CN108998794B - 一种Re-Si共改性铝化物涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Re‑Si共改性铝化物涂层及其制备方法，属于高温防护涂层技术领域。采用复合电镀加电弧离子镀的工艺，在Ni基高温合金上沉积Re‑Si共改性铝化物涂层。具体包括以下步骤：表面处理；采用复合电镀技术在基体上沉积Ni‑Re层；在电镀后得到的Ni‑Re层上使用电弧离子镀沉积AlSiY获得沉积态涂层；对获得的沉积态涂层在真空退火炉中退火获得Re‑Si共改性高温防护铝化物涂层。本发明的优点：制备工艺简单；成分可控性高；涂层中分布有带状的γ’‑Ni3Al相，有利于提高涂层的韧性；可获得CrReW均匀分布于β‑NiAl外层的涂层结构。
Description
技术领域
本发明涉及高温防护涂层技术领域，具体涉及一种Re-Si共改性铝化物涂层及其制备方法。
背景技术
高温合金由于具有优异的高温抗拉强度、蠕变等性能，广泛应用于航空航天领域。为了提高发动机的工作效率，需不断提高进气口的温度。但是，从高温合金的成分上来看，难以同时兼顾力学性能和抗高温氧化性能，提高镍基高温合金中有利于合金的抗高温氧化和抗热腐蚀性能的Al和Cr元素含量，却会降低合金的力学性能。为解决力学和抗高温氧化性能不可兼得这一矛盾，常用方法是在高温合金表面施加防护涂层，以提高发动机的使用寿命。
常见的高温防护涂层主要分为简单铝化物涂层、改性铝化物涂层、MCrAlY涂层和热障涂层。简单铝化物涂层，其工艺简单和制备成本低，但是不易按要求控制，由于涂层和基体间的互扩散使基体的机械性能下降较快。而且，抗氧化和热腐蚀性能也不理想。因此，在更为恶劣的环境中，简单铝化物涂层已经不能满足性能要求。
为了提高涂层的抗氧化和热腐蚀性能，以及抑制涂层和基体间的互扩散。研究人员在简单铝化物中加入了Pt、Cr、Si、Re、Zr等活性元素制备改性铝化物涂层和Y、Dy等稀土改性铝化物涂层。或者加入多种活性元素，制备成多元素共改性铝化物涂层。
铝化物涂层的常用的制备方法有固体粉末包埋法、料浆法、气渗法和物理气相沉积。但是，固体粉末包埋法渗铝剂和工件相接触，制备的涂层表面状况差；料浆法工艺不够完善，扩散涂层厚度不均匀和涂层不致密；气渗法成分可控性差。有学者使用EB-PVD制备Re改性铝化物涂层合金，但是EB-PVD设备复杂，有效沉积效率低，成本过高。并且Re的蒸气压低使用物理气相沉积较为困难。因此，提供一种制备工艺简单、成分可控、经济的改性铝化物涂层具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种Re-Si共改性铝化物涂层及其制备方法，该方法利用电镀和电弧离子镀技术制备出Re-Si共改性铝化物涂层，有效的解决了现有工艺复杂、涂层质量低、成分难控制和成本高等问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种Re-Si共改性铝化物涂层的制备方法，该方法首先利用复合电镀在镍基高温合金基体上沉积Ni-Re层，然后采用电弧离子镀和真空退火制备Re-Si共改性铝化物涂层。该方法包括如下步骤：
(1)电镀前预处理：电镀前预处理包括依次进行的电化学除油和活化处理，通过预处理去除基体表面氧化层，提高电镀层与基体的结合力；
(2)复合电镀沉积Ni-Re层：将预处理后的基体进行复合电镀，电镀液组成为：1×10-4～1×10-3mol/L的高铼酸钾(KReO4)，0.1～0.5mol/L的柠檬酸，0.1～0.5mol/L的Ni2SO4，其余为水；用氨水调节电镀液pH值为6～10；复合电镀过程中，电镀液温度为30-70℃，电流密度为1-6A/dm2，电镀时间为5-30min；
(3)将复合电镀Ni-Re层后的试样在去离子水中超声清洗后，烘干放入干燥箱中备用；
(4)在电镀后得到的Ni-Re层上采用电弧离子镀(AIP)沉积AlSiY涂层，沉积时间为2-5h；
(5)将步骤(4)沉积AlSiY涂层的试样进行退火处理后，即获得所述Re-Si共改性铝化物涂层。
上述步骤(1)中，先对基体进行表面处理，然后再进行预处理；所述表面处理的过程为：在预磨机上使用SiC砂纸对基体进行打磨，将金属的新鲜表面磨出后对基体进行湿喷砂处理，之后依次选择自来水、去离子水和丙酮进行超声处理，以去除试样表面残留的油污等。
上述步骤(1)电镀前预处理中，所述电化学除油具体工艺为：在1-10g/L的氢氧化钠溶液中电化学除油，基体作为阴极，Ni板或者不锈钢板为阳极，电流密度为2-12A/dm2，处理时间为1-5min；所述活化处理使用的活化溶液是由浓H3PO4、浓HCl和去离子水按照(40-60)：(10-30)：(10-50)的体积比例混合而成；所述浓磷酸和浓盐酸均为分析纯；活化处理过程中，活化溶液加热到30-70℃，基体在活化溶液中浸泡1-5min。
上述步骤(2)中，电镀的Ni-Re层的厚度为1-20μm，所述Ni-Re层中Re的含量为1-50wt.％，其余为Ni。
上述步骤(4)中，沉积AlSiY涂层时使用AlSiY靶材，靶材成分为：Si 1-5wt.％，Y0.5-3wt.％，Al为余量；电弧离子镀的工艺参数为：弧电流50-65A，弧电压为10-30V，直流脉冲负偏压为200-300V，工作气压为0.28-0.3Pa。沉积的AlSiY涂层厚度为10-30μm。
上述步骤(5)中，退火温度为950-1080℃，退火时间为0.5-5h。
采用上述方法制备了Re-Si共改性铝化物涂层，该涂层中主要相为β-NiAl，Re主要分布于外层β-NiAl中；涂层中Re含量为0.1-1wt.％，Si含量为0.5-3wt.％，Al含量为20-40wt.％，Ni含量为60-80wt.％。
本发明的优点如下：
1、本发明通过复合电镀技术沉积Ni-Re层，Re的沉积效率高，镀液使用率高，降低成本。电镀过程中Re和Ni的含量可精确控制。
2、本发明使用电弧离子镀技术，属于物理气相沉积，蒸气压低的元素难以沉积。而Re沉积较为困难，使用电镀加电弧离子镀的技术，可解决这一问题。
3、本发明中制备的Re-Si共改性铝化物涂层，Re促进从基体中扩散到涂层中的Cr和W的富集。Si均匀的分布于涂层中。
4、本发明中外层涂层中含有条状γ’-Ni3Al相，可提高高温下涂层的韧性。
5、本发明采用复合电镀加电弧离子镀技术，制备工艺稳定，可精确的控制涂层的厚度和成分。
附图说明
图1为Re-Si共改性铝化物涂层截面SEM形貌。
图2为Re-Si共改性铝化物涂层XRD图谱分析。
图3为Re-Si共改性铝化物涂层截面元素面分布状况。
图4为Re-Si共改性铝化物涂层外层富CrWRe析出相的元素面分布状况。
具体实施方式
下面结合实施例及附图详述介绍本发明。
实施例1：
本实施例是在镍基高温合金上基体上制备Re-Si共改性铝化物涂层。所用的镍基单晶高温合金化学成分如下(质量百分比)：Cr：5％，Co：10％，W：11％，Nb：1.5％，Al：6％，Ti：1％，C：1％，B：0.01％，Ni：余量。将直径为16mm的镍基高温合金棒采用线切割加工成直径16mm、厚度为2mm的圆片状试样。并在距边2mm处线切割一个直径为1.5mm的孔，用于电镀和电弧离子镀过程中悬挂试样用。
对试样进行表面处理和预处理：在预磨机上使用SiC砂纸对试样打磨至1000#砂纸，将金属的新鲜表面磨出后对试样进行200目刚玉砂和玻璃砂的混合物、1-2atm进行湿喷砂处理，之后对喷砂样依次选择自来水、去离子水和丙酮进行超声处理以去除表面残留的油污等。电镀前预处理，包括电化学除油和活化处理去除试样表面氧化层。电化学除油具体工艺为：在5g/L的氢氧化钠溶液中电化学除油，基体作为阴极，Ni板为阳极，电流密度为8A/dm2，处理时间为1.5min。活化处理中使用的活化溶液是由浓H3PO4、浓HCl和去离子水按照(40-60)：(10-30)：(10-50)的体积比例混合而成，所述浓磷酸和浓盐酸均为分析纯(浓磷酸纯度85％，浓盐酸纯度37％)；将活化溶液加热到55℃，将试样放其中浸泡5min。
将表面处理和预处理后的试样放入电镀液中进行Ni-Re层电镀。镀液成分为：1×10-4mol/L的高铼酸钾(KReO4)，0.3mol/L的柠檬酸和0.3mol/L的Ni2SO4，其余为水，并用氨水调节pH值为6。将电镀液加热到35℃，在电流密度为1A/dm2条件下电镀5min。
在电镀后得到的复合电镀Ni-Re层上使用电弧离子镀(AIP)沉积AlSiY涂层。沉积AlSiY厚度为30μm。所用AlSiY靶材成分见表1，电弧离子镀沉积参数见表2。
表1 AlSiY靶材的成分(wt.％)
表2电弧离子镀(AIP)沉积AlSiY涂层工艺
将沉积AlSiY涂层的试样放入真空退火炉中，在1080℃下保温5h后，随炉冷却。
在本实施例中，从图2的XRD结果分析可知，涂层外层主要为β-NiAl相，还有少量的γ’-Ni3Al相。
图1为Re-Si共改性铝化物涂层截面SEM形貌。由图可知，涂层的外层厚度为25μm左右，内层互扩散区厚度为10μm左右。外层β-NiAl区域分布着大量的白色小颗粒。涂层中分布许多带状的γ’-Ni3Al相，有利于提高涂层的韧性。
外层的涂层中Re含量为0.5wt.％，Si含量为1.5wt.％，Al含量为25wt.％，Ni含量为73wt.％。
涂层外层分布着大量的白色小颗粒，由图3EPMA面元素分布可知，主要为富Re相，其它区域均匀的分布着Re。Si均匀的分布于涂层中。
图4为外层涂层中白色小颗粒放大EPMA面元素分布图，由图可知，进一步发现白色小颗粒为富CrReW相。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Re-Si共改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：该方法首先利用复合电镀在镍基单晶高温合金基体上沉积Ni-Re层，然后采用电弧离子镀和真空退火制备Re-Si共改性铝化物涂层；所述镍基单晶高温合金基体按质量百分比计的化学成分为：Cr：5%，Co：10%，W：11%，Nb：1.5%，Al：6%，Ti：1%，C：1%，B：0.01%，Ni：余量；
所述制备方法包括如下步骤：
（1）电镀前预处理：电镀前预处理包括依次进行的电化学除油和活化处理，通过预处理去除基体表面氧化层，提高电镀层与基体的结合力；
（2）复合电镀沉积Ni-Re层：将预处理后的基体进行复合电镀，电镀液组成为：1×10-4~1×10-3mol/L的KReO4，0.1~0.5mol/L的柠檬酸，0.1~0.5mol/L的Ni2SO4，其余为水；用氨水调节电镀液pH值为6~10；复合电镀过程中，电镀液温度为30-70℃，电流密度为1-6A/dm2，电镀时间为5-30min；电镀的Ni-Re层的厚度为1-20μm，所述Ni-Re层中Re的含量为1-50wt.%，其余为Ni；
（3）将复合电镀Ni-Re层后的试样在去离子水中超声清洗后，烘干放入干燥箱中备用；
（4）在电镀后得到的Ni-Re层上采用电弧离子镀沉积AlSiY涂层，沉积时间为2-5h；沉积AlSiY涂层时使用AlSiY靶材，靶材成分为：Si 1-5wt.%，Y 0.5-3wt.%，Al为余量；电弧离子镀的工艺参数为：弧电流50-65A，弧电压为10-30V，直流脉冲负偏压为200-300V，工作气压为0.28-0.3Pa；
（5）将步骤（4）沉积AlSiY涂层的试样进行退火处理，退火温度为950-1080℃，退火时间为0.5-5h；退火处理后，即获得所述Re-Si共改性铝化物涂层。
2.根据权利要求1所述的Re-Si共改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，先对基体进行表面处理，然后再进行预处理；所述表面处理的过程为：在预磨机上使用SiC砂纸对基体进行打磨，将金属的新鲜表面磨出后对基体进行湿喷砂处理，之后依次选择自来水、去离子水和丙酮进行超声处理，以去除试样表面残留的油污。
3.根据权利要求1所述的Re-Si共改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）电镀前预处理中，所述电化学除油具体工艺为：在1-10g/L的氢氧化钠溶液中电化学除油，基体作为阴极，Ni板或者不锈钢板为阳极，电流密度为2-12A/dm2，处理时间为1-5min；所述活化处理使用的活化溶液是由浓H3PO4、浓HCl和去离子水按照（40-60）：（10-30）：（10-50）的体积比例混合而成；活化处理过程中，活化溶液加热到30-70℃，基体在活化溶液中浸泡1-5min。
4.根据权利要求1所述的Re-Si共改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，沉积的AlSiY涂层厚度为10-30μm。
5.一种利用权利要求1所述方法制备的Re-Si共改性铝化物涂层，其特征在于：该涂层中主要相为β-NiAl，Re主要分布于外层β-NiAl中；涂层中Re含量为0.1-1wt.%，Si含量为0.5-3wt.%，Al含量为20-40 wt.%，Ni含量为60-80 wt.%。
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