt的工件进行化学气相渗Al，获得单相Pt-Al涂层。
步骤(1)中，工件基材选用镍基单晶高温合金，在电镀前，需对工件依次进行吹砂和除油处理。
步骤(2)中，电镀Pt所用的电镀液为中性电镀铂溶液。
步骤(3)化学气相渗Al在高温气相渗真空热处理炉中进行，具体操作包括如下步骤(a)-(f)：
(a)除氢处理：处理温度为150-180℃，保温时间为2-5小时，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(b)去应力处理：处理温度为550-580℃，保温时间1.2-1.5h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(c)预扩散处理：处理温度为950-1020℃，保温时间1.2-1.5h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(d)化学气相渗铝：渗铝剂为Fe-Al粉和NH4Cl，温度为950-1080℃，保温时间2.2-3.4h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(e)退火处理：处理温度为950-1080℃，保温时间1.2-1.5h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(f)表面预氧化处理：处理温度520-680℃，保温时间05-1.5h。
步骤(a)-(e)处理过程中，炉内真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa。
步骤(f)表面预氧化处理在常压、无保护气体条件下进行。
所制备的Pt-Al涂层为单一的β-(Ni,Pt)Al相。
本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明在镍基单晶高温合金表面制备单一(Ni,Pt)Al相的Pt-Al涂层，操作简单，节省时间，单相涂层制备不受炉内气氛影响，在化学气相渗Al过程中，可将多步工序通过一步工序实现单一(Ni,Pt)Al相的Pt-Al涂层的制备，且单一的(Ni,Pt)Al相Pt-Al涂层具有较高的抗高温氧化性。
2、本发明Pt-Al涂层的制备仅需两步工序即可实现，工件经电镀Pt后，其化学气相渗Al的前期预处理和后期处理可在渗Al过程中同时进行，在一台设备中实现渗Al及其前、后处理的全过程。化学气相渗Al前期预处理包括：除H处理、去应力和预扩散处理；后期处理包括：退火热处理和表面预氧化处理。
3、现有化学气相渗Al需处理的工序依次为：除H处理→去应力处理→预扩散处理→化学气相渗铝→退火热处理→表面预氧化处理，各工序工艺状态不同，包含温度、压力、真空度、渗Al气体和保护气体等各种因素。本发明制备涂层的方法节省时间，在化学气相渗Al时，综合渗Al多步工序的处理工艺和影响因素，合并成一步工序完成，节省化学气相渗Al的制备时间。
4、本发明单相涂层制备不受炉内氛围影响，通过控制工艺参数，使沉积在工件表面的Al原子的数量得到控制。化学气相渗Al炉中存在Al原子气氛，随着炉内温度升高，会有残余的Al原子开始在工件表面上沉积，这便给化学气相渗Al的前、后期处理造成一定的困难，但是，本发明通过控制渗Al过程中的工艺参数，可以有效地实现单相β-(Ni,Pt)Al相的Pt-Al涂层制备。
5、本发明所制备的Pt-Al涂层为单一的β-(Ni,Pt)Al相，β-NiAl相在单晶高温合金的作用主要体现在抗高温氧化方面，单质金属Pt熔点较高，且Pt原子半径较大，固溶在β-NiAl相中，可提高β-NiAl相抗高温能力。
附图说明
图1为化学气相渗Al工艺过程示意图。
图2为单一β-(Ni,Pt)Al相Pt-Al涂层的SEM照片。
图3为化学气相渗Al后的样品宏观照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明提供一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，包括如下步骤：
(1)工件处理；
(2)工件表面电镀Pt；
(3)对电镀Pt的工件进行化学气相渗Al，化学气相渗铝过程中的工艺过程见图1；最终获得单相Pt-Al涂层。
实施例1
(1)工件处理：工件基材选用镍基单晶高温合金，在电镀前，需对工件进行吹砂和除油处理。
(2)电镀Pt：电镀Pt选用中性的电镀铂溶液。
(3)化学气相渗Al：采用高温气相渗真空热处理炉，根据各工艺阶段参数对设备进行设定。具体操作步骤如下：
(a)除氢处理，温度为180℃，保温时间为2小时，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为5Pa；
(b)去应力处理，温度为580℃，保温时间1.2h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为5Pa；
(c)预扩散处理，温度为950℃，保温时间1.5h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为5Pa；
(d)化学气相渗铝：渗铝剂为Fe-Al粉和NH4Cl，温度为950℃，保温时间3.4h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为5Pa；
(e)退火处理：温度为1080℃，保温时间1.5h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为5Pa；
(f)表面预氧化处理：处理温度680℃，保温时间1h，常压、无保护气体状态下进行。
本实施例制备出单一β-(Ni,Pt)Al相Pt-Al涂层，其SEM照片如图2，化学气相渗Al后的样品宏观照片见图3。该涂层中Pt固溶在β-NiAl相中，从而提高β-NiAl相抗高温能力。
实施例2
(1)工件处理：工件基材选用的是一种镍基单晶高温合金，在电镀前，需对工件进行吹砂和除油处理。
(2)电镀Pt：电镀Pt选用的电镀液为一种中性的电镀铂溶液。
(3)化学气相渗Al：化学气相渗Al，采用高温气相渗真空热处理炉，根据各工艺阶段参数对设备进行设定。具体操作步骤如下：
(a)除氢处理，温度为160℃，保温时间为3小时，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(b)去应力处理，温度为560℃，保温时间1.3h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(c)预扩散处理，温度为980℃，保温时间1.4h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(d)化学气相渗铝：渗铝剂为Fe-Al粉和NH4Cl，温度为1020℃，保温时间2.8h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(e)退火处理：温度为1070℃，保温时间1.4h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(f)表面预氧化处理：570℃，保温时间1.5h，常压、无保护气体状态下进行。本实施例制备出单一β-(Ni,Pt)Al相Pt-Al涂层。
实施例3
(1)工件处理：工件基材选用的是一种镍基单晶高温合金，在电镀前，需对工件进行吹砂和除油处理。
(2)电镀Pt：电镀Pt选用的电镀液为一种中性的电镀铂溶液。
(3)化学气相渗Al：化学气相渗Al，采用高温气相渗真空热处理炉，根据各工艺阶段参数对设备进行设定。具体操作步骤如下：
(a)除氢处理，温度为170℃，保温时间为4.5小时，真空度为0.1MPa，Ar气保护，压力为9Pa；
(b)去应力处理，温度为570℃，保温时间1.2h，真空度为0.1MPa，Ar气保护，压力为8Pa；
(c)预扩散处理，温度为1000℃，保温时间1.2h，真空度为0.1MPa，Ar气保护，压力为8Pa；
(d)化学气相渗铝：渗铝剂为Fe-Al粉和NH4Cl，温度为1050℃，保温时间3h，真空度为0.1MPa，Ar气保护，压力为8Pa；
(e)退火处理：温度为1050℃，保温时间1.2h，真空度为0.1MPa，Ar气保护，压力为8Pa；
(f)表面预氧化处理：520℃，保温时间0.5h，常压、无保护气体状态下进行。本实施例制备出单一β-(Ni,Pt)Al相Pt-Al涂层。
实施例4
(1)工件处理：工件基材选用的是一种镍基单晶高温合金，在电镀前，需对工件进行吹砂和除油处理。
(2)电镀Pt：电镀Pt选用的电镀液为一种中性的电镀铂溶液。
(3)化学气相渗Al：化学气相渗Al，采用高温气相渗真空热处理炉，根据各工艺阶段参数对设备进行设定。具体操作步骤如下：
(a)除氢处理，温度为150℃，保温时间为5小时，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为10Pa；
(b)去应力处理，温度为550℃，保温时间1.5h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为10Pa；
(c)预扩散处理，温度为1020℃，保温时间1.3h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为10Pa；
(d)化学气相渗铝：渗铝剂为Fe-Al粉和NH4Cl，温度为1080℃，保温时间3.2h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为10Pa；
(e)退火处理：温度为950℃，保温时间1.3h，真空度为0.2MPa，Ar气保护，压力为10Pa；
(f)表面预氧化处理：650℃，保温时间1h，常压、无保护气体状态下进行。本实施例制备出单一β-(Ni,Pt)Al相Pt-Al涂层。
实施例5
(1)工件处理：工件基材选用的是一种镍基单晶高温合金，在电镀前，需对工件进行吹砂和除油处理。
(2)电镀Pt：电镀Pt选用的电镀液为一种中性的电镀铂溶液。
(3)化学气相渗Al：化学气相渗Al，采用高温气相渗真空热处理炉，根据各工艺阶段参数对设备进行设定。具体操作步骤如下：
(a)除氢处理，温度为165℃，保温时间为4小时，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为8Pa；
(b)去应力处理，温度为560℃，保温时间1.4h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(c)预扩散处理，温度为960℃，保温时间1.4h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(d)化学气相渗铝：渗铝剂为Fe-Al粉和NH4Cl，温度为1070℃，保温时间2.2h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(e)退火处理：温度为980℃，保温时间1.3h，真空度为0.3MPa，Ar气保护，压力为7Pa；
(f)表面预氧化处理：600℃，保温时间0.5h，常压、无保护气体状态下进行。本实施例制备出单一β-(Ni,Pt)Al相Pt-Al涂层。

Claims (7)

1.一种在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，其特征在于：该方法是采用电镀Pt和化学气相渗Al相结合的方法制备Pt-Al涂层，包括如下步骤：
(1)工件处理；
(2)工件表面电镀Pt；
(3)对电镀Pt的工件进行化学气相渗Al，获得单相Pt-Al涂层。
2.根据权利要求1所述的在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，其特征在于：步骤(1)中，工件基材选用镍基单晶高温合金，在电镀前，需对工件依次进行吹砂和除油处理。
3.根据权利要求1所述的在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，其特征在于：步骤(2)中，电镀Pt所用的电镀液为中性电镀铂溶液。
4.根据权利要求1所述的在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，其特征在于：步骤(3)化学气相渗Al在高温气相渗真空热处理炉中进行，具体操作包括如下步骤(a)-(f)：
(a)除氢处理：处理温度为150-180℃，保温时间为2-5小时，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(b)去应力处理：处理温度为550-580℃，保温时间1.2-1.5h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(c)预扩散处理：处理温度为950-1020℃，保温时间1.2-1.5h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(d)化学气相渗铝：渗铝剂为Fe-Al粉和NH4Cl，温度为950-1080℃，保温时间2.2-3.4h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(e)退火处理：处理温度为950-1080℃，保温时间1.2-1.5h，真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa；
(f)表面预氧化处理：处理温度520-680℃，保温时间05-1.5h。
5.根据权利要求4所述的在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，其特征在于：步骤(a)-(e)处理过程中，炉内真空度为0.1-0.3MPa，Ar气保护，压力为5-10Pa。
6.根据权利要求4所述的在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，其特征在于：步骤(f)表面预氧化处理在常压、无保护气体条件下进行。
7.根据权利要求4所述的在镍基单晶高温合金表面制备单相Pt-Al涂层的方法，其特征在于：所制备的Pt-Al涂层为单一的β-(Ni,Pt)Al相。
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